CN104300118B - 一种锂离子电池负极浆料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锂离子电池负极浆料的制备方法，包括下列步骤：1）取羧甲基纤维素钠加入去离子水中，搅拌分散后进行抽真空处理，得胶液A和胶液B；2）取活性材料、导电剂混合并搅拌得粉体混合物；3）浆料制备：取一部分粉体混合物加入到胶液A中，搅拌分散后，加入剩余的粉体混合物和胶液B，搅拌分散后，再加入粘合剂和溶剂，搅拌分散、过滤，即得。本发明的制备方法，配制两种不同浓度的CMC胶液，并先将活性材料和导电剂混合制成粉体混合物，再进行合浆，提高了浆料的一致性；所得锂离子电池负极浆料，具有稳定、均一、不分层、放置时间长等优点；同时，该制备方法工艺简单、合浆时间短、易操作，尤其适合于大规模动力电池合浆应用。
Description
技术领域
本发明属于锂离子技术领域，具体涉及一种锂离子电池负极浆料的制备方法。
背景技术
锂离子电池具有电压高、比能量高、循环寿命长、自放电低、环保等特点，被广泛应用于移动电子终端设备、电动车以及储能设备等多个应用领域。目前，制约锂离子电池一致性的因素也较多，主要存在于浆料制备、涂布、电芯，原材料批次等，而合浆分散工艺在锂离子电池的整个生产工艺中对产品的质量影响大于30％，是整个生产工艺中最重要的环节。
在锂离子电池的电极制造过程中，负极浆料由粘合剂、导电剂、活性材料、添加剂等组成，负极浆料的制备包括了液体与液体、液体与固体物料之间的相互混合、溶解、分散等一系列工艺过程，而且在这个过程中都伴随着温度、粘度、环境等变化。在负极浆料中，颗粒状活性物质的分散性和均匀性直接响到锂离子在电池两极间的运动，因此在锂离子电池生产中各极片材料的浆料的混合分散至关重要，浆料分散质量的好坏，直接影响到后续锂离子电池生产的质量及其产品的性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种锂离子电池负极浆料的制备方法。
为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：一种锂离子电池负极浆料的制备方法，包括下列步骤：
1)打胶：取2.2～2.5重量份的羧甲基纤维素钠，加入到70～85重量份的去离子水中，搅拌分散后进行抽真空处理，得胶液A；取1.0重量份的羧甲基纤维素钠，加入到40～60重量份的去离子水中，搅拌分散后进行抽真空处理，得胶液B；
2)粉料预混：取220～240重量份活性材料、3.5重量份导电剂，混合并搅拌，得粉体混合物；
3)浆料制备：取步骤2)所得粉体混合物160重量份，加入到胶液A中，进行第一次搅拌分散后，加入剩余的粉体混合物和胶液B，进行第二次搅拌分散后，再加入60重量份的粘合剂和溶剂，进行第三次搅拌分散后，过滤，即得。
步骤1)中所述搅拌分散的搅拌速度为公转18～24r/min，自转800～1200r/min，搅拌时间为2～4h。
步骤1)中所述抽真空处理的真空度为-0.08MPa～-0.1MPa，处理时间为4～6h。
所述活性材料为石墨粉；所述导电剂为SP导电剂。
步骤2)中所述搅拌的速度为公转20～25r/min，自转1500～2500r/min，搅拌时间为1～3h。
所述粘合剂为LA132。
所述溶剂为去离子水。所述溶剂的加入量为：粘合剂与溶剂的质量比为6:1～3。
步骤3)中，所述第一次搅拌的速度为公转20～25r/min，自转300～800r/min，搅拌时间为1～3h；所述第二次搅拌的速度为公转20～25r/min，自转300～800r/min，搅拌时间为2～4h；所述第三次搅拌的速度为公转5～10r/min，自转1500～2200r/min，搅拌时间为2～3h。
步骤3)中所述过滤是采用120目的滤网对浆料进行过滤。
粉体混合物与胶液A、B混合及搅拌分散过程中，保持浆料的固含量为60％～70％。
本发明的锂离子电池负极浆料的制备方法，由于采用两种不同浓度的CMC溶液，在浆料制备时，加入CMC胶液并保持高地固含量可以提高初期搅拌时浆料的粘度，可以使导电剂在活性物质内得到更充分的分散；同时，高粘度搅拌时，搅拌桨对浆料的摩擦力及剪切力大，有利于浆料的分散，能够在很大程度上降低浆料的团聚。采用CMC不同浓度梯度进行投料，可以控制浆料制备时不同阶段浆料的固含量，进而控制浆料的粘度，并可以根据活性物质批次间的差异对CMC胶液的浓度进行微调，如果浆料粘度过高，会造成设备磨损严重，粘度偏低则剪切力变小，起不到良好的分散作用，通过调节CMC胶液的浓度使得浆料在搅拌时粘度适中，易于分散。粉体预混，可以避免单独加入粉体时因固液接触时产生团聚导致的单一组分聚团而在后续搅拌中难以分散的情况。浆料制备时，粉体采用一定比例分批投料，可以避免因一次性投料导致的局部浆料粘度过大而产生分散不均的情况，能够进一步提高浆料的均一性。
本发明的锂离子电池负极浆料的制备方法，配制两种不同浓度的CMC胶液，并先将活性材料和导电剂混合制成粉体混合物，再进行合浆，提高了浆料的一致性；所得锂离子电池负极浆料，具有稳定、均一、不分层、放置时间长等优点；同时，该制备方法工艺简单、合浆时间短、易操作，尤其适合于大规模动力电池合浆应用。
附图说明
图1为采用实施例1所得负极浆料涂布形成的涂层的SEM图；
图2为采用实施例2所得负极浆料涂布形成的涂层的SEM图；
图3为采用实施例3所得负极浆料涂布形成的涂层的SEM图；
图4为采用对比例所得负极浆料涂布形成的涂层的SEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明。
实施例1
本实施例的锂离子电池负极浆料的制备方法，包括下列步骤：
1)打胶：取2.2g的羧甲基纤维素钠(CMC)，加入到70g的去离子水中，在公转18r/min、自转1000r/min条件下搅拌分散2.5h后，进行抽真空处理5h，真空度为-0.09MPa，得胶液A(配比1)；取1.0g的羧甲基纤维素钠，加入到40g的去离子水中，在公转18r/min、自转800r/min条件下搅拌分散2.5h后，进行抽真空处理5h，真空度为-0.09MPa，得胶液B(配比2)；
2)粉料预混：取220g石墨粉、3.5g SP导电剂，混合后在公转25r/min、自转2500r/min条件下搅拌1h，得粉体混合物；
3)浆料制备：取步骤2)所得粉体混合物160g，加入到胶液A(配比1)中，在公转20r/min、自转500r/min条件下搅拌分散1.5h后，加入剩余的粉体混合物和胶液B(配比2)，在公转20r/min、自转500r/min条件下搅拌分散2h，在粉体混合物与胶液A、B混合及搅拌分散过程中，保持浆料的固含量在60％～70％范围内；再加入60g的粘合剂(LA132，固含量为20％)、30g的去离子水，在公转10r/min、自转2000r/min条件下搅拌分散2h后，采用120目滤网过滤，即得锂离子电池负极浆料。
采用本实施例所得锂离子电池负极浆料在铜箔上进行涂布制备负极片，涂布后对形成的涂层进行SEM测试，结果如图1所示。从图1上可以看出，浆料分布均匀且致密，没有空穴，没有大颗粒团聚。
实施例2
本实施例的锂离子电池负极浆料的制备方法，包括下列步骤：
1)打胶：取2.5g的羧甲基纤维素钠(CMC)，加入到85g的去离子水中，在公转24r/min、自转1200r/min条件下搅拌分散2h后，进行抽真空处理4h，真空度为-0.08MPa，得胶液A(配比1)；取1.0g的羧甲基纤维素钠，加入到60g的去离子水中，在公转24r/min、自转1200r/min条件下搅拌分散2h后，进行抽真空处理4h，真空度为-0.08MPa，得胶液B(配比2)；
2)粉料预混：取240g石墨粉、3.5g SP导电剂，混合后在公转20r/min、自转1500r/min条件下搅拌3h，得粉体混合物；
3)浆料制备：取步骤2)所得粉体混合物160g，加入到胶液A(配比1)中，在公转25r/min、自转800r/min条件下搅拌分散1h后，加入剩余的粉体混合物和胶液B(配比2)，在公转25r/min、自转800r/min条件下搅拌分散3h，在粉体混合物与胶液A、B混合及搅拌分散过程中，保持浆料的固含量在60％～70％范围内；再加入60g的粘合剂(LA132，固含量为20％)、10g的去离子水，在公转5r/min、自转2200r/min条件下搅拌分散2.5h后，采用120目滤网过滤，即得锂离子电池负极浆料。
采用本实施例所得锂离子电池负极浆料在铜箔上进行涂布制备负极片，涂布后对形成的涂层进行SEM测试，结果如图2所示。从图2上可以看出，浆料分布均匀且致密，没有空穴，没有大颗粒团聚。
实施例3
本实施例的锂离子电池负极浆料的制备方法，包括下列步骤：
1)打胶：取2.35g的羧甲基纤维素钠，加入到75g的去离子水中，在公转20r/min、自转800r/min条件下搅拌分散4h后，进行抽真空处理6h，真空度为-0.10MPa，得胶液A(配比1)；取1.0g的羧甲基纤维素钠，加入到55g的去离子水中，在公转20r/min、自转800r/min条件下搅拌分散4h后，进行抽真空处理6h，真空度为-0.10MPa，得胶液B(配比2)；
2)粉料预混：取230g石墨粉、3.5g SP导电剂，混合后在公转22r/min、自转2000r/min条件下搅拌2h，得粉体混合物；
3)浆料制备：取步骤2)所得粉体混合物160g，加入到胶液A(配比1)中，在公转22r/min、自转300r/min条件下搅拌分散3h后，加入剩余的粉体混合物和胶液B(配比2)，在公转22r/min、自转300r/min条件下搅拌分散4h，在粉体混合物与胶液A、B混合及搅拌分散过程中，保持浆料的固含量在60％～70％范围内；再加入60g的粘合剂(LA132，固含量为20％)、10g的去离子水，在公转8r/min、自转1500r/min条件下搅拌分散3h后，采用120目滤网过滤，即得锂离子电池负极浆料。
采用本实施例所得锂离子电池负极浆料在铜箔上进行涂布制备负极片，涂布后对形成的涂层进行SEM测试，结果如图3所示。从图3上可以看出，浆料分布均匀且致密，没有空穴，没有大颗粒团聚。
对比例
本例的锂离子电池负极浆料是由以下方法制备的：
1)打胶：取2.8g的羧甲基纤维素钠(CMC)，加入到200g的去离子水中，在公转18r/min、自转1000r/min条件下搅拌分散2.5h后，进行抽真空处理5h，真空度为-0.09MPa，得CMC胶液；
2)粉料预混：取220g石墨粉、3.5g SP导电剂，混合后在公转25r/min、自转2500r/min条件下搅拌1h，得粉体混合物；
3)浆料制备：取步骤2)所得粉体混合物，加入到步骤1)所得CMC胶液中，在公转20r/min、自转500r/min条件下搅拌分散4h后，加入60g的粘合剂(LA132，固含量为20％)、15g的去离子水，在公转10r/min、自转2000r/min条件下搅拌分散2h后，采用120目滤网过滤，即得锂离子电池负极浆料。
采用所得锂离子电池负极浆料在铜箔上进行涂布制备负极片，涂布后对形成的涂层进行SEM测试，结果如图4所示。从图4上可以看出，浆料分布均匀度较差，有明显空穴，且有大颗粒团聚。
Claims (10)
1.一种锂离子电池负极浆料的制备方法，其特征在于：包括下列步骤：
1)打胶：取2.2～2.5重量份的羧甲基纤维素钠，加入到70～85重量份的去离子水中，搅拌分散后进行抽真空处理，得胶液A；取1.0重量份的羧甲基纤维素钠，加入到40～60重量份的去离子水中，搅拌分散后进行抽真空处理，得胶液B；
2)粉料预混：取220～240重量份活性材料、3.5重量份导电剂，混合并搅拌，得粉体混合物；
3)浆料制备：取步骤2)所得粉体混合物160重量份，加入到胶液A中，进行第一次搅拌分散后，加入剩余的粉体混合物和胶液B，进行第二次搅拌分散后，再加入粘合剂60重量份和溶剂，进行第三次搅拌分散后，过滤，即得。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池负极浆料的制备方法，其特征在于：步骤1)中所述搅拌分散的搅拌速度为公转18～24r/min，自转800～1200r/min，搅拌时间为2～4h。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池负极浆料的制备方法，其特征在于：步骤1)中所述抽真空处理的真空度为-0.08MPa～-0.1MPa，处理时间为4～6h。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池负极浆料的制备方法，其特征在于：所述活性材料为石墨粉；所述导电剂为SP导电剂。
5.根据权利要求1所述的锂离子电池负极浆料的制备方法，其特征在于：步骤2)中所述搅拌的速度为公转20～25r/min，自转1500～2500r/min，搅拌时间为1～3h。
6.根据权利要求1所述的锂离子电池负极浆料的制备方法，其特征在于：所述粘合剂为LA132。
7.根据权利要求1所述的锂离子电池负极浆料的制备方法，其特征在于：所述溶剂为去离子水。
8.根据权利要求1所述的锂离子电池负极浆料的制备方法，其特征在于：步骤3)中，所述第一次搅拌的速度为公转20～25r/min，自转300～800r/min，搅拌时间为1～3h；所述第二次搅拌的速度为公转20～25r/min，自转300～800r/min，搅拌时间为2～4h；所述第三次搅拌的速度为公转5～10r/min，自转1500～2200r/min，搅拌时间为2～3h。
9.根据权利要求1所述的锂离子电池负极浆料的制备方法，其特征在于：步骤3)中所述过滤是采用120目的滤网对浆料进行过滤。
10.根据权利要求1所述的锂离子电池负极浆料的制备方法，其特征在于：粉体混合物与胶液A、B混合及搅拌分散过程中，保持浆料的固含量为60％～70％。
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