CN104310360B - 一种制备磷酸二氢钠联产苎麻专用复合肥的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备磷酸二氢钠联产苎麻专用复合肥的方法，该方法包括以下三个步骤：反应制备中间体、制备磷酸二氢钠、制备苎麻专用复合肥。通过对原料，温度，元素含量的控制，得到了可以制备成苎麻专用复合肥的滤液，使用该滤液制备出来的复合肥不仅能满足苎麻对营养元素的需求，而且不会出现因为肥量残留而导致土壤环境污染的问题，具有较高的环保价值和经济价值。
Description
技术领域
本发明涉及化肥技术领域，具体涉及一种制备磷酸二氢钠联产苎麻专用复合肥的方法。
背景技术
苎麻中国古代重要的纤维作物之一。原产于中国西南地区。新石器时代长江中下游一些地方就已有种植。考古出土年代最早的是浙江钱山漾新石器时代遗址出土的苎麻布和细麻绳，距今已有4700余年。苎麻较适应温带和亚热带气候，苎麻叶是蛋白质含量较高、营养丰富的饲料。麻根含有“苎麻酸”的药用成份，有补阴、安胎、治产前产后心烦，以及治疔疮等作用。麻骨可作造纸原料，或制造可做家具和板壁等多种用途的纤维板。麻骨还可酿酒、制糖。麻壳可脱胶提取纤维，供纺织、造纸或修船填料之用。鲜麻皮上刮下的麻壳，可提取糠醛，而糠醛是化学工业的精炼溶液剂，又是树脂塑料。苎麻的生长离不开肥料，而普通肥料在耕地施入以后，一部分蒸腾、散逸和随水流失，一部分被土壤和土壤微生物固定和利用，只有其中的一部分才被作物吸收和利用。经研究表明：尿素、碳铵的利用率是20％—46％，磷肥(二铵、一铵、重钙)是10％—25％，钾肥45％—60％。由此可见，普通肥料利用率是很低的。为此，本发明人针对苎麻的特点与喜肥特性研究了一种制备苎麻专用肥的方法，苎麻的一个生长周期中需要吸收较多的营养物质，不仅仅是普通肥料所提供氮、磷、钾，如缺乏其他养分，就不能正常生长发育，植株瘦小，抽穗不齐，授粉率低，严重影响产量。本发明是含有多种养分的综合体，不是养分单一的化 学肥料，它除了含氮、磷、钾等大量营养元素外还富含钠、钙、镁等作物必需的元素，起到了调节土壤平衡营养的作用，是一种新型高效绿色全营养螯合专用肥料。本专用肥是根据苎麻进行正常的生长发育、栽培特点，灌溉习性，需要的营养元素制备的。加入多种营养元素，保护苎麻健康，肥力更持久，有效调节植物机体抵御能力，减轻病害，提高产量。大大改善作物品质，提高苎麻自身的免疫力，能很好的预防苎麻常发病。
磷酸二氢钠是制造六偏磷酸钠和焦磷酸钠的原料，主要用于制革、处理锅炉水，作为品质改良剂和制焙粉，及在食品工业、发酵工业中作缓冲剂和发酵粉原料，还用作饲料添加剂、洗涤剂及染助剂等。
如公开号为CN101475463A的专利文件公开了一种甲酸钙和过磷酸反应联产高纯度甲酸和磷酸二氢钠的方法，该方法采用一氧化碳进入反应三塔，氢氧化钾进入反应一塔，与来自反应二塔的一氧化碳进行逆流反应，反应液溢流至反应二塔，与来自反应三塔的一氧化碳气逆流反应，反应液进入反应三塔，与一氧化碳进行逆流反应，反应液由反应三塔溢出进入料罐，制成甲酸钙制备液，该甲酸钙制备液，进入反应釜，滴加甲酸，通入硫化氢，经过滤器I分离滤渣，滤液进入连续结晶器，结晶液进入过滤器II，过滤后的甲酸钙经干燥器制成成品甲酸钙，过磷酸、甲酸和甲酸钙输进入卧式双螺杆反应器，生成甲酸和磷酸二氢钙，进入甲酸蒸馏釜减压蒸馏，磷酸二氢钙输往磷酸二氢钙计量接受罐，甲酸进入甲酸接受罐，虽然该方法制备出的甲酸纯度高，但是由于制备工艺复杂，设备要求高，而且生成的磷酸二氢钠产品不稳定，导致生产成本过高。
本发明人通过对制备磷酸二氢钠技术和文献的反复研究和实验，提出了一种能制备高纯度磷酸二氢钠的同时联产苎麻专用复合肥的方法，充分的利用了资源，降低了成本。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种制备磷酸二氢钠联产苎麻专用复合肥的制备方法，其具有环境污染低、设备要求低、生产成本低、磷酸二氢钠产品纯度高等优点，而且副产的苎麻专用复合肥能够被苎麻充分吸收，复合肥营养元素搭配得当，具有一定的环保价值和经济价值。
本发明是通过以下技术方案予以实现的：
一种制备磷酸二氢钠联产苎麻专用复合肥的方法，该方法包括以下步骤：
(a)反应制备中间体：用尿素与磷酸按摩尔比2.3:2.5-3混合，将温度升至136-141℃，搅拌速度为80-90r/min搅拌反应2.6h，分离得到中间体；
(b)制备磷酸二氢钠：将中间体与氢氧化钠混合反应，控制PH值为3.7-3.9，反应100-110min后得到含有氮、磷、钠的母液，将母液置于冷却结晶器中降温结晶，同时对母液进行监测分析，当氮含量为15.1-15.4％，五氧化二磷含量为7.1-7.4％，钠含量为4.1-4.4％时，停止结晶并过滤，得到的滤饼即是磷酸二氢钠；
(c)制备苎麻专用复合肥：向获得的滤液中加入苎麻所需的元素，并采取5℃/min的升温速度将滤液升温至30℃进行干燥，干燥30min后，当含水量为3％时，得到苎麻专用复合肥成品。
所述步骤a中分离得到的中间体为磷酸脲。
所述步骤a中尿素与磷酸的反应为尿素固体与磷酸溶液反应。
所述步骤a中磷酸的浓度为71-73％。
所述步骤b中中间体与氢氧化钠的反应为中间体固体与氢氧化钠 溶解后得到的氢氧化钠溶液反应。
所述步骤b中冷却结晶的冷却温度为17-19℃。
所述步骤c中苎麻所需的元素为钾、硼、镁。
所述步骤c中苎麻专用复合肥为化合态复混肥，其成分中含有以下氮磷钾化合态结构式：
其中，碳原子与氧原子之间的虚线表示C原子与O原子之间存在配位键。
本发明的有益效果在于：通过磷酸与尿素反应制备磷酸二氢钠，制备工艺简单，生产设备要求低，整个生产过程中无污染，无废水、废气排出，能耗低，产出的磷酸二氢钠产品稳定且纯度较高，降低了生产成本，而且在制备磷酸二氢钠的过程中，通过对原料，温度，元素含量的控制，得到了可以制备成苎麻专用复合肥的滤液，使用该滤液制备出来的的复合肥不仅能满足苎麻对营养元素的需求，而且不会出现因为肥量残留而导致土壤环境污染的问题，具有较高的环保价值和经济价值。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的技术方案作进一步描述，但要求保护的范围并不局限于所述。
反应原理说明：
尿素与磷酸反应生成磷酸脲，磷酸脲在含有磷酸及高温环境下会形成一种正负电荷相吸引的离子复盐，而磷酸脲离子复盐在磷酸存在的环境下，其中的H2NCONH3 +离子与磷酸接近，形成C→O配位键的中间离子，即为CO5PN2H8 +离子，进而使得磷酸脲中间体中含有大量 的H2PO4 -和CO5PN2H8 +离子，在加入适量的钠离子时，磷酸二氢根与钠离子形成磷酸二氢钠晶体被析出来，然后加入钾离子与CO5PN2H8 +离子反应，并置换出部分NH4+，使得溶液中含有CO5PNH4K+的复盐离子，通过对元素调整，最后干燥滤液即可获得复合肥。具体反应方程式如下：
反应方程式一：
H2PO3+CO(NH2)2—CO(NH2)2·H3PO4
反应方程式二：
CO(NH2)2·H3PO4—H2NCONH3 ++H2PO4 -
反应方程式三：
H2PO4 -+Na+—NaH2PO4
反应方程式四:
反应方程式五：
下面结合实施例对本发明做进一步的阐述：
实施例1
一种制备磷酸二氢钠联产苎麻专用复合肥的方法，该方法包括以下步骤：
a、反应制备中间体：用尿素与浓度为71％磷酸按摩尔比2.3:2.5混合，将温度升至136℃，搅拌速度为80r/min搅拌反应2.6h，分离得到中间体；
b、制备磷酸二氢钠：将中间体与氢氧化钠混合反应，控制PH值为3.7，反应100min后得到含有氮、磷、钠的母液，将母液置于冷却结晶器中控制温度为17℃降温结晶，同时对母液进行监测分析，当氮含量为15.1-％，五氧化二磷含量为7.1-％，钠含量为4.1-％时，停止结晶并过滤，得到的滤饼即是磷酸二氢钠；
c、制备苎麻专用复合肥：向获得的滤液中加入苎麻所需的钾、硼、镁元素，并采取5℃/min的升温速度将滤液升温至30℃进行干燥，干燥30min后，当含水量为3％时，得到苎麻专用复合肥成品。
实施例2
一种制备磷酸二氢钠联产苎麻专用复合肥的方法，该方法包括以下步骤：
a、反应制备中间体：用尿素与浓度为71％磷酸按摩尔比2.3:2.6混合，将温度升至137℃，搅拌速度为80r/min搅拌反应2.6h，分离得到中间体；
b、制备磷酸二氢钠：将中间体与氢氧化钠混合反应，控制PH值为3.7，反应102min后得到含有氮、磷、钠的母液，将母液置于冷却结晶器中控制温度为17℃降温结晶，同时对母液进行监测分析，当氮 含量为15.2％，五氧化二磷含量为7.2％，钠含量为4.2％时，停止结晶并过滤，得到的滤饼即是磷酸二氢钠；
c、制备苎麻专用复合肥：向获得的滤液中加入苎麻所需的钾、硼、镁元素，并采取5℃/min的升温速度将滤液升温至30℃进行干燥，干燥30min后，当含水量为3％时，得到苎麻专用复合肥成品。
实施例3
一种制备磷酸二氢钠联产苎麻专用复合肥的方法，该方法包括以下步骤：
a、反应制备中间体：用尿素与浓度为72％磷酸按摩尔比2.3:2.7混合，将温度升至138℃，搅拌速度为85r/min搅拌反应2.6h，分离得到中间体；
b、制备磷酸二氢钠：将中间体与氢氧化钠混合反应，控制PH值为3.8，反应104min后得到含有氮、磷、钠的母液，将母液置于冷却结晶器中控制温度为18℃降温结晶，同时对母液进行监测分析，当氮含量为15.3％，五氧化二磷含量为7.3％，钠含量为4.3％时，停止结晶并过滤，得到的滤饼即是磷酸二氢钠；
c、制备苎麻专用复合肥：向获得的滤液中加入苎麻所需的钾、硼、镁元素，并采取5℃/min的升温速度将滤液升温至30℃进行干燥，干燥30min后，当含水量为3％时，得到苎麻专用复合肥成品。
实施例4
一种制备磷酸二氢钠联产苎麻专用复合肥的方法，该方法包括以下步骤：
a、反应制备中间体：用尿素与浓度为72％磷酸按摩尔比2.3:2.8混合，将温度升至139℃，搅拌速度为85r/min搅拌反应2.6h，分离得 到中间体；
b、制备磷酸二氢钠：将中间体与氢氧化钠混合反应，控制PH值为3.8，反应106min后得到含有氮、磷、钠的母液，将母液置于冷却结晶器中控制温度为18℃降温结晶，同时对母液进行监测分析，当氮含量为15.1％，五氧化二磷含量为7.2％，钠含量为4.3％时，停止结晶并过滤，得到的滤饼即是磷酸二氢钠；
c、制备苎麻专用复合肥：向获得的滤液中加入苎麻所需的钾、硼、镁元素，并采取5℃/min的升温速度将滤液升温至30℃进行干燥，干燥30min后，当含水量为3％时，得到苎麻专用复合肥成品。
实施例5
一种制备磷酸二氢钠联产苎麻专用复合肥的方法，该方法包括以下步骤：
a、反应制备中间体：用尿素与浓度为73％磷酸按摩尔比2.3:2.9混合，将温度升至140℃，搅拌速度为90r/min搅拌反应2.6h，分离得到中间体；
b、制备磷酸二氢钠：将中间体与氢氧化钠混合反应，控制PH值为3.9，反应109min后得到含有氮、磷、钠的母液，将母液置于冷却结晶器中控制温度为19℃降温结晶，同时对母液进行监测分析，当氮含量为15.4％，五氧化二磷含量为7.3％，钠含量为4.2％时，停止结晶并过滤，得到的滤饼即是磷酸二氢钠；
c、制备苎麻专用复合肥：向获得的滤液中加入苎麻所需的钾、硼、镁元素，并采取5℃/min的升温速度将滤液升温至30℃进行干燥，干燥30min后，当含水量为3％时，得到苎麻专用复合肥成品。
实施例6
一种制备磷酸二氢钠联产苎麻专用复合肥的方法，该方法包括以下步骤：
a、反应制备中间体：用尿素与浓度为73％磷酸按摩尔比2.3:3混合，将温度升至141℃，搅拌速度为90r/min搅拌反应2.6h，分离得到中间体；
b、制备磷酸二氢钠：将中间体与氢氧化钠混合反应，控制PH值为3.9，反应110min后得到含有氮、磷、钠的母液，将母液置于冷却结晶器中控制温度为19℃降温结晶，同时对母液进行监测分析，当氮含量为15.4％，五氧化二磷含量为7.4％，钠含量为4.4％时，停止结晶并过滤，得到的滤饼即是磷酸二氢钠；
c、制备苎麻专用复合肥：向获得的滤液中加入苎麻所需的钾、硼、镁元素，并采取5℃/min的升温速度将滤液升温至30℃进行干燥，干燥30min后，当含水量为3％时，得到苎麻专用复合肥成品。
下面结合具体实验例对本发明的产品和技术效果作进一步的说明。
实验例1
本发明实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5、实施例6，中制备出的苎麻专用复合肥按照GB1887-2002标准进行检测，其结果如表1所示：
表1本发明苎麻专用复合肥的元素含量检测
| 检测项目 | 合格标准 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 |
| 氮磷钾 | 30％ | 30.2％ | 30.4％ | 30.6％ | 30.3％ | 30.7％ | 30.8％ |
| 氮 | 15％ | 15.1％ | 15.2％ | 15.3％ | 15.1％ | 15.4％ | 15.4％ |
| 磷 | 7％ | 7.1％ | 7.2％ | 7.3％ | 7.2％ | 7.3％ | 7.4％ |
| 钾 | 8％ | 8％ | 8％ | 8％ | 8％ | 8％ | 8％ |
| 含水量 | ≤10％ | 3％ | 3％ | 3％ | 3％ | 3％ | 3％ |
由表1中可以得知本发明制备的苎麻专用复合肥的元素含量不仅达到了合格标准，而且远优于合格标准，说明本复合肥能满足苎麻的营养元素需求，在技术效果上具有显著地进步。
实验例2
本发明实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5、实施例6，中制备出的磷酸二氢钠产品按GB25564-2010的检测方法进行检测。
表2本发明磷酸二氢钠产品纯度检测
由表2中可以看出，本发明的技术方案生产出来的磷酸二氢钠不仅达到了合格标准，而且产品的纯度也较高，说明本方法制备磷酸二氢钠产品具有显著的进步。
Claims (8)
1.一种制备磷酸二氢钠联产苎麻专用复合肥的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
a、反应制备中间体：用尿素与磷酸按摩尔比2.3:2.5-3混合，将温度升至136-141℃，搅拌速度为80-90r/min搅拌反应2.6h，分离得到中间体；
b、制备磷酸二氢钠：将中间体与氢氧化钠混合反应，控制pH值为3.7-3.9，反应100-110min后得到含有氮、磷、钠的母液，将母液置于冷却结晶器中降温结晶，同时对母液进行监测分析，当氮含量为15.1-15.4％，五氧化二磷含量为7.1-7.4％，钠含量为4.1-4.4％时，停止结晶并过滤，得到的滤饼即是磷酸二氢钠；
c、制备苎麻专用复合肥：向获得的滤液中加入苎麻所需的元素，并采取5℃/min的升温速度将滤液升温至30℃进行干燥，干燥30min后，当含水量为3％时，得到苎麻专用复合肥成品。
2.根据权利要求1所述的制备磷酸二氢钠联产苎麻专用复合肥的方法，其特征在于：所述步骤a中分离得到的中间体为磷酸脲。
3.根据权利要求1所述的制备磷酸二氢钠联产苎麻专用复合肥的方法，其特征在于：所述步骤a中尿素与磷酸的反应为尿素固体与磷酸溶液反应。
4.根据权利要求1所述的制备磷酸二氢钠联产苎麻专用复合肥的方法，其特征在于：所述步骤a中磷酸的浓度为71-73％。
5.根据权利要求1所述的制备磷酸二氢钠联产苎麻专用复合肥的方法，其特征在于：所述步骤b中中间体与氢氧化钠的反应为中间体固体与氢氧化钠溶解后得到的氢氧化钠溶液反应。
6.根据权利要求1所述的制备磷酸二氢钠联产苎麻专用复合肥的方法，其特征在于：所述步骤b中冷却结晶的冷却温度为17-19℃。
7.根据权利要求1所述的制备磷酸二氢钠联产苎麻专用复合肥的方法，其特征在于：所述步骤c中苎麻所需的元素为钾、硼和镁。
8.根据权利要求1所述的制备磷酸二氢钠联产苎麻专用复合肥的方法，其特征在于：所述步骤c中苎麻专用复合肥为化合态复混肥，其成分中含有以下氮磷钾化合态结构式：其中，碳原子与氧原子之间的虚线表示C原子与O原子之间存在配位键。
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