CN104287989A

CN104287989A - 聚硅氧烷弹性体凝胶在睫毛膏中的用途

Info

Publication number: CN104287989A
Application number: CN201310317925.4A
Authority: CN
Inventors: 刘慧琳
Original assignee: Watt Digest (china) Co Ltd
Current assignee: Watt Digest (china) Co Ltd
Priority date: 2013-07-20
Filing date: 2013-07-20
Publication date: 2015-01-21

Abstract

本发明涉及聚硅氧烷弹性体凝胶在睫毛膏产品中的用途。

Description

聚硅氧烷弹性体凝胶在睫毛膏中的用途

技术领域

本发明属于个人护理品领域。

背景技术

市场上缺少多种特性都能够达到理想水平的睫毛膏，即防水(抗转移)、浓密(体积效应)、卷翘(良好的成型能力)，三者同时满足要求。

已知聚硅氧烷弹性体凝胶用于(留存型)个人护理品，可以提供独特的肤感和使用体验。聚硅氧烷弹性体凝胶用于面霜或乳液，可以在皮肤表面留下具有光滑和柔软触感的薄层。

发明内容

本发明意外发现，将聚硅氧烷弹性体凝胶用于睫毛膏产品可以到意想不到的技术效果，可以同时实现令人满意的卷翘度、浓密度和防水效果，并在“浓密”性能上有更优异的表现。

实现本发明目的的技术方案可以概括如下：

一种聚硅氧烷弹性体凝胶在睫毛膏产品中的应用。

如上所述的应用，其中还含有硅树脂。

如上所述的应用，其中聚硅氧烷弹性体是通过至少具有二乙烯基的化合物与聚硅氧烷主链上的Si-H键反应形成的交联产物；优选至少具有两个游离乙烯基的聚硅氧烷聚合物和/或二烯烃，与聚硅氧烷主链上的Si-H键反应形成的交联产物。

如上所述的应用，其中聚硅氧烷弹性体是至少具有二乙烯基官能有机聚硅氧烷MQ树脂与沿聚硅氧烷主链具有Si-H官能度的Si-H官能有机聚硅氧烷进行氢化硅烷化的交联物。

如上所述的应用，其中二烯烃优选自1，4-戊二烯、1，5-己二烯、1，6-庚二烯、1，7-辛二烯、1，8-壬二烯、1，9-癸二烯、1，11-十二双烯、1，13-十四双烯和1，19-二十双烯；更优选为1，4戊二烯，1，5己二烯。

如上所述的应用，其中，聚硅氧烷弹性体占聚硅氧烷弹性体凝胶总量为5-50重量％，优选10-30重量％。

如上所述的应用，其中硅树脂是MQ树脂；优选为三甲基硅烷氧基硅酸酯，苯丙基二甲基甲硅烷氧基硅酸酯。

如上所述的应用，其中聚硅氧烷弹性体凝胶的用量在0.1-15重量％之间，硅树脂的用量在1-10重量％之间；优选聚硅氧烷弹性体凝胶的用量1-6重量％之间，硅树脂的用量在3-8重量％之间。

如上所述的应用，其中聚硅氧烷弹性体凝胶与硅树脂的用量比值在0.05-8之间，优选0.1-4之间。

如上所述的应用，其中睫毛膏是全油体系或油包水型体系或水包油型体系。

如上所述的应用，其中还可以包含10-70重量％溶剂，如水、异构十二烷、异构十六烷、环戊硅氧烷、乙醇等。

如上所述的应用，其中还可以包含1-10重量％成膜剂，如聚乙烯吡咯烷酮，聚醋酸乙烯酯，聚氨酯，乙烯吡咯烷酮/十六碳烯共聚物，乙烯吡咯烷酮/二十碳烯共聚物等。

如上所述的应用，其中还可以包含1-20重量％增稠剂，如巴西棕榈蜡，白地蜡，蜂蜡，聚乙烯蜡，小烛树蜡，石蜡，霍霍巴蜡，膨润土，羧甲基纤维素，卡波姆，环糊精等。

如上所述的应用，其中还可以包含1-10重量％色素，如氧化铁黑，碳黑，云母珠光粉等。

本发明所述的聚硅氧烷弹性体可以通过含有Si-H键的聚硅氧烷与二乙烯基硅氧烷聚合物和/或二烯烃的交联反应得到。所述含有Si-H键的聚硅氧烷，其所含Si-H官能团是沿其主链而非在终端分布。上述反应可在载体流体(例如挥发性硅氧烷、低挥发性硅氧烷、不挥发硅氧烷或挥发性烷烃)存在下进行，从而导致胶凝的组合物。也可以对较高固含量的聚硅氧烷弹性体和载体流体的混合物进行剪切作用，以形成凝胶或糊剂状组合物。这种聚硅氧烷弹性体凝胶参见CN1213717C所述的类型。

本发明的聚硅氧烷弹性体所含的具有乙烯基官能有机聚硅氧烷MQ树脂中，主要含有由R₃SiO_1/2和SiO_4/2单元(分别是M和Q单元)组成的大分子聚合物，其中R是官能或非官能的取代或未取代的单价基团。这种树脂也可包括有限数量的R₂SiO_2/2和RSiO_3/2单元(分别称为D和T单元)。一般情况下，该MQ树脂中D和T单元所占比例不超过20mol％。

本发明的硅树脂可以是MQ树脂。MQ树脂通常是由如四乙氧基硅烷、三烷基乙氧基硅烷这样的硅烷水解得到的。受制备方法影响，MQ树脂会含有残留的烷氧基官能团或其它官能团。

本发明的聚硅氧烷弹性体可以含有侧挂的非交联性部分，其独立的选自含C2-C30的烃基、疏水聚氧化烯基及其混合物。这种侧基可以由含不饱和脂族端基C2-C30的烃和/或含不饱和脂族端基的疏水聚氧化烯借助氢化硅烷化反应加成到聚硅氧烷弹性体上。

一般将聚硅氧烷弹性体凝胶和硅树脂与睫毛膏配方中的油相组分依次混合，其余组分按照常规方法制备，依次加入搅拌均匀即可。

附图说明

图1是本发明评价测量睫毛卷翘度的图示

图2是本发明评价睫毛浓密度的图示

实施例

在本发明中，如果没有特别说明，所述份为重量份。

本发明使用的仪器是Thermo Haake600流变仪，转子：0160C35/2°Ti，

实验条件：温度23℃；转速01/s(2s)至61/s(20s)。

稳定性

熔融状态，玻璃瓶中装入15g左右睫毛膏，分别置于60℃和-18℃恒温箱中各180天，每天取出恢复至室温，每隔1天、3天、一周、一个月、两个月、三个月、四个月、五个月、六个月后观察膏体是否分层。

卷翘度

·取假睫毛粘在干净的瓶身上，调整睫毛卷翘度，照相机固定在与假睫毛根部棉线平行的位置，在假睫毛最翘处聚焦照相；

·先在假睫毛上方由根部呈Z字型刷涂10次，同样在下方刷10次

·照相机固定在与假睫毛根部棉线平行的位置，在假睫毛最翘处聚焦照相。

·在电脑上将图片(如图1所示)放大，测量从假睫毛与瓶身交界处到睫毛最高处的距离(c)和最高处与最高处垂直线到交界处的距离(a)

·卷翘度用角度θ表示，计算公式为θ＝cos^-1(a/c)

·θ角越大代表睫毛上翘越高，卷翘度越好。

·卷翘度评分

评分	1	2	3	4	5
						全油体系	＜10	10-12	12-15	15-20	＞20
油包水体系	＜15	15-20	20-25	25-30	＞30
						水包油体系	＜10	10-12	12-15	15-20	＞20

浓密度

·制备浓密度评分标准

标准睫毛膏市售产品雅诗兰黛sumptuous bold volume lifting mascara01black

①用双面胶在瓶身上固定假睫毛，使其自然上翘

②先在假睫毛从上至下由根部呈Z字型刷涂n次，同样再由下至上刷涂n次。

③等待大约30秒等假睫毛干透后用镊子从瓶身上取下，平铺在贴有双面胶的白纸上。

④用直径大约1cm的圆棒由根部至下滚动，使假睫毛全部均匀固定在双面胶上。

·浓密度评分：

①用双面胶在瓶身上固定假睫毛，使其自然上翘

②用测试睫毛膏在假睫毛上方由根部呈Z字型刷涂10次，同样在下方刷涂10次.

③由假睫毛上方比较浓密度与标准样品的接近程度，接近的标准样品分数即为测试睫毛膏浓密度的分数(如图2)。

防水性(防泪水)

·化妆棉法

①取两片化妆棉，用37℃水沾湿；

②在假睫毛上刷好睫毛膏，干燥后，将睫毛夹在化妆棉中间，轻轻按压，停留1分钟后观察下化妆棉上残留睫毛膏情况并拍照

③残留越少，防水性越好

·浸泡法

①将刷好睫毛膏的假睫毛浸没于已加入37℃水的称量瓶(30mm*60mm)或250ml烧杯中，用镊子轻轻左右抖动10次；

②将假睫毛取出，观察水中睫毛膏残留情况，并拍照。

③残留越少，防水性越好

残留描述	评分
		几乎没有残留	5
少量条状残留	4
		2-3块状残留	3
3-5块状残留	2
		5块以上块状残留	1

全油体系中实施例和对比例如下

全油体系配方工艺：

①常温下将三甲基硅烷氧基硅酸酯分散在A相中

②混合C相并均质A、C相

③95℃加入B相混合均匀，搅拌冷却。

RG90，乙烯基二甲基/三甲基硅氧基硅酸酯硬脂基二甲基硅氧烷交联聚合物和异十二烷的混合物(其中载体流体是异十二烷)，是一种聚硅氧烷弹性体凝胶，弹性体共聚物的含量约为20重量％，粘度约为30，000mPa.s，由瓦克化学公司提供。

RG100，聚二甲基硅氧烷/乙烯基三甲基硅氧基硅酸酯交联聚合物和环戊二甲基硅氧烷的混合物(其中载体流体是环戊二甲基硅氧烷)，是一种聚硅氧烷弹性体凝胶，弹性体共聚物含量约为20重量％，粘度约为120,000mPa.s，由瓦克化学公司提供。

得到测试结果评价如下

实施例1-3都通过了稳定性测试

产品中添加聚硅氧烷弹性体凝胶对于体系粘度没有很大影响。含该凝胶的产品表现出粘弹的外观并有效包裹睫毛，提高睫毛膏浓密度。对比仅添加硅树脂作为成膜剂的对比例1，当聚硅氧烷弹性体凝胶添加量在1％以上时，浓密度有明显提升。该凝胶作为成膜剂在刷涂的同时定型睫毛使其随着刷头的弧度瞬间卷翘睫毛。添加量越高，卷翘越明显。同时，聚硅氧烷弹性体凝胶与水不相溶，低分子量油剂挥发后，该凝胶将整个体系有机连接形成疏水膜，有助于提高产品防水性。

使用另一种聚硅氧烷弹性体凝胶RG100用于全油睫毛膏体系(实施例3)，浓密度和卷翘度更佳。

对比例2中，不使用聚硅氧烷弹性体凝胶，增加2％蜂蜡用量。将对比例2与使用2％RG100的实施例3的效果对比，数据如下。蜂蜡是睫毛膏中重要的浓密定型剂，但用量过多，体系过于粘稠，成型效果不好。当蜂蜡与同比例取代的RG100相比较时，添加了聚硅氧烷弹性体凝胶的实施例3睫毛膏浓密度和卷翘更佳。

油包水体系实施例和对比例如下

油包水配方工艺：

①常温下将三甲基硅烷氧基硅酸酯分散在A相中

②混合C相加入A相并均质

③95℃加热B相并加入A、C相的混合物

④分别混合D1，D3相再加入预混的D2相，混合均匀

⑤搅拌中，D相缓慢加入A、B、C相的混合物，乳化均匀

⑥缓慢搅拌至冷却

	对比例3	实施例4	实施例6
				浓密度评分	2	4	3
卷翘度	22	43	35
				卷翘度评分	3	5	5
防水性(化妆棉法)	4	5	4
				防水性(浸泡法)	4	5	5

使用1-二十烷与1-乙烯基-2-吡咯烷酮的聚合物替代硅树脂作为成膜剂，与聚硅氧烷弹性体凝胶的组合得到的对比例3，其浓密度评分为2，卷翘度评分为3，防水性为4。效果明显低于实施例4和6，说明聚硅氧烷弹性体凝胶与硅树脂的组合得到更优异的浓密度和卷翘度，这是令人惊讶的。

Dow Corning9041，聚二甲基硅氧烷交联共聚物和聚二甲基硅氧烷的混合物，粘度在300,000-500,000cP之间，不挥发物含量100％。其中有含有Si-H键的聚硅氧烷与1，5己二烯的交联反应得到的聚硅氧烷弹性体(聚硅氧烷弹性体占产品10-30重量％)，其载体流体是道康宁公司商品型号为PMX-200的聚二甲基硅氧烷硅油，也是一种聚硅氧烷弹性体凝胶。用其制备的实施例7也具有与实施例4和6相当的浓密度和卷翘度。

实施例4-7都通过了稳定性测试。

水包油体系实施例和对比例如下

水包油配方工艺：

1)60℃下混合A-1相

2)常温混合A-2相并混入A-1相

3)C相加入混合均匀的A相中再逐步加入F相，再混入B相均质

4)预先混合D相95℃加入E相

5)95℃下将D、E相缓慢加入A、B、C、F相的混合物

6)乳化10分钟，灌入包装材料

对比例4(未添加聚硅氧烷弹性体凝胶的体系)和实施例8的测试结果如下表。可见在水包油体系中，聚硅氧烷弹性体凝胶也能明显提高产品的浓密度和卷翘度。实施例8通过了稳定性测试。

Claims

1.一种聚硅氧烷弹性体凝胶在睫毛膏产品中的应用。

2.如权利要求1所述的应用，其中还含有硅树脂。

3.如权利要求1或2所述的应用，其中聚硅氧烷弹性体是通过至少具有二乙烯基的化合物与聚硅氧烷主链上的Si-H键反应形成的交联产物；优选至少具有两个游离乙烯基的聚硅氧烷聚合物和/或二烯烃，与聚硅氧烷主链上的Si-H键反应形成的交联产物。

4.如权利要求3所述的应用，其中聚硅氧烷弹性体是至少具有二乙烯官能有机聚硅氧烷MQ树脂与沿聚硅氧烷主链具有Si-H官能度的Si-H官能有机聚硅氧烷进行氢化硅烷化的交联物。

5.如权利要求3所述的应用，其中二烯烃优选为α，ω-二烯烃；优选自1，4-戊二烯、1，5-己二烯、1，6-庚二烯、1，7-辛二烯、1，8-壬二烯、1，9-癸二烯、1，11-十二双烯、1，13-十四双烯和1，19-二十双烯；更优选为1，4戊二烯，1，5己二烯。

6.如权利要求3-5所述的应用，其中，聚硅氧烷弹性体占聚硅氧烷弹性体凝胶总量为5-50重量％，优选10-30重量％。

7.如权利要求2-5所述的应用，其中硅树脂是MQ树脂；优选为三甲基硅烷氧基硅酸酯，苯丙基二甲基甲硅烷氧基硅酸酯。

8.如权利要求7所述的应用，其中聚硅氧烷弹性体凝胶的用量在0.1-15重量％之间，硅树脂的用量在1-10重量％之间；优选聚硅氧烷弹性体凝胶的用量2-6重量％之间，硅树脂的用量在3-8重量％之间。

9.如权利要求8所述的应用，其中聚硅氧烷弹性体凝胶与硅树脂的用量比值在0.05-8之间，优选0.1-4之间。

10.如权利要求2-5所述的应用，其中睫毛膏是全油体系或油包水型体系或水包油型体系。