CN104186513A - 一种除草组合物及其制剂 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及农药制剂领域，特别涉及一种除草组合物及其制剂。该除草组合物由啶磺草胺和异丙隆组成。本发明提供的除草组合物具有协同增效作用，可有效防除小麦田中的禾本科杂草和阔叶杂草，延缓杂草抗药性的产生，并减少对环境的污染，同时提高药效，一次用药可有效防治禾本科杂草和阔叶杂草，降低了农药的使用量和使用种类、次数。
Description
技术领域
本发明涉及农药制剂领域，特别涉及一种除草组合物及其制剂。
背景技术
小麦是我国北方的主要粮食作物之一，富含淀粉、蛋白质、脂肪、矿物质、钙、铁、硫胺素、核黄素、烟酸及维生素A等，是世界上总产量第二的粮食作物，我国常年种植面积3000多万公顷，仅次于水稻种植面积。
我国大部分小麦田历来都有不同程度的草害发生，草害面积占小麦种植面积的55％以上，其中严重危害面积占28％，损失产量占小麦总产量的15％。因此，国内小麦田除草剂的使用比例几乎达到100％。
啶磺草胺，化学名称：N-(5，7-二甲氧基[1，2，4]三唑[1，5-a1嘧啶-2-基)-2-甲氧基-4-(三氟甲基)-3-吡啶磺酰胺，属于磺酰胺类除草剂，杀草谱广，除草活性高，药效作用快。其作用机制为内吸传导型，经由杂草叶片、鞘部、茎部或根部吸收，在生长点累积，抑制乙酰乳酸合成酶，无法合成支链氨基酸，进而影响蛋白质合成，影响杂草细胞分裂，造成杂草停止生长、黄化、死亡。啶磺草胺是小麦田常用的除草剂，属于苗后禾本科和阔叶杂草茎叶除草剂，对恶性禾本科杂草特别有效，与安全剂以一定比例混合，用于禾谷类作物，对禾本科杂草如日本看麦娘、鼠尾草、看麦娘、野燕麦、黑麦草、早熟禾、狗尾草等有优异的防效。
然而，小麦田杂草以禾本科杂草和阔叶杂草为主要杂草，而啶磺草胺主要对禾本科杂草防效优异，对以繁缕为典型代表的阔叶杂草防效极差，使得其总体防效较低。为了全方面保护小麦免受杂草危害，需要使用多种除草剂，这样一来就增加了各除草剂之间拮抗的风险，而且增加了用药量，增加了成本，危害环境及后茬作物的安全。因此，提供一种对禾本科杂草和阔叶杂草均有显著防效的小麦田除草剂具有重要的现实意义。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种除草组合物及其制剂。该除草组合物中啶磺草胺和异丙隆复配具有协同增效作用，可有效防除小麦田中的禾本科杂草和阔叶杂草，延缓杂草抗药性的产生，并减少对环境的污染，同时提高药效，一次用药可有效防治禾本科杂草和阔叶杂草，降低了农药的使用量和使用种类、次数。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种除草组合物，由啶磺草胺和异丙隆组成。
啶磺草胺，属于磺酰胺类内吸传导型、选择性冬小麦田苗后除草剂，杀草谱广、除草活性高、药效作用快。其作用机理为乙酰乳酸合成酶(ALS)的抑制剂，经由杂草叶片、鞘部、茎部或根部吸收，在生长点积累，抑制乙酰乳酸合成酶的合成，导致无法合成支链氨基酸，进而影响蛋白质合成，影响杂草细胞分裂，造成杂草停止生长，然后死亡。可有效防除麦田看麦娘、日本看麦娘、硬草、雀麦、野燕麦等禾本科杂草，并可有效抑制早熟禾、猪殃殃、泽漆等杂草。
异丙隆为取代脲类选择性除草剂。药剂被植物根部吸收后，辅导并积累在叶片中，抑制光合作用，导致杂草死亡。可用于防除小麦田一年生杂草，如马唐、看麦娘、日本看麦娘、早熟禾、硬草、草、野燕麦、碎米荠、雀舌草、藜、蘩缕等一年生禾本科杂草和阔叶杂草。本药剂于杂草芽前至2～2.5叶期，作物播后苗前及苗后分蘖期前均可施用，施药方法采用喷雾或施撒毒土。越冬作物可在秋天播种后或春天返青后用药，用药后遇雨或灌水，可提高除草效果。
不同除草组合物中各活性成分由于组成、结构、理化性质的差异，使得各活性成分之间的联合作用通常表示为增效作用、相加作用或拮抗作用。所谓增效作用就是不同物质间的相互协作作用，其产生的效果大于各个成分效果的总合；而相加作用就是其产生的效果等于各个成分效果的总合；拮抗作用是指两种物质作用于生物机体时，一种物质干扰另一种物质的效果，或彼此互相干扰对方的效果，使总体效果下降的现象。
本发明按照孙云沛(Sun Y-P)法，计算共毒系数，评价本发明除草组合物制剂中啶磺草胺和异丙隆二种不同活性组分混合后的相互作用。结果显示，啶磺草胺和异丙隆的质量比为1:(1～50)的共毒系数均大于120。通过田间药效试验发现，啶磺草胺和异丙隆的质量比为1:(1～50)的比例混合使用时，各活性成分无交叉抗性，具有明显增效作用，可有效防除小麦田中的禾本科杂草和阔叶杂草。
作为优选，啶磺草胺与异丙隆的质量比为1：(1～50)。
优选地，啶磺草胺与异丙隆的质量比为1：(8～25)。
更优选地，啶磺草胺与异丙隆的质量比为1：15。
本发明还提供了该除草组合物在制备防除小麦田杂草除草组合物制剂中的应用；该除草组合物由啶磺草胺和异丙隆组成；作为优选，啶磺草胺与异丙隆的质量比为1：(1～50)；优选地，啶磺草胺与异丙隆的质量比为1：(8～25)；更优选地，啶磺草胺与异丙隆的质量比为1：15。
本发明还提供了一种除草组合物制剂，由本发明提供的除草组合物和农药学上可接受的辅料组成；该除草组合物由啶磺草胺和异丙隆组成；作为优选，啶磺草胺与异丙隆的质量比为1：(1～50)；优选地，啶磺草胺与异丙隆的质量比为1：(8～25)；更优选地，啶磺草胺与异丙隆的质量比为1：15。
在本发明提供的一些实施例中，除草组合物占除草组合物制剂的重量百分比为10％～90％。
在本发明提供的一些实施例中，除草组合物制剂的剂型为可湿性粉剂、水分散粒剂或悬浮剂。
本发明还提供了该除草组合物制剂在防除小麦田杂草中的应用。
本发明提供了一种除草组合物及其制剂。该除草组合物由啶磺草胺和异丙隆组成。通过室内毒力测定试验，结果显示啶磺草胺和异丙隆的质量比为1:(1～50)的共毒系数均大于120，表明两活性成分复配具有协同增效作用，啶磺草胺和异丙隆的质量比为1:(8～25)的共毒系数达到180.38～213.13，具有明显的增效作用，尤其是啶磺草胺和异丙隆的质量比为1:15的增效作用更为显著；通过田间药效试验发现，啶磺草胺和异丙隆的质量比为1:(1～50)的比例混合使用时，各活性成分无交叉抗性，具有明显增效作用，可有效防除小麦田中的禾本科杂草和阔叶杂草。
此外，本发明提供的除草组合物及其制剂以啶磺草胺和异丙隆复配作为有效成分，二者优势互补，延缓杂草抗药性的产生，并减少对环境的污染，同时提高药效，一次用药可有效防治禾本科杂草和阔叶杂草，降低了农药的使用量和使用种类、次数，能够广泛应用于农业领域。
具体实施方式
本发明公开了一种除草组合物及其制剂，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。
本发明提供了一种除草组合物，由啶磺草胺和异丙隆组成。
为了保证共毒系数大于120，使两种活性成分产生协同增效作用，作为优选，啶磺草胺与异丙隆的质量比为1：(1～50)。
优选地，啶磺草胺与异丙隆的质量比为1：(8～25)。
更优选地，啶磺草胺与异丙隆的质量比为1：15。
本发明还提供了该除草组合物在制备防除小麦田杂草除草组合物制剂中的应用；该除草组合物由啶磺草胺和异丙隆组成；作为优选，啶磺草胺与异丙隆的质量比为1：(1～50)；优选地，啶磺草胺与异丙隆的质量比为1：(8～25)；更优选地，啶磺草胺与异丙隆的质量比为1：15。
本发明还提供了一种除草组合物制剂，由本发明提供的除草组合物和农药学上可接受的辅料组成；该除草组合物由啶磺草胺和异丙隆组成；作为优选，啶磺草胺与异丙隆的质量比为1：(1～50)；优选地，啶磺草胺与异丙隆的质量比为1：(8～25)；更优选地，啶磺草胺与异丙隆的质量比为1：15。
为了能够有效防除小麦田中的杂草，在本发明提供的一些实施例中，除草组合物占除草组合物制剂的重量百分比为10％～90％。
本发明提供的除草组合物制剂可以通过选用相应的载体、表面活性剂、分散剂或其他农用助剂来制成各种剂型。在本发明提供的一些实施例中，除草组合物制剂的剂型为可湿性粉剂、水分散粒剂或悬浮剂。
在本发明提供的一些实施例中，农药学上可接受的辅料选自湿润剂、分散剂、崩解剂、增稠剂、防冻剂、防腐剂、触变剂或载体中的一种或两者以上的混合物。但农药学上可接受的辅料并非限定于此，本领技术人员认为可行的农药学上可接受的辅料均在本发明的保护范围之内，本发明在此不做限定。
在本发明提供的一些实施例中，除草组合物制剂为可湿性粉剂。作为优选，该可湿性粉剂剂型中含有活性成分10-90％、湿润剂1-10％、分散剂1-10％、载体补足至100％。
在本发明提供的另一些实施例中，除草组合物制剂为水分散粒剂。作为优选，该水分散粒剂型中含有活性成分10-90％、湿润剂1-6％、分散剂1-8％、崩解剂1-20％、载体补足至100％。
在本发明提供的另一些实施例中，除草组合物制剂为悬浮剂。作为优选，该悬浮剂剂型中含有活性成分10-70％、分散剂1-6％、润湿剂1-4％、增稠剂0.1-2.0％、防冻剂1-6％、防腐剂0.1-2％、触变剂0.1-5％、水补足至100％。
湿润剂是农药助剂之一，能使不溶于水或不为水湿润的固体农药被水浸湿的物质，它的主要作用是降低水的表面张力或界面张力，使固体表面能被水所润湿，它可使不溶于水的农药兑水后配成悬浮液使用，并能使药液在作物植株上湿润和展开，从而提高防治效果，减少药害的发生。在本发明提供的一些实施例中，湿润剂为TERWET 1004、SP-2845W、Morwet EFW、EMPICOL LX/B、拉开粉、十二烷基硫酸钠、十二烷基萘磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基苯磺酸钙中的一种或两者以上的混合物。但湿润剂并非限定于此，本领技术人员认为可行的湿润剂均在本发明的保护范围之内，本发明在此不做限定。
分散剂是一种在分子内同时具有亲油性和亲水性两种相反性质的界面活性剂，可均一分散那些难溶解于液体的无机或有机固体颗粒，同时也能防止固体颗粒的沉降和凝聚，形成稳定的悬浮液。在本发明提供的一些实施例中，分散剂为Morwet D-425、Morwet D-500、SP-2836、TERSPERSE 2700、TERSPERSE 2425、DEHSCOFIX 920、亚甲基双萘磺酸钠、亚甲基双甲基萘磺酸钠、木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、羧甲基纤维素中的一种或两者以上的混合物。但分散剂并非限定于此，本领技术人员认为可行的分散剂均在本发明的保护范围之内，本发明在此不做限定。
崩解剂的作用是加快水分散粒剂的颗粒在水中崩解，其作用机制是机械性的而非化学性的。其过程一般是颗粒中的崩解剂及药粉被水润湿后，崩解剂吸水膨胀而使活性成分崩裂成细小的颗料；或吸水溶解产生局部凹穴，这些凹穴被水取代后使其完全分散成造粒前粉剂的粒度大小。衡量崩解剂崩解性能的重要指标是崩解时间，不同崩解剂品种，其崩解性能不同。一般来讲，随着崩解剂用量的增加，崩解时间缩短。崩解剂加到一定量后，崩解时间变化不大，悬浮率变化也不大。因此，崩解剂的选用要用大量的实验来确定合适的崩解剂。在本发明提供的一些实施例中，崩解剂为硅酸镁铝。但崩解剂并非限定于此，本领技术人员认为可行的崩解剂均在本发明的保护范围之内。
增稠剂主要用于改善和增加农药的粘稠度。在本发明提供的一些实施例中，增稠剂为黄原胶。但增稠剂并非限定于此，本领技术人员认为可行的增稠剂均在本发明的保护范围之内。
防冻剂是一种能在低温下防止物料中水分结冰的物质。在本发明提供的一些实施例中，防冻剂为丙二醇。但防冻剂并非限定于此，本领技术人员认为可行的防冻剂均在本发明的保护范围之内。
防腐剂主要作用是抑制微生物的生长和繁殖，以延长产品的保存时间。在本发明提供的一些实施例中，防腐剂为苯甲酸钠。但防腐剂并非限定于此，本领技术人员认为可行的防腐剂均在本发明的保护范围之内。
在本发明提供的一些实施例中，触变剂为硅酸镁铝。但触变剂并非限定于此，本领技术人员认为可行的触变剂均在本发明的保护范围之内。
配制农药制剂时，必须选用惰性载体，即与农药活性成分不发生化学反应的载体。在本发明提供的一些实施例中，载体为高岭土、膨润土、陶土、硅藻土、白炭黑、轻质碳酸钙、硫酸钠、硫酸铵中的一种或两者以上的混合物。但载体并非限定于此，本领技术人员认为可行的载体均在本发明的保护范围之内，本发明在此不做限定。
本发明还提供了该除草组合物制剂在防除小麦田杂草中的应用。
本发明提供了一种除草组合物及其制剂。该除草组合物由啶磺草胺和异丙隆组成。通过室内毒力测定试验，结果显示啶磺草胺和异丙隆的质量比为1:(1～50)的共毒系数均大于120，表明两活性成分复配具有协同增效作用，啶磺草胺和异丙隆的质量比为1:(8～25)的共毒系数达到180.38～213.13，具有明显的增效作用，尤其是啶磺草胺和异丙隆的质量比为1:15的增效作用更为显著；通过田间药效试验发现，啶磺草胺和异丙隆的质量比为1:(1～50)的比例混合使用时，各活性成分无交叉抗性，具有明显增效作用，可有效防除小麦田中的禾本科杂草和阔叶杂草。
此外，本发明提供的除草组合物及其制剂以啶磺草胺和异丙隆复配作为有效成分，二者优势互补，延缓杂草抗药性的产生，并减少对环境的污染，同时提高药效，一次用药可有效防治禾本科杂草和阔叶杂草，降低了农药的使用量和使用种类、次数，能够广泛应用于农业领域。
本发明提供的除草组合物及其制剂中所用原料药或辅料均可由市场购得。
下面结合实施例，进一步阐述本发明：
实施例1 室内毒力测定试验
将试验土壤定量装至盆钵的4/5处，采用顶部浇灌，使土壤完全润湿至饱和态。将预处理的供试杂草种子(包括日本看麦娘和繁缕)均匀播于土壤表面，覆土0.5cm，播种后保持土壤充分湿润，移入温室常规培养，至杂草长至2-3叶期进行施药处理。杂草种子每20个作为一个处理，每个处理4次重复。施药处理具体为：取啶磺草胺和异丙隆，分别以1:1、1:8、1:9、1:15、1:25、1:50的比例复配，将复配后的药剂用于杂草叶面的喷施。
采用共毒系数法评价本发明提供的小麦田除草组合物的增效作用。以药剂浓度(X)的自然对数与药剂对靶标杂草的生长抑制百分数或鲜重抑制百分数(Y)求回归方程，并计算得出药剂对杂草的EC50值或EC90值，然后求得共毒系数。共毒系数(CTC)≥120表现为增效作用；共毒系数(CTC)≤80表现为拮抗作用；80<共毒系数(CTC)<120表现为相加作用。统计不同配比药剂的试验结果见表1。共毒系数计算公式如下：
共毒系数(CTC)＝100/(EC混×PA/ECA+EC混×PB/ECB)
式中：EC混为混剂的EC50值(对日本看麦娘和繁缕，下同)；PA为啶磺草胺在混剂有效成分中所占重量比例；PB为异丙隆有效成分中所占重量比例；ECA为啶磺草胺的EC50值；ECB为异丙隆的EC50值。各个组别的EC50值与共毒系数见表1。
表1不同配比啶磺草胺和异丙隆对杂草的联合作用测定
| 处理 | 配比 | EC50值(g/L) | 共毒系数 |
| 啶磺草胺 | —— | 0.15 | —— |
| 异丙隆 | —— | 1.56 | —— |
| 啶磺草胺：异丙隆 | 1:1 | 0.22 | 124.53 |
| 啶磺草胺：异丙隆 | 1:8 | 0.36 | 212.04 |
| 啶磺草胺：异丙隆 | 1:9 | 0.42 | 190.48 |
| 啶磺草胺：异丙隆 | 1:15 | 0.46 | 213.13 |
| 啶磺草胺：异丙隆 | 1:25 | 0.63 | 180.38 |
| 啶磺草胺：异丙隆 | 1:50 | 1.12 | 122.31 |
由表1结果可见，啶磺草胺和异丙隆配比在(1:1)～(1:50)之间时，共毒系数均大于120，具有增效作用。其中，配比在(1:8)～(1:25)之间时，共毒系数达到180.38～213.13，具有明显的增效作用。结果显示本发明提供的除草组合物可有效防除日本看麦娘和繁缕，表明本发明提供的除草组合物可有效防除小麦田中禾本科杂草和阔叶杂草。
实施例2 10％啶磺草胺·异丙隆(1:9)可湿性粉剂
取啶磺草胺1％、异丙隆9％、十二烷基硫酸钠3％、烷基萘磺酸盐5％、脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸盐3％、NNO(亚甲基双萘磺酸钠)12％、白炭黑6％、轻质碳酸钙补足至100％，混合均匀，经气流粉碎后，即得10％啶啶磺草胺·异丙隆可湿性粉剂。
实施例3 90％啶磺草胺·异丙隆(1:8)可湿性粉剂
取啶磺草胺10％、异丙隆80％、十二烷基硫酸钠2％、烷基萘磺酸盐2.5％、脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸盐0.5％、NNO(亚甲基双萘磺酸钠)1％、白炭黑0.5％、轻质碳酸钙补足至100％，混合均匀，经气流粉碎后，即得90％啶磺草胺·异丙隆可湿性粉剂。
实施例4 51％啶磺草胺·异丙隆(1:50)水分散粒剂
取啶磺草胺1％、异丙隆50％、十二烷基硫酸钠5％、脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸盐9％、木质素磺酸钠6％、硅酸镁铝1％、白炭黑7％、轻质碳酸钙21％，混合均匀，经气流粉碎后得可湿性粉剂，加20kg水混合均匀，挤压造粒、烘干、筛分，即得51％啶磺草胺·异丙隆水分散粒剂。
实施例5 52％啶磺草胺·异丙隆(1:25)水分散粒剂
取啶磺草胺2％、异丙隆50％、十二烷基硫酸钠6％、脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸盐12％、木质素磺酸钠5％、硅酸镁铝2％、白炭黑8％、轻质碳酸钙15％，混合均匀，经气流粉碎后得可湿性粉剂，加24kg水混合均匀，挤压造粒、烘干、筛分，即得52％啶磺草胺·异丙隆水分散粒剂。
实施例6 32％啶磺草胺·异丙隆(1:15)悬浮剂
取啶磺草胺2％、异丙隆30％、木质素磺酸钠4％、十二烷基磺酸钠2％、硅酸镁铝0.7％、黄原胶0.2％、丙二醇3％、苯甲酸钠0.2％，加入水至100％，混合，剪切均匀，研磨至D(90)小于5μm，即得32％啶磺草胺·异丙隆悬浮剂。
实施例7 20％啶磺草胺·异丙隆(1:1)悬浮剂
取啶磺草胺10％、异丙隆10％、木质素磺酸钠8％、十二烷基磺酸钠4％、硅酸镁铝1.2％、黄原胶0.6％、丙二醇5％、苯甲酸钠0.5％，加入水至100％，混合，剪切均匀，研磨至D(90)小于5μm，即得20％啶磺草胺·异丙隆悬浮剂。
实施例8 田间药效试验
取实施例2至实施例7制备获得的小麦田除草组合物制剂作为试验组，进行药效实验，以75％啶磺草胺水分散粒剂作为对照组1，50％异丙隆可湿性粉剂作为对照组2。
试验于安徽天长市冬小麦田内进行，每个组别处理4次重复，处理面积均为20m2；试验组、对照组1、对照组2提供的待测药物的施药方式均为茎叶喷雾，每亩地兑水30kg。记录施药后小麦田生长情况，统计施药后30天防治效果。试验处理、施药量及防效结果见表2。
防效计算公式为：
株防效(％)＝(对照区杂草株数-处理区杂草株数)/对照区杂草株数×100
表2防效试验
由表2结果可知，有效成分啶磺草胺和异丙隆混配，各成分用量与单一使用啶磺草胺或异丙隆的用量相比减少，但对看麦娘、日本看麦娘、繁缕、罔草的防效高于单一使用啶磺草胺或异丙隆的防效，同时对禾本科杂草和阔叶杂草的总体防效也高于单一使用啶磺草胺或异丙隆的总体防效，表明本发明提供的除草组合物制剂中两种活性成分无拮抗作用，且提高了防效，减少了用药量和用药种类、次数。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种除草组合物，其特征在于，由啶磺草胺和异丙隆组成。
2.根据权利要求1所述的除草组合物，其特征在于，所述啶磺草胺与所述异丙隆的质量比为1：(1～50)。
3.根据权利要求1所述的除草组合物，其特征在于，所述啶磺草胺与所述异丙隆的质量比为1：(8～25)。
4.根据权利要求1所述的除草组合物，其特征在于，所述啶磺草胺与所述异丙隆的质量比为1：15。
5.如权利要求1至4中任一项所述的除草组合物在制备防除小麦田杂草除草组合物制剂中的应用。
6.一种除草组合物制剂，其特征在于，由如权利要求1至4中任一项所述的除草组合物和农药学上可接受的辅料组成。
7.根据权利要求6所述的除草组合物制剂，其特征在于，所述除草组合物占所述除草组合物制剂的重量百分比为10％～90％。
8.根据权利要求6所述的除草组合物制剂，其特征在于，所述除草组合物制剂的剂型为可湿性粉剂、水分散粒剂或悬浮剂。
9.如权利要求6至8中任一项所述的除草组合物制剂在防除小麦田杂草中的应用。
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