CN104447898B - 一种固体乳糖醇及其制备方法与应用 - Google Patents
一种固体乳糖醇及其制备方法与应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种固体乳糖醇及其制备方法，包括以下步骤：(1)将乳糖醇加热至熔融态，降温至115‑125℃，喷雾到乳糖醇晶种上，得到乳糖醇晶体，其中，熔融态的乳糖醇与乳糖醇晶种的质量比为1:1～1:3；(2)将步骤(1)制备的乳糖醇晶体降温至10‑30℃后，粉碎，过筛，即得固体乳糖醇。本发明还公开了含有该固体乳糖醇的片剂，由以下重量百分比的原料制成的：固体乳糖醇84～97％、着色剂0～0.1％、三氯蔗糖0.1～0.3％、食用香精1～5％、羟甲基淀粉钠1～10％、硬脂酸镁0.5～1％。本发明的固体乳糖醇具有良好的机械压缩性和流动性，可直接进行压片，简化了制备流程，降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种固体乳糖醇及其制备方法与应用。
背景技术
乳糖醇又名乳梨醇，为白色结晶或结晶性粉末，或无色液体，无臭，味甜，甜度为蔗糖的30-40％。由于乳糖醇不能在消化道内被吸收，而以其原形进入结肠，并被肠内的拟杆菌和乳酸杆菌降解，生成醋酸、丙酸和丁酸，可以改善肠内酸性环境，减少氨、胺、硫醇等物质的生成和吸收，显著降低血氨、血浆内毒素水平，减轻肝脏病理损伤，对肝脏有很好的保护作用。
结晶的乳糖醇有两种形式：二水合乳糖醇和一水合乳糖醇。现如今应用的晶体乳糖醇大部分为在水中直接结晶、离心、干燥后得到的一水合乳糖醇，这是一种斜晶系的结晶，不像立方晶系的晶体一样可以直接压片。而且在此种晶体中，含水量高、晶体大，在混合辅料后会表现出流动性差、混合不均匀等问题，导致压片时产生粘冲、裂片、片松、片剂上出现斑点等现象。
目前，乳糖醇多以拉克替醇散的形式被应用于肝病的治疗中，这种散剂携带和服用时均不如片剂方便，然后由于上述原因现今的乳糖醇晶体无法进行直接压片，限制了乳糖醇的进一步应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种固体乳糖醇及其制备方法，该固体乳糖醇是一种不含结晶水的圆形颗粒，具有良好的流动性及压缩性，可进行直接压片。
本发明的另一目的是提供该固体乳糖醇在食品和/或药品制备中的应用。
为实现上述目的，本发明采用下述技术方案：
一种固体乳糖醇的制备方法，包括以下步骤：
(1)将乳糖醇加热至熔融态，降温到流动性依然较好的115-125℃，喷雾到乳糖醇晶种上，其中，熔融态的乳糖醇与乳糖醇晶种的质量比为1:1～1:3；
(2)将步骤(1)制备的乳糖醇降温至10-30℃后，粉碎，过筛，即得固体乳糖醇。
步骤(1)中，所述乳糖醇为一水合乳糖醇晶体或液体乳糖醇，乳糖醇的纯度为95％以上。
步骤(1)中，熔融态的乳糖醇为熔融的一水合乳糖醇晶体或浓缩至固形物含量98％以上的液体乳糖醇。
步骤(1)中，所述乳糖醇晶种是按以下方法制备的：将一水合乳糖醇晶体在真空度0.08Mpa以上，温度为80℃的真空干燥箱中烘干2h得到。
步骤(2)中，制备的固体乳糖醇的粒径为60-100目。
该方法制备的固体乳糖醇机械压缩性可以达到300N以上，流动性为7-20秒。
一种固体乳糖醇片剂，其含有上述方法制备的固体乳糖醇。
该固体乳糖醇片剂是由以下重量百分比的原料制成的：
固体乳糖醇84～97％、着色剂0～0.1％、三氯蔗糖0.1～0.3％、食用香精1～5％、羟甲基淀粉钠1～10％、硬脂酸镁0.5～1％。
该固体乳糖醇片剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将着色剂、食用香精、三氯蔗糖和羟甲基淀粉钠粉碎，筛分得60～100目的物料；
(2)将步骤(1)的物料与固体乳糖醇混合10～15min，再加入硬脂酸镁，混合5～15min，得混合粉料；
(3)将混合粉料进行压片，预压厚度20mm，主压厚度8.3mm，充填深度为12mm。
本发明的有益效果：
(1)本发明通过改变乳糖醇固有的晶体结构获得的固体乳糖醇，既可作为主要成分也可以作为药物赋形剂应用于食品、药品行业中。在混合着色剂、食用香精、润滑剂后即可进行直接压片，生产出各种压片糖果或者药品片剂。
(2)本发明的固体乳糖醇可直接进行压片，简化了生产工序，降低了生产成本。
(3)本发明的固体乳糖醇不易吸潮、耐高温，有极强的稳定性。
(4)本发明的固体乳糖醇的压片产品在携带及服用上都存在极大的便利性。
具体实施方式
下面通过具体实例对本发明进行进一步的阐述，应该说明的是，下述说明仅是为了解释本发明，并不对其内容进行限定。
实施例中所用到的原料，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
1.固体乳糖醇的制备：
在130℃条件下，将纯度为99.2％的一水合乳糖醇晶体加热至熔融状态，待熔融状态的乳糖醇冷却至115℃时，将其喷雾到的经真空烘干后无结晶水的乳糖醇晶种上，熔融态乳糖醇与乳糖醇晶种的质量比为1:1，边喷雾边搅拌，当搅拌好的乳糖醇降温至25℃后进行粉碎，干燥粉碎后物料并筛分出80～100目产品，即为固体乳糖醇。
取上述乳糖醇中混合1％的硬脂酸镁后使用多冲旋转压片机压片机制备乳糖醇片剂，在设备正常运行及片剂正常的情况下通过设置参数提高压片压力。制备的片剂采用YD-35片剂硬度仪得到最大硬度即固体乳糖醇的机械压缩性为309N。
采用2.5mm标准漏斗，检测其流动性，测得流动性的结果为17秒。
2.固体乳糖醇片剂的制备：
配方：
上述方法制得的乳糖醇1329g、着色剂1.5g、三氯蔗糖4.5g、食用香精60g、硬脂酸镁15g、羟甲基淀粉钠90g。
制备方法：
将着色剂、食用香精、三氯蔗糖、羟甲基淀粉钠粉碎，筛选出60～100目的物料。在混合机中加入乳糖醇及筛选出的着色剂、食用香精、三氯蔗糖、羟甲基淀粉钠，混合15min。
待上述混合完后加入硬脂酸镁混合10min，得到粉料。设置预压厚度20mm，主压厚度8.3mm，充填深度为12mm的压片参数后，使用多冲旋转压片机对粉料进行压片，即得固体乳糖醇片剂。
按《中国药典》(2010年版二部)的方法对制备的固体乳糖醇片剂进行硬度、外观、重量差异、和崩解度等性能进行检测，结果见表1。
表1 实施例1制备的固体乳糖醇片剂的性能参数
| 指标 | 数值 |
| 硬度(N) | 89 |
| 外观 | 光滑、色泽均匀 |
| 重量差异限度(％) | +3.9 |
| 崩解度(min) | 8.7 |
实施例2
1.固体乳糖醇的制备：
在135℃条件下，将纯度为99.5％的一水合乳糖醇晶体加热至熔融状态，待熔融状态的乳糖醇冷却至120℃时，将其喷雾到经烘干后无结晶水的乳糖醇晶种上，熔融态乳糖醇与乳糖醇晶种的质量比为1:1，边喷雾边搅拌，当搅拌好的乳糖醇降温至28℃后进行粉碎，干燥粉碎后物料并筛分出80～100目产品，即为固体乳糖醇。
取上述乳糖醇中混合1％的硬脂酸镁后使用多冲旋转压片机压片机制备乳糖醇片剂，在设备正常运行及片剂正常的情况下通过设置参数提高压片压力。制备的片剂采用YD-35片剂硬度仪得到最大硬度即固体乳糖醇的机械压缩性为323N。
采用2.5mm标准漏斗，检测其流动性，测得流动性的结果为15秒。
2.固体乳糖醇片剂的制备：
配方：
上述方法制得的乳糖醇1304g、着色剂1g、三氯蔗糖4g、食用香精55g、硬脂酸镁16g、羟甲基淀粉钠120g。
制备方法同实施例1。
按《中国药典》(2010年版二部)的方法对制备的固体乳糖醇片剂进行硬度、外观、重量差异、和崩解度等性能进行检测，结果见表2。
表2 实施例2制备的固体乳糖醇片剂的性能参数
| 指标 | 数值 |
| 硬度(N) | 110 |
| 外观 | 光滑、色泽均匀 |
| 重量差异限度(％) | +4.6 |
| 崩解度(min) | 10.2 |
1.固体乳糖醇的制备：
在135℃条件下，将纯度为99.6％、固形物含量50％液体乳糖醇蒸发浓缩至固形物含量99.8％的液体乳糖醇，待液体乳糖醇冷却至120℃时，将其喷雾到经烘干后无结晶水的乳糖醇晶种上，液体乳糖醇与乳糖醇晶种的质量比为1:3，边喷雾边搅拌，当搅拌好的乳糖醇降温至28℃后进行粉碎，干燥粉碎后物料并筛分出80～100目产品，即为固体乳糖醇。
取上述乳糖醇中混合1％的硬脂酸镁后使用多冲旋转压片机压片机制备乳糖醇片剂，在设备正常运行及片剂正常的情况下通过设置参数提高压片压力。制备的片剂采用YD-35片剂硬度仪得到最大硬度即固体乳糖醇的机械压缩性为317N。
采用2.5mm标准漏斗，检测其流动性，测得流动性的结果为16秒。
2.固体乳糖醇片剂的制备：
配方：
上述方法制得的乳糖醇1455g、着色剂0.75g、三氯蔗糖1.5g、食用香精15g、硬脂酸镁7.5g、羟甲基淀粉钠20.25g。
制备方法同实施例1。
按《中国药典》(2010年版二部)的方法对制备的固体乳糖醇片剂进行硬度、外观、重量差异、和崩解度等性能进行检测，结果见表3。
表3 实施例3制备的固体乳糖醇片剂的性能参数
| 指标 | 数值 |
| 硬度(N) | 94 |
| 外观 | 光滑、色泽均匀 |
| 重量差异限度(％) | +4.1 |
| 崩解度(min) | 9.3 |
由表1-3可以看出，以本实施例1、2和3制备的固体乳糖醇可以作为主料进行直接压片，制备的片剂在硬度、外观、重量差异和崩解度等指标上均符合《中国药典》(2010年版二部)的要求，压片时不会产生粘冲、裂片、片松等现象，片剂上无斑点。而传统的乳糖醇一般是作为赋形剂进行压片，添加量比较少，当乳糖醇作为主要成分使用时，无法将其直接压片制备成便于服用的片剂。可见，本发明将乳糖醇直接压片制备成片剂，极大的扩展了乳糖醇在药物和食品领域的应用。
Claims (2)
1.一种固体乳糖醇的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将乳糖醇加热至熔融态，降温至115-125℃，喷雾到乳糖醇晶种上，得到乳糖醇晶体，其中，熔融态的乳糖醇与乳糖醇晶种的质量比为1:1～1:3；
(2)将步骤(1)制备的乳糖醇晶体降温至10-30℃后，粉碎，过筛，即得固体乳糖醇；
步骤(1)中，所述乳糖醇为一水合乳糖醇晶体或液体乳糖醇，其纯度为95％以上；
步骤(1)中，熔融态的乳糖醇为加热熔融的一水合乳糖醇晶体或浓缩至固形物含量98％以上的液体乳糖醇；
步骤(1)中，所述乳糖醇晶种是按以下方法制备的：将一水合乳糖醇晶体在真空度0.08Mpa以上，温度为80℃的真空干燥箱中烘干2h得到。
2.如权利要求1所述的一种固体乳糖醇的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，制备的固体乳糖醇的粒径为60-100目。
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