CN104215489B - 一种高碳铬轴承钢残余奥氏体标样制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高碳铬轴承钢残余奥氏体标样制备方法，将高碳铬轴承钢在820℃～930℃进行热处理，然后分别在‑40℃～‑196℃冷处理、150℃～200℃下回火处理，得到含有奥氏体、碳化物的残余奥氏体样品；采用电化学萃取法分离并测定上述样品中的碳化物含量；采用X射线衍射法测定上述样品中的残余奥氏体含量；根据制备得到的高碳铬轴承钢残余奥氏体标样，绘制残余奥氏体含量与热处理工艺的曲线。与现有技术相比，本发明在制备过程中不会引入误差，能够实现对含碳化物的高碳铬轴承钢中残余奥氏体含量的准确测试，为工业生产中精准控制高碳铬轴承钢中的残余奥氏体含量提供保证。
Description
技术领域
本发明涉及检测技术和标样制备技术领域，尤其是涉及一种高碳铬轴承钢残余奥氏体标样制备方法。
背景技术
目前，常规的残余奥氏体标样是采用316不锈钢粉末和分析纯等级的还原铁粉按比例混合，分别制成不同奥氏体含量(1％、2.5％、5％、10％、20％)的标样。这种标样对于高碳铬轴承钢中残余奥氏体的含量的测定并没有实际意义。原因主要有：(1)标样和工业产品状态不同。高碳铬轴承钢中含有大量的碳化物，采用X射线衍射法测定残余奥氏体含量时，首先需要扣除碳化物含量才能获得准确的残余奥氏体测定结果。而现有的标样中不含碳化物，即未考虑了碳化物的影响。(2)标样纯度有误差，因为雾化法316不锈钢粉末奥氏体相含量无法达到98％以上，总还有一定量的铁素体。(3)现有的标样的混样方法中所使用的两种粉末的粒度不尽相同，将两种粉末尽可能充分的混合只是理论结果，实际上标样本身带入了误差。(4)标样只能用于验证设备是否运行正常，无法实现对含碳化物样品残余奥氏体测定结果的修正。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种高碳铬轴承钢残余奥氏体标样制备方法，标样本身的制备过程不会引入误差，能够实现对含碳化物的高碳铬轴承钢中残余奥氏体含量的准确测试，为工业生产中精准控制控制高碳铬轴承钢中的残余奥氏体含量提供保证。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种高碳铬轴承钢残余奥氏体标样制备方法，采用以下步骤：
(1)将高碳铬轴承钢在820℃～930℃进行热处理，然后分别在-40～-196℃冷处理、150℃～200℃下回火处理，得到含有奥氏体、碳化物的残余奥氏体样品；
(2)采用电化学萃取法分离上述样品中的碳化物含量；
(3)采用X射线衍射法测定上述样品中的残余奥氏体含量；
(4)根据制备得到的高碳铬轴承钢残余奥氏体标样，绘制参与奥氏体含量与热处理工艺的曲线。
所述的高碳铬轴承钢在进行热处理前，在800～820℃温度下保温1小时以上，缓慢冷却到700～740℃并保温2小时以上，然后在空气中自然冷却。
电化学萃取法采用以下步骤：
a、采用线切割将热处理后的样品加工成薄片，经表面处理后样品烘干3小时，称重、点焊铁丝、涂抹电解用硅胶，之后烘干并称重；
b、采用适当的电解液、阴极材料、电解电位电解样品，电解温度控制在0℃～5℃；
c、选用适当的过滤膜过滤电解液中的碳化物；
d、重量法测定标样中碳化物含量。
所述的电解液为50g/L氯化钾+10g/L柠檬酸+水溶液，阴极材料为奥氏体不锈钢，过滤膜为孔径为0.1um的PVDF过滤膜。
X射线衍射法采用以下步骤：
a、采用线切割将热处理后的样品加工成矩形试块，样品表面抛光处理；
b、奥氏体计数时间2s以上，马氏体计数时间1s以上，并选择最大的准直管直径、合适的X光管压/管流、铬靶、4个Ψ角、合适的马氏体、奥氏体2θ扫描范围及扫描步距；
c、每个样品重复测定3次以上，测量点随机分布，残余奥氏体测定结果为多次重复测定结果的平均值。
采用以下公式对样品中残余奥氏体含量测定结果进行修正：
Vγ＝Vγ′(1-Vc)
Vγ-残余奥氏体体积分数，Vγ′-X射线衍射法测定的残余奥氏体体积分数，VC-电化学萃取法测定的碳化物体积分数。
得到的高碳铬轴承钢残余奥氏体标样还可以采用方差分析法检验残余奥氏体、碳化物的均匀性。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)选择了多种热处理工艺，故可制备一系列不同热处理状态、碳化物含量和残余奥氏体含量不同的标样。
(2)标样本身制备采用实际高碳铬轴承钢产品，故标样本身不会带入误差。
(3)可实现碳化物含量未知条件下用X射线衍射法对高碳铬轴承钢中残余奥氏体含量的准确测试。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图；
图2为残余奥氏体含量与热处理工艺之间的曲线图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例
GCr15轴承钢残余奥氏体X射线测试用标准样品制备方法。
高碳铬轴承钢残余奥氏体X射线测试用标样制备方法，其工艺如图1所示，高碳铬轴承钢试样经热处理后获得一系列残余奥氏体含量、碳化物含量不同的样品；碳化物含量测定采用电化学萃取法结合重量法实现；残余奥氏体含量测定采用X射线衍射法实现；采用公式法计算残余奥氏体的准确含量，采用方差分析法、t检验分析法检验样品中残余奥氏体和碳化物的均匀性、稳定性，最后定值，制备一系列残余奥氏体标样；绘制残余奥氏体含量与热处理工艺之间的关系曲线如图2所示。其具体步骤如下：
1热处理
(1)将GCr15轴承钢样品加工成多个10mm×15mm×20mm的矩形试块，部分进行热处理，其余留存(至少45个，用于标样特性量值的均匀性检验、稳定性检验以及定值)。需热处理的标样在800～820℃温度下保温1小时以上，缓慢冷却到700～740℃并保温2小时以上，然后在空气中自然冷却。
(2)样品在820～930℃温度下油淬处理，分组并分别在-70～-196℃温度下冷处理+150℃回火处理、150～200℃温度下回火处理。
2样品中碳化物含量测定
(1)采用线切割方法将热处理后的样品加工成薄片，经表面处理后样品烘干约3小时，称重、点焊铁丝、涂抹定量电解用硅胶，之后烘干并称重。
(2)采用适当的电解液、阴极材料、电解电位电解标样，并控制电解温度在0℃～5℃。
(3)选用适当的过滤膜、过滤装置过滤电解液中的碳化物。
(4)重量法测定标样中碳化物含量。
采用以下公式对样品中残余奥氏体含量测定结果进行修正：
Vγ＝Vγ′(1-Vc)
Vγ-残余奥氏体体积分数，Vγ′-X射线衍射法测定的残余奥氏体体积分数，VC-电化学萃取法测定的碳化物体积分数。
3样品中残余奥氏体含量测定
(1)适当处理样品表面。
(2)按照前述公式(1)扣除碳化物影响后获得准确的残余奥氏体含量测定结果。测试参数选择奥氏体计数时间2s以上，马氏体计数时间1s以上，并选择最大的准直管直径、合适的X光管压/管流、铬靶、4个Ψ角、合适的马氏体、奥氏体2θ扫描范围及扫描步距。每个标样重复测定3次以上，测量点随机分布，残余奥氏体测定结果为多次重复测定结果的平均值。
4标样检验与定值
(1)残余奥氏体及碳化物的均匀性检验
在步骤1中留存的样品中随机抽取至少15个标样，经热处理后采用X射线衍射法测定残奥含量，每个试样选取不重复的3个位置并标记，每个位置重复测定三次；采用电化学萃取法结合重量法测定15个标样上所标记位置的碳化物含量，每个位置沿深度方向取3个样品。原始数据用格拉布斯准则检验并剔除异常值后采用方差分析法检验残余奥氏体、碳化物的均匀性。
(2)残余奥氏体及碳化物稳定性检验
样品中残余奥氏体的温度稳定性主要依据其热处理工艺，将4(1)中的15个标样置于所选合适温度下数小时，之后采用X射线衍射法测定残余奥氏体含量；在保证相同试验条件的前提下采用先密后疏的方式检验残余奥氏体对时间的稳定性，累积时间6个月以上；均采用t检验分析法检验残余奥氏体的稳定性。碳化物稳定检验与残余奥氏体方式相同。
(3)定值分析
对均匀性、稳定性检验合格后的样品进行定值分析(包括离群值检验、正态性检验、不确定度的评估及标准值的确定)。
依据以上步骤，可制备一系列已知残余奥氏体含量、碳化物含量的标样，并绘制残余奥氏体含量与热处理工艺之间的关系曲线图，参见图2。参照此曲线和热处理工艺即可实现对实际样品中残余奥氏体的准确定量。
Claims (5)
1.一种高碳铬轴承钢残余奥氏体标样制备方法，其特征在于，该方法采用以下步骤：
(1)将高碳铬轴承钢在820℃～930℃进行热处理，然后分别在-40℃～-196℃冷处理、150℃～200℃下回火处理，得到含有奥氏体、碳化物的残余奥氏体样品；
(2)采用电化学萃取法分离并测定上述样品中的碳化物含量；
(3)采用X射线衍射法测定上述样品中的残余奥氏体含量；
(4)根据制备得到的高碳铬轴承钢残余奥氏体标样，绘制残余奥氏体含量与热处理工艺的曲线；
电化学萃取法采用以下步骤：
a、采用线切割将热处理后的样品加工成薄片，经表面处理后样品烘干3小时，称重、点焊铁丝、涂抹电解用硅胶，之后烘干并称重；
b、采用电解液、阴极材料、电解电位电解样品，电解温度控制在0℃～5℃；
c、选用过滤膜过滤电解液中的碳化物；
d、重量法测定样品中碳化物含量；
采用的电解液为50g/L氯化钾+10g/L柠檬酸+水溶液，阴极材料为奥氏体不锈钢，过滤膜为孔径为0.1um的PVDF过滤膜。
2.根据权利要求1所述的一种高碳铬轴承钢残余奥氏体标样制备方法，其特征在于，所述的高碳铬轴承钢在进行热处理前，在800℃～820℃温度下保温1小时以上，缓慢冷却到700℃～740℃并保温2小时以上，然后在空气中自然冷却。
3.根据权利要求1所述的一种高碳铬轴承钢残余奥氏体标样制备方法，其特征在于，X射线衍射法采用以下步骤：
a、采用线切割将热处理后的样品加工成矩形试块，样品表面抛光处理；
b、奥氏体计数时间2s以上，马氏体计数时间1s以上，并选择最大的准直管直径、X光管压/管流、铬靶、4个Ψ角、马氏体、奥氏体2θ扫描范围及扫描步距；
c、每个样品重复测定3次以上，测量点随机分布，残余奥氏体测定结果为多次重复测定结果的平均值。
4.根据权利要求1所述的一种高碳铬轴承钢残余奥氏体标样制备方法，其特征在于，采用以下公式对样品中残余奥氏体含量测定结果进行修正：
Vγ＝Vγ′(1-Vc)
Vγ—残余奥氏体体积分数，Vγ′—X射线衍射法测定的残余奥氏体体积分数，VC—电化学萃取法测定的碳化物体积分数。
5.根据权利要求1所述的一种高碳铬轴承钢残余奥氏体标样制备方法，其特征在于，得到的高碳铬轴承钢残余奥氏体标样还可以采用方差分析法检验残余奥氏体、碳化物的均匀性。
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