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CN104403453B - 一种半导体超疏水涂料及其制备方法 - Google Patents

一种半导体超疏水涂料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及疏水涂料领域，具体是一种半导体超疏水涂料及其制备方法，包括以下步骤：a.先将疏水纳米粒子、半导体填料剪切搅拌均匀后加入70%‑80%有机溶剂混合；b.将热塑性成膜树脂和剩下的有机溶剂混合，剪切搅拌均匀；c.将a步骤和步骤b得到的溶液混合后加入低表面能物质、固化剂和助剂；d.将c步骤得到的溶液超声2‑20分钟，然后搅拌5分钟~2小时直至搅拌均匀，即得产物；采用本方案的半导体超疏水涂料，能自我修复且无需消耗电能、不会分解表面的有机物质。

Description

一种半导体超疏水涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及疏水涂料领域，具体是一种半导体超疏水涂料及其制备方法。
背景技术
超疏水现象普遍存在于自然界，如沙漠中的甲壳虫表皮、荷叶表面以及稻壳叶子表面等。当固体表面与水滴的静态接触角达到150度、滑移角低于10度就称之为超疏水表面。超疏水表面具有极低的表面能和滑移角，可以迅速地去除表面水滴。利用超疏水表层的低滑移角和高接触角可以起到自清洁、减阻、防污等功能。如涂覆超疏水涂层的室外天线可以防积雪；处理后的远洋轮船可以防污、防腐；减少石油管道的输送阻力；涂覆超疏水涂料的微量注射器针尖可以完全消除昂贵的药品在针尖上的黏附及由此带来的对针尖的污染；同时可以起到管道防水和防污作用。
利用超疏水涂料可以减少输电线、绝缘子表面的覆冰和积污，降低由覆冰和积污带来的杆塔倒塌、导线断股、绝缘子污闪放电等造成的严重停电事故。
然而在自然环境中，超疏水涂层表面很容易遭到破坏。破坏表层疏水性的因素主要有沿面放电造成的表面疏水性物质的丧失，风沙等外力因素导致疏水表面的微纳结构破坏，大大降低人造超疏水涂层的使用寿命。这也是超疏水涂料在电力领域的应用较少的最大原因。
目前自修复超疏水涂料的相关专利已有报道。如专利CN103409028A报道了一种光催化型自修复超疏水涂料,利用热塑性成膜树脂、低表面能物质、光催化纳米粒子、疏水性纳米粒子以及有机溶剂混合、分散而成，有机污染物污染或机械磨损后,在辐照下,涂层能够自修复其表面,恢复超疏水性能。但是该涂层里的光催化纳米粒子在光作用下产生的自由基可能会分解表面的有机物质，从而破坏超疏水涂层。专利CN103881306A报道了一种可电响应自修复超疏水特性的形状记忆材料的制备方法。使用环氧树脂一导电炭黑形状记忆复合材料作为主体材料,使用氢气泡模板法制备材料表面的微形貌，通过对于环氧树脂配方的调整,环氧树脂的玻璃化转变温度可以调整在33-95℃范围内，通过通电产生热量温度至玻璃化转变温度以上,材料微形貌得到恢复,使微观形貌物理变形后的材料重新获得超疏水性质。然而，该方法需要电能才能使损伤表面恢复超疏水。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种能自我修复且无需消耗电能、不会分解表面的有机物质的半导体超疏水涂料及其制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案:
一种半导体超疏水涂料，按重量份计，由以下原料制成：
所述的低表面物质为全氟丁酸、氟氯戊酸、含氟烷基磺酸钠、全氟氧杂酰胺基季铵盐、含氟酸三甘油酯、四氯邻苯二甲酸含氟酯、全氟辛醇、氟烷基有机硅中的一种或多种；
所述的疏水性纳米粒子为氯硅烷修饰的合成二氧化硅粒子或六甲基二硅胺烷修饰的合成二氧化硅粒子中的一种或多种；
所述的有机溶剂为乙酸乙酯、苯、甲苯、二甲苯、戊烷、己烷、辛烷、环己烷、环己酮、甲苯环己酮中的一种或多种；
所述助剂为流平剂、消泡剂或分散剂的一种或者多种。
进一步，所述的热塑性树脂为丙烯酸树脂、聚氨酯树脂、醇酸树脂、聚二甲基硅氧烷、聚苯乙烯中的一种或多种。
进一步，所述的半导体填料为炭黑、石墨、石墨烯、碳纳米管的一种或多种。
一种半导体超疏水涂料的制备方法，包括以下步骤：
a.先将疏水纳米粒子、半导体填料剪切搅拌均匀后加入70％-80％有机溶剂混合；
b.将热塑性成膜树脂和剩下的有机溶剂混合，剪切搅拌均匀；
c.将a步骤和步骤得到的溶液混合后加入低表面能物质、固化剂和助剂；
d.将c步骤得到的溶液超声2-20分钟，然后搅拌5分钟～2小时直至搅拌均匀，即得产物。
进一步，所述步骤d的搅拌速度为20～900rpm。
进一步，所述步骤d的超声功率为100～1600W。
本发明的分散剂的使用方法如下：
本发明涂料可采用多种涂覆方式包括：刷涂、浸涂、喷涂、淋涂等；涂覆后高温固化即成涂层。
可涂覆于玻璃绝缘子、陶瓷绝缘子、铝导线、钢质杆塔、混凝土表面等。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1.本发明的半导体超疏水涂料制成的涂层在加热的条件下具有自修复能力，因此，涂覆半导体自修复超疏水涂料在其绝缘劣化部位也能长期保持超疏水性能、自清洁性能、防污、防冰性能；
这主要是由于在受热时，涂料内的疏水性纳米粒子和导电性填料导热系数不一，导电性填料导热系数大、吸收的热量多，吸附于导电填料周围的疏水性纳米粒子在热梯度的作用下向表面迁移；迁移至涂层表面的疏水二氧化硅纳米粒子增加了涂层表面的粗糙度，降低了涂层表面的表面能；因此，在疏水性纳米粒子和导电填料的协调作用下，涂层具备了自修复性能，在特殊高温环境下也能保持长期稳定性；
2.本发明的超疏水涂料形成的涂层的半导体性能具备均压作用，能够提高绝缘子串的闪络电压；
3.本发明的涂料适用于不同形状的基底表面，易于施工，涂料附着力强；且可长期在户外使用，也适合在强电场、高温场合使用；
4.本发明的制备方法简单，无需昂贵设备，易于规模化生产，能有效降低制备成本。
附图说明:
图1为本发明实施例9制备的超疏水涂料制成涂层的表面疏水性能测试图；
图2为本发明实施例9制备的超疏水涂料制成涂层的微观形貌图；
图3为本发明实施例9制备的超疏水涂料制成涂层被打磨后的表面疏水性能测试图；
图4为本发明实施例9制备的超疏水涂料制成涂层被打磨后的微观形貌图；
图5为本发明实施例9制备的超疏水涂料制成涂层被打磨后再经加热自修复后的表面疏水性能测试图；
图6为本发明实施例9制备的超疏水涂料制成涂层被打磨后再经加热自修复后的微观形貌图。
具体实施方式
本发明各组分原料的重量分配比如下：
其中低表面物质为全氟丁酸、氟氯戊酸、含氟烷基磺酸钠、全氟氧杂酰胺基季铵盐、含氟酸三甘油酯、四氯邻苯二甲酸含氟酯、全氟辛醇、氟烷基有机硅中的一种或多种组成；
其中疏水性纳米粒子为氯硅烷修饰的合成二氧化硅粒子或六甲基二硅胺烷修饰的合成二氧化硅粒子中的一种或多种组成；
其中有机溶剂为乙酸乙酯、苯、甲苯、二甲苯、戊烷、己烷、辛烷、环己烷、环己酮、甲苯环己酮中的一种或多种组成；
其中热塑性树脂为丙烯酸树脂、聚氨酯树脂、醇酸树脂、聚二甲基硅氧烷、聚苯乙烯中的一种或多种组成；
其中半导体填料为炭黑、石墨、石墨烯、碳纳米管的一种或多种组成；
其中助剂包括：流平剂(BYK-331,BYK-361N,BYK-354,BYK-358N)、消泡剂(BYK-024,DF-681F,BYK-124,BYK-141)、分散剂(BYK-9076,BYK-163,BYK-110,BYK-164)。
纳米改性丙烯酸树脂半导体超疏水涂料的制备：
a.先将15份氯硅烷修饰的合成二氧化硅粒子、10份炭黑剪切混合均匀、然后加入80份乙酸乙酯混合，继续搅拌混合均匀；
b.将30份丙烯酸树脂和10份乙酸乙酯混合，搅拌30分钟后静置20分钟；
c.将a步骤和b步骤得到的溶液混合并搅拌30分钟后加入全氟丁酸、酸酐固化剂和助剂；
d.将c步骤得到的溶液在功率100～1600W下，超声时间2-20分钟，然后搅拌5分钟～2小时直至搅拌均匀，搅拌速度20～900rpm即得产物。
同理，还可以制备纳米改性聚氨酯树脂半导体超疏水涂料、纳米改性醇酸树脂半导体超疏水涂料等，仅需要将丙烯酸树脂替换成相应的聚氨酯树脂、醇酸树脂即可。还可以采用这几种材料的混合物制备混合的半导体超疏水涂料。
其中疏水性纳米粒子的制备方法如下：
将20份硅酸乙酯和550份乙醇充分混合，加入2份60％氨水溶液和5份六亚甲基四胺硅烷(或氯硅烷)，在75～90摄氏度水浴锅中高速搅拌12～24小时，离心分离(2000～3000rpm)，洗涤2～4次、烘干，即得六甲基二硅胺烷修饰的合成二氧化硅粒子(或氯硅烷修饰的合成二氧化硅粒子)。
将制备的超疏水涂料浸涂于标准玻片表面，置于110摄氏度烘箱内固化3小时，即制备出超疏水涂层。测试其表面疏水性能(如图1所示)和微观形貌(如图2所示)；此时其静态疏水角为150度，滑移角小于8度。
从图2中涂层的微观形貌可以看出，涂层表面由微米粒子和纳米粒子共同组成，纳米粒子镶嵌在微米粒子表面，涂层表面的微纳二元复合结构是涂层具备超疏水性的主要原因之一。
然后用100#号砂纸打磨20～50次，直至涂层表面掉落，出现裸露的涂料底层，测试其表面疏水性能(如图3所示)和微观形貌(如图4所示)。打磨后的涂层疏水角降至130度，滑移角20度。
从图4可以看出打磨后的涂层表面的微纳结构遭到破坏，这是涂层疏水性能下降的主要原因。
将磨损后的涂层置于高温火焰(高温烤箱)下烘烤1～10分钟，测试其表面疏水性能(如图5)和微观形貌(如图6所示)；此时涂层的静态疏水角为150度，滑移角小于9度。
从图6可以看出修复后的涂层表面的微纳结构与图2一致。
结论：通过上述实验可以看出本发明的半导体超疏水涂料制成的涂层在加热的条件下具有自修复能力，且能修复到破坏前的性能！
以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明结构的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。

Claims (6)

1.一种半导体超疏水涂料，其特征在于，按重量份计，由以下原料制成：
热塑性成膜树脂 20~40份；
固化剂 5~15份；
低表面能物质 30~40份；
疏水性纳米粒子 3~20份；
半导体填料 4~15份；
有机溶剂 60~100份；
助剂 5~15份；
所述的低表面物质为全氟丁酸、氟氯戊酸、含氟烷基磺酸钠、全氟氧杂酰胺基季铵盐、含氟酸三甘油酯、四氯邻苯二甲酸含氟酯、全氟辛醇、氟烷基有机硅中的一种或多种；
所述的疏水性纳米粒子为氯硅烷修饰的合成二氧化硅粒子或六甲基二硅胺烷修饰的合成二氧化硅粒子中的一种或多种；
所述的有机溶剂为乙酸乙酯、苯、甲苯、二甲苯、戊烷、己烷、辛烷、环己烷、环己酮、甲苯环己酮中的一种或多种；
所述助剂为流平剂、消泡剂或分散剂的一种或者多种。
2.如权利要求1所述的半导体超疏水涂料，其特征在于，所述的热塑性成膜树脂为丙烯酸树脂、聚氨酯树脂、醇酸树脂、聚二甲基硅氧烷、聚苯乙烯中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的半导体超疏水涂料，其特征在于，所述的半导体填料为炭黑、石墨、石墨烯、碳纳米管的一种或多种。
4.制备如上述任一一项所述的半导体超疏水涂料的制备方法，包括以下步骤：
a. 先将疏水纳米粒子、半导体填料剪切搅拌均匀后加入70%-80%有机溶剂混合；
b. 将热塑性成膜树脂和剩下的有机溶剂混合，剪切搅拌均匀；
c.将a步骤和步骤b得到的溶液混合后加入低表面能物质、固化剂和助剂；
d.将c步骤得到的溶液超声2-20分钟，然后搅拌5分钟~2小时直至搅拌均匀，即得产物。
5.如权利要求4所述的半导体超疏水涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤d的搅拌速度为20~900rpm。
6.如权利要求4所述的半导体超疏水涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤d的超声功率为100~1600W。
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