CN104292592A - 自限温加/伴热电缆用材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种125℃自限温加/伴热电缆用材料，其按重量份数组成如下：高密度聚乙烯为25-70份，热塑性弹性体为15-40份，偏聚氟乙烯为15-40份，炉法炭黑为20-40份，乙炔法炭黑为1-5份，复合抗氧剂为1-3份，硅酮母粒为1-5份。本发明还公开了一种电缆用材料制备方法，包括如下步骤:将配方量的各组分通过密炼机熔融共混，然后通过单螺杆挤出机造粒；将得到的粒子通过挤出机挤出线材；线材经过电子加速器进行辐照交联，得到125°C辐照交联加热电缆用导热护套材料。本发明材料具有优异的PTC性能和稳定性能，使用长度长，可达到150米以上，同时具有优异的力学性能、耐高低温性能、耐寒和耐油性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种PTC导电功能材料及其制备方法，特别是一种聚合物基PTC导电功能材料及其制备方法，应用于电缆芯带用材料辐射加工技术领域。
背景技术
与传统的陶瓷型PTC材料相比，有机PTC导电功能材料具有许多明显的优点:质软、可绕、PTC强度大、工艺简单、生产成本低、易加工成型，而且可以消除陶瓷PTC材料固有的NTC 现象，可靠性大为提高，是现代PTC导电功能材料开发研制的热点。目前，仅有美、日、德等少数国家掌握了较先进的有机PTC材料技术，并开发了相应的产品。国内的PTC导电功能复合材料的研制与开发也已形成了一定的规模，但与国外同类产品相比仍有一些差距。存在的主要问题是：PTC材料的重复性较差，寿命短，即稳定性不好。尤其是多功能的PTC材料，如在一些特殊场合要求耐油、防爆、阻燃等，则尚远远不能满足需求。而作为自限温加/伴热带则要求起动电流小，响应温度稳定，长期加热功率恒定；高分子PTC导电复合材料是多相复合体系，利用非线性效应设计出多功能的智能材料，很难用一种物理量或个别指标来衡，目前尚不能完全从理论上解释其结构与性能的关系，对它的深入研究不仅有一定的理论意义，而且具有一定的社会效益。但目前国内外对PTC导电塑料所制造的自限温加/伴热带复合加工制作所用的技术研究较少。然而有关PE/CB复合材料的取向性与导电性能的关系报道很少，这是由于加工过程中的复杂性和固体粒子运动的瞬时性，特别是研究方法的局限性。因此加工过程对其性能有着重要的影响。尽管现有技术对聚合物基PTC材料进行了多方面研究，也制备出了较多具有优异性能的聚合物基PTC材料，但至今中高温自限温加/伴热材料由于加工等原因，仍存在稳定性差，使用长度短等缺陷。
发明内容
为了解决现有技术问题，本发明的目的在于克服已有技术存在的不足，提供一种125℃自限温加/伴热电缆用材料及其制备方法，所制备的加热电缆用自限温加/伴热电缆用材料具有优异的PTC性能和稳定性能，使用长度长，同时具有优异的力学性能和耐高低温性能。本发明制备的辐照交联电缆用芯带材料，具有优异的加热性能，启动电流低，使用长度可达到150米以上，可通过1080小时通断电试验，同时具有优良的耐寒和耐油性能，完全满足IE标准性能要求和GB/T19835-2005要求。
为达到上述发明创造目的，本发明采用下述技术方案：
一种125℃自限温加/伴热电缆用材料，其按重量份数主要由以下原料制成：高密度聚乙烯(HDPE)为25-70份，热塑性弹性体(EBA)为15-40份，偏聚氟乙烯(PVDF)为15-40份，炉法炭黑为20-40份，乙炔法炭黑为1-5份，复合抗氧剂为1-3份，硅酮母粒为1-5份。
作为本发明优选的技术方案，上述高密度聚乙烯的数均分子量5~15万，190℃和2.16kg下的熔融指数为I~5g/10min。
作为上述技术方案优选的技术方案，所述热塑性弹性体为乙烯-丙烯共聚物，所述乙烯-丙烯酸丁酯共聚物的丙烯酸丁酯质量百分比含量为40~60wt%，190℃和2.16kg下的熔融指数为3~5g/10min。
作为上述技术方案优选的技术方案，所述偏氟聚乙烯的数均分子量8~15万，190°C和2.16kg下的熔融指数为2~5g/10min。
作为上述技术方案优选的技术方案，所述炉法炭黑的粒径D50为I~2微米，目数4000~8000目。
作为上述技术方案优选的技术方案，所述复合抗氧剂由下述组分按重量百分比组成:硬脂酸钙35~55份，四[β- (3，5- 二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]季戍四醇酯35~60份。
作为上述技术方案优选的技术方案，所述硅酮母粒由下述组分按重量百分比组成：10~20份低密度聚乙烯，45~75份硅氧烷，15~55份二氧化硅。
作为上述技术方案优选的技术方案，所述低密度聚乙烯数均分子量5~10万，190℃和2.16kg下的熔融指数5~10g/10min。
作为上述技术方案优选的技术方案，所述硅氧烷为甲基乙烯基硅氧烷，甲基乙烯基硅氧烷数均分子量60~100万。
作为上述技术方案优选的技术方案，所述二氧化硅为沉淀法二氧化硅，目数为5000~6000目。
一种本发明125℃自限温加/伴热电缆用材料的制备方法，包括如下步骤：
a．首先按照如下组分重量份数，称量配方各组分，即：高密度聚乙烯为25-70份，热塑性弹性体为15-40份，偏聚氟乙烯为15-40份，炉法炭黑为20-40份，乙炔法炭黑为1-5份，复合抗氧剂为1-3份，硅酮母粒为1-5份；
b．然后将在所述步骤a中称量好的各原料通过密炼机熔融共混，密炼温度为160-185℃，密炼时间为15-25分钟，然后依次通过单螺杆挤出机造粒；作为优选的技术方案，单螺杆挤出机分为七个区，各区的工作温度为：第一区为110-115℃，第二区为115-120℃，第三区为115-120℃，第四区为120-125℃，第五区为120-125℃，第六区为120-130℃，第七区为125-130℃；
c．将经过步骤b制备的粒子，再通过挤出机挤出线材；作为优选的技术方案，挤出机分为四个区，各区的工作温度为：第一区为150-160℃，第二区为165-175℃，第三区为165-175℃，第四区为170-180℃；
d．将经过步骤c制备的线材再经过电子加速器进行辐照交联，通过后处理，最终得到辐照交联加热电缆用高导热聚合物护套材料。
本发明与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点：
1. 本发明制备的辐照交联电缆用材料具有优异的加热性能，启动电流低，使用长度可达到150米以上，可通过1080小时通断电试验，同时具有优良的耐寒和耐油性能，完全满足IE标准性能要求和GB/T19835-2005要求；
2. 本发明制备的辐照交联电缆用材料具有优异的PTC性能和稳定性能，使用长度长，同时具有优异的力学性能和耐高低温性能。
具体实施方式
本发明的优选实施例详述如下：
实施例一：
在本实施例中，一种125°C辐照交联加热电缆用导热护套电缆材料，按重量份数主要由以下原料制成:高密度聚乙烯（HDPE）：35份；热塑性弹性体（EBA）：15份；偏氟聚乙烯(PVDF)，15份；炉法炭黑 30份；乙炔法炭黑：2份，复合抗氧剂2份；硅酮母粒：2份。
在本实施例中，125℃自限温加/伴热电缆用材料的制备方法，包括如下步骤：
a．首先按照组分重量份数称量配方各组分；
b．然后将在所述步骤a中称量好的各原料通过密炼机熔融共混，密炼25分钟，即：先加一半配方量的炭黑，当密炼温度达到130℃时，开时成团，清扫缸壁，减压提起重锤使料团自动翻滚；再加压密炼；每隔5分钟翻滚一次，要保证高分子材料充分反应，控制升温速度，防止烧焦；再加入另一半配方量的炭黑及交联剂(TAIC)，进行混合高压密炼到185℃温度，并使其熟炼成团表面光滑；将熟炼成团的料团通过挤压式机组再次塑化；挤压式机组缸壁设有可控温装置，控温区间为100℃以内；然后通过单螺杆挤出机造粒；在本实施例中，单螺杆挤出机分为七个区，各区的工作温度为：第一区为110-115℃，第二区为115-120℃，第三区为115-120℃，第四区为120-125℃，第五区为120-125℃，第六区为120-130℃，第七区为125-130℃；
c．将经过步骤b制备的粒子，再通过挤出机挤出线材；在本实施例中，挤出机分为四个区，各区的工作温度为：第一区为150-160℃，第二区为165-175℃，第三区为165-175℃，第四区为170-180℃；挤出的模具应选用挤压式，保证了材料的抗拉强度和伸长率以及表面光洁度；使用挤压式模具时，模套应比实际尺寸要小一些； 要求模套的选配不能过大，否则电缆的表面不致密，而且挤包比较松；工作时押出机各段温度的设定也要进行摸索；押出速度设定：从慢到快最终达到全速主机转速：1520rpm；牵引转速：710rpm；成品冷却：将可移动冷却槽挪动距离押出机模口50cm处，便于自限温加/伴热电缆线缆快速冷却定型，防止在收线过程中刮伤，同时提高生产效率；同时要求押出设备要有良好的冷却装置，并控制工艺温度；
d．将经过步骤c制备的线材再经过电子加速器进行辐照交联，辐照交联剂量为200kGy，通过后处理，减少了辐射加工后残存的自由基，最终得到125℃自限温加/伴热电缆芯带用材料。
对本实施例的125°C辐照交联加热电缆用导热护套电缆材料进行性能测试，具体数据见如下表1。
表1. 实施例一制备的自限温加/伴热电缆材料特性测试分析结果
| 测试项目 | 单位 | 测量值 | 说明 |
| 启动电流 | 安培（A） | 0.23 | |
| 自限温加/伴热电缆芯带温度 | 摄氏度（℃） | 126 | 工作温度 |
| 最高承受温度 | 摄氏度（℃） | 150 | |
| 热稳定性 | ％ | 93 | 由10℃到99℃间来回循环300次后，电缆发热量维持 |
| 温度降低率 | ％ | 10.2 | 通断电实验500次，通电20分钟断电20分钟 |
| 耐油性能试验 | 通过 | UL 1581 |
在本实施例中，参见表1可知，本实施例制备的自限温加/伴热电缆材料具有优异的加热性能，启动电流低，同时具有优良的耐温度冲击性能和耐油性能。
实施例二：
本实施例与实施例一基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种125°C辐照交联加热电缆用导热护套电缆材料，按重量份数主要由以下原料制成:高密度聚乙烯（HDPE）：30份；热塑性弹性体（EBA）：15份；偏氟聚乙烯(PVDF)，15份；炉法炭黑 30份；乙炔法炭黑：2份，复合抗氧剂2份；硅酮母粒：2份。
在本实施例中，125℃自限温加/伴热电缆用材料的制备方法，包括如下步骤：
a．首先按照组分重量份数称量配方各组分；
b．本步骤与实施例一相同；
c．本步骤与实施例一相同；
d．本步骤与实施例一相同。
对本实施例的125°C辐照交联加热电缆用导热护套电缆材料进行性能测试，具体数据见如下表2。
表2. 实施例二制备的自限温加/伴热电缆材料特性测试分析结果
| 测试项目 | 单位 | 测量值 | 说明 |
| 启动电流 | 安培（A） | 0.30 | |
| 自限温加/伴热电缆芯带温度 | 摄氏度（℃） | 128 | 工作温度 |
| 最高承受温度 | 摄氏度（℃） | 150 | |
| 热稳定性 | ％ | 94 | 由10℃到99℃间来回循环300次后，电缆发热量维持 |
| 温度降低率 | ％ | 9.5 | 通断电实验500次，通电20分钟断电20分钟 |
| 耐油性能试验 | 通过 | UL 1581 |
在本实施例中，参见表2可知，本实施例制备的自限温加/伴热电缆材料具有优异的加热性能，启动电流低，同时具有优良的耐温度冲击性能和耐油性能。
实施例三：
本实施例与实施例一基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种125°C辐照交联加热电缆用导热护套电缆材料，按重量份数主要由以下原料制成:高密度聚乙烯（HDPE）：25份；热塑性弹性体（EBA）：15份；偏氟聚乙烯(PVDF)，25份；炉法炭黑 30份；乙炔法炭黑：2份，复合抗氧剂2份；硅酮母粒：2份。
在本实施例中，125℃自限温加/伴热电缆用材料的制备方法，包括如下步骤：
a．首先按照组分重量份数称量配方各组分；
b．本步骤与实施例一相同；
c．本步骤与实施例一相同；
d．本步骤与实施例一相同。
对本实施例的125°C辐照交联加热电缆用导热护套电缆材料进行性能测试，具体数据见如下表3。
表3. 实施例三制备的自限温加/伴热电缆材料特性测试分析结果
| 测试项目 | 单位 | 测量值 | 说明 |
| 启动电流 | 安培（A） | 0.40 | |
| 自限温加/伴热电缆芯带温度 | 摄氏度（℃） | 130 | 工作温度 |
| 最高承受温度 | 摄氏度（℃） | 150 | |
| 热稳定性 | ％ | 90 | 由10℃到99℃间来回循环300次后，电缆发热量维持 |
| 温度降低率 | ％ | 10.5 | 通断电实验500次，通电20分钟断电20分钟 |
| 耐油性能试验 | 通过 | UL 1581 |
在本实施例中，参见表3可知，本实施例制备的自限温加/伴热电缆材料具有优异的加热性能，启动电流低，同时具有优良的耐温度冲击性能和耐油性能。
上面对本发明实施例进行了说明，但本发明不限于上述实施例，还可以根据本发明的发明创造的目的做出多种变化，凡依据本发明技术方案的精神实质和原理下做的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，只要符合本发明的发明目的，只要不背离本发明25℃自限温加/伴热电缆用材料及其制备方法的技术原理和发明构思，都属于本发明的保护范围。
Claims (13)
1.一种125℃自限温加/伴热电缆用材料，其特征在于，其按重量份数主要由以下原料制成：高密度聚乙烯为25-70份，热塑性弹性体为15-40份，偏聚氟乙烯为15-40份，炉法炭黑为20-40份，乙炔法炭黑为1-5份，复合抗氧剂为1-3份，硅酮母粒为1-5份。
2.根据权利要求1所述125℃自限温加/伴热电缆用材料，其特征在于：所述高密度聚乙烯的数均分子量5~15万，190℃和2.16kg下的熔融指数为I~5g/10min。
3.根据权利要求1所述125℃自限温加/伴热电缆用材料，其特征在于：所述热塑性弹性体为乙烯-丙烯共聚物，所述乙烯-丙烯酸丁酯共聚物的丙烯酸丁酯质量百分比含量为40~60wt%，190℃和2.16kg下的熔融指数为3~5g/10min。
4.根据权利要求1所述125℃自限温加/伴热电缆用材料，其特征在于：所述偏氟聚乙烯的数均分子量8~15万，190°C和2.16kg下的熔融指数为2~5g/10min。
5.根据权利要求1所述125℃自限温加/伴热电缆用材料，其特征在于：所述炉法炭黑的粒径D50为I~2微米，目数4000~8000目。
6.根据权利要求1所述125℃自限温加/伴热电缆用材料，其特征在于：所述复合抗氧剂由下述组分按重量百分比组成:硬脂酸钙35~55份，四[β- (3，5- 二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]季戍四醇酯35~60份。
7.根据权利要求1所述125℃自限温加/伴热电缆用材料，其特征在于：所述硅酮母粒由下述组分按重量百分比组成：10~20份低密度聚乙烯，45~75份硅氧烷，15~55份二氧化硅。
8.根据权利要求7所述125℃自限温加/伴热电缆用材料，其特征在于：所述低密度聚乙烯数均分子量5~10万，190℃和2.16kg下的熔融指数5~10g/10min。
9.根据权利要求7或8所述125℃自限温加/伴热电缆用材料，其特征在于：所述硅氧烷为甲基乙烯基硅氧烷，甲基乙烯基硅氧烷数均分子量60~100万。
10.根据权利要求7或8所述125℃自限温加/伴热电缆用材料，其特征在于：所述二氧化硅为沉淀法二氧化硅，目数为5000~6000目。
11.一种权利要求1所述125℃自限温加/伴热电缆用材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
a．首先按照如下组分重量份数，称量配方各组分，即：高密度聚乙烯为25-70份，热塑性弹性体为15-40份，偏聚氟乙烯为15-40份，炉法炭黑为20-40份，乙炔法炭黑为1-5份，复合抗氧剂为1-3份，硅酮母粒为1-5份；
b．然后将在所述步骤a中称量好的各原料通过密炼机熔融共混，密炼温度为160-185℃，密炼时间为15-25分钟，然后依次通过单螺杆挤出机造粒；
c．将经过步骤b制备的粒子，再通过挤出机挤出线材；
d．将经过步骤c制备的线材再经过电子加速器进行辐照交联，通过后处理，最终得到辐照交联加热电缆用高导热聚合物护套材料。
12.根据权利要求11所述125℃自限温加/伴热电缆用材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤b中，单螺杆挤出机分为七个区，各区的工作温度为：第一区为110-115℃，第二区为115-120℃，第三区为115-120℃，第四区为120-125℃，第五区为120-125℃，第六区为120-130℃，第七区为125-130℃。
13.根据权利要求11所述125℃自限温加/伴热电缆用材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤c中，挤出机分为四个区，各区的工作温度为：第一区为150-160℃，第二区为165-175℃，第三区为165-175℃，第四区为170-180℃。
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