CN104401966B - 一种碳纳米管连续式生产设备及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种碳纳米管连续式生产设备，包括：连续进料装置；立式加热炉体；连接于立式加热炉体底部，且与立式加热炉体连通的立式冷却室；卧式收料室，卧式收料室上开设有出料密封门；与卧式收料室连通的旋风分离器，旋风分离器的底部具有物料收集装置；密封水箱，密封水箱内设置有盛水装置；第二尾气管道，第二尾气管道的第一端与旋风分离器密封连通，第二端没入盛水装置的水中。密封水箱上设置有与盛水装置连通的进水管；还包括设置于密封水箱内的锥形斗，盛水装置固定于锥形斗内，锥形斗上设置有排水管。本发明中的设备实现了碳纳米管的连续式生产，从而实现了碳纳米管的批量化生产。本发明还公开了一种碳纳米管连续式生产方法。

Description

一种碳纳米管连续式生产设备及方法

技术领域

本发明涉及碳纳米管生产领域，更具体地说，涉及一种碳纳米管连续式生产设备及方法。

背景技术

碳纳米管作为一维纳米材料，重量轻，六边形结构连接完美，具有许多异常的力学、电学和化学性能。可望在高强度复合结构材料、纳米结构电子器件、热电材料、电池电极材料、低温高灵敏度传感器、生物分子载体、催化剂载体等领域中发挥重要作用。

但是，在现阶段，制备碳纳米管的设备仍以某种特定碳纳米管的专用装置为主，其功能单一、生产方式为间歇式或半连续式，因此，无法实现碳纳米管的批量化生产。

因此，如何设计一种碳纳米管的连续式生产设备，实现碳纳米管的批量化生产，是本领域技术人员亟待解决的关键性问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种碳纳米管的连续式生产设备，从而实现碳纳米管的批量化生产。

为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种碳纳米管连续式生产设备，包括：

连续进料装置；

能够与所述连续进料装置连通的立式加热炉体；

连接于所述立式加热炉体底部，且与所述立式加热炉体连通的立式冷却室；

连接于所述立式冷却室底部，且与所述立式冷却室连通的卧式收料室，所述卧式收料室上开设有出料密封门；

通过第一尾气管道与所述卧式收料室连通的旋风分离器，所述旋风分离器的底部具有物料收集装置；

密封水箱，所述密封水箱具有排气装置，且所述密封水箱内设置有盛水装置；

第二尾气管道，所述第二尾气管道的第一端与所述旋风分离器密封连通，第二端没入所述盛水装置的水中。

优选地，所述连续进料装置包括：

设置于所述立式加热炉体顶部的进料喷嘴；

溶液瓶；

液压泵，所述液压泵的进液端与所述溶液瓶连通，所述液压泵的出液端与所述进料喷嘴连通。

优选地，所述排气装置包括：

开设于所述密封水箱上的排气口；

与所述排气口连通的点火控制装置。

优选地，所述密封水箱上设置有与所述盛水装置连通的进水管；

还包括设置于所述密封水箱内的锥形斗，所述盛水装置固定于所述锥形斗内，所述锥形斗上设置有排水管。

优选地，所述密封水箱具有可打开的水箱盖。

本发明还公开了一种碳纳米管连续式生产方法，基于上述任一项所述的碳纳米管连续式生产设备，其特征在于，包括步骤：

1)将有机金属化合物与有机溶液混合制得混合液；

2)调节盛水装置中的水位，使设备内的压强维持在工作压强；

3)升温，使所述立式加热炉体内的温度升高至工作温度；

4)将所述混合液连续注入所述立式加热炉体内，同时将氢气或者氢气与氮气的混合气体连续导入所述立式加热炉体内。

优选地，所述工作压强为2000Pa～3000Pa正压；所述工作温度为1000℃～1500℃；所述有机金属化合物为酞菁铁、羰基铁和二茂铁中的一种或几种；所述有机溶剂为乙醇、苯和二甲苯溶液中的一种或几种。

优选地，在所述升温的过程，待温度升高至300℃时，向所述立式加热炉体内通入氮气进行洗炉。

优选地，所述步骤4)具体为：

将所述混合液过滤后置于所述溶液瓶中，启动所述液压泵，开启所述进料喷嘴，同时使所述氢气或者氢气与氮气的混合气体导入所述进料喷嘴中。

优选地，还包括：

待生产结束后，打开所述卧式收料室的出料密封门，收集碳纳米管；

打开所述旋风分离器的物料收集装置，收集碳纳米管；

打开所述密封水箱的水箱盖，将漂浮于所述盛水装置水面上的碳纳米管收集出。

从上述技术方案可以看出，在连续进料的过程中，生成的碳纳米管不断地沉积到卧式收料室内，旋风分离器持续地对尾气进行分离，分离出的碳纳米管聚集到旋风分离器底部的物料收集装置中。密封水箱内排气装置和盛水装置维持整个设备内的压强始终处于设定的工作压强。很明显，本发明中的设备实现了碳纳米管的连续式生产，从而实现了碳纳米管的批量化生产。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。

图1为本发明一具体实施例提供的碳纳米管连续式生产设备结构示意图。

其中，11为立式加热炉体、12为立式冷却室、13为卧式收料室、2为第一尾气管道、3为旋风分离器、4为第二尾气管道、5为密封水箱、51为盛水装置、52为锥形斗、6为点火控制装置、7为溶液瓶、8为液压泵、9为进料喷嘴。

具体实施方式

本发明提供了一种碳纳米管连续式生产设备，该设备实现了碳纳米管的连续式生产，从而实现了碳纳米管的批量化生产。

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

请参考图1，图1为本发明一具体实施例提供的碳纳米管连续式生产设备结构示意图。

在本发明一具体实施例中，碳纳米管连续式生产设备包括：连续进料装置、立式加热炉体11、立式冷却室12、卧式收料室13、密封水箱5以及设置于密封水箱5内的盛水装置51。

其中，连续进料装置能够与立式加热炉体11连通，用于向立式加热炉体11内连续进料。立式冷却室12连接于立式加热炉体11的底部，且与立式加热炉体11连通，卧式收料室13连接于立式冷却室12的底部，且与立式冷却室12连通。立式冷却室12为冷却碳纳米管的过渡段，在立式加热炉体11内生成的碳纳米管经过立式冷却室12的冷却，最终沉积在卧室收料室13内。旋风分离器3通过第一尾气管道2与卧室收料室13连通，即第一尾气管道2的一端连通旋风分离器3，另一端连通卧室收料室13。尾气沿着第一尾气管道2进入到旋风分离器3中，在离心力的作用下，尾气中的碳纳米管沉积到旋风分离器3底部的物料收集装置中。密封水箱5上设置有排气装置，密封水箱5内设置有盛水装置51，第二尾气管道4的第一端与旋风分离器3连通，第二端伸到盛水装置51的水中，在炉内压强大于设定值时，第二尾气管道4第二端内的水柱的水面会下降，而盛水装置51中的水面会上升，炉内多余的气体从水中溢出后通过排气装置排出，多余的气体排出后，盛水装置51内的水面和第二尾气管道4第二端内水柱的水面恢复到同一高度。

在本发明中，在连续进料的过程中，生成的碳纳米管不断地沉积到卧式收料室13内，旋风分离器3持续地对尾气进行分离，分离出的碳纳米管聚集到旋风分离器3底部的物料收集装置中。密封水箱5内排气装置和盛水装置51维持整个设备内的压强始终处于设定的工作压强。很明显，本发明中的设备实现了碳纳米管的连续式生产，从而实现了碳纳米管的批量化生产。

上述中的第二尾气管道4的第一端优选地伸入到旋风分离器3的底部。其目的在于使含有碳纳米管的尾气得到充分的分离，避免尾气从第二尾气管道4的第一端直接排出。

在本发明一具体实施例中，上述中的连续进料装置包括：进料喷嘴9、溶液瓶7以及液压泵8。

进料喷嘴9设置于立式加热炉体11的顶部，进料喷嘴9能够将原料均匀地喷射进立式加热炉体11内。溶液瓶7用于盛放原料液体。液压泵8用于将溶液瓶7中的原料液体输送至进料喷嘴9中。在开始生产时，开启液压泵8，打开进料喷嘴9，即可实现物料的连续进料。

在本发明一具体实施例中，上述中的排气装置包括开设于密封水箱5上的排气口以及与排气口连通的点火控制装置6。从水中溢出的尾气，含有一氧化碳、氢气等有害气体，所以为了保护生产环境，尾气在排放前，先经过点火控制装置6的燃烧。

在本发明一具体实施例中，上述中的密封水箱5上设置有进水管，该进水管与盛水装置51连通，用于向盛水装置51内注水。本实施例中还包括设置于密封水箱5内的锥形斗，盛水装置51设置在锥形斗内，而锥形斗上又设置有排水管。盛水装置51内的水多次利用后变为污水，待生产结束后，打开排水管，将盛水装置51内的污水排出，然后通过进水管向盛水装置51内注入新鲜的水。

在本发明一具体实施例中，上述中的密封水箱5具有水箱盖，该水箱盖可打开。尾气在经过盛水装置51时，尾气中的气体部分从水中溢出，排走，而尾气中的固态碳纳米管则漂浮在水面上。待生产结束后，打开密封水箱5上的水箱盖，将漂浮于水面上的碳纳米管收集出，从而实现了碳纳米管的二次收集，提高了碳纳米管的收集效率，节约了资源。

本发明还公开了一种碳纳米管连续式生产方法，该生产方法包括以下步骤：

1)将有机金属化合物与有机溶液混合制得混合液。

本发明采用热分解有机金属化合物的方法来合成碳纳米管，有机金属化合物与有机溶剂的原料来源广泛，成本低廉，无毒害，适合大规模工业生产。

2)调节盛水装置51中的水位，使设备内的压强维持在工作压强。

碳纳米管的生长需要特定的工作压强，故在生产开始之前首先将炉内压强调整至工作压强。盛水装置51中一定的水位对应一定的炉内压强，故通过调节盛水装置51中的水位，来使炉内压强达到设定的工作压强。

3)升温，使所述立式加热炉体11内的温度升高至工作温度。

使立式加热炉体11的温度升高至工作温度，碳纳米管的生长同样需要特定的温度。

4)将所述混合液连续注入所述立式加热炉体11内，同时将氢气或者氢气与氮气的混合气体连续导入所述加热炉体11内。

氢气或者氢气与氮气的混合气体作为碳源混合溶液的载体。

在本发明一具体实施例中，上述中的工作压强优选为2000Pa～3000Pa正压，工作温度为1000℃～1500℃，更优选地，工作温度为1200℃。上述中的有机金属化合物为酞菁铁、羰基铁和二茂铁中的一种或几种，有机溶剂为乙醇、苯和二甲苯溶液中的一种或几种。酞菁铁、羰基铁和二茂铁还提供了碳纳米管生长所需的催化剂Fe。乙醇、苯和二甲苯来源广泛，成本低廉。

在本发明一具体实施例中，在对立式加热炉体11升温的过程中，在炉内温度升至到300℃时，向立式加热炉体11内通入氮气进行洗炉。

在本发明一具体实施例中，上述中将所述混合液连续注入所述立式加热炉体11内，同时将氢气或者氢气与氮气的混合气体连续导入所述立式加热炉体11内，具体为：将混合液过滤后置于上述中的溶液瓶7中，使液压泵的出液端与进料喷嘴9的第一个接口连通，使装有氢气或者氢气与氮气混合气体的装置与进料喷嘴9的第二接口连通，启动上述中的液压泵8，开启上述中的进料喷嘴9，即可实现物料的连续进料。

在本发明一具体实施例中，待生产结束后，打开卧式收料室13的出料密封门，收集碳纳米管；打开旋风分离器3的物料收集装置，收集碳纳米管；打开密封水箱5的水箱盖，将漂浮于所述盛水装置51水面上的碳纳米管收集出。

对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (9)

1.一种碳纳米管连续式生产设备，其特征在于，包括：

连续进料装置；

能够与所述连续进料装置连通的立式加热炉体(11)；

连接于所述立式加热炉体(11)底部，且与所述立式加热炉体(11)连通的立式冷却室(12)；

连接于所述立式冷却室(12)底部，且与所述立式冷却室(12)连通的卧式收料室(13)，所述卧式收料室(13)上开设有出料密封门；

通过第一尾气管道(2)与所述卧式收料室(13)连通的旋风分离器(3)，所述旋风分离器(3)的底部具有物料收集装置(31)；

密封水箱(5)，所述密封水箱(5)具有排气装置，且所述密封水箱(5)内设置有盛水装置(51)；

第二尾气管道(4)，所述第二尾气管道(4)的第一端与所述旋风分离器(3)密封连通，第二端没入所述盛水装置(51)的水中

所述密封水箱(5)上设置有与所述盛水装置(51)连通的进水管；

还包括设置于所述密封水箱(5)内的锥形斗(52)，所述盛水装置(51)固定于所述锥形斗(52)内，所述锥形斗(52)上设置有排水管。

2.根据权利要求1所述的碳纳米管连续式生产设备，其特征在于，所述连续进料装置包括：

设置于所述立式加热炉体(11)顶部的进料喷嘴(9)；

溶液瓶(7)；

液压泵(8)，所述液压泵(8)的进液端与所述溶液瓶(7)连通，所述液压泵(8)的出液端与所述进料喷嘴(9)连通。

3.根据权利要求1所述的碳纳米管连续式生产设备，其特征在于，所述排气装置包括：

开设于所述密封水箱(5)上的排气口；

与所述排气口连通的点火控制装置(6)。

4.根据权利要求1-3任意一项所述的碳纳米管连续式生产设备，其特征在于，所述密封水箱(5)具有可打开的水箱盖。

5.一种碳纳米管连续式生产方法，基于如权利要求1-4任一项所述的碳纳米管连续式生产设备，其特征在于，包括步骤：

1)将有机金属化合物与有机溶液混合制得混合液；

2)调节盛水装置(51)中的水位，使设备内的压强维持在工作压强；

3)升温，使所述立式加热炉体(11)内的温度升高至工作温度；

4)将所述混合液连续注入所述立式加热炉体(11)内，同时将氢气或者氢气与氮气的混合气体连续导入所述立式加热炉体(11)内。

6.根据权利要求5所述的碳纳米管连续式生产方法，其特征在于，所述工作压强为2000Pa～3000Pa正压；所述工作温度为1000℃～1500℃；所述有机金属化合物为酞菁铁、羰基铁和二茂铁中的一种或几种；所述有机溶剂为乙醇、苯和二甲苯溶液中的一种或几种。

7.根据权利要求6所述的碳纳米管连续式生产方法，其特征在于，在所述升温的过程，待温度升高至300℃时，向所述立式加热炉体(11)内通入氮气进行洗炉。

8.根据权利要求5所述的碳纳米管连续式生产方法，其特征在于，所述步骤4)具体为：

将所述混合液过滤后置于所述溶液瓶(7)中，启动所述液压泵(8)，开启所述进料喷嘴(9)，同时使所述氢气或者氢气与氮气的混合气体导入所述进料喷嘴(9)中。

9.根据权利要求5所述的碳纳米管连续式生产方法，其特征在于，还包括：

待生产结束后，打开所述卧式收料室(13)的出料密封门，收集碳纳米管；

打开所述旋风分离器(3)的物料收集装置(31)，收集碳纳米管；

打开所述密封水箱(5)的水箱盖，将漂浮于所述盛水装置(51)水面上的碳纳米管收集出。