CN104313081A - 一种利用粘胶纤维压榨废碱液制备低聚木糖的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用粘胶纤维压榨废碱液制备低聚木糖的方法，属于生物化工技术领域，可以解决粘胶纤维厂废液处理问题，保护环境。该方法以粘胶纤维厂压榨废碱液为原料，先进行超滤膜分离，透过液回用，浓缩液再进行中和、木聚糖酶解、活性炭脱色、离子交换树脂脱盐以及冷冻干燥，最终制得低聚木糖。本发明充分利用了粘胶纤维压榨废碱液中的半纤维素，同时回收了碱液，节约了资源同时也实现了废物利用。
Description
技术领域
本发明属于生物化工技术领域，特别涉及一种利用粘胶纤维生产废碱液中半纤维素制备低聚木糖的方法。
背景技术
低聚木糖(Xylo-oligosaccharides，XOs)又称木寡糖，是由2～7个木糖分子以β-1，4糖苷键结合而成的功能性聚合糖，是目前颇受关注的功能性低聚糖。低聚木糖产品的主要成分为木二糖、木三糖以及少量的木四糖、木五糖等，其中木二糖及木三糖为活化肠道有益菌双叉杆菌的最重要成分。其作为添加剂主要表现在极好的促进肠道双歧杆菌增殖；很难为体内消化液所分解，提高排便速度；酸、热稳定性好，易于加工储存；减少有毒发酵产物和有害细菌的产生，增强免疫力；有效摄入量少；减少血氨浓度，增加矿物质吸收等功能。低聚木糖作为一种安全有效的添加剂可广泛应用于食品、保健品、医药、饲料和农业等领域。大多数情况下，低聚木糖以木聚糖的形式存在于植物的半纤维素中，与纤维素、木质素共存。商业化生产低聚木糖的典型原料有硬木、玉米芯、锯屑、蔗渣、甜菜渣、谷壳、麸皮等。
我国是纺织大国，产量位居世界第一，并且发展快速，这给为纺织行业提供原料的粘胶纤维行业带来了机遇。粘胶纤维是利用含有天然纤维素的高分子材料木浆、棉浆等经过化学与机械方法加工而成的化学纤维。其生产工艺为：首先是粘胶的制备，包括浸渍、压榨、粉碎、老化、黄化、溶解、熟成、过滤、脱泡等工序；其次是喷丝纺丝成形；最后是后处理，经过水洗、脱硫、酸洗、上油和干燥等后处理加工。粘胶纤维在生产过程中由于采用碱溶液溶解，因此在压榨后会产生大量的压榨废碱液，这些废碱液不仅碱浓度比较高，而且还含有较多的半纤维素，影响了碱液的回用。目前企业为了控制碱液中半纤维素的含量往往采用部分外排的方式进行调节，造成环境污染。另外，近年来，由于棉花价格的走高，而木浆的白度较高、黏度较大、反应性能也不错，木浆越来越多的被用来添加制备粘胶纤维。但是木浆的半纤维素含量比较高，这使得压榨废碱液中的半纤维素含量越来越多，外排废碱液增多，给环境增大了压力。
通过分离装置将压榨废碱液中的碱和半纤维素分离，碱液回用，半纤维素用来制备低聚木糖，不仅可以解决环境污染问题，还可以节约资源，得到更高价值的产品。
山东龙力生物科技股份有限公司利用玉米秸秆生产低聚木糖(专利号：CN1680415A)，南京林业大学公开了发明专利“一种植物纤维原料酶降解制备低聚木糖的方法”(专利号：ZL02112568.6)，江苏科技大学公开了发明专利“一种利用桑枝制备低聚木糖的方法”(公开号：CN103205472A)，这些方法所采用的原料都来源于植物原料，制备工艺更复杂，利用率低，不能兼顾解决污染问题，不适宜从粘胶纤维压榨废碱液制备低聚木糖。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用粘胶纤维厂压榨废碱液制备低聚木糖的方法，同时解决粘胶纤维厂废液处理问题，保护环境。
本发明技术方案的具体步骤如下：
1.用变频泵将粘胶纤维生产过程中产生的压榨废碱液泵入超滤膜分离装置进行分离，分别收集透过液和浓缩液，并用2～3倍的水稀释浓缩液后继续用超滤膜分离，最终得到体积为原来压榨废碱液体积1/5～1/3的浓缩液；
2.将步骤1所得浓缩液在室温下用醋酸调节至pH值为6～8，加入木聚糖酶，酶的用量为50～300U/g，在温度40～55℃、转速100～300r/min的条件下酶解6～12h，得到粗低聚木糖A液；
3.将步骤2所得粗低聚木糖A液用醋酸调节至pH为3～6，在30～50℃和0.05～0.25MPa条件下通过活性炭柱进行脱色，得到脱色率为85～95％，色度值为300～800CU的粗低聚木糖B液；
4.将步骤3所得的粗低聚木糖B液经过离子交换树脂，先经过阳离子树脂柱，再经过阴离子树脂柱，调节蠕动泵转动频率，控制透过液出液速率约10～20mL/min，得到电导率小于300μS/cm的精制低聚木糖液；
5.将步骤4得到的精制低聚木糖液进行冷冻干燥制得低聚木糖粉末。
本发明所述的压榨废碱液中碱浓度为180～230g/L，半纤维素含量为20～50g/L；
本发明所述的超滤膜分离装置所用超滤膜为超滤孔径为20～50nm的耐腐蚀陶瓷膜，输送管道为直径20mm的不锈钢管。其操作时流速为5m/s，压力0.3MPa，温度为20～50℃。
本发明所述的透过液中碱浓度为170～230g/L，半纤维含量为3～10g/L。
本发明所述的浓缩液中半纤维含量为65～136g/L，碱浓度为5～30g/L。
本发明所述的木聚糖酶系中性木聚糖酶，为内切β-木聚糖酶、外切β-木聚糖酶和β-木二糖苷酶组成的复合酶，以内切β-木聚糖酶为主。
本发明所述的活性炭为粉状活性炭，其粒径为100～300目。
本发明具有如下优点：
1.本发明所用的原料为粘胶纤维厂的压榨废碱液，可以解决粘胶纤维生产过程中的废液环境污染问题，同时可以获得价值更高的附加值产品。
2.在提取半纤维过程中，超滤膜透过液的碱浓度较高，可以回用，既节约了资源，又减少了废液排放带来的污染。
3.本发明是废物再利用技术，工艺简单，操作方便。
附图说明
附图为本发明利用粘胶纤维压榨废碱液制备低聚木糖的工艺流程图。
具体实施方式
下列叙述结合具体实施例对本发明做了进一步详细说明，但本发明不限于这些实施例。
实施例1
用变频泵将碱浓度为225g/L、半纤维素含量为56g/L的粘胶纤维压榨废碱液泵入超滤膜分离装置进行分离，所用陶瓷膜超滤孔径为20nm，其操作流速为5m/s，压力0.3MPa，温度为45℃。分别收集透过液和浓缩液，透过液中碱浓度为207g/L，半纤维含量为7.6g/L，直接回用。将浓缩液继续用4倍体积的水分多次稀释并通过超滤膜，待最终体积为原来体积的1/4的时候，收集浓缩液，浓缩液中半纤维素含量为108.6g/L、碱浓度为15.4g/L；
将浓缩液在室温下用醋酸调节至pH值为7，加入木聚糖酶，酶的用量为100U/g，在温度50℃、转速120r/min的条件下酶解12h，得到粗低聚木糖A液；
将上述的粗低聚木糖A液用醋酸调节至pH为5，在40℃和0.10MPa条件下通过活性炭柱进行脱色，得到脱色率为89％，色度值为320CU的粗低聚木糖B液；
将上述的粗低聚木糖B液经过离子交换树脂，先经过阳离子树脂柱，再经过阴离子树脂柱，调节蠕动泵转动频率，控制透过液出液速率约10mL/min，得到电导率181μS/cm的精制低聚木糖液；
将上述的精制低聚木糖液进行浓缩、冷冻干燥制得低聚木糖粉末，其性质见表1。
表1低聚木糖性质
实施例2
用变频泵将碱浓度为225g/L、半纤维素含量为56g/L的粘胶纤维压榨废碱液泵入超滤膜分离装置进行分离，所用陶瓷膜孔径为50nm，其操作流速为5m/s，压力0.2MPa，温度为45℃。分别收集透过液和浓缩液，透过液中碱浓度为207g/L，半纤维含量为10.8g/L，直接回用。将浓缩液继续用3倍体积的水分多次稀释并通过超滤膜，待最终体积为原来体积的1/4的时候，收集浓缩液，浓缩液中半纤维素含量为90.1g/L、碱浓度为20.7g/L；
将浓缩液在室温下用醋酸调节至pH值为8，加入木聚糖酶，酶的用量为80U/g，在温度50℃、转速120r/min的条件下酶解12h，得到粗低聚木糖A液；
将上述的粗低聚木糖A液用醋酸调节至pH为4.5，在50℃和0.15MPa条件下通过活性炭柱进行脱色，得到脱色率为91％，色度值为272CU的粗低聚木糖B液；
将上述的粗低聚木糖B液经过离子交换树脂，先经过阳离子树脂柱，再经过阴离子树脂柱，调节蠕动泵转动频率，控制透过液出液速率约10mL/min，得到电导率206μS/cm的精制低聚木糖液；
将上述的精制低聚木糖液进行浓缩、冷冻干燥制得低聚木糖粉末产品，其性质见表2。
表2低聚木糖性质
Claims (4)
1.一种利用粘胶纤维压榨废碱液制备低聚木糖的方法，其特征在于：包括以下步骤：
a.用变频泵将粘胶纤维生产过程中产生的压榨废碱液泵入超滤膜分离装置进行分离，分别收集透过液和浓缩液，并用2～3倍的水稀释浓缩液后继续用超滤膜分离，最终得到体积为原来压榨废碱液体积1/5～1/3的浓缩液；
b.将步骤a所得浓缩液在室温下用醋酸调节至pH值为6～8，加入木聚糖酶，酶的用量为50～300U/g，在温度40～55℃、转速100～300r/min的条件下酶解6～12h，得到粗低聚木糖A液；
c.将步骤b所得粗低聚木糖A液用醋酸调节至pH为3～6，在30～50℃和0.05～0.25MPa条件下通过活性炭柱进行脱色，脱色率为85～95％，得到色度值为300～800CU的粗低聚木糖B液；
d.将步骤c所得粗低聚木糖B液经过离子交换树脂，先经过阳离子树脂柱，再经过阴离子树脂柱，调节蠕动泵转动频率，控制透过液出液速率约10～20mL/min，得到电导率小于300μS/cm的精制低聚木糖液；
e.将步骤d所得精制低聚木糖液进行冷冻干燥制得低聚木糖粉末。
2.根据权利要求1所述的一种利用粘胶纤维压榨废碱液制备低聚木糖的方法，其特征在于：超滤膜为超滤孔径为20～50nm的耐腐蚀陶瓷膜。
3.根据权利要求1所述的一种利用粘胶纤维压榨废碱液制备低聚木糖的方法，其特征在于：浓缩液中半纤维含量为65～136g/L，碱浓度为5～30g/L。
4.根据权利要求1所述的一种利用粘胶纤维压榨废碱液制备低聚木糖的方法，其特征在于：木聚糖酶系中性木聚糖酶，为内切β-木聚糖酶、外切β-木聚糖酶和β-木二糖苷酶组成的复合酶，以内切β-木聚糖酶为主。
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