CN104416156B - 铬铝合金靶材及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种铬铝合金靶材及其制备方法。其制备方法包括：制备合金粉末、冷等静压处理、脱气处理、热等静压处理以及机加工步骤。本发明的铬铝合金靶材具有致密度高、无气孔和偏析，组织均匀，晶粒细小等优点，适用于多种刀具、模具涂层溅射使用。
Description
技术领域
本发明属于粉末冶金材料制备技术领域，特别涉及一种铬铝合金靶材的制备方法。
背景技术
自从20世纪60年代以来，经过近半个世纪的发展，刀具表面涂层技术已经成为提升刀具性能的主要方法。刀具表面涂层，主要通过提高刀具表面硬度，热稳定性，降低摩擦系数等方法来提升切削速度，提高进给速度，从而提高切削效率，并大幅提升刀具寿命。
刀具、工模具涂层经历了TiN、TiAlN等多个阶段，逐渐转化为CrN、CrAlN涂层，来提高工具、模具的耐磨性能。目前已经开发出纯铬或者铬铝合金靶材来制备这种膜层。CrAlN膜是采用铬铝合金靶材经过真空溅射镀在材料表面，该膜层可以达到2000HV以上的硬度，摩擦系数0.3，使用温度在700℃，具有银色的外观，应用领域十分广泛。发明专利0113153.9公开了一种铬铝合金的生产工艺，该工艺是采用铬粉和铝粉制成合金粉后，采用冷压成型压制，压力120-200MPa，保压时间2.5-3.5秒，该工艺的目的是制造一种用于铝合金材料的添加剂，最终再和铝熔化在一起，但该冷压成型工艺生产的是没有冶金结合的一种纯机械压制的铬、铝粉末混合体，无法满足靶材的使用要求。在公开号CN102363215A的发明专利申请中均采用热压工艺制备了用于真空溅镀的铬铝合金靶材。但靶材尺寸受设备限制，难以实现靶材大型化，且热压靶材内部相对密度不均匀，中间与边缘密度存在较大差别，难以获得高质量密度均匀的靶材。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种铬铝合金靶材的制备方法，采用该方法得到的靶材致密性好，无气孔、无疏松和偏析，成分均匀，晶粒细小，可实现大型化的铬铝合金靶材。
为了实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：
一种铬铝合金靶材的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，合金粉末的制备；
步骤二，对制备好的所述合金粉末进行冷等静压处理；
步骤三，对所述冷等静压处理后的料坯进行脱气处理；
步骤四，对所述脱气处理后的料坯进行热等静压处理；
步骤五，对所述热等静压处理后的料坯进行机加工，清洗后得到所需要的成品合金靶材。
在上述制备方法中，所述合金粉末的制备没有特别说明时可以采用本领域常规的方法，即采用本领域常规方法将原料制成合金粉末。作为一种优选方式，在所述步骤一中，所述合金粉末的制备可以是在混料机中直接将平均粒径符合要求的原料进行混合（即机械混合方法）来制备合金粉末。当采用混料机进行原料的混合时，更优选为于真空或惰性气体（比如高纯氩气）保护条件下在V型混料机中混合3-5h。
在上述制备方法中，作为一种优选方式，在所述步骤一中，所述合金粉末的平均粒径为30-150μm，示例性地，平均粒径可以为30-50μm、60-70μm、120-140μm、80-100μm、35μm、43μm、50μm、90μm、100μm、120μm、145μm。制备所述合金粉末所用的原料金属铬的纯度优选为99.9%以上、金属铝的纯度优选为99.7%以上。
在上述制备方法中，作为一种优选方式，在所述步骤二中，在20-200MPa压力下进行冷等静压处理，保压时间为10-30min。示例性地，所述冷等静压处理时的压力可以为22MPa、30MPa、40MPa、50MPa、65MPa、75MPa、100MPa、120MPa、140MPa、155MPa、168MPa、180MPa、190MPa、195MPa；保压时间可以为10min、13min、15min、18min、20min、25min、28min。
在上述制备方法中，作为一种优选方式，在所述步骤三中，所述脱气处理的温度为300-500℃，脱气时间为5-30h。示例性地，所述温度可以为305℃、320℃、350℃、370℃、400℃、425℃、450℃、480℃、495℃；所述脱气时间可以为5h、10h、20h、25h、28h。更优选地，所述脱气处理时的真空度控制在10-1Pa～10-4Pa，示例性地，真空度可以为10-1Pa、10-2Pa、10-3Pa、10-4Pa。
在上述制备方法中，作为一种优选方式，在所述步骤四中，所述热等静压处理的保温温度为500-1100℃，保温时间为2-5h，压力为120-140MPa。示例性地，所述保温温度可以为502℃、510℃、524℃、580℃、610℃、642℃、670℃、695℃、731℃、767℃、790℃、805℃、850℃、920℃、960℃、980℃、1020℃、1070℃、1095℃；所述保温时间可以为2h、3h、4.5h、5h；所述压力可以为122MPa、125MPa、130MPa、134MPa、138MPa、140MPa。
在上述制备方法中，制备所述成品合金靶材的原料铬、铝的用量可以为本领域常规用量，作为一种优选实施方式，所述成品合金靶材按原子百分比由以下成分组成：铬10-80%以及余量的铝（即铝的原子百分比为20-90%）；更优选地，上述铬铝合金靶材按原子百分比由以下成分组成：铬30%，铝70%。
上述方法制备的铬铝合金靶材的相对密度超过99%，平均晶粒尺寸不大于100μm。
在上述制备方法中，各种优选方式可以自由组合。
相比于现有技术而言，本发明具有如下有益效果：
（1）本发明方法制备的铬铝合金靶材具有致密度高、无气孔和偏析，组织均匀，晶粒细小等优点，相对密度超过99%，平均晶粒尺寸不大于100μm。而且本发明方法能够实现靶材产品的大尺寸化，同时热等静压工艺大大地提高了粉末利用率，本发明通过工艺的改进，实现了靶材品质的提升，同时，大尺寸铬铝靶材的制备必将推动铬铝涂层的大规模工业应用。该靶材适用于多种刀具、磨具涂层溅射使用，该靶材可以改善合金涂层的硬度、耐磨性能、以及高温抗氧化性能等，使用该类靶材所生产涂层，其显微硬度可达到HV3250，氧化温度可大大提高到1000℃，摩擦系数可降低至0.3～0.35，更适合于铝、不锈钢等粘附性强的材料高速、干式切削加工。
附图说明
图1是本发明实施例1得到的靶材的显微组织图。
图2是本发明实施例2得到的靶材的显微组织图。
图3是本发明实施例3得到的靶材的显微组织图。
具体实施方式
以下通过具体实施例更进一步地描述本发明，但本发明不限于此。
实施例1
本实施例提供的铬铝合金靶材由以下原子百分比的成分组成：铬10%，铝90%。
其制备方法，包括以下步骤：
步骤一，按照上述靶材成分的设计要求称取平均粒径为30μm、纯度为99.9%的金属铬17.6份、纯度为99.7%金属铝82.4份，将其在V型混料机中混合3h，混合过程中抽真空进行保护，真空度控制在10-2Pa左右。
步骤二，将所得合金粉末装入冷等静压成型模具中，在20MPa的压力下进行冷等静压处理，保压时间为10min。
步骤三，将冷等静压处理后的料坯装入尺寸合适的不锈钢包套中，将包套放置在脱气设备中进行脱气处理，加热温度为300℃，保温时间为20h，保温时真空度控制在10-2Pa左右，所述脱气设备可以是市售扩散泵与井式电阻炉。
步骤四，将脱气完毕的包套封焊后放入热等静压设备中烧结，保温温度为500℃，保温时间为2h，压力为120MPa。
步骤五，对所述热等静压处理后的锭坯进行机加工，清洗后得到所需要的成品合金靶材，其最大长度为1040mm。
本实例得到的靶材相对密度达到99.8%，平均晶粒尺寸约25μm。从图1中可知，该实施例得到的靶材无气孔和偏析，组织均匀。
本实施例得到的靶材经过真空溅射镀在YG6硬质合金刀具表面得到的涂层，显微硬度为HV2500，氧化温度为800℃，摩擦系数为0.3。
实施例2
本实施例提供的铬铝合金靶材由以下原子百分比的成分组成，铬50%，铝50%。
其制备方法，包括以下步骤：
步骤一，按照上述靶材成分的设计要求称取平均粒径为145μm、纯度为99.9%的铬粉65.8份、纯度为99.7%的铝粉34.2份，将其在V型混料机中混合5h，混合过程中充入高纯氩气进行保护；
步骤二，将混合好的粉末装入冷等静压成型模具中进行冷等静压处理，冷等静压压力为100MPa，保压时间为15min；
步骤三，将冷等静压料坯装入尺寸合适的金属包套中，将包套放置在脱气设备中进行脱气处理，加热温度为400℃，保温时间为5h，保温时真空度控制在10-3Pa左右；所述脱气设备可以是市售扩散泵与井式电阻炉。
步骤四，将脱气完毕的包套封焊后放入热等静压设备中烧结，保温温度为800℃，保温时间3h，压力130MPa；
步骤五，对所述热等静压处理后的锭坯进行机加工，清洗后得到所需要的成品合金靶材，其直径最大尺寸为D355mm。
本实例得到的靶材相对密度达到99.4%，平均晶粒尺寸约90μm。从图2中可知，该实施例得到的靶材无气孔和偏析，组织均匀。
本实施例得到的靶材经过真空溅射镀在YG6硬质合金刀具表面得到的涂层，显微硬度为HV3100，氧化温度950℃，摩擦系数为0.33。
实施例3
本实施例提供的铬铝合金靶材由以下原子百分比的成分组成，铬80%，铝20%。
其制备方法，包括以下步骤：
步骤一，按照上述靶材成分的设计要求称取平均粒径为50μm、纯度为99.9%的铬粉88.5份、纯度为99.7%的铝粉11.5份，将其在V型混料机中混合3h，混合过程中抽真空进行保护，真空度控制在10-2Pa左右；
步骤二，将混合好的粉末装入冷等静压成型模具中进行冷等静压处理，冷等静压压力为200MPa，保压时间为20min；
步骤三，将冷等静压料坯装入尺寸合适的不锈钢包套中，将包套放置在脱气设备中进行脱气处理，加热温度为500℃，保温时间为30h；保温时真空度控制在10-4Pa左右；所述脱气设备可以是市售扩散泵与井式电阻炉。
步骤四，将脱气完毕的包套封焊后放入热等静压设备中烧结，保温温度为1100℃，保温时间为5h，压力为140MPa；
步骤五，对所述热等静压处理后的锭坯进行机加工，清洗后得到所需要的成品合金靶材。
本实例得到的靶材相对密度达到99.0%，平均晶粒尺寸40μm。从图3中可知，该实施例得到的靶材无气孔和偏析，组织均匀。
本实施例得到的靶材经过真空溅射镀在YG6硬质合金刀具表面得到的涂层，显微硬度为HV3200，氧化温度为900℃，摩擦系数为0.34。
实施例4
本实施例提供的铬铝合金靶材由以下原子百分比的成分组成，铬40%，铝60%。
其制备方法，包括以下步骤：
步骤一，按照上述靶材成分的设计要求称取平均粒径为80μm、纯度为99.9%的铬粉56.2份、纯度为99.7%的铝粉43.8份，将其在V型混料机中混合3.5h，混合过程中抽真空进行保护，真空度控制在10-3Pa左右；
步骤二，将混合好的粉末装入冷等静压成型模具中进行冷等静压处理，冷等静压压力为60MPa，保压时间为18min；
步骤三，将冷等静压料坯装入尺寸合适的不锈钢包套中，将包套放置在脱气设备中进行脱气处理，加热温度为350℃，保温时间为25h；保温时真空度控制在10-4Pa左右；所述脱气设备可以是市售扩散泵与井式电阻炉。
步骤四，将脱气完毕的包套封焊后放入热等静压设备中烧结，保温温度为650℃，保温时间为4h，压力为125MPa；
步骤五，对所述热等静压处理后的锭坯进行机加工，清洗后得到所需要的成品合金靶材。
本实例得到的靶材相对密度达到99.5%，平均晶粒尺寸60μm。本实施例得到的靶材经过真空溅射镀在YG6硬质合金刀具表面得到的涂层，显微硬度为HV3150，氧化温度为950℃，摩擦系数为0.32。
实施例5
本实施例提供的铬铝合金靶材由以下原子百分比的成分组成，铬25%，铝75%。
其制备方法，包括以下步骤：
步骤一，按照上述靶材成分的设计要求称取平均粒径为120μm、纯度为99.9%的铬粉39.1份、纯度为99.7%的铝粉60.9份，将其在V型混料机中混合4.5h，混合过程中抽真空进行保护，真空度控制在10-3Pa左右；
步骤二，将混合好的粉末装入冷等静压成型模具中进行冷等静压处理，冷等静压压力为160MPa，保压时间为25min；
步骤三，将冷等静压料坯装入尺寸合适的不锈钢包套中，将包套放置在脱气设备中进行脱气处理，加热温度为420℃，保温时间为15h；保温时真空度控制在10-4Pa左右；所述脱气设备可以是市售扩散泵与井式电阻炉。
步骤四，将脱气完毕的包套封焊后放入热等静压设备中烧结，保温温度为1000℃，保温时间为3.5h，压力为132MPa；
步骤五，对所述热等静压处理后的锭坯进行机加工，清洗后得到所需要的成品合金靶材。
本实例得到的靶材相对密度达到99.7%，平均晶粒尺寸85μm。本实施例得到的靶材经过真空溅射镀在YG6硬质合金刀具表面得到的涂层，显微硬度为HV2500，氧化温度为850℃，摩擦系数为0.31。
以上实施例中各参数的测定方法如下：相对密度采用阿基米德排水法进行测定；通过光学金相显微镜对靶材晶粒尺寸进行分析；用微纳米硬度计对刀具涂层硬度进行检测；采用自然热电偶法测定刀具切削温度，并确定涂层氧化温度，采用STF-A摩擦系数仪对刀具涂层摩擦系数进行测定。
应当理解，这些实施例的用途仅用于说明本发明而非意欲限制本发明的保护范围。此外，也应理解，在阅读了本发明的技术内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动、修改和/或变型，所有的这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种铬铝合金靶材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，合金粉末的制备：所述合金粉末是在混料机中直接将平均粒径符合要求的原料进行混合来制备的；
步骤二，对制备好的所述合金粉末在20-195MPa压力下进行冷等静压处理；
步骤三，对所述冷等静压处理后的料坯进行脱气处理；
步骤四，对所述脱气处理后的料坯进行热等静压处理，所述热等静压处理的保温温度为500-1095℃，压力为120-140MPa；
步骤五，对所述热等静压处理后的料坯进行机加工,从而得到所需要的成品合金靶材。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述在混料机中直接将平均粒径符合要求的原料进行混合是指于真空或惰性气体保护条件下在V型混料机中混合3-5h。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述合金粉末的平均粒径为30-150μm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤二中，保压时间为10-30min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤三中，所述脱气处理的温度为300-500℃，脱气时间为5-30h。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤三中，所述脱气处理时的真空度控制在10-1Pa～10-4Pa。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤四中，所述热等静压处理的保温时间为2-5h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铬铝合金靶材按原子百分比由以下成分组成：铬10-80％以及余量的铝。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述铬铝合金靶材按原子百分比由以下成分组成：铬30％，铝70％。
10.权利要求1-9任一所述方法制备的铬铝合金靶材，其特征在于，所述合金靶材的相对密度超过99％，平均晶粒尺寸不大于100μm。
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