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CN104254387A - 包含三元催化剂的过滤器基底 - Google Patents

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CN104254387A
CN104254387A CN201380021650.8A CN201380021650A CN104254387A CN 104254387 A CN104254387 A CN 104254387A CN 201380021650 A CN201380021650 A CN 201380021650A CN 104254387 A CN104254387 A CN 104254387A
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Johnson Matthey PLC
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Abstract

一种用于从由强制点火内燃机排出的废气过滤颗粒物质的催化的过滤器，该过滤器包括具有总基底长度和具有入口表面和出口表面的多孔基底，其中该入口表面通过含有第一平均孔尺寸的孔的多孔结构与出口表面隔开，其中该多孔基底涂覆有三元催化剂活化涂层组合物，其包含负载在高表面积氧化物上的选自(i)铂和铑；(ii)钯和铑；和(iii)铂、钯和铑的至少一种贵金属，以及储氧组分，其中该活化涂覆的多孔基底的多孔结构包含第二平均孔尺寸的孔，其中第二平均孔尺寸小于第一平均孔尺寸，该三元催化剂活化涂层轴向布置在第一区和第二区之间的多孔基底上，第一区包含小于总基底长度的第一基底长度的入口表面，和第二区包含小于总基底长度的第二基底长度的出口表面，其中第一区中的基底长度和第二区中的基底长度之和≥100％，和其中：(i)第一区中的活化涂层负载量>第二区；(ii)第一区中的总贵金属负载量>第二区；或者(iii)第一区的活化涂层负载量和总贵金属负载量均>第二区。

Description

包含三元催化剂的过滤器基底
本发明涉及一种用三元催化剂催化的过滤器，其用于从由强制点火内燃机排出的废气过滤颗粒物质。
强制点火发动机使用火花点火来引起烃和空气混合物燃烧。与之相反，压缩点火发动机通过将烃注射到压缩空气中来引起烃燃烧。强制点火发动机可以通过汽油燃料、与包括甲醇和/或乙醇的含氧物共混的汽油燃料、液体石油气或者压缩天然气来提供燃料。
三元催化剂(TWC)典型地包含一种或多种铂族金属，特别是选自铂、钯和铑的那些。
TWC用来催化三种同时的反应：(i)将一氧化碳氧化成二氧化碳，(ii)将未燃烧的烃氧化成二氧化碳和水；和(iii)将氮氧化物还原成氮和氧。TWC接收来自于化学计量点或该点左右运行的发动机的废气时，这三种反应最有效地发生。作为本领域公知的，当汽油燃料在强制点火(例如火花点火)内燃机中燃烧时所排出的一氧化碳(CO)、未燃烧的烃(HC)和氮氧化物(NOx)的量主要受到燃烧汽缸中的空气-燃料比的影响。具有化学计量比平衡组成的废气是这样的废气，其中氧化气体(ΝΟx和O2)和还原气体(HC和CO)的浓度基本匹配。产生这种化学计量比平衡废气组合物的空气-燃料比典型地为14.7:1。
理论上，应当可以实现化学计量比平衡废气组合物中的O2，NOx，CO和HC完全转化成CO2，H2O和N2(和残留的O2)，并且这是TWC的任务。所以理想地，发动机应当以这样的方式运行，即燃烧混合物的空气-燃料比产生化学计量比平衡的废气组合物。
定义废气的氧化气体和还原气体之间的组成平衡的一种方式是该废气的lambda(λ)值，其可以根据式(1)来定义：
实际的发动机空气-燃料比/化学计量的发动机空气-燃料比(1)
其中λ值为1代表化学计量比平衡的(或者化学计量的)废气组合物，其中λ值>1代表过量的O2和NOx，并且该组合物被描述为“贫的”，和其中λ值<1代表过量的HC和CO，并且该组合物被描述为“富的”。根据产生该空气-燃料比的废气组合物，将发动机所运行于的空气-燃料比称为“化学计量的”、“贫的”或“富的”，这在本领域也是通常的：因此是化学计量运行的汽油发动机或贫燃汽油发动机。
应当理解，当废气组合物是贫化学计量比的时，使用TWC将NOx还原成N2是不太有效的。同样地，当废气组合物是富的时，该TWC不太能够氧化CO和HC。所以挑战是将流入TWC的废气的组成尽可能地保持为接近于化学计量组成。
当然，当发动机处于稳态时，相对容易确保空气-燃料比是化学计量的。但是，当发动机被用于驱动车辆时，根据驾驶者对发动机施加的负荷要求，所需燃料的量瞬间变化。这使得控制空气-燃料比以产生用于三元转化的化学计量的废气特别困难。实践中，空气-燃料比通过发动机控制单元来控制，其接收来自废气氧(EGO)(或λ)传感器的关于废气组成的信息：所谓的闭路反馈体系。这种系统的一个特征是空气-燃料比在化学计量(或控制设定)点稍富和稍贫之间振荡(或扰动)，因为存在着与调整空气-燃料比有关的时滞。这种扰动的特征在于空气-燃料比的振幅和响应频率(Hz)。
典型的TWC中的活性组分包括铂和钯之一或二者与铑的组合，或者甚至仅钯(无铑)，其负载在高表面积氧化物上，以及储氧组分。
当废气组合物是设定点稍富时，需要少量的氧来消耗未反应的CO和HC，即使得该反应化学计量更大。相反，当废气稍贫时，需要消耗过量的氧。这通过研发储氧组分来实现，该组分在扰动过程中释放或吸收氧。现代TWC中最常用的储氧组分(OSC)是氧化铈(CeO2)或者含铈的混合氧化物，例如Ce/Zr混合氧化物。
环境PM被大部分作者基于它们的空气动力学直径而分为以下类别(空气动力学直径定义为与所测颗粒在空气中沉降速度相同的1g/cm3密度球体的直径)：
(i)PM-10-空气动力学直径小于10μm的颗粒；
(ii)直径低于2.5μm的细颗粒(PM-2.5)；
(iii)直径低于0.1μm(或100nm)的超细颗粒；和
(iv)特征为直径小于50nm的纳米颗粒。
自从二十世纪九十年代中期以来，由内燃机排出的微粒的粒度分布已经引起了越来越多的关注，这归因于细颗粒和超细颗粒可能的不利健康影响。PM-10微粒在环境空气中的浓度由美国法律规定。作为健康研究的结果，美国在1997年引入了新的、另外的用于PM-2.5的环境空气质量标准，所述研究指出了人的死亡率与低于2.5μm的细颗粒浓度之间的强相关性。
现在关注点已经转移到由柴油和汽油发动机所产生的纳米颗粒，这是因为相比于较大尺寸的微粒，它们被认为能够更深地渗入人的肺部，并因此它们被相信比较大颗粒危害更大，该研究发现可以外推到2.5-10.0μm范围的微粒。
柴油微粒的尺寸分布具有公认的双峰特性，其对应于颗粒成核和聚集机理，并且相应的颗粒类型分别被称作成核模态(nuclei mode)和积聚模态(accumulation mode)(参见图1)。从图1中可见，在成核模态中，柴油PM包含众多具有非常小质量的小颗粒。几乎全部柴油微粒的尺寸明显小于1μm，即它们包含细颗粒(即处于1997US法律下)、超细颗粒和纳米颗粒的混合物。
成核模态颗粒据信包含大部分挥发性冷凝物(烃、硫酸、硝酸等)并且包含小固体材料，例如灰分和碳。积聚模态颗粒被理解为包含固体(碳、金属灰分等)，其与冷凝物和所吸附的材料(重质烃、硫物质、氮氧化物衍生物等)互混。粗模态(coarse mode)颗粒据信不在柴油燃烧过程中产生，并且可以通过如下机理来形成，例如来自发动机汽缸壁、排气系统或者微粒取样系统的微粒材料的沉积和随后的再夹带(re-entrainment)。这些模态之间的关系显示于图1中。
成核颗粒的组成会随着发动机运行条件、环境条件(特别是温度和湿度)、稀释和取样系统条件而变化。实验室研究和理论已经显示大部分成核模态形成和生长发生在低稀释比范围内。在这个范围中，挥发性颗粒前体如重质烃和硫酸的气体向颗粒转化，使得成核模态同时成核和生长，以及在积聚模态中吸附到现有颗粒上。实验室测试(参见例如SAE 980525和SAE 2001-01-0201)已经显示，随着空气稀释温度降低，成核模态的形成剧烈增加，但是在湿度是否具有影响方面存在着相矛盾的证据。
通常，低温、低稀释比、高湿度和长停留时间有利于纳米颗粒形成和生长。研究已经显示，纳米颗粒主要由挥发性材料如重质烃和硫酸组成，并且仅在非常高负荷时有固体部分的证据。
相反，在稳态运行中发动机排出的汽油微粒的尺寸分布显示了单峰分布，具有约60-80nm的峰(参见例如SAE 1999-01-3530的图4)。通过与柴油尺寸分布比较，汽油PM主要是超细的，具有可以忽略的积聚模态和粗模态。
在柴油微粒过滤器中对柴油微粒进行微粒收集是基于使用多孔阻挡层从气相中分离气载(gas-borne)微粒的原理。柴油机过滤器可以定义为深床过滤器和/或表面型过滤器。在深床过滤器中，过滤器介质的平均孔尺寸大于所收集的颗粒的平均直径。颗粒通过深度过滤机理的组合沉积到介质上，该组合包括扩散沉积(布朗运动)、惯性沉积(碰撞)和流线拦截(布朗运动或惯性)。
在表面型过滤器中，过滤器介质的孔直径小于PM的直径，因此PM通过筛分来分离。分离通过所收集的柴油PM本身的积累来完成，该积累通常被称作“滤饼”和该过程被称作“饼滤”。
应当理解，柴油微粒过滤器例如陶瓷壁流式整料可以通过深度和表面过滤的组合来工作：当深度过滤能力饱和以及微粒层开始覆盖过滤表面时，在较高的烟灰负载量时形成滤饼。深度过滤的特征在于相比于饼滤稍低的过滤效率和较低的压力降低。
现有技术中用于从气相中分离汽油PM所提出的其他技术包括涡流回收。
从2014年9月1日起的欧洲排放法规(Euro 6)要求控制由柴油和汽油(强制点火)客车排放的颗粒数。对于汽油EU轻型车辆，可允许的限度是：1000mg/km一氧化碳；60mg/km氮氧化物(NOx)；100mg/km总烃(其中<68mg/km是非甲烷烃)；和4.5mg/km颗粒物质((PM)，仅用于直接喷射式发动机)。Euro 6PM标准将在多年内逐步采用，并且从2014年初起该标准设定为6.0×1012/km(Euro 6)和从2017年初起该标准设定为6.0×1011/km(Euro 6+)。
应当理解，US Federal LEV III标准从2017年至2021年对USFTP周期设定为3mg/英里质量限度(目前是10mg/英里)。该限度然后从2025年起更进一步收紧到1mg/英里，不过这种更低标准的实施可能会提前到2022年。
新Euro 6(Euro 6和Euro 6+)排放标准提出了许多挑战性设计问题，来满足汽油排放标准。具体地，如何设计过滤器或者包括过滤器的排气系统，用于降低PM汽油(强制点火)排放值，同时仍然满足非PM污染物例如氮氧化物(NOx)、一氧化碳(CO)和未燃烧的烃(HC)中的一种或多种的排放标准，全部处于可接受的背压，例如在EU行驶周期上通过最大周期内背压所测量的。
可以想到，对于三元催化的微粒过滤器来说，为了满足Euro 6PM数标准的最小颗粒降低率相对于等价的流通式催化剂为≥50％。此外，虽然三元催化的壁流式过滤器相对于等价的流通式催化剂的一些背压增加是不可避免的，但是在我们的经验中，对于大部分客车来说，在MVEG-B行驶周期上的峰值背压(来自于“新鲜的”三次测试的平均值)应当限制于<200毫巴，例如<180毫巴、<150毫巴和优选<120毫巴例如<100毫巴。
最近进行了许多尝试来将TWC与过滤器组合，来满足Euro 6排放标准。
US 2009/0193796公开了一种汽油直接喷射式发动机下游的排放处理系统，用于处理包含烃、一氧化碳、氮氧化物和微粒的废气，该排放处理系统任选地包括微粒捕集区，其涂覆有包含由铂和钯组成的铂族金属的氧化催化剂。
US 2010/0275579公开了一种催化活性微粒过滤器，其包含过滤器元件和包含两层的催化活性涂层。第一层与流入废气接触，而第二层与流出废气接触。两个层都包含氧化铝。第一层包含钯，第二层除了铑之外还包含储氧的混合氧化铈/锆。
WO 2010/097634公开了一种过滤器，用于从由强制点火发动机排放的废气过滤颗粒物质(PM)，该过滤器包括具有入口表面和出口表面的多孔基底，其中该入口表面通过含有第一平均孔尺寸的孔的多孔结构与出口表面隔开，其中该多孔基底涂覆有活化涂层(washcoat)，其包含多个固体颗粒，其中该活化涂覆的(washcoated)多孔基底的多孔结构包含第二平均孔尺寸的孔，和其中第二平均孔尺寸小于第一平均孔尺寸。在实施方案中，该活化涂层是催化的，在具体的实施方案中，该催化剂是TWC。
EP 1136115 A1公开了一种用于纯化废气的三元催化剂，其包含上游侧催化剂和下游侧催化剂。
我们现在已经非常令人惊讶地发现，对于中性的整体贵金属含量来说，通过在上游区和下游区之间重排三元催化剂的组件，可以降低背压，并且改进烃转化率，并且仍然相对于用三元催化剂组合物均匀活化涂覆的过滤器基底保持微粒数降低。
根据一方面，本发明提供了一种用于从由强制点火内燃机排出的废气过滤颗粒物质的催化的过滤器，该过滤器包括具有总基底长度和具有入口表面和出口表面的多孔基底，其中该入口表面通过含有第一平均孔尺寸的孔的多孔结构与出口表面隔开，其中该多孔基底涂覆有三元催化剂活化涂层组合物，其包含负载在高表面积氧化物上的选自(i)铂和铑；(ii)钯和铑；和(iii)铂、钯和铑的至少一种贵金属，以及储氧组分，其中该活化涂覆的多孔基底的多孔结构包含第二平均孔尺寸的孔，其中第二平均孔尺寸小于第一平均孔尺寸，该三元催化剂活化涂层轴向布置在第一区和第二区之间的多孔基底上，第一区包含小于总基底长度的第一基底长度的入口表面，和第二区包含小于总基底长度的第二基底长度的出口表面，其中第一区中的基底长度和第二区中的基底长度之和≥100％，和其中：
(i)第一区中的活化涂层负载量>第二区；
(ii)第一区中的总贵金属负载量>第二区；或者
(iii)第一区的活化涂层负载量和总贵金属负载量均>第二区。
对于在特征(i)和(ii)中，但是在特征(i)或(ii)定义中没有明确提及的活化涂层负载量和总贵金属负载量，该特征均匀地施用到入口和出口表面之间。因此，例如，因为特征(i)仅定义了活化涂层负载量，因此第一区和第二区中的总贵金属负载量基本相同(均匀的)。类似地，在特征(ii)中，定义了总贵金属负载量。所以，活化涂层负载量均匀地施用到第一区和第二区之间。
平均孔尺寸可以通过汞孔隙率法来测定。
多孔基底优选是整料基底，可以是金属，例如烧结的金属，或者陶瓷，例如碳化硅、堇青石、氮化铝、氮化硅、钛酸铝、氧化铝、莫来石例如针状莫来石(参见例如WO 01/16050)、铯榴石、金属陶瓷(thermet)例如Al2O3/Fe、Al2O3/Ni或B4C/Fe，或者包含其任意两种或更多种片段的复合物。在优选实施方案中，过滤器是壁流式过滤器，其包括具有多个入口通道和多个出口通道的陶瓷多孔过滤器基底，其中每个入口通道和每个出口通道部分地通过多孔结构的陶瓷壁来限定，其中每个入口通道通过多孔结构的陶瓷壁与出口通道隔开。这种过滤器布置也公开在SAE 810114中，并且可以在该文献中参考进一步的细节。可选地，过滤器可以是泡沫体，或者所谓的部分过滤器，例如EP 1057519或者WO 01/080978中公开的那些。
本发明的一个具体特征是，第一、上游区中所用的活化涂层负载量可以高于以前所认为的最高活化涂层负载量，例如WO 2010/097634的实施例中公开的那样。在一个具体实施方案中，第一区的活化涂层负载量>1.60g in-3，和在一个优选实施方案中，第一区的活化涂层负载量>2.4g in-3。但是，优选地，第一区的活化涂层负载量≤3.0g in-3。
在一个优选实施方案中，根据本发明第一方面的特征(i)或(iii)，第二区的活化涂层负载量是0。与第一区中相对高的贵金属负载量和/或第一区中>1.6g in-3的相对高的活化涂层负载量相组合，有益地，这种优选实施方案结合了良好的三元催化剂活性和低的背压。根据这种优选实施方案，第一区中的TWC活化涂层组合物可以包含铂和钯之一或二者并组合有铑，仅钯(无铂或铑)或者仅铑(无铂或钯)，其负载在高表面积氧化物例如γ氧化铝上，以及储氧组分，例如包含含铈的混合氧化物。
在本发明的催化的过滤器中，第一区的基底长度和第二区的基底长度之和≥100％，即在入口表面上的第一区和出口表面上的第二区之间，在轴向上没有间隙，或者存在着轴向重叠。
在入口和出口表面涂层之间的轴向重叠的长度可以>10％，例如10-30％，即第一区的基底长度和第二区的基底长度之和>110％，例如110-130％。
第一区中的基底长度可以与第二区相同或者不同。因此，在第一区长度与第二区长度相同时，多孔基底以1:1的比率在入口表面和出口表面之间涂覆。但是,在一个实施方案中，第一区中的基底长度<第二区中的基底长度。
在实施方案中，第一区中的基底长度<第二区中的基底长度，例如<45％。在优选实施方案中，第一区中的基底区长度<总基底长度的40％，例如<35％。
在特征(ii)或(iii)的催化的过滤器中，第一区中的总贵金属负载量>第二区中的总贵金属负载量。在特别优选的实施方案中，第一区中的总贵金属负载量>50g ft-3，但是优选是60-250g ft-3，和典型地是70-150g ft-3。第二区中的总贵金属负载量可以是例如<50g ft-3，例如<30g ft-3，例如<20g ft-3。
在优选实施方案中，第一和第二区包含表面活化涂层，其中活化涂层基本上覆盖多孔结构的表面孔，并且活化涂覆的多孔基底的孔部分地通过活化涂层中的颗粒之间的空间(颗粒间孔)来限定。制造表面涂覆的多孔过滤器基底的方法包括将聚合物例如聚乙烯醇(PVA)引入多孔结构中，将活化涂层施用到包含聚合物的多孔过滤器基底上，并干燥，然后煅烧经涂覆的基底来烧掉该聚合物。第一实施方案的示意图显示在图2中。
涂覆多孔过滤器基底的方法是本领域技术人员已知的，和包括但不限于WO 99/47260中所公开的方法，即涂覆整料载体的方法，其包括步骤：(a)将容纳装置置于载体顶上，(b)将预定量的液体组分计量添加到所述容纳装置中，以(a)然后(b)或者(b)然后(a)的顺序，和(c)通过施加压力或真空，将所述液体组分吸引到至少一部分载体中，和将基本上全部所述量保持在载体中。这种方法步骤可以从整料载体的另一端重复，随后用任选的烧制/煅烧来干燥第一涂层。
可选地，可以使用WO 2011/080525中所公开的方法，即包括步骤：(i)将蜂窝状整料基底保持基本垂直；(ii)经由基底底端的通道的开口端将预定体积的液体引入该基底中；(iii)将所引入的液体密封保持在该基底中；(iv)反转含有所保持的液体的基底；和(v)将真空在基底的反转的底端施加到基底通道的开口端，以沿着基底通道吸引该液体。
在这种优选的实施方案中，多孔活化涂层的平均颗粒间孔尺寸是5.0nm-5.0μm，例如0.1-1.0μm。
如上文所解释的，用于本发明第一方面中的TWC组合物通常包含铂和钯之一或二者并组合有铑，其负载在高表面积氧化物例如γ氧化铝上，以及储氧组分，例如包含含铈的混合氧化物。在实施方案中，实心活化涂层颗粒的平均尺寸(D50)是1-40μm。实践中，储氧组分可以具有与高表面积氧化物不同的粒度。因此，OSC的D50可以是1-10μm，例如4-6μm；和高表面积氧化物的D50可以是1-10μm，例如4-6μm。
在另一实施方案中，实心活化涂层颗粒的D90是0.1-20μm。同样，OSC的D90可以不同于高表面积氧化物。因此，OSC的D90可以<18μm，和高表面积氧化物的D90可以<20μm。
D50和D90测量使用Malvern Mastersizer 2000，通过激光衍射粒度分析来获得，其是基于体积的技术(即D50和D90也可以称作Dv50和Dv90(或者D(v,0.50)和D(v,0.90))，并且应用数学Mie理论模型来确定粒度分布。稀释的活化涂层样品通过无表面活性剂的蒸馏水以35瓦超声处理30秒来制备。
优选多孔基底是整料基底。在特别优选的实施方案中，用于本发明的多孔基底是陶瓷壁流式过滤器，其由例如堇青石或碳化硅或者上文所述的任何其他材料制成。但是，非流通式整料的基底整料也可以按需使用，例如部分过滤器(参见例如WO 01/080978或EP 1057519)、金属泡沫体基底等。
在实际使用中的柴油壁流式过滤器的孔密度可以与用于本发明中的壁流式过滤器不同，在于柴油壁流式过滤器的孔密度通常是300个孔/平方英寸(cpsi)或者更低，例如100或200cpsi，以使得相对更大的柴油PM组分可以进入过滤器的入口通道，而不影响柴油微粒过滤器的实心前面，由此在到开放通道的通路上结块和结垢，而用于本发明中的壁流式过滤器可以高至300cpsi或更大，例如350cpsi、400cpsi、600cpsi、900cpsi或者甚至1200cpsi。
使用较高孔密度的一个优点是过滤器相比于柴油微粒过滤器可以具有降低的横截面例如直径，这是一个有用的实际优点，其增加将排气系统置于车辆上的设计选项。
将理解的是，用于本发明中的过滤器的益处基本上独立于未涂覆的多孔基底的孔隙率。孔隙率是多孔基底中空隙空间百分率的度量，并且与排气系统中的背压有关：通常，孔隙率愈低，背压愈高。但是，用于本发明中的过滤器的孔隙率典型地>40％或>50％，并且可以有利地使用45-75％例如50-65％或55-60％的孔隙率。活化涂覆的多孔基底的平均孔尺寸对于过滤是重要的。因此，具有相对高孔隙率的多孔基底也可能是差的过滤器，这是因为平均孔尺寸也是相对高的。
在实施方案中，例如多孔过滤器基底的多孔结构的表面孔的第一平均孔尺寸是8-45μm，例如8-25μm、10-20μm或10-15μm。在具体实施方案中，第一平均孔尺寸>18μm，例如是15-45μm、20-45μm例如20-30μm或25-45μm。
根据第二方面，本发明提供一种用于强制点火内燃机的排气系统，其包括根据本发明第一方面的催化的过滤器，其中第一区位于第二区的上游。
在优选实施方案中，排气系统包括流通式整料基底，其包含位于催化的过滤器上游的三元催化剂组合物。
根据第三方面，本发明提供一种强制点火发动机，其包括根据本发明第二方面的排气系统。
用于本发明这个方面中的强制点火内燃机例如火花点火内燃机可以是通过汽油燃料、与包括甲醇和/或乙醇的含氧物共混的汽油燃料、液体石油气或者压缩天然气来提供燃料。
根据具体需求，本发明的过滤器明显可以与其他排气系统后处理组件组合使用，来提供完整的排气系统后处理设备，例如过滤器上游的低热质量TWC和/或下游催化元件，例如NOx捕集阱或SCR催化剂。因此，在产生相对冷的驱动周期废气温度的车辆强制点火应用中，我们意图使用位于本发明过滤器上游的低热质量TWC。对于车辆贫燃强制点火应用，我们意图使用在NOx捕集阱上游或下游的本发明的过滤器。在车辆化学计量运行的强制点火发动机中，我们相信本发明的过滤器可以用作独立的催化排气系统后处理组件。即在某些应用中，本发明的过滤器与发动机相邻和直接流体连通，在其之间不插入催化剂；和/或从废气后处理系统到大气的出口与本发明的过滤器相邻和直接流体连通，在其之间不插入催化剂。
TWC的另一需求是需要为它的有用寿命提供诊断功能，所谓的“车载诊断”或OBD。在OBD中出现的一个问题是TWC中储氧能力不足，因为用于TWC的OBD方法使用了其余的储氧能力来诊断其余的催化剂功能。但是，如果不足的活化涂层被负载到过滤器上时，例如US 2009/0193796和WO 2009/043390中所公开的具体实施例中，可能不存在足够的OSC来提供用于OBD目的精确的OSC“δ”。因为本发明使得活化涂层负载量能够接近于现有技术的TWC，因此用于本发明中的过滤器可以具有目前OBD方法中的优点来使用。
根据第四方面，本发明提供一种同时转化强制点火内燃机的废气中的一氧化碳、烃、氮氧化物和颗粒物质的方法，该方法包括将该废气与本发明第一方面的催化的过滤器接触的步骤。
为了能够更充分地理解本发明，参考附图，其中：
图1的图显示了柴油发动机废气中的PM的尺寸分布。作为对比，汽油尺寸分布显示在SAE 1999-01-3530的图4中；
图2是本发明的活化涂覆的多孔过滤器基底的一个实施方案的示意图；和
图3是本发明的排气系统的一个实施方案的示意图。
图2显示了穿过包含表面孔12的多孔过滤器基底10的横截面。图2显示了一个实施方案，其特征是包含实心活化涂层颗粒的多孔表面活化涂层14，限定孔的颗粒之间的空间(颗粒间孔)。可以看到，活化涂层14基本上覆盖了多孔结构的孔12，并且颗粒间孔16的平均孔尺寸小于多孔过滤器基底10的平均孔尺寸12。
图3显示了本发明的设备11，其包括车辆强制点火发动机13和用于其的排气系统15。排气系统15包括管道17，其连接催化后处理组件，即Pd-Rh基TWC，其涂覆到位于接近发动机的废气集管(所谓的紧连接(close coupled)位置)的惰性堇青石流通式基底18上。该紧连接催化剂18下游依次是分区的Pd-Rh基TWC，其涂覆到堇青石壁流式过滤器20上，该过滤器具有总长度和包括入口通道，该通道涂覆到从壁流式过滤器的上游或入口端测量的总长度的三分之一长度，活化涂层负载量是2.8g in-3，并且包含85g ft-3的相对高的贵金属负载量(80Pd:5Rh)，该涂层限定了第一区22。出口通道涂覆有Pd-Rh基TWC，其涂覆到从壁流式过滤器的下游或出口端测量的壁流式过滤器总长度的三分之二，并且活化涂层负载量是1.0g in-3，包含18g ft-3的相对低的贵金属负载量(16Pd:2Rh)，该涂层限定了第二区24。
为了能够更充分地理解本发明，仅以例示的方式提供以下实施例。实施例中所述的活化涂层负载量使用WO 2011/080525中公开的方法来获得。
实施例1
将两个堇青石壁流式过滤器(尺寸4.66×5.5英寸，300个孔/平方英寸，壁厚为千分之12英寸和平均孔尺寸为20μm和孔隙率为65％)各用TWC组合物以彼此不同的构造形式进行涂覆。在每种情况中，将TWC组合物研磨到d90<17μm，以使得在施涂时该涂层将被预期优先更多地位于壁流式过滤器壁的表面(“壁上”)。
第一过滤器(在表1中被称作具有“均匀的”活化涂层负载量)在打算用于过滤器入口侧的通道中涂覆有TWC活化涂层区，其延伸在从开放的通道端测量的过滤器基底总长度的目标33.3％，并且活化涂层包含85g/ft3的贵金属负载量(80Pd:5Rh)和活化涂层负载量是2.4g/in3。出口通道涂覆到从开放的通道端测量的过滤器基底总长度的66.6％长度，并且活化涂层包含18g/ft3的贵金属负载量(16Pd:2Rh)和活化涂层负载量也是2.4g/in3。使用X射线成像来确保在入口通道区和出口通道区之间的纵向平面内发生重叠。因此活化涂层负载量在第一和第二区之间是均匀的，但是第一区中的铂族金属负载量>第二区。即第一过滤器根据权利要求1的特征(ii)。
第二过滤器(在表1中被称作具有“分区的”活化涂层负载量)在入口通道中涂覆有TWC活化涂层区，其延伸在从开放的通道端测量的过滤器基底总长度的目标33.33％，并且活化涂层包含85g/ft3的贵金属负载量(80Pd:5Rh)和活化涂层负载量是2.8g/in3。出口通道涂覆到从开放的通道端测量的过滤器基底总长度的66.66％长度，并且活化涂层包含18g/ft3的贵金属负载量(16Pd:2Rh)和活化涂层负载量是1.0g/in3。使用X射线成像来确保在入口通道区和出口通道区之间的纵向平面内发生重叠。因此第一区中的活化涂层负载量和铂族金属负载量>第二区。即第二过滤器根据权利要求1的特征(iii)。
第一和第二过滤器的总贵金属含量相同。
将各过滤器在1100℃水热炉老化4小时，并且安装到具有2.0L直接喷射式汽油发动机的Euro 5客车上的紧连接位置上。各过滤器在三个MVEG-B行驶周期的最小的一个中进行评价，测量了相对于参照催化剂的颗粒数排放的减少。该参照催化剂是TWC，其均匀涂覆到具有与第一和第二过滤器相同的尺寸的600个孔/平方英寸堇青石流通式基底整料，并且活化涂层负载量是3g in-3和贵金属负载量是33gft-3(30Pd:3Rh)。背压差在安装在该过滤器(或参照催化剂)上游和下游的传感器之间测定。
在欧洲，从2000年以来(Euro 3排放标准)，排放在新欧洲行驶周期(NEDC)中测试。这由四个重复的以前的ECE 15行驶周期加上一个额外的城市驾驶周期(EUDC)组成，并且在开始排放取样之前没有40秒的预热(warm-up)时间。这种改变的冷起动测试也称作“MVEG-B”行驶周期。全部排放以g/km表达。
Euro 5/6执行法规引入了由UN/ECE Particulate MeasurementProgramme(PMP)开发的新的PM质量排放测量方法，其调整了PM质量排放限度，这是使用旧方法和新方法的结果差异的原因。除了质量基限度之外，Euro 5/6法规还引入了颗粒数排放限度(PMP方法)。
测试结果显示在表1中，从其中可见在分区构造中活化涂覆的过滤器表现出相对于均匀活化涂覆的过滤器改进的背压和具有良好的(不过适度降低的)颗粒数减少水平。尽管较低的颗粒数减少中存在适度降低，但是第二过滤器仍将满足全部的Euro 6+(2017)标准限度。
表1 活化涂层分区对于颗粒数减少和背压(BP)的作用
实施例2
将两个堇青石流通式过滤器(尺寸4.66×4.5英寸，300个孔/平方英寸，壁厚为千分之12英寸，平均孔尺寸为20μm和孔隙率为65％)各用TWC组合物以彼此不同的构造形式进行涂覆。在每种情况中，将TWC组合物研磨到d90<17μm，以使得在施涂时该涂层将被预期优先更多地位于壁流式过滤器壁的表面(“壁上”)。
第三过滤器(在表2中被称作具有“均匀的”铂族金属负载量(对比例))在打算用于过滤器入口侧和过滤器出口侧的通道中涂覆有TWC活化涂层区，其延伸在从开放的通道端测量的过滤器基底总长度的目标50％，并且活化涂层包含60g/ft3的贵金属负载量(57Pd:3Rh)和活化涂层负载量是2.4g/in3。
第四过滤器(在表2中被称作具有“分区的”PGM负载量)在打算用于过滤器入口侧的通道中涂覆有TWC活化涂层区，其延伸在从开放的通道端测量的过滤器基底总长度的目标50％，并且活化涂层包含100g/ft3的贵金属(97Pd:3Rh)和活化涂层负载量是2.4g/in3；并且出口通道涂覆有TWC活化涂层区，其延伸在从开放的通道端测量的过滤器基底总长度的目标50％上，并且活化涂层包含20g/ft3的贵金属(17Pd:3Rh)以及活化涂层负载量是2.4g/in3。即第四过滤器根据权利要求1的特征(ii)。
第三和第四过滤器的总贵金属含量相同。
将各过滤器在1100℃水热炉老化4小时，并且安装到具有1.4L直接喷射式汽油发动机的Euro 5客车上的紧连接位置上。各过滤器在三个MVEG-B行驶周期的最小的一个中进行评价，测量了相对于参照催化剂的颗粒数排放的减少。还以与实施例1中所述的相同方式评价了峰值背压(BP)。
烃起燃温度(在该温度时，催化剂以50％或更高的效率催化进料气中烃的转化)在安装于实验室测试室中的单独的发动机上进行评价。该发动机是2.0升涡轮增压直接喷射式汽油发动机。仔细调节废气温度，和在给定的时间内通过使用温度散热器和增大节流阀位置相组合来从250℃增加到450℃，在此期间测量和报告了催化剂的转化效率。
贵金属在过滤器基底中的分区涂覆结果显示在表2中，从其中可见，如用两个过滤器之间相同的活化涂层负载量所能够预期的，颗粒数降低％相比于流通式参照催化剂(均匀的60g ft-3贵金属含量(57Pd:3Rh)，在3g in-3均匀的活化涂层负载量，在具有与第三和第四过滤器相同的尺寸的600个孔/平方英寸堇青石整料基底)是相同的。但是，均匀的PGM构造的烃起燃温度高于分区构造。这可以归因于入口侧上较高浓度的PGM。
表2 PGM分区对于起燃温度的作用
实施例3
将两个堇青石壁流式过滤器(尺寸4.66×5.5英寸，300个孔/平方英寸，壁厚为千分之12英寸和平均孔尺寸为20μm和孔隙率为65％)各用TWC组合物以彼此不同的构造形式进行涂覆。使用40g/ft3总铂族金属的相同的三元催化剂活化涂层将第一参照过滤器均匀地分区涂覆到从入口端开始的总过滤器长度的50％长度和从出口端开始的总过滤器长度的50％长度，并且达到总共1.6g/in3活化涂层负载量。将根据本发明的第二过滤器用与参照实施例中所用相同的三元催化剂活化涂层进行分区涂覆到从入口端开始的过滤器总长度的50％长度。出口端区保持没有任何活化涂层。在第一入口区中的总铂族金属负载量是80g ft-3和活化涂层负载量是2.4g in-3，即铂族金属负载量在参照实施例和本发明的过滤器之间是相同的。
各经涂覆的过滤器在950℃在10％水/空气中水热炉老化5小时。使用Super背压实验室测试设备在室温和压力抽出空气来在室温测量各部分的冷流背压。结果在下表中给出，从其中可见，对于所测试的流速范围的结果，参照实施例所产生的背压明显高于对于相同的贵金属负载量的本发明的过滤器。
表3 本发明的过滤器与参照实施例相比较，所提出的冷流背压(毫巴)与流量(m3/h)数据
为了避免任何疑义，这里所引用的全部现有技术文献的整个内容在此引入作为参考。

Claims (15)

1.一种用于从由强制点火内燃机排出的废气过滤颗粒物质的催化的过滤器，该过滤器包括具有总基底长度和具有入口表面和出口表面的多孔基底，其中该入口表面通过含有第一平均孔尺寸的孔的多孔结构与出口表面隔开，其中该多孔基底涂覆有三元催化剂活化涂层组合物，其包含负载在高表面积氧化物上的选自(i)铂和铑；(ii)钯和铑；和(iii)铂、钯和铑的至少一种贵金属，以及储氧组分，其中该活化涂覆的多孔基底的多孔结构包含第二平均孔尺寸的孔，其中第二平均孔尺寸小于第一平均孔尺寸，该三元催化剂活化涂层轴向布置在第一区和第二区之间的多孔基底上，第一区包含小于总基底长度的第一基底长度的入口表面，和第二区包含小于总基底长度的第二基底长度的出口表面，其中第一区中的基底长度和第二区中的基底长度之和≥100％，和其中：
(i)第一区中的活化涂层负载量>第二区；
(ii)第一区中的总贵金属负载量>第二区；或者
(iii)第一区的活化涂层负载量和总贵金属负载量均>第二区。
2.根据权利要求1所述的催化的过滤器，其中第一区中的活化涂层负载量>1.60g in-3。
3.根据权利要求1或2所述的特征(i)或(iii)的催化的过滤器，其中第二区不含活化涂层。
4.根据权利要求1、2或3所述的催化的过滤器，其中第一区中的基底长度不同于第二区。
5.根据前述权利要求中任一项所述的特征(ii)或(iii)的催化的过滤器，其中第一区中的总贵金属负载量>50g ft-3。
6.根据前述权利要求中任一项所述的催化的过滤器，其包含表面活化涂层，其中活化涂层基本覆盖该多孔结构的表面孔，并且该活化涂覆的多孔基底的孔部分地通过活化涂层中的颗粒间的空间(颗粒间孔)来限定。
7.根据前述权利要求中任一项所述的催化的过滤器，其中实心活化涂层颗粒的平均尺寸是1-40μm。
8.根据权利要求6或7的催化的过滤器，其中实心活化涂层颗粒的D90在0.1-20μm范围内。
9.根据前述权利要求中任一项所述的催化的过滤器，其中该多孔基底是壁流式过滤器。
10.根据前述权利要求中任一项所述的催化的过滤器，其中未涂覆的多孔基底的孔隙率>40％。
11.根据前述权利要求中任一项所述的催化的过滤器，其中该多孔基底的多孔结构的第一平均孔尺寸是8-45μm。
12.一种用于强制点火内燃机的排气系统，其包括根据前述权利要求中任一项所述的催化的过滤器，其中第一区位于第二区的上游。
13.根据权利要求12所述的排气系统，其包括流通式整料基底，该基底包含位于该催化的过滤器上游的三元催化剂组合物。
14.一种强制点火发动机，其包括根据权利要求12或13所述的排气系统。
15.一种同时转化强制点火内燃机的废气中的一氧化碳、烃、氮氧化物和颗粒物质的方法，该方法包括将该废气与根据权利要求1-11任一项所述的催化的过滤器接触的步骤。
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