CN104387262B - 解离-团聚法去除苯甲酸中焦油杂质的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种解离-团聚法去除苯甲酸中焦油杂质的方法，将副产苯甲酸溶于水，开启搅拌，加热至50℃-100℃，使得附着在苯甲酸中的焦油受热解离，而后停止搅拌，静置分层，焦油团聚于下层，放料，分离出焦油；苯甲酸水溶液冷却、抽滤去除水分后烘干，得到苯甲酸晶体。本发明工艺简便、易操作、效果好；通过加入工艺水、加热使苯甲酸中的焦油杂质发生解离-团聚过程，实现分离焦油，提高苯甲酸纯度得到的苯甲酸白色晶体，纯度可达98%以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种去除苯甲酸中焦油杂质的方法。
背景技术
甲苯氯化-水解两步法制备苯甲醛的生产工艺中，甲苯氯化产生的三氯化苄最终转化为苯甲酸。
整个苯甲醛生产过程中，生产体系中含有苯甲醛、氯化苄等高度活泼易聚合的有机物，在水解、碱洗过程中又加入相转移催化剂、纯碱等物质，形成不同程度的聚合物焦油，最终进入副产苯甲酸中，影响苯甲酸的品质与成色。
经大量实验考察，发现焦油的组成复杂，难以分离。苯甲酸精制方法主要有精馏法、升华结晶法，这两种常规方法不仅分离能耗高，设备投资大，而且难以将焦油从苯甲酸中去除。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简便、易操作、效果好的解离-团聚法去除苯甲酸中焦油杂质的方法。
本发明的技术解决方案是：
一种解离-团聚法去除苯甲酸中焦油杂质的方法，其特征是：包括下列步骤：将副产苯甲酸溶于水，开启搅拌，加热至50℃-100℃，使得附着在苯甲酸中的焦油受热解离，而后停止搅拌，静置分层，焦油团聚于下层，放料，分离出焦油；苯甲酸水溶液冷却、抽滤去除水分后烘干，得到苯甲酸晶体。
副产苯甲酸溶于水时，水的质量为苯甲酸质量的2-20倍。搅拌时间为0.5h-5h。静置时间为0.5h-2h。苯甲酸水溶液冷却时，是冷却至室温。烘干温度为50℃-80℃，烘干时间为5h-15h。水是生产中产生的蒸汽冷凝水。
本发明工艺简便、易操作、效果好；通过加入工艺水、加热使苯甲酸中的焦油杂质发生解离-团聚过程，实现分离焦油，提高苯甲酸纯度得到的苯甲酸白色晶体，纯度可达98%以上。该方法仅需要引入热量与动力，不需要引入第三物质，简单易行，有很强的可操作性和实用性。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
图1是本发明的工艺流程示意图。
实施例1.取副产苯甲酸40.1g，加水80mL，加热搅拌，温度升至80℃，加热搅拌4h。静置分层，滤去下层焦油，得到苯甲酸水溶液。减压抽滤除水分后，与50℃下烘干10h，得到苯甲酸32.6g，色谱分析纯度达98.3%。
实施例2.取副产苯甲酸50.2g，加水200mL，加热搅拌，温度升至95℃，加热搅拌2h,。静置分层，趁热分去焦油，将得到的苯甲酸水溶液冷却至室温后，减压抽滤除去水分，于60℃下烘干，得到苯甲酸产品43.0g，色谱分析纯度达98.5%。
实施例3.取副产苯甲酸50.0g，加水600mL，加热搅拌，升温至103℃，搅拌1h，充分解离。停止搅拌，静置分层，趁热分相。分出焦油，得到苯甲酸水溶液，冷却，50℃下烘干，得到苯甲酸45.6g，纯度98.9%。
Claims (7)
1.一种解离-团聚法去除苯甲酸中焦油杂质的方法，其特征是：包括下列步骤：将副产苯甲酸溶于水，开启搅拌，加热至50℃-100℃，使得附着在苯甲酸中的焦油受热解离，而后停止搅拌，静置分层，焦油团聚于下层，放料，分离出焦油；苯甲酸水溶液冷却、抽滤去除水分后烘干，得到苯甲酸晶体。
2.根据权利要求1所述的解离-团聚法去除苯甲酸中焦油杂质的方法，其特征是：副产苯甲酸溶于水时，水的质量为苯甲酸质量的2-20倍。
3.根据权利要求1或2所述的解离-团聚法去除苯甲酸中焦油杂质的方法，其特征是：搅拌时间为0.5h-5h。
4.根据权利要求1或2所述的解离-团聚法去除苯甲酸中焦油杂质的方法，其特征是：静置时间为0.5h-2h。
5.根据权利要求1或2所述的解离-团聚法去除苯甲酸中焦油杂质的方法，其特征是：苯甲酸水溶液冷却时，是冷却至室温。
6.根据权利要求1或2所述的解离-团聚法去除苯甲酸中焦油杂质的方法，其特征是：烘干温度为50℃-80℃，烘干时间为5h-15h。
7.根据权利要求1或2所述的解离-团聚法去除苯甲酸中焦油杂质的方法，其特征是：水是生产中产生的蒸汽冷凝水。
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Non-Patent Citations (1)
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