CN104402716B - 用于甲酸甲酯的制取装置和方法 - Google Patents
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Abstract
一种用于甲酸甲酯的制取装置和方法，包含有合成反应器(1)、甲酸甲酯精馏塔(2)、回流罐(3)和循环泵，在甲酸甲酯精馏塔(2)与合成反应器(1)之间设置有循环泵，在回流罐(3)与甲酸甲酯精馏塔(2)之间设置有循环泵，通过两级物料回流循环使合成反应器(1)、甲酸甲酯精馏塔(2)、回流罐(3)和循环泵之间相互连通，通过循环泵对合成反应器(1)、甲酸甲酯精馏塔(2)和回流罐(3)之间的物料进行两级循环合成反应，因此提高了制取甲酸甲酯的纯度。
Description
一、技术领域
本发明涉及一种制取装置和方法，尤其是一种适用于甲酸甲酯的制取装置和方法。
二、背景技术
甲酸甲酯具有广泛的用途，可直接用作处理菸草、干水果、谷物等的烟薰剂和杀菌剂；也常用作硝化纤维素、醋酸纤维素的溶剂；在医药上，常用作磺酸甲基嘧啶、磺酸甲氧嘧啶、镇咳剂美沙芬等药物的合成原料，因此用于甲酸甲酯的制取装置和方法是一种重要的化工装置和方法，在现有的用于甲酸甲酯的制取装置和方法中，制取的甲酸甲酯的纯度较低。
三、发明内容
为了克服上述技术缺点，本发明的目的是提供一种用于甲酸甲酯的制取装置和方法，因此提高了制取甲酸甲酯的纯度。
为达到上述目的，本发明采取的技术方案是：一种用于甲酸甲酯的制取装置，包含有合成反应器、甲酸甲酯精馏塔、回流罐和循环泵，在甲酸甲酯精馏塔与合成反应器之间设置有循环泵，在回流罐与甲酸甲酯精馏塔之间设置有循环泵，通过两级物料回流循环使合成反应器、甲酸甲酯精馏塔、回流罐和循环泵之间相互连通。
由于设计了合成反应器、甲酸甲酯精馏塔、回流罐和循环泵，通过循环泵对合成反应器、甲酸甲酯精馏塔和回流罐之间的物料进行两级循环合成反应，因此提高了制取甲酸甲酯的纯度。
本发明设计了，还包含有冷凝器、蒸汽再沸器、气体喷嘴、高泡罩塔板、液体喷嘴、循环泵Ⅰ、冷却器Ⅰ、冷却器Ⅱ、回流泵和循环泵Ⅲ；循环泵设置为包含有循环泵Ⅱ和循环泵Ⅲ；合成反应器的底端部的输出端口部设置为与甲酸甲酯精馏塔的中下部的输入端口部连通并且甲酸甲酯精馏塔的顶端部的输出端口部设置为依次通过冷却器Ⅱ和冷凝器与回流罐的输入端口部连通，回流罐的底端部设置为通过回流泵与甲酸甲酯精馏塔的顶端部连通并且甲酸甲酯精馏塔的底端部设置为通过循环泵Ⅲ与合成反应器的顶端部连通，甲酸甲酯精馏塔的底端部设置为通过循环泵Ⅱ与甲酸甲酯精馏塔的顶端部连通，在甲酸甲酯精馏塔中设置有蒸汽再沸器，在合成反应器中设置有气体喷嘴并且气体喷嘴设置为与一氧化碳气源连通，在合成反应器中的上端部设置有高泡罩塔板并且液体喷嘴设置在高泡罩塔板的上端端面部，液体喷嘴设置为通过循环泵Ⅰ与合成反应器的底端部连通并且合成反应器的顶端部设置为与冷却器Ⅰ连通。
本发明设计了，气体喷嘴设置为三个并且分布在合成反应器中。
本发明设计了，在合成反应器和甲酸甲酯精馏塔的顶端部设置有压力调节阀。
本发明设计了，一种用于甲酸甲酯的制取方法，其步骤：在一氧化碳与甲醇进行反应的合成反应器中，保持合成反应器的顶端部的压力设置为2.1—2.5MPA、合成反应器的顶端部的温度设置为80--90℃，通过循环泵Ⅰ使合成反应器的物料循环量设置为295-305m3/h；通过回流泵12使甲酸甲酯精馏塔的物料回流比设置为1.4-1.6，甲酸甲酯精馏塔的顶端部的压力设置为1.2—1.5atm、甲酸甲酯精馏塔的顶端部的温度设置为30-35℃、甲酸甲酯精馏塔2的底端部的温度设置为88-92℃和甲酸甲酯精馏塔2的回流液的温度设置为38-42℃；再经过冷凝器4得到甲酸甲酯。
本发明的技术效果在于：高纯度一氧化碳经调节阀控制进料流量，经过一、二、三级一氧化碳进料喷嘴进入合成反应器中，一氧化碳气体经过喷嘴后被分解成肉眼几乎看不见的气泡，与系统内甲醇在一定温度和压力条件下，进行反应，生成甲酸甲酯。顶部通过反应器放空调节阀控制反应器顶部压力在2.1—2.5MPA，温度通过自身循环冷却器控制在80--90℃，为了使物料在系统内充分混合，并控制反应温度，反应器循环泵对反应器内物料进行每小时300方循环，循环物料经文丘里喷嘴高速喷向反应器内液体表面，并经反应器顶部的高泡罩塔板流下，与上升的未反应的一氧化碳气体充分接触进行反应。放空气夹带少量甲醇、甲酸甲酯的混合气体经顶部循环水冷却器冷却，除去夹带的甲醇、甲酸甲酯后经顶部放空调节阀放空，放空气管线并入变压吸附解析气管线后，去化肥厂气柜回收利用。甲酸甲酯合成反应器内的合成料液靠反应器自身压力从反应器底部计量后进入甲酸甲酯精馏塔中部进行分离提纯，甲酸甲酯在塔顶采出。回流比R=1.5，操作压力（顶部），1.2—1.5atm（绝），塔顶温度30-35℃，塔底温度约90℃，回流液温度40℃。在实际操作中，塔顶的组分会有变化，塔顶温度也会随之而异，另外因底部液位及温度点安装位置的差异，精馏塔的温度也稍有差异。甲酸甲酯精馏塔塔顶蒸出的甲酸甲酯蒸汽进入塔顶冷却器及盐水冷凝器后流入回流罐中，未冷凝的不凝气体，经放空调节阀根据塔顶压力自动调节放空。流入回流槽中的甲酸甲酯冷凝液，由塔顶回流泵抽出经计量后打入甲酸甲酯精馏塔顶部进行回流，控制顶部甲酸甲酯浓度在97%以上，回流比可根据生产情况进行调整，甲酸甲酯冷凝液采出量根据回流槽液位调节控制，向甲酸甲酯产品储槽出料。甲酸甲酯所需热量由塔底设立的蒸汽再沸器供给，用8.3Kg/cm2(表)的减压蒸汽加热，蒸汽的加入量根据所需蒸汽流量进行调节。甲酸甲酯精馏塔塔底物料经过甲醇循环泵返回甲酸甲酯合成反应器，建立甲酸甲酯合成反应器与精馏塔物料循环，自顶部分四股进料，与未反应的CO逆流接触充分反应。
在本技术方案中，物料的两级回料的合成反应器1、甲酸甲酯精馏塔2、回流罐3和循环泵为重要技术特征，在用于甲酸甲酯的制取装置和方法的技术领域中，具有新颖性、创造性和实用性，在本技术方案中的术语都是可以用本技术领域中的专利文献进行解释和理解。
四、附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的示意图。
五、具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种用于甲酸甲酯的制取装置，图1为本发明的一个实施例，结合附图具体说明本实施例，包含有合成反应器1、甲酸甲酯精馏塔2、回流罐3、冷凝器4、蒸汽再沸器5、气体喷嘴6、高泡罩塔板7、液体喷嘴8、循环泵Ⅰ9、冷却器Ⅰ10、冷却器Ⅱ11、循环泵Ⅱ13、回流泵12和循环泵Ⅲ14；
合成反应器1的底端部的输出端口部设置为与甲酸甲酯精馏塔2的中下部的输入端口部连通并且甲酸甲酯精馏塔2的顶端部的输出端口部设置为依次通过冷却器Ⅱ11和冷凝器4与回流罐3的输入端口部连通，回流罐3的底端部设置为通过回流泵12与甲酸甲酯精馏塔2的顶端部连通并且甲酸甲酯精馏塔2的底端部设置为通过循环泵Ⅲ14与合成反应器1的顶端部连通，甲酸甲酯精馏塔2的底端部设置为通过循环泵Ⅱ13与甲酸甲酯精馏塔2的顶端部连通，在甲酸甲酯精馏塔2中设置有蒸汽再沸器5，在合成反应器1中设置有气体喷嘴6并且气体喷嘴6设置为与一氧化碳气源连通，在合成反应器1中的上端部设置有高泡罩塔板7并且液体喷嘴8设置在高泡罩塔板7的上端端面部，液体喷嘴8设置为通过循环泵Ⅰ9与合成反应器1的底端部连通并且合成反应器1的顶端部设置为与冷却器Ⅰ10连通。
在本实施例中，气体喷嘴6设置为三个并且分布在合成反应器1中。
在本实施例中，在合成反应器1和甲酸甲酯精馏塔2的顶端部设置有压力调节阀。
一种用于甲酸甲酯的制取方法，本发明的第一个实施例，其步骤：在一氧化碳与甲醇进行反应的合成反应器1中，保持合成反应器1的顶端部的压力设置为2.1MPA、合成反应器1的顶端部的温度设置为80℃，通过循环泵Ⅰ9使合成反应器1的物料循环量设置为295m3/h；通过回流泵12使甲酸甲酯精馏塔2的物料回流比设置为1.4，甲酸甲酯精馏塔2的顶端部的压力设置为1.2atm、甲酸甲酯精馏塔2的顶端部的温度设置为30℃、甲酸甲酯精馏塔2的底端部的温度设置为88℃和甲酸甲酯精馏塔2的回流液的温度设置为38℃；再经过冷凝器4得到甲酸甲酯。
通过本实施例得到的甲酸甲酯的性能指标为：甲酸甲酯含量为97.8%，色度小于5，水含量为0.009%，蒸发残渣为0.007%，与现有的方法得到的甲酸甲酯，其性能比较为：
| 项 目 | 现有技术 | 本实施例 |
| 色度（铂-钴），号 ≤ | 10 | <5或5—10之间 |
| 甲酸甲酯含量，% ≥ | 96.50 | 97.5—98.5 |
| 水含量，% ≤ | 0.020 | 0.008—0.01 |
| 蒸发残渣，% ≤ | 0.020 | 0.006—0.01 |
该技术与原有技术相比产品性能指标大幅提高，品质更加稳定。
一种用于甲酸甲酯的制取方法，本发明的第二个实施例，其步骤：在一氧化碳与甲醇进行反应的合成反应器1中，保持合成反应器1的顶端部的压力设置为2.5MPA、合成反应器1的顶端部的温度设置为90℃，通过循环泵Ⅰ9使合成反应器1的物料循环量设置为305m3/h；通过回流泵12使甲酸甲酯精馏塔2的物料回流比设置为1.6，甲酸甲酯精馏塔2的顶端部的压力设置为1.5atm、甲酸甲酯精馏塔2的顶端部的温度设置为35℃、甲酸甲酯精馏塔2的底端部的温度设置为92℃和甲酸甲酯精馏塔2的回流液的温度设置为42℃；再经过冷凝器4得到甲酸甲酯。
一种用于甲酸甲酯的制取方法，本发明的第三个实施例，其步骤：在一氧化碳与甲醇进行反应的合成反应器1中，保持合成反应器1的顶端部的压力设置为2.3MPA、合成反应器1的顶端部的温度设置为85℃，通过循环泵Ⅰ9使合成反应器1的物料循环量设置为300m3/h；通过回流泵12使甲酸甲酯精馏塔2的物料回流比设置为1.5，甲酸甲酯精馏塔2的顶端部的压力设置为1.35atm、甲酸甲酯精馏塔2的顶端部的温度设置为32.5℃、甲酸甲酯精馏塔2的底端部的温度设置为90℃和甲酸甲酯精馏塔2的回流液的温度设置为40℃；再经过冷凝器4得到甲酸甲酯。
一种用于甲酸甲酯的制取方法，本发明的第四个实施例，其步骤：在一氧化碳与甲醇进行反应的合成反应器1中，保持合成反应器1的顶端部的压力设置为2.19MPA、合成反应器1的顶端部的温度设置为89℃，通过循环泵Ⅰ9使合成反应器1的物料循环量设置为296m3/h；通过回流泵12使甲酸甲酯精馏塔2的物料回流比设置为1.49，甲酸甲酯精馏塔2的顶端部的压力设置为1.48atm、甲酸甲酯精馏塔2的顶端部的温度设置为30.8℃、甲酸甲酯精馏塔2的底端部的温度设置为91.9℃和甲酸甲酯精馏塔2的回流液的温度设置为41.4℃；再经过冷凝器4得到甲酸甲酯。
一种用于甲酸甲酯的制取方法，本发明的第五个实施例，其步骤：在一氧化碳与甲醇进行反应的合成反应器1中，保持合成反应器1的顶端部的压力设置为2.1—2.5MPA、合成反应器1的顶端部的温度设置为80--90℃，通过循环泵Ⅰ9使合成反应器1的物料循环量设置为295-305m3/h；通过回流泵12使甲酸甲酯精馏塔2的物料回流比设置为1.4-1.6，甲酸甲酯精馏塔2的顶端部的压力设置为1.2—1.5atm、甲酸甲酯精馏塔2的顶端部的温度设置为30-35℃、甲酸甲酯精馏塔2的底端部的温度设置为88-92℃和甲酸甲酯精馏塔2的回流液的温度设置为38-42℃；再经过冷凝器4得到甲酸甲酯。
本发明具有下特点：
1、由于设计了合成反应器1、甲酸甲酯精馏塔2、回流罐3和循环泵，通过循环泵对合成反应器1、甲酸甲酯精馏塔2和回流罐3之间的物料进行两级循环合成反应，因此提高了制取甲酸甲酯的纯度。
2、由于设计了合成反应器1、甲酸甲酯精馏塔2、回流罐3、冷凝器4、蒸汽再沸器5、气体喷嘴6、高泡罩塔板7、液体喷嘴8、循环泵Ⅰ9、冷却器Ⅰ10、冷却器Ⅱ11、循环泵Ⅱ13、回流泵12和循环泵Ⅲ14，实现了对甲酸甲酯的连续性制取。
3、由于设计了对结构形状进行了数值范围的限定，使数值范围为本发明的技术方案中的技术特征，不是通过公式计算或通过有限次试验得出的技术特征，试验表明该数值范围的技术特征取得了很好的技术效果。
5、由于设计了本发明的技术特征，在技术特征的单独和相互之间的集合的作用，通过试验表明，本发明的各项性能指标为现有的各项性能指标的至少为1.7倍，通过评估具有很好的市场价值。
上述实施例只是本发明所提供的用于甲酸甲酯的制取装置和方法的一种实现形式，根据本发明所提供的方案的其他变形，增加或者减少其中的成份或步骤，或者将本发明用于其他的与本发明接近的技术领域，均属于本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种用于甲酸甲酯的制取装置；其特征是：包含有合成反应器(1)、甲酸甲酯精馏塔(2)、回流罐(3)和循环泵，在甲酸甲酯精馏塔(2)与合成反应器(1)之间设置有循环泵，在回流罐(3)与甲酸甲酯精馏塔(2)之间设置有循环泵，通过两级物料回流循环使合成反应器(1)、甲酸甲酯精馏塔(2)、回流罐(3)和循环泵之间相互连通；
还包含有冷凝器(4)、蒸汽再沸器(5)、气体喷嘴(6)、高泡罩塔板(7)、液体喷嘴(8)、循环泵Ⅰ(9)、冷却器Ⅰ(10)、冷却器Ⅱ(11)、回流泵(12)和循环泵Ⅲ(14)；循环泵设置为包含有循环泵Ⅱ(13)和循环泵Ⅲ(14)；合成反应器(1)的底端部的输出端口部设置为与甲酸甲酯精馏塔(2)的中下部的输入端口部连通并且甲酸甲酯精馏塔(2)的顶端部的输出端口部设置为依次通过冷却器Ⅱ(11)和冷凝器(4)与回流罐(3)的输入端口部连通，回流罐(3)的底端部设置为通过回流泵(12)与甲酸甲酯精馏塔(2)的顶端部连通并且甲酸甲酯精馏塔(2)的底端部设置为通过循环泵Ⅲ(14)与合成反应器(1)的顶端部连通，甲酸甲酯精馏塔(2)的底端部设置为通过循环泵Ⅱ(13)与甲酸甲酯精馏塔(2)的顶端部连通，在甲酸甲酯精馏塔(2)中设置有蒸汽再沸器(5)，在合成反应器(1)中设置有气体喷嘴(6)并且气体喷嘴(6)设置为与一氧化碳气源连通，在合成反应器(1)中的上端部设置有高泡罩塔板(7)并且液体喷嘴(8)设置在高泡罩塔板(7)的上端端面部，液体喷嘴(8)设置为通过循环泵Ⅰ(9)与合成反应器(1)的底端部连通并且合成反应器(1)的顶端部设置为与冷却器Ⅰ(10)连通。
2.根据权利要求1所述的用于甲酸甲酯的制取装置；其特征是：气体喷嘴(6)设置为三个并且分布在合成反应器(1)中。
3.根据权利要求1所述的用于甲酸甲酯的制取装置；其特征是：在合成反应器(1)和甲酸甲酯精馏塔(2)的顶端部设置有压力调节阀。
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