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CN1042343C - 环氧树脂粉末涂料组合物 - Google Patents

环氧树脂粉末涂料组合物 Download PDF

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Abstract

一种可挠性环氧树脂粉末涂料组合物，它由双酚型环氧树脂和酚醛清漆型环氧树脂组成的混合环氧树脂；式(Ⅰ)所示的双酚衍生物固化剂；和熔点200℃以上、平均粒径为18-50μm的尼龙细粉末；以及硅石细粉末混合而成。相应于该熔点环氧树脂100重量份，尼龙细粉末的配合量为5-30重量份，硅石细粉末的配合量为100-200重量份。(式中n为0-8整数)。

Description

环氧树脂粉末涂料组合物
本发明是关于可挠性环氧树脂粉末涂料组合物。本发明的组合物，特别是在作为粉末涂料应用的场合，由于其赋与了耐湿性、耐热性、耐药品性、粘合强度、热循环性优良的涂层，因而适用作电子部件，例如陶瓷电容器、阻抗网络、混合集成电路、电感器等线圈部件的绝缘密封用粉末涂料。
迄今为止，作为陶瓷电容器或电感器——线圈的绝缘涂覆用的环氧树脂粉末涂料，在特开平1-210419号公报中提出的由双酚型环氧树脂和酚醛清漆型环氧树脂构成的混合环氧树脂和双酚衍生物，以及促进剂等组成的涂料。
然而，这种组合物的性能还不能十分满意，特别是对于机械冲击和热冲击的耐久性及耐热性方面还有待改善。
本发明的目的在于为了解决现有技术中所存在的上述问题而提供了耐显性、耐热性优良的，尤其是对于机械冲击和热冲击耐久性优良的环氧树脂组合物。
根据本发明提供的环氧树脂粉末涂料组合物包含有由环氧当量180～2500的双酚型环氧树脂40～80％(重量)和环氧当量180～230的酚醛清漆型环氧树脂60～20％(重量)组成的混合环氧树脂100重量份和含有式Ⅰ
Figure C9310722700041
(式中n为0～8整数)所示的双酚衍生物的固化剂(相对于该混合环氧树脂的环氧基1当量固化剂量为0.6～1.5当量)，固化促进剂0.2～5重量份，熔点200℃以上，平均粒径为18～50μm的尼龙细粉末5～30重量份，以及平均粒径1～50μm的硅石细粉末100～200重量份。
本发明中所用的混合环氧树脂为双酚型环氧树脂和酚醛清漆型环氧树脂的混合物，在常温下为固体状态。混合环氧树脂的熔点，通常在50～90℃范围内为好，在该范围下作为粉末涂料使用时，熔融粘度适宜，涂膜外观良好，表面不产生皱裂或塌边(ダレ)，表面处处都平滑的涂膜。
双酚型环氧树脂为双酚二缩水甘油醚，作为这类的双酚使用公知的A型和F型双酚，特别是使用A型的双酚为好，酚醛清漆型环氧树脂为酚醛缩水甘油醚，作为这类的酚醛树脂使用公知的苯酚酚醛型或甲酚酚醛型等，特别是使用甲酚酚醛型酚醛树脂为好。混合环氧树脂的环氧当量，通过调节两者的配合比例并在350～1000范围内调节为好。本发明中优选的混合环氧树脂为环氧当量180～2500的双酚A型环氧树脂40～80％(重量)和环氧当量180～250的甲酚酚醛型环氧树脂20～60％(重量)组成的平均环氧当量为350～1000的、熔点为50～90℃的环氧树脂。
本发明的组合物含有前式(Ⅰ)所示的双酚衍生物。在该式(Ⅰ)所示的双酚衍生物中，其聚合度通常为0～8，最好为0～6。由于配合了这类的固化剂，可以得到可挠性优良的，同时交联密度高的，玻璃化转变温度100℃以上的高固化物。该固化剂的使用量，相对于混合环氧树脂每环氧当量为0.6～1.5当量，最好为0.7～1.2当量。
本发明的组合物含有硅石细粉末。作为硅石细粉末的例子有熔融硅石(也含有球状品)和结晶性硅石等，最好使用破碎型熔融硅石粒子。硅石粒子的平均粒径为1.0～50μm，最好为10～35μm。硅石细粉末可使用硅烷偶合剂进行表面处理过的。在这种情况下，作为硅烷偶合剂的例子有环氧硅烷，2-(3,4-环氧基环己基)-乙基三甲氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基甲氧基硅烷等。
在本发明中硅石细粉末使用量，相对于100重量份的混合环氧树脂为100～200重量份，最好为130～180重量份。在本发明中使用了大量的疏水性大的硅石细粉末，这样由于使用了大量的硅石细粉末可以得到抑制了吸湿性的组合物，由此可得到耐湿性优良的固化物。
本发明的组合物含有熔点200℃以上的尼龙细粉末。作为该尼龙细粉末的例子有尼龙-6(熔点211℃)和尼龙6,6(熔点273℃)的细粉末。熔点低于200℃的尼龙使固化物的耐热性受损，因而是不好的。尼龙细粉末的平均粒径为18～50μm，最好为18～30μm。
尼龙细粉末的使用量，相对于混合环氧树脂的100重量份为5～30重量份，最好为5～20重量份。尼龙细粉末赋与了固化物的缓冲性和韧性，提高了对固化物的机械冲击和热冲击的耐久性。
本发明的组合物含有固化促进剂。使用的固化促进剂为常用的固化促进剂，例如2-甲基咪唑，2,4-二氨基-6-[2-甲基咪唑(1)]乙基-s-三吖嗪等的咪唑系、二氰基二酰胺等酰胺系、1,8-二氮杂二环(5,4,0)十-碳炔-7及其盐类等二氮杂系、三苯基膦等膦系固化促进剂可被使用，特别地，从为了得到可挠性优良的固化物的观点上看以使用膦系固化促进剂为好。这类固化促进剂的使用量，相对于混合环氧树脂100重量份为0.2～5重量份，最好为0.5～3.0重量份。
本发明的混合物，除了上述必要的成分之外，必要时还可含有如下所示的辅助成分。
防水剂
作为防水剂可以使用公知的具有防水作用的化合物，一般地使用硅烷偶联剂。作为硅烷偶联剂，例如最好使用环氧硅烷、2-(3,4-环氧环己基)-乙基三甲氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基甲氧基硅烷等。硅烷偶联剂的添加量，相对于100重量份硅粉为0.5～6重量份，最好为0.5～1.5重量份。
阻燃剂
作为阻燃剂可以使用公知的阻燃剂，例如溴化芳香族化合物和三氧化二锑组合使用。在这种情况下，作为溴化芳香化合物的例子有六溴化苯、溴化苯酚、六溴化二苯酚、十溴化二苯等。三氧化二锑使用量，相对于1重量份的溴化芳香化合物为0.3～0.7重量份，最好为大约0.5重量份。另外，溴化芳香化合物和三氧化二锑的总量，相对于100重量份混合环氧树脂为15～40重量份，最好为20～25重量份。根据这样配合阻燃剂，一般地，在固化树脂膜厚为0.5μm以上的场合下，可以得到符合UL94燃烧性试验的V-O规格、氧指数大于32的阻燃性组合物。
刻印剂(マ-キンケ材)
作为刻印剂可以使用公知的材料，例如碱式亚磷酸铅，碱式碳酸铜，碱式亚硫酸铅等。刻印剂使用量，相对于100重量份混合环氧树脂为5～100重量份，最好为10～50重量份。有关刻印剂例如在特公平4-1709号公报中已作详述。
本发明组合物中除了上述辅助的成分之外，还可适量地使用丙烯酸酯低聚物等流平剂、聚乙烯醇缩丁醛等触变剂、各种着色剂等。
在本发明组合物作为粉末涂料使用情况下，根据通用的方法，将各组分经混合混合之后，用捏合挤压机进行熔融混合处理，所得混合物冷却固化，经细粉碎则更好。
以下用实施例详细说明本发明。
实施例1
用常法调制表1所示组分组成(重量份)的粉末涂料。
将上述所得的各组合物，通过粉末涂覆机(PC-25，(株)精研)，在带有二条引出线的静电容量为0.01μF的聚酯薄膜电容器元件的表面上形成膜厚约0.5mm的固化涂膜，得到了电容器元件涂装物。在这种情况下使用的固化条件为120℃下经历60分钟。
接着将上述得到的电容器元件涂装物作为性能评价用的试样进行以下项目的评价。
(1)引出线强度
将没有涂膜缺陷的试样的两根引出线在万能试验器(テンシロンUTM-5000(株)ォリェンテック社制)上相互逆向拉伸，测定引出线自涂装物上脱离时拉伸应力。这时抗伸应力大的，表示涂膜和引出线密着性好，涂膜品质优良。表1列出了试验的结果。这些试验结果是以10个试样的平均值表示。
(2)耐湿性
将没有涂膜缺陷的试样放在压力蒸煮试验装置中，在120℃、相对湿度95％的条件下放置48小时之后，将试样自装置中取出，计算出试验前后的重量增加份(％)。该值越大固化涂膜的吸湿性越大，表示其耐湿性差。试验结果列于表1中。该试验结果是以10个试样的平均值表示。
(3)耐热性
将没有涂膜缺陷的试样在设定为60℃95％RH的恒温恒湿槽中放置60小时之后，再在设定的温度(150-200℃)的硅油浴中浸渍120秒钟，然后将其从油浴中取出，在室温下自然冷却，冷却至室温。对这些冷却试样使用光学显微镜用目测判定涂膜是否有裂缝。调查10个试样中有裂缝试样的个数，其数据列于表1中。该数字越小表明固化涂膜的耐热性越好。
另外，表1中所示的配合成分有如下内容。双酚A型环氧树脂(ェビコ-ト1001)(环氧当量475)(油化シ
            ェルェポキシ社制)双酚A型环氧树脂(ェビコ-ト1002)(环氧当量650)(油化シ
            ェルェポキシ社制)EOCN 104邻甲酚酚醛环氧树脂(环氧当量235)(日本化药社
    制)ヒュ-ズレックスRD8破碎型熔融硅粉(平均粒径13μm)(龙
              森社制)ェビキュァEK-171N双酚基丙烷聚合体(上述通式(Ⅰ)中
             n=0～8的混合物，主成分为双酚A
             和n=2的化合物，羟基当量220)(油
             化シェルェポキシ社制)PP-360三苯基膦(ケィァィ化成社制)タマノ-ル754苯酚酚醛(フェノ-ルポラツク)树脂(羟基
        当量105)(荒川化学社制)キュァゾ-ル2MZ-A 2,4-二氨基-6-[2-甲基咪唑基
             (1)]-乙基s-三吖嗪(四国化成社
             制)尼龙6熔点211℃、平均粒径20μm(コ-ルタ-カゥンタ-
 法)(日本リルサン社制)氧化铁红根据BET法的平均粒径0.15μm(户田工业社制)硅烷偶联剂γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷((株)チッソ
      社制)
另外，尼龙熔点(mp)用メトラ-社制的热分析装置TA-4000/DSC20S示差热量计测定。在这种情况下熔点为其主峰值温度。
表1
    实验号     1*    2*     3     4     5    6*     7*    8*
    成分组成·重量份 ェビコ-ト1001**     30    ←    ←    ←    ←    ←     ←    ←
ェビコ-ト1002***     30    ←    ←    ←    ←    ←     ←    ←
EOCN 104     40    ←    ←    ←    ←    ←     ←    ←
ヒュ-ズレッケスRD-8     0    50   100    150    150    150     150    150
ェビキュァ-EK-171     60    ←    ←    ←    ←    ←
PP-360     1.8    ←    ←    ←    ←    ←
タマノ-ル754     29
キュァ ソ-ル2MZ-A     1.8    40
尼龙6    10    10    10     5     10    10
氧化铁红     3    ←    ←    ←    ←    ←    ←    ←
硅烷偶联剂     0    0.5    1.0    1.5    ←    ←    ←    ←
性能评价结果 引出线强度(kgf)    2.50   2.30   2.15   1.84   1.40   0.82    0.70   1.30
耐湿性(％)    2.30   1.62   0.92   0.75   0.68   0.60    0.70   1.55
耐热性(个数/10)
    150℃160℃170℃180℃190℃220℃     23581010    2235710     012334     001214     011233     001223      244456     2247910
*表示比较例
**表示环氧当量475的双酚A型环氧树脂
***表示环氧当量650的双酚A型环氧树脂
←表示数字同左
实施例2
由双酚A型环氧树脂ェピコ-ト1001(环氧当量475)∶30重量份、双酚A型环氧树脂ェピコ-ト1002(环氧当量650)∶30重量份、ェビキュァEK-171∶60重量份、PP-360∶1.8重量份、碱式亚磷酸铅(刻印剂)∶30重量份、氧化铁红∶3重量份、硅烷偶联剂∶1.5重量份、表3所示的平均粒径20μm的各种尼龙细粉末∶10重量份构成的粉末涂料，按通常方法来调制。和实施例1的情况一样地对该粉末涂料的性能进行评价。其结果如表2所示。
另外，在表2所示的耐热性评价结果中符号B表示固化涂膜中因尼龙液滴化而在固化涂膜表面排空的情况。
表2
    实验号     9*     10*     11     12
添加尼龙 尼龙(mp188℃) 尼龙(mp176℃) 尼龙(mp211℃) 尼龙(mp273℃)
性能评价结果 引出线强度(kgf)     1.87     1.82     1.70     1.56
耐热性(个数/10)
  150℃160℃170℃180℃190℃200℃210℃     001B2B1B3B4     00B1B1B2B3B4     000212B3     0001122
*表示比较例
实施例3
由双酚A型环氧树脂ェピコ-ト1001(环氧当量475)∶30重量份、双酚A型环氧树脂ェピ コ-ト1002(环氧当量650)∶30重量份、EOCN104∶40重量份、ヒュ-ズレックスRD-8∶150重量份、ェビキュァEK-171∶60重量份、PP-360∶1.8重量份、碱式亚磷酸铅(刻印剂)∶30重量份、氧化铁红∶3重量份、硅烷偶联剂∶1.5重量份、表3所示的各种粒度的尼龙6细粉末∶10重量份构成的粉末涂料，按通常方法来调制。对于该粉末涂料，按如下所述测算其熔融水平流动性及有无涂膜的缺陷，同时与实施例1同样地评价其引出线强度、耐热性和耐引出线循环性(リ-ドサィクル)。其结果如表3所示。
熔融水平流水率
将1.4g粉末涂料试料成形成直径为16mm的薄片，将其放在软钢板上，在140℃炉内使其熔融凝胶化，测定其宽直径，按下式计算出熔融水平流水率(R1)：
R1(％)=(L-16)/16×100
涂膜缺陷
与实施例1一样地制作50个对薄膜电容器元件的表面涂覆粉末涂料的涂装物，用光学显微镜对该涂装物里外面进行目测判定。对里外侧的任一面有气孔缺陷的都判定为涂膜有缺陷。表3中表示了50个测样中有涂膜缺陷的试样的个数。
表3
实验号  13   14*   15*    16    17    18    19    20
尼龙细粉末的平均粒径(μm)  25.0   16.3   14.0   22.1   18.5   20.6   19.2   21.3
熔融水平流水率(％)  21.0   8.0   5.0   17.0   11.0   15.5   15.0   18.2
涂膜缺陷(个数/50)   0   13   20    0     6     0     1     0
引出线强度(kgf)  1.65   1.89   1.80   1.70   1.75   1.73   1.70   1.70
*表示比较例

Claims (3)

1．一种环氧树脂涂料组合物，它包括以下的组分：
混合环氧树脂100重量份，
它由具有180-2500环氧当量的双酚型环氧树脂40-80重量％和具有180-230环氧当量的酚醛清漆型环氧树脂20-60重量％组成；
一种含有式(1)所示的双酚衍生物的固化剂，
Figure C9310722700021
式中，n为0-8的整数，
所述固化剂的量相对于所述混合环氧树脂的每1当量环氧基为0.6-1.5当量的固化剂；
固化促进剂0.2-5重量份；
尼龙细粉末5-30重量份，
其熔点为200℃以上，平均粒径为18-50μm；以及，
硅石细粉末100-200重量份，
其平均粒径为1-50μm。
2．根据权利要求1所述的组合物，其中，所述混合环氧树脂的平均环氧当量为350-1000。
3．根据权利要求1或2所述的组合物，其中，所述双酚型环氧树脂为双酚A型环氧树脂，而酚醛清漆型环氧树脂为甲酚酚醛清漆型环氧树脂。
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