CN1042324C - 三基发射药的制备方法和装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备三基发射药的方法和装置。为了能使工艺过程安全地连续进行，本发明提出，首先在一台辊式碾压机(1)中，在不加溶剂的条件下，由硝化纤维素和硝化甘油制备一种完成胶凝的二基中间产物。使该中间产物粒化并送入一台挤压机(4)，向其中加入第三组分晶态载能体和溶剂。在该挤压机中，使药料均匀化并挤压成由溶剂润湿的药条。
Description
本发明涉及一种利用溶剂由硝化纤维素、硝化甘油和一种第三组分晶态载能体以及添加剂来制备三基发射药的方法，并涉及实施该方法所用的装置。
三基发射药也通称为“冷性”火药。一般常用的“热性”火药不含第三组分晶态载能体，与此相比，“冷性”火药具有护筒能力大的优点。
用硝化甘油制备发射药时，硝化甘油对硝化纤维索起胶凝剂作用。在三基发射药中，硝化甘油的量常常不足以使硝化纤维素完全胶凝并使第三组分晶态载能体均匀一致地粘合在火药原料中，尤其是当晶态载能体含量高时更是这样。在这种情况下，人们就利用一种有机溶剂作为胶凝助剂来制备三基发射药。该溶剂(例如一种由丙酮和乙醇组成的混合物)在火药原料混合时加入，最后再从成品火药中分离出来。
通常，三基发射药以间歇方式生产。在加入溶剂的条件下，火药的所有组分混合成一种被溶剂润湿的药料，并在封闭式捏合机中捏合，直到药料均化并胶凝为止。胶凝后的药料在一个圆筒式挤压机中压成药条，接着切成一定长度，并通过干燥脱除溶剂。由于要经常对药料进行手工处理，这种方法是非常费工的。
利用溶剂制备三基发射药的可连续操作的方法也已公知(DE-2461646及US4,051,207)。在这种方法中，被溶剂润湿的发射药所有组分的混合物在一个敞口的、连续运转的捏合机中预塑化，也就是说部分胶凝。其中，物料一般多次通过捏合机。紧接着，经预塑化的、含有溶剂的物料在一台挤压机中胶凝完毕并变成粒状。通常，物料也应多次通过该挤压机。此后，药粒在另一台挤压机中压成所期望的药条，再切成一定长度并干燥。这种方法需要一系列机械装备，操作时需要调节和监测各工艺参数，因而也是非常昂贵的。
本发明赖以为基础的任务是，提出一种本说明书起首部分所述类型的、改进的连续操作方法，该方法只需要比迄今为至更少的机械设备费用，其过程易于调节和控制。除此之外，还应提出一种实施该方法的装置。
按照本发明，由本说明书起首部分所述类型的方法出发，可用下述措施完成该发明任务：使由水润湿的硝化纤维素和硝化甘油预混合而成的水湿原料在一个连续运行的敞开式捏合装置中胶凝并干燥，其中，调节捏合过程，使原料在离开捏合装置时，成为一种残留水含量小于3％(重量)、已完成胶凝的中间产物，该中间产物离开捏合装置时被粒化，粒化的中间产物(粒料)和第三组分晶态载能体及溶剂被送入一台连续运行的密封式挤压机中，并在其中被捏合均匀，压成由溶剂所润湿的药条，溶剂所润湿的药条被切成一定长度并干燥。
与本申请有关的硝化甘油须理解为常规用于发射药的各种硝化甘油，尤其是甘油三硝酸酯和二甘醇二硝酸酯，以及上述硝化甘油的混合物。
第三组分晶态载能体一般为硝基胍(Nigu；NQ)。但也可以是三亚甲基三硝基胺(RDX)或奥克托金(HHX)或季戊四醇四硝酸酯(PETN)以及其它晶态载能体及上述载能体的混合物。
添加剂为火药制备中常见的添加剂，尤其是在火药混合物中重量含量较低的增塑剂和稳定剂。
药条的干燥都是指火药制造中常用的，实际上可以从药条中完全除去溶剂的措施。
本发明方法由于并不使三基发射药的所有组分从一开始就相互混合而出众。该方法实际上首先使硝化纤维素和硝化甘油预混合，成为一种水湿的原料，在不用溶剂的条件下，使其一次性通过一个敞开式捏合装置，制成一种胶凝完毕的中间产物。将该胶凝完毕的并从而干燥的中间产物粒化，并以颗粒形式与第三组分晶态载能体一起送入一个密封式挤压机中，这时才加入溶剂。通过在密封式挤压机中的捏合，形成一种均质面团状的物料，晶态载能体细散而均匀地分布于其中。在同一挤压机中，该被溶剂所润湿的物料由于捏合而压出成药条，然后用通常方法将其切成一定长度并干燥。
本发明的方法可自始至终连续进行。实施该方法只需要两台主要机器，即敞开式捏合装置和密封式挤压机，另外还需要在敞开式捏合装置后连接一台造粒装置和一台向挤压机输送颗粒的装置。该方法实施起来很简便。每台机器只需通过一次。既使频繁地改变配方，也可毫无困难地重新将各工艺参数正确协调调节并监测，保持各工作参数。与此相关的优点是，工艺的第一部分，即在敞开式捏合装置中处理原料，与常规的双基发射药的生产几乎没有区别，从而，在这方面可以利用这种生产方法的程序和经验。而且，由此还提供了高度安全性。在硝化纤维素为硝化甘油完全胶凝之前，药料有自燃的危险，例如，由于硝化甘油从原料中析出所致，不论用何方法生产自燃危险性都特别大。然而，在本发明方法的这一阶段，由于只在敞开式捏合装置中进行处理，可能发生自燃的危险性要比在密封式处理装置如挤压机中小得多。在挤压机中，本发明方法通过掺入溶剂，又大大降低了爆炸的危险。最后，与通常的制备方法相比，本发明方法所用溶剂的量与产量的比例要低得多，在已挤出药条的干燥过程中，溶剂的损失也相应地低一些，这样可以提高经济效益并有利于环境保护。由于同样的原因，干操费用也明显低于一般方法。
敞开式捏合装置优先选用一种辊式碾压机，该种碾压机本身用于非爆炸垫塑性物料的均化和塑化是已知的(EP-A0148966及US4,605,309)。关于这样一种辊式碾压机的详细情况，可详细参考上述两份文献。该辊式碾压机有两个独立驱动的辊子，其间有一个可调节的辊间隙。辊上刻有螺旋状的槽，确保被处理的物料进入该间隙，同时在辊间隙产生一种从辊对一端向另一端的轴向输送运动。在本发明的方法中，从该辊式碾压机两个辊的一端连续加入水温的原料，尔后在强烈的剪切捏合下使之逐渐向两个辊的另一端移动。到达另一端的原料即胶凝完毕。为使胶凝得以进行，必须以原料中脱除水份，脱水借助辊间隙中的挤压和加热辊式碾压机的辊于使水蒸发来实现。向辊式碾压机加入的火药原料，含水量最好为20％(重量)至30％(重量)。在原料沿辊长移动时，这些水被逐渐脱除，从而原料越发胶凝。此时，通过调节两辊的间隙和转速，可以控制这一过程，使得辊对出料端的原料实际上是无水的并因而完成了胶凝，也就是说，其残留水含量小于3％(重量)，小于1％(重量)更好，例如0.5％(重量)。完全胶凝的原料在两辊中的某一辊上，并可在例如用一台成粒设备同时造粒的情况下，将其连续地这里取出。
本发明方法的优点还在于，可以非常准确地依照配方，并总是精确地再现各种发射药的制备，因为不仅粒状的中间产物，而且第三组分晶态载能体，均可分别以准确计量加料的方式加入，例如用合适的计量加料装置。向挤压机加料有多种方法。如果在挤压机的工作方向上先将颗粒和晶态载能体一起加入，此后加入溶剂，所需挤压机的结构就特别简单，因为对于颗粒及晶态载能体只需要一个总的入口。从工作方向看，在粒料和载能体加料处之后加入溶剂，可以避免粒料和载能体入口搭桥和堵塞。事实证明，如果在挤压机的工作方向上先加粒料，接着加溶剂，然后才加晶态载能体，则药条的均匀性会更好一些。为此，挤压机需要在工作方向上首先有一个粒料加入口，此后是溶剂入口，最后才是在压力下加入晶态载能体的入口，这在技术上是较为昂贵的。
各添加剂可与预混合的水湿性原料一起加入捏合装置中。也可以同粒料和/或晶态载能体一起加入挤压机中。在个别情况下，也即在与当时的配方有关的情况下，即使同时使用这两种可能的方式，比方说，将某些添加剂加入捏合装置，其余的添加剂加入挤压机，也可能仍然合宜。
加入碾压辊的原料一般包含40％(重量)至60％(重量)的硝化纤维素，优选45％(重量)至55％(重量)。向挤压机计量加入的晶态载能体量为所加粒料的10％(重量)至55％(重量)，优选40％(重量)至55％(重量)。
溶剂以适当的方式加入挤压机中，其量为每千克固体物质(粒料+晶态载能体)60至130克。这意味着，比通常制备方法节约30％(重量)至60％(重量)的溶剂。作为溶剂，例如可用乙醇或丙酮。溶剂种类和用量的选择取决于所用硝化纤维素的硝化度。硝化度越高，通常所需的溶剂就越多或者越强。
实施本发明方法所用装置的特征在于，有一台敞开式辊式碾压机，一台位于其后的造粒装置、一台输送装置和一台密封式挤压机。
下面用图解说明的一个实施例，进一步说明本发明其它有利的细节。唯一的附图示出制备三基发射药所用装置的示意图。
所示的装置包括一台如US 4,605,309所公开的那种辊式敞口碾压机1。该辊式碾压机有两个独立驱动的辊，两辊间形成一个辊间隙。在两辊的一端，向辊式碾压机加入由水湿的硝化纤维素和硝化甘油预混合成的水湿火药原料。在图中，用一个加料漏斗和一个箭头表示该加料。原料在辊式碾压机中捏合，并藉此而脱水胶凝。在加工过程中，原料向两辊的另一端移动，此时，到达另一端的原料已胶凝完毕。双辊的这一端装有一个造粒装置2，用它从双辊中的一个辊上取走胶凝的原料即中间产物，并造粒。粒化的中间产物(粒料)借助于一台输送装置3，到达一台密封式挤压机4的进料口5。第三组分晶态载能体也由同一进料口5加入。粒料和第三组分载能体各以适当的方式，经一台未予较详细示出的计量加料装置加入。在工作方向上，在进料口5之后，挤压机4设有一台用于添加溶利的进料装置6。作为选择方案，也可在进料装置6后面设置另一进料口7，用来与不同粒料一起向挤压机加入晶态载能体。由于在挤压机内部进料口7的区域已有一定的压力，进料必须在压力下才能进行。
通常，挤压机4有一根或两根蜗杆8，蜗杆可转动地支撑在挤压机的壳体内，这里仅用简图示出。在挤压机的出口区9有一个没有画出的模具，物料从中穿过而挤压成药条。通过挤压机内部的捏合作用，粒料和第三组分晶态载能体与溶剂(例如乙醇)结合，形成一种面团状的药料，第三组分晶态载能体均匀细散地分布在该药料中。在端部，这种含有溶剂的药料通过挤压机的模具被压成例如一种7孔药条。由挤压机挤出的药条以常规但未示出的方式切成一定长度，并以合适的方式(例如在一个干燥装置中)脱除溶剂。
辊式碾压机的两个辊都可加热，且可加热到80℃到120℃。两辊可调节的转数范围在40至70转/分之间。两辊之间的间隙宽度一般调节到小于2mm。造粒装置2所提供的颗粒大小为3至6mm。挤压机4典型的长径比为20至24。其内部温度在20℃至50℃之间。蜗杆转数可在30至80转/分之间调节。
在制备一种特定的三基发射药时，在辊式碾压机1中处理由46％(重量)硝化纤维素(N=13.1％)、46％(重量)甘油三硝酸酯、8％(重量)中定剂1和0.7％(重量)冰晶石混合成的原料。此时，辊式碾压机一个辊的温度为90℃，转数为68转/分。第二辊的温度为80℃，转数为58转/分。该辊式碾压机的平均生产能力为每小时52千克水湿物料。造粒装置2处完成胶凝的原料，即中间产物的水含量小于0.5％(重量)。干燥粒料和作为第三组分载能体的硝基胍以45％粒料和55％硝基胍的重量比计量加入挤压机，在该挤压机中用溶剂使之均化，并挤压成一种7孔火药。此时，蜗杆转数为60转/分且挤压机端压为23巴时，生产能力为每小时40千克。
为了制备另一种三基发射药，用辊式碾压机1处理一种由62％(重量)硝化纤维素、37％(重量)甘油三硝酸酯、0.3％(重量)中定剂、0.5％(重量)二苯脲，0.1％(重量)氧化镁和0.1％(重量)石墨混合而成的、初始含水量为28％(重量)的原料。第一辊的温度为110℃，转数为50转/分，第二辊温度为90℃，转数为45转/分。产量为每小时42千克干物料，造粒装置处的原料含水量约为0.7％(重量)。以60％∶40％重量比的粒料和硝基胍向挤压机计量加入物料，在此用每小时3升的丙酮作溶剂来处理物料，并挤压成一种7孔的束状药条。蜗杆转数为40转/分，端部压力为27巴，端部温度为48℃。其产量为每小时30千克。
Claims (24)
1、在利用溶剂的条件下，由硝化纤维素、硝化甘油和一种第三组分晶态载能体以及添加剂制备三基发射药的方法，其特征在于：
a)在一个连续运行的敞开式捏合装置中胶凝并干燥由水湿的硝化纤维素和硝化甘油预混合而成的水湿原料，其中调节捏合装置，使原料在离开捏合装置时转化成一种残留水含量低于3％(重量)的完成胶凝的中间产物；
b)使中间产物在离开捏合装置时粒化；
c)将粒化的中间产物和第三组分晶态载能体以及溶剂加入一台连续运行的密封式挤压机中，在此进行捏合均化并挤压成由溶剂所润湿的药条；在挤压机的工作方向上，首先一起加入粒料和晶态载能体，然后加入溶剂；
d)将溶剂润湿的药条切成一定长度并进行干燥。
2、如权利要求1所述的方法，其特征在于，用一台敞开式的辊式碾压机作捏合装置。
3、如权利要求1所述的方法，其特征在于，将添加剂与预混合成的水湿原料一起加入捏合装置中。
4、如权利要求2所述的方法，其特征在于，将添加剂与预混合成的水湿原料一起加入捏合装置中。
5、如权利要求1所述的方法，其特征在于、将添加剂与粒料和/或晶态载能体一起加入挤压机中。
6、如权利要求2所述的方法，其特征在于，将添加剂与粒料和/或晶态载能体一起加入挤压机中。
7、如权利要求3所述的方法，其特征在于，将添加剂与粒料和/或晶态载能体一起加入挤压机中。
8、如权利要求4所述的方法，其特征在于，将添加剂与粒料和/或晶态载能体起加入挤压机中。
9、如权利要求1至8之任一项所述的方法，其特征在于，加到碾辊上的原料含有40％(重量)至60％(重量)的硝化纤维素。
10、如权利要求1至8之一所述的方法，其特征在于，加到碾辊上的原料含有20％(重量)至30％(重量)的水分。
11、如权利要求9所述的方法，其特征在于，加到碾辊上的原料含有20％(重量)至30％(重量)的水分。
12、如权利要求1至8之一所述的方法，其特征在于，向挤压机中加入晶态载能体的数量为所加粒料的10％(重量)至55％(重量)。
13、如权利要求9所述的方法，其特征在于，向挤压机中加入晶态载能体的数量为所加粒料的10％(重量)至55％(重量)。
14、如权利要求10所述的方法，其特征在于，向挤压机中加入晶态载能体的数量为所加粒料的10％(重量)至55％(重量)。
15、如权利要求11所述的方法，其特征在于，向挤压机中加入晶态载能体的数量为所加粒料的10％(重量)至55％(重量)。
16、如权利要求1至8之任一项所述的方法，其特征在于，向挤压机中加入数量为每千克固体(粒料+晶态载能体)60至130克溶剂。
17、如权利要求9所述的方法，其特征在于，向挤压机中加入数量为每千克固体(粒料+晶态载能体)60至130克溶剂。
18、如权利要求10所述的方法，其特征在于，向挤压机中加入数量为每千克固体(粒料+晶态载能体)60至130克溶剂。
19、如权利要求11所述的方法，其特征在于，向挤压机中加入数量为每千克固体(粒料+晶态载能体)60至130克溶剂。
20、如权利要求12所述的方法，其特征在于，向挤压机中加入数量为每千克固体(粒料+晶态载能体)60至130克溶剂。
21、如权利要求13所述的方法，其特征在于，向挤压机中加入数量为每千克固体(粒料+晶态载能体)60至130克溶剂。
22、如权利要求14所述的方法，其特征在于，向挤压机中加入数量为每千克固体(粒料+晶态载能体)60至130克溶剂。
23、如权利要求15所述的方法，其特征在于，向挤压机中加入数量为每千克固体(粒料+晶态载能体)60至130克溶剂。
24、实施权利要求1所述方法的装置，其特征在于，有一台敞开式的辊式碾压机，一台位于其后的造粒装置、一台输送装置和一台密封式挤压机；在挤压机的工作方向上先有一个粒料进口，其后有一个溶剂入口，最后还有一个用于在压力下加入晶态载能体的进口。
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