CN104389025B - 一种增强硫酸钙晶须疏水性的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于材料科学领域，具体涉及一种增强硫酸钙晶须疏水性的方法。本发明首先将聚丙烯羧酸和氢氧化钠混合，再加水配制成聚丙烯羧酸质量百分数为5~10%的聚丙烯羧酸钠水溶液，然后配制质量分数为5~10%的硬脂酸钠水溶液，将聚丙烯羧酸钠水溶液与硬脂酸钠水溶液混合，得到混合改性剂溶液，在机械搅拌压气式浮选槽中，向硫酸钙晶须和水的悬浮液中加入混合改性剂溶液进行搅拌并改性，将浮选槽内上浮的泡沫产品刮至容器中烘干去除水分，得到疏水性增强的硫酸钙晶须，其活化指数为0.78~0.98。本发明所用改性试剂环保无毒，制得的聚丙烯羧酸钠改性硫酸钙晶须产品，疏水性强，本发明的改性方法，机械搅拌压气式浮选机设备简单、改性效率高、固液分离方便，降低了成本。
Description
技术领域
本发明属于材料科学领域，具体涉及一种增强硫酸钙晶须疏水性的方法。
背景技术
硫酸钙晶须具有完善的结构、完整的外形、特定的横截面积、稳定的尺寸，其平均长径比可达50-80。硫酸钙晶须同其它短纤维比较，有极高的机械强度，且价格在晶须行业中最低，有其它晶须无可比拟的性能价格比，应用范围非常广泛。如硫酸钙晶须具有无机填料的热均匀性，熔点为1450°C，在900°C时，仍保持其原有的机械性能。
但是由于硫酸钙晶须比表面积大，表面能高，处于热力学不稳定状态，而且其表面呈强极性，亲水疏油，与有机基体相容性差，直接添加会导致复合材料某些性能下降；因此，必须对硫酸钙晶须进行表面改性，以调节其表面疏水性，降低表面能，增强与有机基体的相容性，从而满足现代新材料、新技术对硫酸钙晶须产品的要求。
发明内容
针对目前硫酸钙晶须产品存在的问题，本发明提供一种增强硫酸钙晶须疏水性的方法，目的是通过机械搅拌压气式浮选机的浆体涡流流动搅拌方式，结合新型改性剂，增强硫酸钙晶须的疏水性。
实现本发明目的的技术方案按照以下步骤进行：
（1）配制聚丙烯羧酸钠水溶液：
将聚丙烯羧酸和氢氧化钠混合，混合比例按照聚丙烯羧酸钠溶液中的聚丙烯羧酸和氢氧化钠的质量比为1:（0.2~1.0），在室温下搅拌均匀，搅拌速度800~1000 r/min，再加水配制成聚丙烯羧酸质量百分数为5~10%的聚丙烯羧酸钠水溶液；
反应方程式为：
n=580-930；
（2）配制混合改性剂溶液：
将硬质酸与水混合摇匀，配制质量分数为5~10%的硬脂酸钠水溶液，然后将步骤（1）中配制的5~10%聚丙烯羧酸钠水溶液与5~10%硬脂酸钠水溶液按体积比1:（2~3）混合，得到混合改性剂溶液；
（3）在浮选槽中对硫酸钙晶须进行表面改性：
在机械搅拌压气式浮选槽中，加入硫酸钙晶须和水的悬浮液，其中硫酸钙晶须的浓度为30~45%，搅拌3~5 min，搅拌速度1000~1200 r/min，然后加入步骤（2）中的混合改性剂溶液，悬浮液与混合改性剂的体积比为1：（0.05~0.1），搅拌并改性3~5 min，搅拌速度1000~1200 r/min，将浮选槽内上浮的泡沫产品刮至可烘干的容器中，在60~80℃烘箱中干燥4~6小时，去除水分，得到疏水性增强的硫酸钙晶须，其活化指数为0.78~0.98。
本发明的基本原理是：
本发明采用聚丙烯羧酸钠及浮选槽设备对硫酸钙晶须改性的原理是，
聚丙烯羧酸和硬脂酸中的羧酸根协同作用，与硫酸钙晶须表面缺电子的钙活性位点形成羧酸钙沉淀，从而以化学吸附的方式富集在硫酸钙晶须表面。采用机械搅拌压气式浮选槽进行表面改性的工作原理是，由于浮选槽特殊的涡流结构能提高浆体的搅拌效率，同时还往浮选槽内悬浮液中压入空气产生大量气泡，使得硫酸钙晶须悬浮液在气泡中弥散，促进吸附了聚丙烯羧酸钠和硬脂酸钠的硫酸钙晶须表面与气泡接触几率，疏水性颗粒粘附在气泡上随气泡层上升，从而提高了聚丙烯羧酸钠和硬脂酸钠对硫酸钙晶须的改性效率。
本发明具有下述显著优点：
（1）本发明所用改性试剂环保无毒，制得的聚丙烯羧酸钠改性硫酸钙晶须产品，疏水性强，活化指数可达0.78~0.98。
（2）本发明所用的改性方法，机械搅拌压气式浮选机设备简单、改性效率高、固液分离方便，降低了成本。
附图说明
图1是本发明实施例中疏水性能得到增强的硫酸钙晶须在水中状态示意图。
具体实施方式
本发明采用的氢氧化钠、聚丙烯羧酸均为化学纯制剂，配制溶液采用的水为去离子水，改性设备采用XFGCII-50型挂槽式浮选机，泡沫烘干采用Ø15mm铝盆。
本发明的改性温度为25~45℃下进行，改性时间为3-5min。
本发明实施例中是以活化指数评价硫酸钙晶须的的疏水性能，活化指数=漂浮在水面上的产品质量/称取全部样品质量（%wt）其中称取全部样品质量=漂浮在水面上的产品质量（疏水）+沉入水底的产品质量（亲水），没改性前，硫酸钙晶须活化指数一般为0，即1g硫酸钙晶须全部都沉入水底，改性后的改性产品几乎全部漂浮在水体上方，
以上方法条件均适用于本发明的下述实施例，以下为本发明的优选实施例。
实施例1
（1）配制聚丙烯羧酸钠水溶液：
将聚丙烯羧酸和氢氧化钠混合，混合比例按照聚丙烯羧酸钠溶液中的聚丙烯羧酸和氢氧化钠的质量比为1: 0.2，在室温下搅拌均匀，搅拌速度800 r/min，再加水配制成聚丙烯羧酸质量百分数为10%的聚丙烯羧酸钠水溶液；
（2）配制混合改性剂溶液：
将硬质酸与水混合摇匀，配制质量分数为10%的硬脂酸钠水溶液，然后将步骤（1）中配制的10%聚丙烯羧酸钠水溶液与10%硬脂酸钠水溶液按体积比1:2.5混合，得到混合改性剂溶液；
（3）在浮选槽中对硫酸钙晶须进行表面改性：
在机械搅拌压气式浮选槽中，加入硫酸钙晶须和水的悬浮液，其中硫酸钙晶须的浓度为30%，搅拌5 min，搅拌速度1000 r/min，然后加入步骤（2）中的混合改性剂溶液，悬浮液与混合改性剂的体积比为1：0.05，搅拌并改性3 min，搅拌速度1200 r/min，将浮选槽内上浮的泡沫产品刮至可烘干的容器中，在60℃烘箱中干燥6小时，去除水分，得到疏水性增强的硫酸钙晶须，将得到的硫酸钙晶须置于盛有水的烧杯中，20min后硫酸钙晶须依然漂浮在水面，如图1所示，其活化指数为0.98。
实施例2
（1）配制聚丙烯羧酸钠水溶液：
将聚丙烯羧酸和氢氧化钠混合，混合比例按照聚丙烯羧酸钠溶液中的聚丙烯羧酸和氢氧化钠的质量比为1:0.5，在室温下搅拌均匀，搅拌速度900 r/min，再加水配制成聚丙烯羧酸质量百分数为8%的聚丙烯羧酸钠水溶液；
（2）配制混合改性剂溶液：
将硬质酸与水混合摇匀，配制质量分数为5%的硬脂酸钠水溶液，然后将步骤（1）中配制的8%聚丙烯羧酸钠水溶液与5%硬脂酸钠水溶液按体积比1:3混合，得到混合改性剂溶液；
（3）在浮选槽中对硫酸钙晶须进行表面改性：
在机械搅拌压气式浮选槽中，加入硫酸钙晶须和水的悬浮液，其中硫酸钙晶须的浓度为40%，搅拌4min，搅拌速度1100 r/min，然后加入步骤（2）中的混合改性剂溶液，悬浮液与混合改性剂的体积比为1：0.08，搅拌并改性4min，搅拌速度1100r/min，将浮选槽内上浮的泡沫产品刮至可烘干的容器中，在60~70℃烘箱中干燥5小时，去除水分，得到疏水性增强的硫酸钙晶须，经检测，其活化指数为0.78。
实施例3
（1）配制聚丙烯羧酸钠水溶液：
将聚丙烯羧酸和氢氧化钠混合，混合比例按照聚丙烯羧酸钠溶液中的聚丙烯羧酸和氢氧化钠的质量比为1:1，在室温下搅拌均匀，搅拌速度1000 r/min，再加水配制成聚丙烯羧酸质量百分数为5%的聚丙烯羧酸钠水溶液；
（2）配制混合改性剂溶液：
将硬质酸与水混合摇匀，配制质量分数为8%的硬脂酸钠水溶液，然后将步骤（1）中配制的5%聚丙烯羧酸钠水溶液与8%硬脂酸钠水溶液按体积比1: 2混合，得到混合改性剂溶液；
（3）在浮选槽中对硫酸钙晶须进行表面改性：
在机械搅拌压气式浮选槽中，加入硫酸钙晶须和水的悬浮液，其中硫酸钙晶须的浓度为45%，搅拌3min，搅拌速度1200 r/min，然后加入步骤（2）中的混合改性剂溶液，悬浮液与混合改性剂的体积比为1：0.1，搅拌并改性5 min，搅拌速度1000 r/min，将浮选槽内上浮的泡沫产品刮至可烘干的容器中，在80℃烘箱中干燥4小时，去除水分，得到疏水性增强的硫酸钙晶须，经检测，其活化指数为0.92。
Claims (4)
1.一种增强硫酸钙晶须疏水性的方法，其特征在于按照以下步骤进行：
（1）配制聚丙烯羧酸钠水溶液：
将聚丙烯羧酸和氢氧化钠混合，混合比例按照聚丙烯羧酸钠溶液中的聚丙烯羧酸和氢氧化钠的质量比为1:（0.2~1.0），在室温下搅拌均匀，再加水配制成聚丙烯羧酸钠质量百分数为5~10%的聚丙烯羧酸钠水溶液；
（2）配制混合改性剂溶液：
将硬脂酸与水混合摇匀，配制质量分数为5~10%的硬脂酸钠水溶液，然后将步骤（1）中配制的5~10%聚丙烯羧酸钠水溶液与5~10%硬脂酸钠水溶液按体积比1:（2~3）混合，得到混合改性剂溶液；
（3）在浮选槽中对硫酸钙晶须进行表面改性：
在机械搅拌压气式浮选槽中，加入硫酸钙晶须和水的悬浮液进行搅拌，搅拌速度为1000~1200 r/min，其中硫酸钙晶须的浓度为30~45%，然后加入步骤（2）中的混合改性剂溶液并搅拌，悬浮液与混合改性剂的体积比为1：（0.05~0.1），将浮选槽内上浮的泡沫产品刮至容器中烘干去除水分，得到疏水性增强的硫酸钙晶须，其活化指数为0.78~0.98。
2.根据权利要求1所述的一种增强硫酸钙晶须疏水性的方法，其特征在于所述的步骤（1）中的搅拌速度为800~1000 r/min。
3.根据权利要求1所述的一种增强硫酸钙晶须疏水性的方法，其特征在于所述的步骤（3）中搅拌时间为3~5min。
4.根据权利要求1所述的一种增强硫酸钙晶须疏水性的方法，其特征在于所述的步骤（3）中的烘干温度为60~80℃，干燥4~6小时。
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| PB01 | Publication | ||
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| GR01 | Patent grant |