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CN104264241B - 一种高异形度有光聚酯涤纶纤维的方法 - Google Patents

一种高异形度有光聚酯涤纶纤维的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高异形度有光聚酯涤纶纤维及其制备方法，将聚酯切片母粒进行熔融纺丝，其中喷丝板为异形喷丝板；得到高异形度有光聚酯涤纶纤维；其中一字型喷丝孔均匀地分布在喷丝板上；一字型喷丝孔，其形状为仿一字型，其上端面为依次设置的半圆弧和等边三角形的重复单元，其下端面为依次设置的等边三角形和半圆弧的重复单元。本项目在截面上形成不同细微沟槽毛细孔形状，纤维之间的空隙率大、质轻，能有效提高纤维的导湿吸湿、保水及透气性；本项目的生物基聚酯切片有利于环境，减少对石油资源的依赖，符合当今发展的潮流。

Description

一种高异形度有光聚酯涤纶纤维的方法
【技术领域】
本发明涉及纺织生产技术领域，具体的说，是一种高异形度有光聚酯涤纶纤维及其制备方法。
【背景技术】
中国专利申请号201320117866.1涉及一种高空隙轻盈聚酯纤维，所述纤维由在常规聚酯中添加15％至30％比例的水溶性聚酯共混熔融纺丝制成，纤维的横截面为十形、T形、Y形、H形结构中的至少一种；其径向异形度DR(％)为30％以上；纤维有较大比表面积，其分枝度Ba＝L2/s为18以上；所述纤维表面至纤维内部呈高空隙蜂窝状态；纤维的致密度大幅度下降；它可以制成包括DTY、BCF、BSY等蓬松型纤维品种；纤维很适用于制成蓬松、轻盈、舒适的休闲服饰。
中国专利申请号201110191779.6涉及一种新型的差别化聚酯纤维的制备方法，聚酯原料干燥后，经螺杆熔融和挤压并经纺丝箱体挤出，冷却吹风冷却后形成初生纤维，初生纤维经过一级拉伸和二级拉伸后卷绕而获得差别化聚酯纤维；熔融纺丝过程中，所述冷却吹风的风速由脉冲信号控制而按规律变化，所述的规律是指所述风速满足方程V(t)＝S+sinωt；通过熔体挤出喷丝板下冷却风风速的程序化控制，也就是通过脉冲泵调节风速来制备出差别化凝聚态结构和形态结构的聚酯纤维；是在聚酯熔融纺丝冷却成形的关键区域，采用风冷差别化的方法，解决了既能保证聚酯原丝成形、卷绕正常进行，又能保证聚 酯纤维内在结晶取向的差别，聚酯纤维形态结构异形度和中空度、异形度差别化的问题。
中国专利申请号201210364275.4涉及了一种多孔超细X形聚酯纤维及其制备方法。它的喷丝板的喷丝微孔结构为对称的X叶形，其钝角夹角为100～110°，叶形长宽比为5～8∶1；冷却成形工艺采用徐冷与环吹风冷却组合；热定型工艺的第一热辊温度为88～92℃，第二热辊温度为125～130℃；卷绕速度为3800～4200m/min；制备的纤维异形度高，在截面上形成不同细微沟槽毛细孔形状，纤维之间的空隙率大、质轻，能有效提高纤维的导湿吸湿、保水及透气性，同时，该纤维及制成的织物具有染色性能好，上色容易，色泽饱满，光泽亮丽的特点，并赋予织物具有蓬松和良好弹性的手感。
中国专利申请号201210365194.6涉及一种一字锯齿形聚酯纤维及其制备方法。喷丝板的喷丝孔为一字锯齿形，每个喷丝孔包括四个相同的三角孔，三角孔之间相互连通或有间隔；三角孔的每个边为8～10°弧度的凹曲线；每个喷丝孔的长宽比为4～6∶1；采用徐冷和侧吹风冷却组合，侧吹风的吹风方向与锯齿形喷丝板的喷丝微孔的夹角呈15～30°，上油集束工艺采用喷嘴与油盘组合上油；制备得到的一字锯齿形聚酯纤维异形度大，并同时具备一字形或扁平形纤维良好的光泽效果和十字形纤维吸湿、导湿性能及保湿透气功能特性的效果，可赋予织物光泽、蓬松性、吸湿性、弹性和手感等各种优势性能。
中国专利申请号200910100723.8涉及一种多异形纤维长丝及其制造方法，所述的多异形纤维长丝由具有两种不同异形截面的复合单丝和两组分共纺单丝集束而成；其中每根复合单丝并列含有AB两种不同收缩率组分，两种共纺单丝分为A组分低收缩率异形截面共纺单丝和B组分高收缩率异形截面共纺 单丝；所述的制造方法，它采用PET、PA6、PA66、PTT、PBT、EDDP中的两种作为纺丝原料，利用常规的切片干燥设备和双组分复合纺丝设备来实现异形纤维产品的制造，使该化学纤维具有多层次适度紊乱结构，具有天然纤维和化学纤维各自的优良性能。
中国专利申请号201310002130.4涉及一种兼具抗紫外、远红外发射和导湿功能的聚酯纤维及其制备方法；所述多功能聚酯纤维，其包括如下结构通式的式(I)化合物：Tix(OR1O)y(OOCC6H4COO)zH4(I)，其中R1为C2～C4的烷基，x≥1，z≥1且2y+2z＝4x+4；制备方法包括以下步骤：1)将聚酯切片与式(I)化合物置入双螺杆挤出机挤出，切片造粒获得功能母粒；2)将上述功能母粒与聚酯空白切片按照式(I)化合物含量0.1～0.5wt％配好后，置于熔融纺丝装置进行熔融纺丝；提供的多功能聚酯纤维通过式(I)化合物的添加使聚酯纤维兼具了抗紫外和远红外发射等多重功能；制备方法使功能性成分分散均匀，并且通过十字异型截面提高了纤维的导湿性能。
中国专利申请号200510044264.8涉及一种抗紫外、吸湿快干聚酯纤维的制备方法，属于化学纤维技术领域；以易碱解聚酯切片(COPET)作为成孔剂，与抗紫外聚酯切片进行共混纺丝制得具有吸湿快干功能的抗紫外聚酯纤维；COPET的添加比例为2-30％，选用微孔形状为双C、三C或三叶型的喷丝板，将抗紫外聚酯切片与COPET切片混合均匀后，进行熔融纺丝，经后加工制得的纤维具有抗紫外、吸湿快干双重功能。
中国专利申请号200710042820.7涉及一种具有高导湿性能的涤纶纱线及其制造方法，该涤纶纱线是由一字型截面涤纶纤维和十字型截面涤纶纤维混纺制得，制造步骤包括：(1)按纤维根数比，选取一字型截面涤纶纤维和十字型截面涤纶纤维；(2)经并丝混纤处理，得涤纶纱线；制备所得的涤纶纱线内毛 细孔数量和孔隙率大幅增加，毛细芯吸效应显着提高，导湿性能明显改进，该涤纶纱线可单独或与其他纤维纱线混纺织造成高导湿面料织物，可广泛应用于服装、装饰及产业领域。
中国专利申请号200410065523.0涉及了一种聚酯类混纤未牵伸丝，由在碱性水溶液中溶解速度不同的两种聚酯长丝丝束组成，且溶解速度快的聚酯长丝丝束与溶解速度慢的聚酯长丝丝束在碱性水溶液中的相对溶解速度在30倍以上，溶解速度快的聚酯长丝丝束的混纤率为10～30％，在碱性水溶液中溶解速度不同的两种聚酯长丝丝束的断裂伸长差率ΔE为0～20％；聚酯类混纤未牵伸丝具有高次加工中优越的丝加工性能，可使制成的织物具有优良的蓬松性和回弹性的聚酯类混纤未牵伸丝。
高异形度有光聚酯涤纶纤维成为当今研究的热点之一。
【发明内容】
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种高异形度有光聚酯涤纶纤维及其制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种高异形度有光聚酯涤纶纤维的制备方法，其具体步骤为：
(1)纳米硫酸钡的无机化
将纳米硫酸钡溶于甲醇溶剂中，纳米硫酸钡在甲醇中的浓度为30～40kg/m3，乙醇溶剂pH控制为8.2～8.4，然后加入氨丙基三乙氧基硅烷进行反应；反应完成后进行离心分离，对固体进行真空干燥制备出氨基化的纳米硫酸钡；
(2)CBT初聚物的制备 
将CBT粉末加热，温度为180～200℃，然后再加入生物基的戊二酸，同时加入催化剂二羟基烷基氯化锡，并进行CBT的端羧基化，反应时间为10～15min，得到羧酸封端的CBT初聚物；
所述的催化剂为二羟基烷基氯化锡。
所述的催化剂用量占CBT粉末和戊二酸两者总质量的0.15～0.25％。
所述的CBT粉末和戊二酸的摩尔比为1∶1.3～1∶1.7。
所述的CBT粉末有CBT160粉碎制备；CBT在常温下为白色固体颗粒，当温度达到190℃时会变成水一样的液体，在相同的粘度下PBT的粘度为其5000倍。且CBT与PBT、PET、PTT具有良好的相容性，润湿性能强。当加热到220℃时即可发生原位聚合，即生成PBT材料。
所述的生物基的戊二酸，来自生物分解得到戊二酸，有利于环保；
(3)复合PBT的制备
将步骤(2)制备的CBT初聚物加热，温度为210～240℃，并加入步骤(1)制备的氨基化的纳米硫酸钡进行反应，反应时间为2～4h，然后再原位聚合，制备出复合PBT；
所述的氨基化的纳米硫酸钡占CBT粉末和戊二酸两者总质量的0.55～0.85％。
将纳米硫酸钡通过化学接枝方法到PBT材料中，有利于改善最终产品的高速经编的要求，且与PET切片相容性较好，有利于纺丝的稳定性。
(4)聚酯切片母粒的制备
聚酯切片母粒的原料质量百分比为：
复合PBT切片             1～3％
生物基聚酯切片          10～15％
大有光聚酯切片          余量
将复合PBT切片，生物基聚酯切片以及有大光聚酯切片进行混合，经熔融挤出，得到聚酯切片母粒；
(5)高异形度有光聚酯涤纶纤维的制备
将聚酯切片母粒进行熔融纺丝，其中喷丝板为异形喷丝板；得到高异形度有光聚酯涤纶纤维。
一种异形喷丝板，其为圆形喷丝板，一字型喷丝孔均匀地分布在喷丝板上；一字型喷丝孔，其形状为仿一字型，其上端面为依次设置的半圆弧和等边三角形的重复单元，其下端面为依次设置的等边三角形和半圆弧的重复单元，且上端面和下端面的重复单元数目相同，上端面和下端面的两端之间通过等边三角形进行连接；上端面和下端面的间距为半圆弧的直径；上端面的半圆弧和下端面的半圆弧的尺寸相同；上端面的等边三角形和下端面的等边三角形的尺寸相同；
所述的喷丝板还设置三角形通道，且三角形通道的中心和喷丝板的圆心为同一点，三角形通道将喷丝板进行三等分；
所述的喷丝板还设置三条直线通道，且直线通道与三角形通道的三边中心垂直相交，直线通道的一端和喷丝板相连通，另外一端和三角形通道相连通；直线通道的宽度b和三角形通道a的宽度相同。
所述的上端面和下端面的重复单元数目为四个。
所述的半圆弧的直径和等边三角形的边长相同。
本项目设置的喷丝板，其中内置三角形通道，由于丝束的快速冷却，保持丝束的质量；克服内层纤维冷却不均的问题。
与现有技术相比，本发明的积极效果是：
本项目设置的喷丝板，其喷丝孔的其上端面为依次设置的半圆弧和等边三角形的重复单元，其下端面为依次设置的等边三角形和半圆弧的重复单元，其优点在于，制备出的纤维空隙大，凹槽多，且三角形截面具有良好的反光效果，且有利于维持纤维本身的形状，因为纤维在收到压力作用时，其外突的三角形以及圆弧形有吸收作用力的功效，即类似于海绵的缓冲作用。其上下端面之间为三角形和圆弧形这种非对称形状，其优点在于纤维在于任何方向上都具有良好的散光效果，又具有良好的维持现状的功能；同时由于凹槽较多，也具有良好的透气导湿的功效；这是本项目的喷丝板的特别之处和创新之处。
本项目在截面上形成不同细微沟槽毛细孔形状，纤维之间的空隙率大、质轻，能有效提高纤维的导湿吸湿、保水及透气性。
本项目的生物基聚酯切片为市售产品，其有利于环境，减少对石油资源的依赖，符合当今发展的潮流。
【附图说明】
图1复合PBT制备的化学反应方程式；
图2本发明的喷丝板的示意图；
图3本发明的一字型喷丝孔的放大示意图。
图4本发明的实施例2的纤维某一局部截面SEM图。
【具体实施方式】
以下提供本发明一种高异形度有光聚酯涤纶纤维及其制备方法的具体实施方式。
实施例1
一种高异形度有光聚酯涤纶纤维的制备方法，其具体步骤为：
(1)纳米硫酸钡的无机化
将纳米硫酸钡溶于甲醇溶剂中，纳米硫酸钡在甲醇中的浓度为30kg/m3，乙醇溶剂pH控制为8.2～8.4，然后加入氨丙基三乙氧基硅烷进行反应；反应完成后进行离心分离，对固体进行真空干燥制备出氨基化的纳米硫酸钡；
(2)CBT初聚物的制备 
将CBT粉末加热，温度为180～200℃，然后再加入生物基的戊二酸，同时加入催化剂二羟基烷基氯化锡，并进行CBT的端羧基化，反应时间为10～15min，得到羧酸封端的CBT初聚物；
所述的催化剂为二羟基烷基氯化锡。
所述的催化剂用量占CBT粉末和戊二酸两者总质量的0.15‰。
所述的CBT粉末和戊二酸的摩尔比为1∶1.3。
(3)复合PBT的制备
将步骤(2)制备的CBT初聚物加热，温度为210～240℃，并加入步骤(1)制备的氨基化的纳米硫酸钡进行反应，反应时间为2～4h，然后再原位聚合，制备出复合PBT；
所述的氨基化的纳米硫酸钡占CBT粉末和戊二酸两者总质量的0.55％。
具体的反应过程请参见附图1。
将纳米硫酸钡通过化学接枝方法到PBT材料中，有利于改善最终产品的高速经编的要求，且与PET切片相容性较好，有利于纺丝的稳定性。
(4)聚酯切片母粒的制备
聚酯切片母粒的原料质量百分比为：
复合PBT切片             1％
生物基聚酯切片          10％
大有光聚酯切片          89％
将复合PBT切片，生物基聚酯切片以及有大光聚酯切片进行混合，经熔融挤出，得到聚酯切片母粒；
(5)高异形度有光聚酯涤纶纤维的制备
将聚酯切片母粒进行熔融纺丝，其中喷丝板为异形喷丝板；得到高异形度有光聚酯涤纶纤维。
请参见附图1和2，一种异形喷丝板，其为圆形喷丝板，一字型喷丝孔均匀地分布在喷丝板上；一字型喷丝孔，其形状为仿一字型，其上端面为依次设置的半圆弧和等边三角形的重复单元，其下端面为依次设置的等边三角形和半圆弧的重复单元，且上端面和下端面的重复单元数目相同，上端面和下端面的两端之间通过等边三角形进行连接；上端面和下端面的间距为半圆弧的直径R；上端面的半圆弧和下端面的半圆弧的尺寸相同；上端面的等边三角形和下端面的等边三角形的尺寸相同；
所述的喷丝板还设置三角形通道，且三角形通道的中心和喷丝板的圆心为同一点，三角形通道将喷丝板进行三等分；
所述的喷丝板还设置三条直线通道，且直线通道与三角形通道的三边中心垂直相交，直线通道的一端和喷丝板相连通，另外一端和三角形通道相连通；直线通道的宽度b和三角形通道a的宽度相同。
所述的上端面和下端面的重复单元数目为四个。
所述的半圆弧的直径和等边三角形的边长相同。
实施例2
一种高异形度有光聚酯涤纶纤维的制备方法，其具体步骤为：
(1)纳米硫酸钡的无机化
将纳米硫酸钡溶于甲醇溶剂中，纳米硫酸钡在甲醇中的浓度为40kg/m3，乙醇溶剂pH控制为8.4，然后加入氨丙基三乙氧基硅烷进行反应；反应完成后进行离心分离，对固体进行真空干燥制备出氨基化的纳米硫酸钡；
(2)CBT初聚物的制备 
将CBT粉末加热，温度为180～200℃，然后再加入生物基的戊二酸，同时加入催化剂二羟基烷基氯化锡，并进行CBT的端羧基化，反应时间为10～15min，得到羧酸封端的CBT初聚物；
所述的催化剂为二羟基烷基氯化锡。
所述的催化剂用量占CBT粉末和戊二酸两者总质量的0.25‰。
所述的CBT粉末和戊二酸的摩尔比为1∶1.7。
(3)复合PBT的制备
将步骤(2)制备的CBT初聚物加热，温度为210～240℃，并加入步骤(1)制备的氨基化的纳米硫酸钡进行反应，反应时间为2～4h，然后再原位聚合，制备出复合PBT；
所述的氨基化的纳米硫酸钡占CBT粉末和戊二酸两者总质量的0.85％。
具体的反应过程请参见附图1。
将纳米硫酸钡通过化学接枝方法到PBT材料中，有利于改善最终产品的高速经编的要求，且与PET切片相容性较好，有利于纺丝的稳定性。
(4)聚酯切片母粒的制备
聚酯切片母粒的原料质量百分比为：
复合PBT切片             3％
生物基聚酯切片          15％
大有光聚酯切片          82％
将复合PBT切片，生物基聚酯切片以及有大光聚酯切片进行混合，经熔融挤出，得到聚酯切片母粒；
(5)高异形度有光聚酯涤纶纤维的制备
将聚酯切片母粒进行熔融纺丝，其中喷丝板为异形喷丝板；得到高异形度有光聚酯涤纶纤维。
请参见附图1和2，一种异形喷丝板，参见实施例1。
图4中的白色粒子为硫酸钡，暗区为PET基体，图中尺寸放大了“10000倍"，从图中可以看出，纳米硫酸钡粒子在PET中分散均匀。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围内。

Claims (5)

1.一种高异形度有光聚酯涤纶纤维的制备方法，其特征在于，具体步骤为：
(1)纳米硫酸钡的无机化
将纳米硫酸钡溶于甲醇溶剂中，纳米硫酸钡在甲醇中的浓度为30～40kg/m3，乙醇溶剂pH控制为8.2～8.4，然后加入氨丙基三乙氧基硅烷进行反应；反应完成后进行离心分离，对固体进行真空干燥制备出氨基化的纳米硫酸钡；
(2)CBT初聚物的制备
将CBT粉末加热，温度为180～200℃，然后再加入生物基的戊二酸，同时加入催化剂二羟基烷基氯化锡，并进行CBT的端羧基化，反应时间为10～15min，得到羧酸封端的CBT初聚物；
(3)复合PBT的制备
(4)聚酯切片母粒的制备
聚酯切片母粒的原料质量百分比为：
复合PBT切片     1～3％
生物基聚酯切片  10～15％
大有光聚酯切片  余量
(5)高异形度有光聚酯涤纶纤维的制备
将聚酯切片母粒进行熔融纺丝，其中喷丝板为异形喷丝板；得到高异形度有光聚酯涤纶纤维。
2.如权利要求1所述的一种高异形度有光聚酯涤纶纤维的制备方法，其特征在于，在所述的步骤(2)中，所述的催化剂用量占CBT粉末和戊二酸两者总质量的0.15～0.25‰。
3.如权利要求1所述的一种高异形度有光聚酯涤纶纤维的制备方法，其特征在于，在所述的步骤(2)中，所述的CBT粉末和戊二酸的摩尔比为1∶1.3～1∶1.7。
4.如权利要求1所述的一种高异形度有光聚酯涤纶纤维的制备方法，其特征在于，在所述的步骤(3)中，复合PBT的制备是指：将步骤(2)制备的CBT初聚物加热，温度为210～240℃，并加入步骤(1)制备的氨基化的纳米硫酸钡进行反应，反应时间为2～4h，然后再原位聚合，制备出复合PBT。
5.如权利要求4所述的一种高异形度有光聚酯涤纶纤维的制备方法，其特征在于，所述的氨基化的纳米硫酸钡占CBT粉末和戊二酸两者总质量的0.55～0.85％。
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