CN104312476B - 一种银包铜粉导电胶及其制备方法 - Google Patents
一种银包铜粉导电胶及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种银包铜粉导电胶，采用低温烧结技术，利用纳米银粉粒子熔融，填充银包铜粉的接触间隙，增加相邻银包铜粉间的接触面积，减少与基质的接触点，从而增强电阻率；采用聚氨酯改性环氧树脂作为基体树脂，显著提高了导电胶的冲击能力和抗震动的能力。本发明提供的导电胶，可在室温条件下进行固化反应，改善了加热固化导致的电子元器件出现热表性热老化等问题。
Description
技术领域
本发明涉及导电胶粘剂技术领域，具体地说，涉及一种银包铜粉导电胶及其制备方法。
背景技术
随着电子工业的快速发展，电子产品的小型化、轻薄化、集成化的趋势日益明显，相应的电子产品的封装技术要求也越来越高。
导电胶通常由导电填料、树脂、固化剂、溶剂等组成，导电填料提供电性能，树脂提供物理和机械性能。导电胶用的导电填料有金属(金、银、铜等)、碳、金属氧化物、导电高分子等几类。金属导电胶电阻率较低，性能最好的是金粉导电胶，但价格昂贵；银电导率高，抗氧化性好、性能稳定，但在电场作用下Ag+会产生电迁移现象，使导电性降低，影响使用寿命，且银粉导电胶还存在韧性不足，产品掉落时导电胶容易掉落的缺点；铜粉价格低廉，在电场下不会产生迁移，但是铜粉的化学性质较为活泼，容易发生氧化，造成导电胶电阻升高，给铜粉导电胶的应用带来了困难。
发明内容
为了解决现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种银包铜粉导电胶及其制备方法。
为了实现本发明目的，本发明首先提供一种银包铜粉导电胶，所述导电胶由A组分和B组分以2:1的比例混合而成；
其中，所述A组分由以下重量份的原料制备而成：银包铜粉15～40份、纳米银粉1～3份、聚氨酯改性环氧树脂20～48份、硅烷偶联剂1～7份、还原剂1～2份、稀释剂6～20份；
所述B组分由以下重量份的原料制备而成：改性胺类固化剂10～24份、银包铜粉7～20份、纳米银粉1～2份、还原剂1～2份、稀释剂3～10份。
作为优选，所述A组分由以下重量份的原料制备而成：银包铜粉15～30份、纳米银粉1～3份、聚氨酯改性环氧树脂20～48份、硅烷偶联剂1～5份、还原剂1～2份、稀释剂6～14份。
作为优选，所述B组分由以下重量份的原料制备而成：改性胺类固化剂10～24份、银包铜粉7～15份、纳米银粉1～2份、还原剂1～2份、稀释剂3～7份。
进一步地，所述聚氨酯改性环氧树脂的制备方法如下：
1)将100份的环氧树脂加入反应釜中并加热；
2)加热至80℃时，将8～16份用于改性环氧的聚氨酯胶黏剂加入环氧树脂中反应4h；
3)冷却至40℃以下时，加入10～15份的环氧活性稀释剂660，搅拌均匀，即得。
其中，所述聚氨酯胶黏剂由8～32份聚醚多元醇在反应釜中，加入2～8份甲苯二异氰酸酯(TDI)，加热至80℃，反应3h得到。
进一步地，所述改性胺类固化剂由45～55份三乙烯四胺、50～60份环氧活性稀释剂660和2～5份DMP-30催化剂加入反应釜中加热至70℃反应3h得到。
作为优选，所述还原剂为丙二醇。
作为优选，所述稀释剂为乙酸乙酯或丙酮。
本发明还提供了前述导电胶的制备方法，具体包括如下步骤：
1)制备A组分：
按配比取制备A组分的原料，室温下超声波分散30min，在真空箱内抽真空20min，排除气泡，得到A组分；
2)制备B组分
按配比取制备B组分的原料，室温下超声波分散30min，在真空箱内抽真空20min，排除气泡，得到B组分；
3)将A组分和B组分按照质量比为2:1的比例混合，即得。
步骤3)中的混合过程，在常温下即可进行，其中，A组分中的改性环氧和B组分中的改性固化剂发生固化反应，使得导电胶通过基体树脂的粘接作用把导电粒子结合在一起，形成导电通路，实现被粘材料的导电连接。
本发明的有益效果在于：
1、本发明提供的银包铜粉导电胶，采用纳米复合银包铜替代银粉作为电子封装的填料大大降低了电子封装胶的成本；并采用低温烧结技术，利用纳米银粉粒子熔融，填充银包铜粉的接触间隙，增加相邻银包铜粉间的接触面积，减少与基质的接触点，从而增强电阻率。
2、本发明提供的导电胶，在制备过程中可在室温条件下进行固化反应，改善了加热固化导致的电子元器件出现热表性热老化等问题。
3、本发明采用聚氨酯改性环氧树脂作为基体树脂，显著提高了导电胶的冲击能力和抗震动的能力。即使在寒冷的冬季，导电胶中聚氨酯改性环氧树脂也不易结晶。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
聚氨酯改性环氧树脂的制备：与说明书一致。
改性胺类固化剂的制备：与说明书一致。
实施例1
1、A组分的制备：
原料：
将银包铜粉，纳米银粉，聚氨酯改性环氧树脂，硅烷偶联剂，丙二醇和乙酸乙酯按配方混合，室温下在超声波分散30min，在真空箱内抽真空20min，排除气泡，制备出A组分。
2、B组分的制备：
原料：
将银包铜粉，纳米银粉，改性胺类固化剂，丙二醇和乙酸乙酯各组分按配方混合，室温下在超声波分散30min，在真空箱内抽真空20min，排除气泡，制备出B组分。
3、导电胶的制备：
将A、B组分按质量比2:1混合均匀，即得。
4、导电胶体积电阻率与剪切强度的检测：
将A、B组分按质量比2:1混合均匀，涂在已处理过的两片玻璃片上。叠合时在玻璃条两端加入厚度为0.1～0.2mm，宽4～6mm的铝箔各一片作为电极。试压0.05MPa，室温条件下固化二十四小时，或放入升温至120℃的烘箱内固化0.5h，自然冷却至室温。最终计算出其体积电阻率为5.86×10-4Ω·cm，与对比样相比，明显下降。剪切强度为9.1469Mpa，与对比样相比，相对增大。
实施例2
1、A组分的制备：
原料：
将银包铜粉，纳米银粉，聚氨酯改性环氧树脂，硅烷偶联剂，丙二醇和丙酮按配方混合，室温下在超声波分散30min，在真空箱内抽真空20min，排除气泡，制备出A组分。
2、B组分的制备：
原料：
将银包铜粉，纳米银粉，改性胺类固化剂，丙二醇和丙酮各组分按配方混合，室温下在超声波分散30min，在真空箱内抽真空20min，排除气泡，制备出B组分。
3、导电胶的制备：
将A、B组分按质量比2:1混合均匀，即得。
4、导电胶体积电阻率与剪切强度的检测：
将A、B组分按质量比2:1混合均匀，涂在已处理过的两片玻璃片上。叠合时在玻璃条两端加入厚度为0.1～0.2mm，宽4～6mm的铝箔各一片作为电极。试压0.05MPa，室温条件下固化二十四小时，或放入升温至120℃的烘箱内固化0.5h，自然冷却至室温。最终计算出其体积电阻率为9.66×10-4Ω·cm，与对比样相比，明显下降。剪切强度为10.0178Mpa，与对比样相比，相对增大。
实施例3
1、A组分的制备：
原料：
将银包铜粉，纳米银粉，聚氨酯改性环氧树脂，硅烷偶联剂，丙二醇和丙酮按配方混合，室温下在超声波分散30min，在真空箱内抽真空20min，排除气泡，制备出A组分。
2、B组分的制备：
原料：
将银包铜粉，纳米银粉，改性胺类固化剂，丙二醇和丙酮各组分按配方混合，室温下在超声波分散30min，在真空箱内抽真空20min，排除气泡，制备出B组分。
3、导电胶的制备：
将A、B组分按质量比2:1混合均匀，即得。
4、导电胶体积电阻率与剪切强度的检测：
将A、B组分按质量比2:1混合均匀，涂在已处理过的两片玻璃片上。叠合时在玻璃条两端加入厚度为0.1～0.2mm，宽4～6mm的铝箔各一片作为电极。试压0.05MPa，室温条件下固化二十四小时，或放入升温至120℃的烘箱内固化0.5h，自然冷却至室温。最终计算出其体积电阻率为4.573×10-4Ω·cm，与对比样相比，明显下降。剪切强度为8.6064Mpa，与对比样相比，相对增大。
对比例1
1、A组分的制备：
原料：
将银包铜粉，聚氨酯改性环氧树脂，硅烷偶联剂，丙二醇和丙酮按配方混合，室温下在超声波分散30min，在真空箱内抽真空20min，排除气泡，制备出A组分。
2、B组分的制备：
原料：
将银包铜粉，改性胺类固化剂，丙二醇和丙酮各组分按配方混合，室温下在超声波分散30min，在真空箱内抽真空20min，排除气泡，制备出B组分。
3、导电胶的制备：
将A、B组分按质量比2:1混合均匀，即得。
4、导电胶体积电阻率与剪切强度的检测：
将A、B组分按质量比2:1混合均匀，涂在已处理过的两片玻璃片上。叠合时在玻璃条两端加入厚度为0.1～0.2mm，宽4～6mm的铝箔各一片作为电极。试压0.05MPa，室温条件下固化二十四小时，或放入升温至120℃的烘箱内固化0.5h，自然冷却至室温。最终计算出其体积电阻率为1.84×10-3Ω·cm，剪切强度为5.2628Mpa。
由对比例1和实施例1-3比较可见，本发明采用低温烧结技术，利用纳米银粉粒子熔融，填充银包铜粉的接触间隙，增加相邻银包铜粉间的接触面积，减少与基质的接触点，从而减小了导电胶的体积电阻率；且利用聚氨酯改性环氧树脂提高了环氧树脂抗冲击和抗震动的能力，从而显著提高了导电胶的剪切强度。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (8)
1.一种银包铜粉导电胶，其特征在于，所述导电胶由A组分和B组分以2:1的比例混合而成；
其中，所述A组分由以下重量份的原料制备而成：银包铜粉15～40份、纳米银粉1～3份、聚氨酯改性环氧树脂20～48份、硅烷偶联剂1～7份、还原剂1～2份、稀释剂6～20份；
所述B组分由以下重量份的原料制备而成：改性胺类固化剂10～24份、银包铜粉7～20份、纳米银粉1～2份、还原剂1～2份、稀释剂3～10份；
所述改性胺类固化剂由45～55份三乙烯四胺、50～60份环氧活性稀释剂660和2～5份DMP-30催化剂加入反应釜中加热至70℃反应3h得到；
所述银包铜粉导电胶的制备方法具体包括如下步骤：
1)制备A组分：
按配比取制备A组分的原料，室温下超声波分散30min，在真空箱内抽真空20min，排除气泡，得到A组分；
2)制备B组分：
按配比取制备B组分的原料，室温下超声波分散30min，在真空箱内抽真空20min，排除气泡，得到B组分；
3)将A组分和B组分按照质量比为2:1的比例混合。
2.根据权利要求1所述的导电胶，其特征在于，所述A组分由以下重量份的原料制备而成：银包铜粉15～30份、纳米银粉1～3份、聚氨酯改性环氧树脂20～48份、硅烷偶联剂1～5份、还原剂1～2份、稀释剂6～14份。
3.根据权利要求1所述的导电胶，其特征在于，所述B组分由以下重量份的原料制备而成：改性胺类固化剂10～24份、银包铜粉7～15份、纳米银粉1～2份、还原剂1～2份、稀释剂3～7份。
4.根据权利要求1或2所述的导电胶，其特征在于，所述聚氨酯改性环氧树脂的制备方法如下：
1)将100份的环氧树脂加入反应釜中并加热；
2)加热至80℃时，将8～16份用于改性环氧的聚氨酯胶黏剂加入环氧树脂中反应4h；
3)冷却至40℃以下时，加入10～15份的环氧活性稀释剂660，搅拌均匀，即得。
5.根据权利要求4所述的导电胶，其特征在于，所述聚氨酯胶黏剂由8～32份聚醚多元醇在反应釜中，加入2～8份甲苯二异氰酸酯，加热至80℃，反应3h得到。
6.根据权利要求1-3任一项所述的导电胶，其特征在于，所述还原剂为丙二醇。
7.根据权利要求1-3任一项所述的导电胶，其特征在于，所述稀释剂为乙酸乙酯或丙酮。
8.权利要求1-7任一项所述导电胶的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
1)制备A组分：
按配比取制备A组分的原料，室温下超声波分散30min，在真空箱内抽真空20min，排除气泡，得到A组分；
2)制备B组分：
按配比取制备B组分的原料，室温下超声波分散30min，在真空箱内抽真空20min，排除气泡，得到B组分；
3)将A组分和B组分按照质量比为2:1的比例混合，即得。
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