CN104387922B - 水性导静电涂料及其制备 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种水性涂料及其制备方法。本发明将碳纳米管与传统的导电填料以及防腐蚀颜填料复合，开发出高导静电性能以及防腐性能的水性防腐导静电涂料，既可以降低成本、节约资源，同时又可以兼顾防腐和导静电性。制备的导静电涂料成本低、贮存稳定性优异，施工性能好，涂膜干燥快，干燥后涂膜平整，耐水、耐腐蚀介质性能优异，防静电效果佳，同时可室温固化。
Description
技术领域
本发明涉及防腐蚀导静电涂料领域。更具体地，涉及一种水性导静电涂料及其制备。
背景技术
随着经济的快速发展，许多场合对金属防腐蚀涂料提出更高的要求，在要求具有防腐蚀的功能的同时，往往还会要求具有导静电的性能，例如在石油化工行业、电器仪表行业以及航空航天行业等领域。目前而言，应用量较大的防腐导静电涂料，多以碳系、金属系或金属氧化物系等溶剂型涂料种类为主，然而由于在涂料中添加量较大，往往使得涂料的防腐蚀性能与导静电性能不能够兼顾，且溶剂型涂料成本高，对环境污染较为严重。
伴随着水性金属防腐蚀涂料的发展，水性金属防腐导静电涂料也在应运而生，但是总体而言，其性能与溶剂型防腐导静电涂料相比仍有一定的差距。近几年，纳米材料和纳米技术在涂料中的应用，在某种程度上提高和改善了涂层对基材的的附着性、柔韧性、抗冲击性、抗静电性以及耐介质性能，但是单纯的应用纳米材料往往也不能够制得防腐蚀性能和导静电性能性兼顾，且性能优异的水性金属防腐导静电涂料，因而开发出具有高导静电性能以及防腐性能的水性防腐导静电涂料具有十分重要的意义。
发明内容
本发明要解决的第一个技术问题是提供一种水性导静电涂料，该涂料将碳纳米管与传统的导电填料以及防腐蚀颜填料复合，开发出高导静电性能以及防腐性能的水性防腐导静电涂料，既可以降低成本、节约资源，同时又可以兼顾防腐和导静电性能。该涂料成本低、贮存稳定性优异，施工性能好，涂膜干燥快，干燥后涂膜平整，耐水、耐腐蚀介质性能优异，防静电效果佳，同时可室温固化。
本发明要解决的第二个技术问题是提供上述涂料的制备方法。
为解决上述第一个技术问题，本发明采用下述技术方案：
一种水性导静电涂料，以涂料总重量1000份计，包括导静电填料100-130份；所述导静电填料包括碳纳米管和导电硫酸钡，所述碳纳米管和导电硫酸钡的配比为0.1-2：110-130。
优选地，所述碳纳米管为纯化碳纳米管。
优选地，所述纯化碳纳米管为改性纯化碳纳米管；碳纳米管由于具有纳米效应，后期比较容易团聚，而用分散剂(表面活性剂)对碳纳米管的表面进行改性，可以使碳纳米管分散稳定，解决后期团聚的问题。
优选地，所述涂料还包括如下重量份的原料：
水性胶乳300-400份；防闪锈剂2-5份；增稠剂1-3份；流平剂0.5-2份；杀菌剂0.5-1.5份；分散剂5-8份；润湿剂1-3份；胶体保护剂1-3份；羟乙基纤维素0.2-0.8份；有机硅消泡剂0.1-0.4份；醇酯十二10-20份；乙二醇15-30份；多功能助剂1-3.5份；防腐蚀颜填料240-290份；固化剂7-10份，余量为水。
优选地，所述纯化包括如下步骤：
1)将碳纳米管置于4-6wt％的氢氟酸溶液中浸泡20-30h；
2)将步骤1)得到的溶液过滤，得到碳纳米管的过滤物A；
3)采用去离子水清洗步骤2)得到的过滤物A；
4)将步骤3)清洗后的过滤物A浸泡在4-6wt％的硝酸中20-30h；
5)将步骤4)得到的溶液过滤，得到碳纳米管的过滤物B；
6)用去离子水清洗步骤5)得到的过滤物B至中性，干燥得纯化碳纳米管。
所述改性包括如下步骤：
1)将纯化碳纳米管加入到含有2-4wt％分散剂的去离子水中；
2)将步骤1)得到的混合物低速搅拌均匀；
3)将步骤2)搅拌均匀的混合物超声处理30-40min,制得碳纳米管的悬浮分散液，制得改性纯化碳纳米管。
水性导静电涂料的制备方法，包括如下步骤：
1)将250-270份蒸馏水和0.5-1.5份杀菌剂混合，以500-700r/min的转速搅拌均匀；
2)向步骤1)的混合物中加入5-8份分散剂、1-3份润湿剂、1-3份胶体保护剂、0.2-0.8份羟乙基纤维素、0.5-2份有机硅消泡剂、10-20份醇酯十二、15-30份乙二醇和1-3.5份助剂，以500-700r/min的转速搅拌15min，再加入240-290份防腐蚀颜填料、100-130份导静电填料，以1800-2400r/min的转速分散25-35min，再加入直径3mm的锆珠进行砂磨，砂磨机的转速为1800-2400r/min，研磨至浆料的细度小于20μm；
3)向步骤2)得到的浆料中缓慢加入300-400份水性胶乳，边加边搅拌，搅拌的速率为300-500r/min，混合均匀；
4)向步骤3)的混合物中加入2-5份防闪锈剂、1-3份增稠剂和0.5-2份流平剂，以500-700r/min的速率搅拌均匀后过滤，制得水性导静电涂料；
5)向步骤4)得到的过滤物中加入固化剂，搅拌均匀，熟化15-20min，即可使用。
优选地，步骤2)所述防腐蚀颜填料选自氧化铁红、三聚磷酸铝或磷酸锌；所述导静电填料为碳纳米管和导电硫酸钡，所述碳纳米管和导电硫酸钡以0-2：110-130的重量比混合；所述碳纳米管选自纯化碳纳米管或改性纯化碳纳米管。
本发明的有益效果如下：
1、本发明将碳纳米管与导静电填料复合，导电填料的填充量少，性价比高，同时对涂料的机械性能以及防腐蚀性能不产生影响，解决了以往水性导静电涂料防腐蚀性能与导静电性能不能兼顾的问题；
2、本发明采用水性丙烯酸改性环氧树脂胶乳作为主要成膜物质，有效地集丙烯酸树脂与环氧树脂的特点于一体，同时制备的涂料性价比高，适用范围广，具有显著的社会效益和经济效益；
3、本发明用酸洗法对碳纳米管进行纯化处理，提高了碳纳米管的导电性，与此同时酸洗处理后碳纳米管上引入活性基团，如图2所示，在图2中的1495.8处强度增强，引入的极性官能团可以提高碳纳米管和涂料成膜物的界面粘结力，提高涂料的耐热性能和耐久性能，并且用分散剂对纯化后的碳纳米管进行表面改性，以改善碳纳米管在涂料中的分散稳定性。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
图1a示出酸纯化处理前的碳纳米管的扫描电镜图；
图1b示出酸纯化处理后的碳纳米管的扫描电镜图；
图2示出酸纯化处理前后的碳纳米管的红外光谱图。
图3a示出碳纳米管处理前涂层的表面形貌的扫描电镜照片；
图3b示出碳纳米管处理后涂层的表面形貌的扫描电镜照片。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明，下面结合优选实施例和附图对本发明做进一步的说明。附图中相似的部件以相同的附图标记进行表示。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。
实施例1
制备碳纳米管固含量为0％，导电硫酸钡固含量为20％的水性丙烯酸酯接枝环氧树脂防腐防静电涂料，各组分均以质量份数计：
1)称取水271份和杀菌剂(华科-981)1份混合，以600r/min的转速搅拌均匀；
2)向步骤1)的混合物中加入分散剂(BYK-154)6份、润湿剂(PE-100)2份、乳胶漆用相容稳定剂(Hydropalat 306)2份、羟乙基纤维素(HBR-250)0.5份、有机硅消泡剂(Defoamer 5845)1.5份、醇酯十二14份、乙二醇25份，以600r/min的转速搅拌15min，形成均匀分散体系；
3)向步骤2)得到混合液中加入氧化铁红96份、云母粉20份、滑石粉32份、三聚磷酸铝29份、磷酸锌87份、普通硫酸钡4.5份、导电硫酸钡111.5份，以2000r/min的转速分散30min，再加入直径3mm的锆珠进行砂磨，砂磨机的转速为2000r/min，研磨至浆料的细度小于20μm；
4)向步骤3)得到的浆料中缓慢加入水性胶乳(AOW-201)350份，边加边搅拌，搅拌的速率为400r/min，混合均匀；然后加入防闪锈剂(FA-179)3.5份、增稠剂(RM-8W)1.2份和流平剂(RM-2020)1.4份，以600r/min的速率搅拌均匀过滤，制得水性导静电涂料；
使用前加入水性胶乳(AOW-201)量3％的固化剂二乙烯三胺(质量分数为50％)，搅拌均匀，熟化15-20min，即可使用。
实施例1的主要技术指标：
由上表可见，当涂料中不含碳纳米管，而导电硫酸钡的固含量为20％时，涂料机械力学性能，耐化学介质性能都比较优异，同时可以满足导静电的需求。
实施例2
制备碳纳米管固含量为0.1％，导电硫酸钡固含量为19.9％的水性丙烯酸酯接枝环氧树脂防腐防静电涂料，各组分均以质量份数计：
1)碳纳米管纯化：将0.557份碳纳米管用5wt％HF和5wt％HNO3进行纯化处理，以除去碳纳米管中的杂质，然后用去离子水水洗去除残留的酸；
2)碳纳米管的改性：将步骤1)得到的碳纳米管加入到含有6份分散剂(SN-5040)的271份水中进行高速剪切(2500转/min)0.5h，形成分散均匀的体系；
3)将步骤2)得到的碳纳米管分散液和1份杀菌剂(华科-981)混合，以500r/min的转速搅拌均匀；
4)向步骤3)的混合物中中加入润湿剂(BYK-181)2份、乳胶漆用相容稳定剂(Hydropalat 306)2份、羟乙基纤维素(HBR-250)0.5份、有机硅消泡剂(Defoamer 5845)1.5份、醇酯十二14份、乙二醇25份，以500r/min的转速搅拌15min，形成均匀分散体系；
5)向步骤4)得到混合液中加入氧化铁红96份、云母粉20份、滑石粉32份、三聚磷酸铝29份、磷酸锌87份、普通硫酸钡4.5份、导电硫酸钡111.5份，以1800r/min的转速分散25min，再加入直径3mm的锆珠进行砂磨，砂磨机的转速为1800r/min，研磨至浆料的细度小于20μm；
6)向步骤5)得到的浆料中缓慢加入水性胶乳(AOW-201)350份，边加边搅拌，搅拌的速率为300r/min，混合均匀；然后加入防闪锈剂(FA-179)3.5份、增稠剂(RM-8W)1.2份和流平剂(RM-2020)1.4份，以500r/min的速率搅拌均匀过滤，制得水性导静电涂料；
使用前加入水性胶乳(AOW-201)量3％的固化剂二乙烯三胺(质量分数为50％)，搅拌均匀，熟化15-20min，即可使用。
实施例2的主要技术指标：
由上表可见，当涂料中碳纳米管固含量为0.1％，而导电硫酸钡的固含量为19.9％时，涂料机械力学性能，耐化学介质性能都不受影响，而涂层的表面电阻率降低了一半，导静电性能更加优异。
实施例3
制备碳纳米管固含量为0.2％，导电硫酸钡固含量为19.8％的水性丙烯酸酯接枝环氧树脂防腐防静电涂料，各组分均以质量份数计：
1)碳纳米管纯化：将1.114份碳纳米管用5wt％HF和5wt％HNO3进行纯化处理，以除去碳纳米管中的杂质，然后用去离子水水洗去除残留的酸；
2)碳纳米管的改性：将步骤1)得到的碳纳米管加入到含有6份分散剂(740W)的271份水中进行高速剪切(2500转/min)0.5h，形成分散均匀的体系；
3)将步骤2)得到的碳纳米管分散液和1份杀菌剂混合，以600r/min的转速搅拌均匀；
4)向步骤3)的混合物中中加入润湿剂(CF-10)2份、乳胶漆用相容稳定剂(Hydropalat 306)2份、羟乙基纤维素(HBR-250)0.5份、有机硅消泡剂(Defoamer 5845)1.5份、醇酯十二14份、乙二醇25份，以700r/min的转速搅拌15min，形成均匀分散体系；
5)向步骤4)得到混合液中加入氧化铁红96份、云母粉20份、滑石粉32份、三聚磷酸铝29份、磷酸锌87份、普通硫酸钡4.5份、导电硫酸钡111.5份，以2400r/min的转速分散35min，再加入直径3mm的锆珠进行砂磨，砂磨机的转速为2400r/min，研磨至浆料的细度小于20μm；
6)向步骤5)得到的浆料中缓慢加入水性胶乳(AOW-201)350份，边加边搅拌，搅拌的速率为500r/min，混合均匀；然后加入防闪锈剂(FA-179)3.5份、增稠剂(RM-8W)1.2份和流平剂(RM-2020)1.4份，以700r/min的速率搅拌均匀过滤，制得水性导静电涂料；
使用前加入水性胶乳(AOW-201)量3％的固化剂二乙烯三胺(质量分数为50％)，搅拌均匀，熟化15-20min，即可使用。
实施例3的主要技术指标：
由上表可见，当涂料中碳纳米管固含量为0.2％，而导电硫酸钡的固含量为19.8％时，涂料机械力学性能，耐化学介质性能都不受影响，而涂层的表面电阻率降低到106数量级，导静电性能更加优异，因此在满足导静电性能的前提下可以降低导电硫酸钡的用量，大大降低导静电涂料的成本。
图1a示出上述实施例中酸纯化处理前的碳纳米管的扫描电镜图，图1b示出上述实施例中酸纯化处理后的碳纳米管的扫描电镜图，经过纯化处理后的碳纳米管的导电性有所提高；图2示出上述实施例中酸纯化处理前后的碳纳米管的红外光谱图，图3a示出上述实施例中碳纳米管处理前涂层的表面形貌的扫描电镜照片，图3b示出上述实施例中碳纳米管处理后涂层的表面形貌的扫描电镜照片，从图中可以看出经过处理，碳纳米管表面的涂层更加平整。
对比例1
制备碳纳米管(非纯化改性)固含量为0.2％，导电硫酸钡固含量为19.8％的水性丙烯酸酯接枝环氧树脂防腐防静电涂料，各组分均以质量份数计：
1)称取水271份和杀菌剂(华科-981)1份混合，以600r/min的转速搅拌均匀；
2)向步骤1)的混合物中加入分散剂(BYK-154)6份、润湿剂(PE-100)2份、乳胶漆用相容稳定剂(Hydropalat 306)2份、羟乙基纤维素(HBR-250)0.5份、有机硅消泡剂(Defoamer 5845)1.5份、醇酯十二14份、乙二醇25份，以600r/min的转速搅拌15min，形成均匀分散体系；
3)向步骤2)得到混合液中加入氧化铁红96份、云母粉20份、滑石粉32份、三聚磷酸铝29份、磷酸锌87份、普通硫酸钡4.5份、碳纳米管1.114份，导电硫酸钡111.5份，以2400r/min的转速分散35min，再加入直径3mm的锆珠进行砂磨，砂磨机的转速为2400r/min，研磨至浆料的细度小于20μm；
4)向步骤3)得到的浆料中缓慢加入水性胶乳(AOW-201)350份，边加边搅拌，搅拌的速率为500r/min，混合均匀；然后加入防闪锈剂(FA-179)3.5份、增稠剂(RM-8W)1.2份和流平剂(RM-2020)1.4份，以700r/min的速率搅拌均匀过滤，制得水性导静电涂料；
使用前加入水性胶乳(AOW-201)量3％的固化剂二乙烯三胺(质量分数为50％)，搅拌均匀，熟化15-20min，即可使用。
对比例1的主要技术指标：
由上表可见，当涂料中应用非改性纯化的碳纳米管时，在碳纳米管固含量为0.2％，而导电硫酸钡的固含量为19.8％时，涂层的表面电阻率为107数量级，相比纯化改性的碳纳米管，导静电性能更加要差，同时附着力也低一个等级，这主要是由于市售的碳纳米管中含有无定形碳，以及金属催化剂等杂质影响导电性能，同时经酸化处理后，碳纳米管表面引入更多的羟基基团，增加了对金属基材的附着力。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
Claims (7)
1.一种水性导静电涂料，其特征在于：以总重量1000份计，包括导静电填料100-130份；所述导静电填料包括碳纳米管和导电硫酸钡，所述碳纳米管和导电硫酸钡的重量比为0.1-2：110-130；
所述涂料还包括如下重量份的原料：水性胶乳300-400份；防闪锈剂2-5份；增稠剂1-3份；流平剂0.5-2份；杀菌剂0.5-1.5份；分散剂5-8份；润湿剂1-3份；胶体保护剂1-3份；羟乙基纤维素0.2-0.8份；有机硅消泡剂0.1-0.4份；醇酯十二10-20份；乙二醇15-30份；多功能助剂1-3.5份；防腐蚀颜填料240-290份；固化剂7-10份，余量为水；
所述水性胶乳选自水性丙烯酸改性环氧树脂胶乳。
2.根据权利要求1所述的水性导静电涂料，其特征在于：所述碳纳米管为纯化碳纳米管。
3.根据权利要求2所述的水性导静电涂料，其特征在于：所述纯化碳纳米管为改性纯化碳纳米管。
4.根据权利要求2所述的水性导静电涂料，其特征在于：所述纯化包括如下步骤：
1)将碳纳米管置于4-6wt％的氢氟酸溶液中浸泡20-30h；
2)将步骤1)得到的溶液过滤，得到碳纳米管的过滤物A；
3)采用去离子水清洗步骤2)得到的过滤物A；
4)将步骤3)清洗后的过滤物A浸泡在4-6wt％的硝酸中20-30h；
5)将步骤4)得到的溶液过滤，得到碳纳米管的过滤物B；
6)用去离子水清洗步骤5)得到的过滤物B至中性，干燥得纯化碳纳米管。
5.根据权利要求3所述的水性导静电涂料，其特征在于：所述改性包括如下步骤：
1)将纯化碳纳米管加入到含有2-4wt％分散剂的去离子水中；
2)将步骤1)搅拌均匀的混合物超声处理30-40min,制得碳纳米管的悬浮分散液，制得改性纯化碳纳米管。
6.如权利要求1所述的水性导静电涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将250-270份水和0.5-1.5份杀菌剂混合，以500-700r/min的转速搅拌均匀；
2)向步骤1)的混合物中加入5-8份分散剂、1-3份润湿剂、1-3份胶体保护剂、0.2-0.8份羟乙基纤维素、0.1-0.4份有机硅消泡剂、10-20份醇酯十二、15-30份乙二醇和1-3.5份多功能助剂，以500-700r/min的转速搅拌15min，再加入240-290份防腐蚀颜填料、100-130份导静电填料，以1800-2400r/min的转速分散25-35min，再加入直径3mm的锆珠进行砂磨，砂磨机的转速为1800-2400r/min，研磨至浆料的细度小于20μm；
3)向步骤2)得到的浆料中缓慢加入300-400份水性丙烯酸改性环氧树脂胶乳，边加边搅拌，搅拌的速率为300-500r/min，混合均匀；
4)向步骤3)的混合物中加入2-5份防闪锈剂、1-3份增稠剂和0.5-2份流平剂，以500-700r/min的速率搅拌均匀后过滤，制得水性导静电涂料；
5)向步骤4)得到的过滤物中加入固化剂，搅拌均匀，熟化15-20min，即可使用。
7.根据权利要求6所述的水性导静电涂料的制备方法，其特征在于：步骤2)所述防腐蚀颜填料选自氧化铁红、三聚磷酸铝或磷酸锌；所述导静电填料为碳纳米管和导电硫酸钡，所述碳纳米管和导电硫酸钡以0.1-2：110-130的重量比混合；所述碳纳米管选自纯化碳纳米管或改性纯化碳纳米管。
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