CN104356377A - 一种聚醚型精炼剂及其制备方法 - Google Patents
一种聚醚型精炼剂及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104356377A CN104356377A CN201410490274.3A CN201410490274A CN104356377A CN 104356377 A CN104356377 A CN 104356377A CN 201410490274 A CN201410490274 A CN 201410490274A CN 104356377 A CN104356377 A CN 104356377A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- refining agent
- polyether
- perchlorate
- reaction
- type refining
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Polyethers (AREA)
Abstract
本发明涉及一种聚醚型精炼剂及其制备方法，属于有机化学中表面活性剂制备技术领域。以饱和脂肪醇、环氧乙烷和环氧丙烷为原料，在高氯酸盐催化剂的作用下聚合而成。采用本发明方法制备的聚醚型精炼剂，不仅确保了产品渗透迅速，成品具有极低的泡沫，产品的乳化力强；并且精炼剂的低温流动性佳，精炼剂的精炼效果好。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚醚型精炼剂及其制备方法，属于有机化学中表面活性剂制备技术领域。
背景技术
精炼是棉及混纺织物印染前处理工艺中非常重要的工序，目的在于去除棉纤维中所含的各种杂质，如棉蜡、果胶物质、含氮物质（主要是蛋白质）、棉籽壳等。这些物质影响了织物的吸水性和色泽，给后道加工带来困难。一般来说，这些杂质在碱性条件下能转化为可溶性物质而除去，所以烧碱是精炼加工的主要助剂。但有些物质，如一些蜡状物质必须借助乳化作用才能去除。为了加快精炼速率，提高织物毛细效应和白度，在精炼加工中，除了碱剂以外，还需要加入一定量的高效精炼剂，以利于煮练液均匀快速的渗透到织物内部，充分发挥煮练液的作用，乳化、分散去除下来的杂质，防止杂质再玷污到织物上去。随着纺织印染工业的发展，提高精炼速度，节约能耗，减少用水量，缩短工艺流程等成为一个突出的问题。精炼剂必须符合渗透迅速、乳化力强、去污力高、耐高温和浓碱、耐硬水、低泡沫、生物降解性好、安全无毒等要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有优异的润湿性、低泡性、强渗透性等特点的聚醚型精炼剂及其合成方法。
本发明提供一种聚醚型精炼剂， 其具有如下结构式：
（1）。
其中，m=7、9、11、13；a=3~8，b=2~7。
一种聚醚型精炼剂的合成方法，以饱和脂肪醇、环氧乙烷（EO）和环氧丙烷（PO）为主要原料，在高氯酸盐催化剂的作用下聚合而成，具体步骤如下：
（1）向反应釜中加入饱和脂肪醇和高氯酸盐催化剂，密封好反应釜，开搅拌恒速搅拌，然后升温至反应温度，滴加环氧乙烷反应至压力不变为止；
（2）向步骤（1）中滴加环氧丙烷，继续反应至釜内压力不变为止，反应完毕，降温至70℃，出料得成品；
所述饱和脂肪醇为正八醇、正十醇，正十二醇、正十四醇的一种或他们的混合物；
所述高氯酸盐催化剂为高氯酸铝、高氯酸镁、高氯酸锌的一种或它们的混合物。
所述高氯酸盐催化剂的加入量为饱和脂肪醇、环氧乙烷和环氧丙烷质量总和的0.1~0.4%。
所述的饱和脂肪醇和环氧乙烷的摩尔比为1:3～8；饱和脂肪醇和环氧丙烷的摩尔比为1:2～7。
步骤（1）中，反应温度可为120~170℃；反应时间可为1~3小时。
步骤（2）中，反应温度可为110~150℃；反应时间可为2~6小时。
通过使用本发明得到的一种聚醚型精炼剂具有以下突出优点和积极效果：
1. 本发明采用高氯酸盐作催化剂代替传统的碱催化剂（如氢氧化钾、氢氧化钠等），高氯酸盐通过水解或醇解呈酸性，酸性催化剂主要活化环氧乙烷，形成正碳离子，再与醇反应形成醇醚，从而使得到的产品组分分布窄、杂质少。
2. 本发明所述方法合成的聚醚型精炼剂，通过聚合反应在所制备的精炼剂分子中引入带支链的环氧丙烷链段，使产品倾点低，低温流动性好。
3. 本发明所述方法合成的聚醚型精炼剂，通过在精炼剂分子中引入带支链的环氧丙烷链段，使产品具有极低的泡沫、渗透迅速、乳化力强、耐碱性强、生物降解性好、安全无毒。
4. 本发明所述方法合成的聚醚型精炼剂，对织物进行前处理，精炼效果好。
具体实施方式
本发明实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
本发明实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
以下实施例中，各组分所添加的均为质量份。
【实施例1】
向反应釜中加入330份正十醇和1.1份高氯酸铝，密封好反应釜，先用氮气吹扫置换，然后抽真空，反复置换2次，开搅拌（恒速控制在150转/分）升温至反应温度125℃，滴加环氧乙烷551份，反应3小时至釜内压力不变；然后降温至110℃，滴加环氧丙烷242份，反应5小时至釜内压力不变时，反应完毕，降温出料得成品。
【实施例2】
向反应釜中加入234份正八醇和2.4份高氯酸镁，密封好反应釜，先用氮气吹扫置换，然后抽真空，反复置换2次，开搅拌（恒速控制在150转/分）升温至反应温度140℃，滴加环氧乙烷634份，反应1小时至釜内压力不变；然后在温度140℃，滴加环氧丙烷313份，反应2小时至釜内压力不变时，反应完毕，降温出料得成品。
【实施例3】
向反应釜中加入200份正十二醇、90份正十四醇和3.5份高氯酸锌，密封好反应釜，先用氮气吹扫置换，然后抽真空，反复置换2次，开搅拌（恒速控制在150转/分）升温至反应温度165℃，滴加环氧乙烷528份，反应1.5小时至釜内压力不变；然后降温至130℃，滴加环氧丙烷348份，反应3小时至釜内压力不变时，反应完毕，降温出料得成品。
【实施例4】
向反应釜中加入130份正八醇、130份正十醇和4.4份高氯酸镁，密封好反应釜，先用氮气吹扫置换，然后抽真空，反复置换2次，开搅拌（恒速控制在1500转/分）升温至反应温度150℃，滴加环氧乙烷396份，反应2小时至釜内压力不变；然后在温度150℃，滴加环氧丙烷522份，反应6小时至釜内压力不变时，反应完毕，降温出料得成品。
【实施例5】
向反应釜中加入270份正十二醇、140份正十四醇和2.5份高氯酸铝，密封好反应釜，先用氮气吹扫置换，然后抽真空，反复置换2次，开搅拌（恒速控制在1500转/分）升温至反应温度160℃，滴加环氧乙烷370份，反应2小时至釜内压力不变；然后降温至120℃，滴加环氧丙烷365份，反应4小时至釜内压力不变时，反应完毕，降温出料得成品。
【实施例6】
向反应釜中加入262份正十二醇和4.6份高氯酸锌，密封好反应釜，先用氮气吹扫置换，然后抽真空，反复置换2次，开搅拌（恒速控制在150转/分）升温至反应温度130℃，滴加环氧乙烷430份，反应2小时至釜内压力不变；然后在温度130℃，滴加环氧丙烷487份，反应6小时至釜内压力不变时，反应完毕，降温出料得成品。
将上述实施例1~6中所制备的聚醚型精炼剂进行测试，具体指标如表1所示：
表1 不同实施例的成品测试结果
。
其中，发泡力测试方法： 取2g/L制备的聚醚型精炼剂溶液20mL于100mL具塞量筒中，用力上下振荡10次，记录振荡完毕时的泡沫高度。
渗透力测试方法：按HG/T 2757-94《表面活性剂润湿力的测定浸没法》取35mm的棉帆布圆片，浸没法记录沉降时间。
织物毛细管效应的测定方法：按FZ/T 01071-2008《纺织品 毛细效应试验方法》测试。
白度测试方法：按GB8425-87《纺织品白度的仪器评定方法》。
倾点的测试方法：按照GB/T3535-2006。
从表1可以看出，采用本发明上述实施例的技术方案所制备的聚醚型精炼剂，其分子中EO个数控制在3-8，PO个数控制在2-7，不仅确保了产品的发泡力控制在22mm以下，渗透迅速，成品具有极低的泡沫，产品的乳化力强；并且精炼剂的倾点控制在 6℃以下，低温流动性佳，精炼剂的精炼效果好，毛效11.8cm以上，白度66以上。
以上内容是结合本发明的优选实施方式对所提供技术方案所作的进一步详细说明，不能认定本发明具体实施只局限于上述这些说明，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种聚醚型精炼剂的制备方法，其特征在于，以饱和脂肪醇、环氧乙烷和环氧丙烷为原料，在高氯酸盐催化剂的作用下聚合而成，具体步骤如下：
（1）向反应釜中加入饱和脂肪醇和高氯酸盐催化剂，密封好反应釜，恒速搅拌并升温至反应温度，滴加环氧乙烷反应至压力不变为止，反应温度为120~170℃，反应时间为1~3小时；
（2）向步骤（1）中滴加环氧丙烷，继续反应至釜内压力不变为止，反应完毕，降温至70℃出料得成品，反应温度为110~150℃，反应时间可为2~6小时，
其中，所述的高氯酸盐催化剂的加入量为饱和脂肪醇、环氧乙烷和环氧丙烷质量总和的0.1~0.4%。
2.如权利要求1所述的一种聚醚型精炼剂的制备方法，其特征在于：所述饱和脂肪醇为正八醇、正十醇，正十二醇、正十四醇的一种或他们的混合物。
3.如权利要求1所述的一种聚醚型精炼剂的制备方法，其特征在于：所述的高氯酸盐催化剂为高氯酸钾铝、高氯酸镁、高氯酸锌的一种或它们的混合物。
4.如权利要求1所述的一种聚醚型精炼剂的制备方法，其特征在于：所述的饱和脂肪醇和环氧乙烷的摩尔比为1:3～8；饱和脂肪醇和环氧丙烷的摩尔比为1:2～7。
5.采用如权利要求1-4任一项所述方法制备的聚醚型精炼剂，其特征在于，该精炼剂的结构式为： ，其中，m=7、9、11、13；a=3~8，b=2~7。
6.如权利要求5所述的聚醚型精炼剂，其特征在于：所述的聚醚型精炼剂分子结构中，EO个数控制在3-8，PO个数控制在2-7，发泡力在22mm以下。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410490274.3A CN104356377A (zh) | 2014-09-23 | 2014-09-23 | 一种聚醚型精炼剂及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410490274.3A CN104356377A (zh) | 2014-09-23 | 2014-09-23 | 一种聚醚型精炼剂及其制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104356377A true CN104356377A (zh) | 2015-02-18 |
Family
ID=52523700
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201410490274.3A Pending CN104356377A (zh) | 2014-09-23 | 2014-09-23 | 一种聚醚型精炼剂及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104356377A (zh) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107574689A (zh) * | 2017-09-04 | 2018-01-12 | 上海维胜化工有限公司 | 一种非离子低泡渗透剂及其制备方法 |
| CN111171926A (zh) * | 2019-12-31 | 2020-05-19 | 南京尚勤新材料科技有限公司 | 用于金属切削液的氧化石墨烯改性脂肪酸酰胺的合成方法 |
| CN112813691A (zh) * | 2020-12-31 | 2021-05-18 | 武汉奥克特种化学有限公司 | 精炼剂以及精炼剂的制备方法 |
| CN113802376A (zh) * | 2021-10-20 | 2021-12-17 | 广东宏昊化工有限公司 | 一种化纤织物用棉感剂及其制备方法 |
| CN114478206A (zh) * | 2022-01-20 | 2022-05-13 | 杭州电化集团助剂化工有限公司 | 一种低泡、低凝固点型乳化剂及其制备方法和应用 |
| CN115197411A (zh) * | 2022-06-21 | 2022-10-18 | 佛山市南海大田化学有限公司 | 一种长脂肪链改性聚醚、聚醚消泡剂组合物及制备方法 |
| CN115852681A (zh) * | 2022-12-09 | 2023-03-28 | 浙江震东新材料有限公司 | 用于低碱免中和工艺的练漂剂组合物及其制备方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4112231A (en) * | 1975-09-05 | 1978-09-05 | Berol Kemi Ab | Process for the condensation of epoxides with organic compounds having an active hydrogen |
| CN1320152A (zh) * | 1998-09-29 | 2001-10-31 | 三洋化成工业株式会社 | 表面活性剂、其制备方法和洗涤剂组合物 |
-
2014
- 2014-09-23 CN CN201410490274.3A patent/CN104356377A/zh active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4112231A (en) * | 1975-09-05 | 1978-09-05 | Berol Kemi Ab | Process for the condensation of epoxides with organic compounds having an active hydrogen |
| CN1320152A (zh) * | 1998-09-29 | 2001-10-31 | 三洋化成工业株式会社 | 表面活性剂、其制备方法和洗涤剂组合物 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| NAYLOR C G: "Nonionic surfactants containing propylene oxide", 《JOURNAL OF THE AMERICAN OIL CHEMISTS’ SOCIETY》, vol. 63, no. 9, 30 September 1986 (1986-09-30), pages 1201 - 1208 * |
| 朱新宝等: "窄分布乙二醇单低碳醇醚的合成研究", 《江苏化工》, vol. 27, no. 1, 28 February 1999 (1999-02-28), pages 20 - 22 * |
| 蒋成君等: "醚化反应法合成乙二醇醚催化剂研究进展", 《工业催化》, vol. 12, no. 6, 30 June 2004 (2004-06-30), pages 20 - 24 * |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107574689A (zh) * | 2017-09-04 | 2018-01-12 | 上海维胜化工有限公司 | 一种非离子低泡渗透剂及其制备方法 |
| CN111171926A (zh) * | 2019-12-31 | 2020-05-19 | 南京尚勤新材料科技有限公司 | 用于金属切削液的氧化石墨烯改性脂肪酸酰胺的合成方法 |
| CN111171926B (zh) * | 2019-12-31 | 2022-07-12 | 南京尚勤新材料科技有限公司 | 用于金属切削液的氧化石墨烯改性脂肪酸酰胺的合成方法 |
| CN112813691A (zh) * | 2020-12-31 | 2021-05-18 | 武汉奥克特种化学有限公司 | 精炼剂以及精炼剂的制备方法 |
| CN113802376A (zh) * | 2021-10-20 | 2021-12-17 | 广东宏昊化工有限公司 | 一种化纤织物用棉感剂及其制备方法 |
| CN113802376B (zh) * | 2021-10-20 | 2023-10-24 | 广东宏昊化工有限公司 | 一种化纤织物用棉感剂及其制备方法 |
| CN114478206A (zh) * | 2022-01-20 | 2022-05-13 | 杭州电化集团助剂化工有限公司 | 一种低泡、低凝固点型乳化剂及其制备方法和应用 |
| CN115197411A (zh) * | 2022-06-21 | 2022-10-18 | 佛山市南海大田化学有限公司 | 一种长脂肪链改性聚醚、聚醚消泡剂组合物及制备方法 |
| CN115852681A (zh) * | 2022-12-09 | 2023-03-28 | 浙江震东新材料有限公司 | 用于低碱免中和工艺的练漂剂组合物及其制备方法 |
| CN115852681B (zh) * | 2022-12-09 | 2025-01-10 | 浙江震东新材料有限公司 | 用于低碱免中和工艺的练漂剂组合物及其制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104356377A (zh) | 一种聚醚型精炼剂及其制备方法 | |
| CN104262174B (zh) | 一种高性能助磨剂单体二异丙醇单乙醇胺的制备方法 | |
| CN1477147A (zh) | 具有多官能团的油类化学制品的合成和该油类化学制品及其用途 | |
| CN107501548B (zh) | 生物基非异氰酸酯杂化聚氨酯的制备方法 | |
| CN105061750A (zh) | 高双键含量烯丙基聚醚的一种生产方法 | |
| CN103588976A (zh) | 一种不饱和超支化聚酰胺的合成方法 | |
| CN106699720A (zh) | 一种生产碳酸亚乙烯酯的方法 | |
| CN101863480A (zh) | 一种二氧化硅气凝胶的制备方法 | |
| CN109678682A (zh) | 一种利用浓盐酸吸收频哪酮生产尾气再生产频哪酮的工艺 | |
| JP2012205567A (ja) | 発酵用消泡剤 | |
| CN103880603A (zh) | 一种催化制备苯乙烯化苯酚的方法 | |
| CN104370789A (zh) | 连续流制备过氧化二碳酸双(2-乙基己基)酯(ehp)的方法 | |
| CN106916292A (zh) | 一种聚氧烷基醚及其制备方法、由其所得的聚羧酸减水剂及制备方法 | |
| RU2019140915A (ru) | Полилизиновое производное и его применение в композициях на основе твердого вещества | |
| CN104177362B (zh) | 一种极性可调的离子液体及其制备方法与应用 | |
| CN102898623B (zh) | 海洋重防腐涂料用腰果胺环氧固化剂及其制备方法 | |
| CN103992471B (zh) | 一种含氟聚醚多元醇的合成方法 | |
| CN1944422B (zh) | 二氧杂环己烷二醇的制备方法 | |
| CN104356327A (zh) | 一种大豆油墨用大豆油松香改性酚醛树脂的合成方法及改性酚醛树脂 | |
| CN112961288B (zh) | 一种降粘型涂料分散剂的制备方法以及降粘型涂料分散剂 | |
| CN106390529A (zh) | 一种高效复合型消泡剂及其制备方法 | |
| CN110066137A (zh) | 一种不逆向分解混凝土固化剂及其制备方法 | |
| CN109851826A (zh) | 一种高弹聚氨酯合成方法 | |
| CN102942956B (zh) | 一种有机硅树脂接枝原油破乳剂及其制备方法 | |
| CN105073722A (zh) | (甲基)丙烯酸缩水甘油酯的制造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20150218 |