CN104175669B - 一种发光膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种发光膜，其中，所述发光膜依次由PET薄膜(1)、第一防水层(2)、发光层(3)和第二防水层(4)贴合而成的，所述发光层(3)含有发光材料，所述发光材料的理论化学组成为：MAl2O4：EuX，AY，其中M为Mg、Ca、Sr、Ba中的一种或多种；A为Nd、Dy、Sm、Ce、Lu中的一种或多种，X值为0.05～1，Y值为0.05～0.5。本案通过在发光膜中的发光层四周涂覆一层防水层，预防了发光层中碱土铝酸盐系列发光材料在使用过程由于吸水而潮解现象的发生，增强了发光膜的发光强度和发光时长，而且该发光膜不存放射性危害，绿色环保。
Description
技术领域
本发明涉及一种薄膜材料，特别涉及一种发光膜及其制备方法。
背景技术
发光膜是能够蓄光、发光的软质塑料复合薄膜；所以发光膜又称蓄光膜。发光膜表面能够吸收照射光的能量，当其表面所受的照度低于某一数值时，即能发出可见光。发光薄膜是一种重要的功能材料，在阴极射线管、电致发光及场发射显示器件中起十分重要的作用。
在有光环境下吸收光能并能在无光环境下发光的方便贴置的发光膜，它有一个软质浅色的底层，该底层上设有具有透光性能的发光层，发光层上设有一层透明外膜层，底层的背面设有不干胶层，不干胶层上贴附有离形纸，本发明采用高分子材料作为基材经特殊工艺加工而成的贴膜，具有发光亮度高，发光时间长，耐候性优良的特点，产品无毒、无放射，本发明主要应用于低度应急照明、消防安全标志以及一般的导向指示和识别标识。
目前发光膜中的发光材料主要是光致蓄能长余辉发光材料，它有两个主要的分支，即硫化锌发光材料和稀土激活碱土金属铝酸盐发光材料。稀土激活碱金属铝酸盐发光材料的特点是起始亮度高、余辉时间长、无放射性危害和耐环境侵蚀，被称为绿色节能材料。该类发光材料可将太阳光和灯光的能量吸收并储存起来，在黑暗中再释放能量发出光来。其无需电源，不存在零部件损坏而不能使用的问题、不需日常维护、可靠性高，在应急指示和其它指示、标志、标识等方面获得了广泛的应用。但是，碱土铝酸盐系列发光材料的发光余辉亮度最高，但耐水性不佳，发光膜中的碱土铝酸盐系列发光材料在使用过程中吸水潮解，会大大将降低发光膜的发光强度和发光时间。
基于以上所述，如何开发一种预防碱土铝酸盐系列发光材料潮解的发光膜，是本领域技术人员亟需解决的重要技术问题。
发明内容
本发明提供了一种发光膜，通过在发光膜中的发光层四周涂覆一层防水层，预防了发光层中碱土铝酸盐系列发光材料在使用过程由于吸水而潮解现象的发生，增强了发光膜的发光强度和发光时长，而且该发光膜不存在射性危害，绿色环保，同时探讨了发光材料所占比例为50％时，制得的发光膜发光强度最强，发光时间最长。
本发明提供了一种发光膜，其中，所述发光膜依次由PET薄膜1、第一防水层2、发光层3和第二防水层4贴合而成的，所述发光层3含有发光材料，所述发光材料的理论化学组成为：MAl2O4：EuX,AY，其中M为Mg、Ca、Sr、Ba中的一种或多种；A为Nd、Dy、Sm、Ce、Lu中的一种或多种，X值为0.05～1，Y值为0.05～0.5。
优选地是，所述的发光膜，其中，所述PET薄膜1的厚度为30～70μm，所述第一防水层2的厚度为5～8μm，所述发光层3的厚度为5～20μm，所述第二防水层4的厚度为5～8μm。
优选地是，所述的发光膜，其中，所述发光材料的制备方法包括：
步骤1、将一定比例的MCO3(A.R.)(M＝Mg、Ca、Sr or Ba)，Al2O3(荧光级)，Eu2O3(99.99％)，A2O3(99.99％)(A＝Nd、Dy、Sm、Ce or Lu)和H3BO3混合，在研钵中研磨0.5～2h，使其混合均匀；
步骤2、将步骤1得到的混合物装入氧化铝坩埚内在1300～1500℃下灼烧18～25h；
步骤3、将步骤2得到的产物冷却至室温，再研磨0.5～1h；
步骤4、将步骤3得到的产物置入反应炉内，将所述反应炉升温至1150℃，然后在H2/N2的比例为1:1的氛围下还原6～8h；
步骤5、待反应炉冷却至室温，取出所述步骤4中的产物再研磨1～2h，使其混合均匀，得到发光材料。
优选地是，所述的发光膜，其中，所述步骤1中制备发光材料的原材料各组分(质量分数)：
MCO3(A.R.)(M＝Mg、Ca、Sr or Ba) 36～53％；
Al2O3(荧光级) 27～30％；
Eu2O3(99.99％) 15～18％；
A2O3(99.99％)(A＝Nd、Dy、Sm、Ce or Lu) 9～13％；
H3BO3 1～1.5％。
优选地是，所述的发光膜的制备方法，其中，所述发光膜的制备方法包括：
步骤1、将所占比例为20～70％的所述发光材料MAl2O4(M＝Mg、Ca、Sr or Ba)：EuX,AY(A＝Nd、Dy、Sm、Ce or Lu)通过超声波分散于聚氨酯类树脂、有机硅类树脂或者丙烯酸类树脂的一种或多种，得到发光胶水；
步骤2、对所述PET薄膜1的表面做电晕处理；
步骤3、在所述PET薄膜1电晕表面涂覆第一防水层2；
步骤4、在所述第一防水层2表面涂覆一层发光层3；
步骤5、在所述发光层3表面涂覆第二防水层4；
步骤6、在所述发光层3表面涂覆一层2～7μm的胶水；
步骤7、在所述胶水层贴覆一层透明树脂，即得到所述发光膜成品。
优选地是，所述的发光膜的制备方法，其中，所示步骤1中超声时间为3～5h。
优选地是，所述的发光膜的制备方法，其中，所述第一防水层和所述第二防水层中成分选用纳米二氧化钛、纳米氧化锌、纳米氧化铝和纳米氧化硅中的一种或几种。
优选地是，所述的发光膜的制备方法，其中，所述步骤4中还包括对发光层3的干燥处理，所述干燥时间为1～5min。
优选地是，所述的发光膜的制备方法，其中，所述步骤6中胶水为聚氨酯类树脂、有机硅类树脂或者丙烯酸类树脂的一种或多种。
优选地是，所述的发光膜的制备方法，其中，所述步骤6中还包括对胶水进行干燥处理，所述干燥时间为1～5min。
本发明公开了一种发光膜，其有益效果包括：1)通过在发光膜中的发光层四周涂覆一层防水层，预防了发光层中碱土铝酸盐系列发光材料在使用过程由于吸水而潮解现象的发生，增强了发光膜的发光强度和发光时长；2)而且该发光膜不存在射性危害，绿色环保；3)该制作工艺简单，原料易得，成本低，适宜规模化生产。
附图说明
图1为本发明所述的发光膜结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
如图1所述，本发明提供了一种发光膜，其中，所述发光膜依次由PET薄膜1、第一防水层2、发光层3和第二防水层4贴合而成的，所述PET薄膜1的厚度为30～70μm，所述第一防水层2的厚度为5～8μm，所述发光层3的厚度为5～20μm，所述第二防水层4的厚度为5～8μm。
其中，所述发光层3含有发光材料，所述发光材料的理论化学组成为：MAl2O4：EuX,AY，其中M为Mg、Ca、Sr、Ba中的一种或多种；A为Nd、Dy、Sm、Ce、Lu中的一种或多种，X值为0.05～1，Y值为0.05～0.5。制备发光材料的原材料各组分(质量分数)：MCO3(A.R.)(M＝Mg、Ca、Sr or Ba)36～53％；Al2O3(荧光级) 27～30％；Eu2O3(99.99％) 15～18％；A2O3(99.99％)(A＝Nd、Dy、Sm、Ce or Lu) 9～13％；H3BO3 1～1.5％。
本案中提供制备发光材料的方法：
步骤1、将一定比例的MCO3(A.R.)(M＝Mg、Ca、Sr or Ba)，Al2O3(荧光级)，Eu2O3(99.99％)，A2O3(99.99％)(A＝Nd、Dy、Sm、Ce or Lu)和H3BO3混合，在研钵中研磨0.5～2h，使其混合均匀；
步骤2、将步骤1得到的混合物装入氧化铝坩埚内在1300～1500℃下灼烧18～25h；
步骤3、将步骤2得到的产物冷却至室温，再研磨0.5～1h；
步骤4、将步骤3得到的产物置入反应炉内，将所述反应炉升温至1150℃，然后在H2/N2的比例为1:1的氛围下还原6～8h；
步骤5、待反应炉冷却至室温，取出所述步骤4中的产物再研磨1～2h，使其混合均匀，得到发光材料。
本案中提供了制备发光膜的方法，其工艺流程包括：步骤1、将所占比例为20～70％的所述发光材料MAl2O4(M＝Mg、Ca、Sr or Ba)：EuX,AY(A＝Nd、Dy、Sm、Ce or Lu)通过超声波超声3～5h使其分散于聚氨酯类树脂、有机硅类树脂或者丙烯酸类树脂的一种或多种，得到发光胶水；
步骤2、对所述PET薄膜1的表面做电晕处理；
步骤3、在所述PET薄膜1电晕表面涂覆第一防水层2；
步骤4、在所述第一防水层2表面涂覆一层发光层3，对发光层3做干燥处理，所述干燥时间为1～5min；
步骤5、在所述发光层3表面涂覆第二防水层4；
步骤6、在所述发光层3表面涂覆一层2～7μm的胶水，再对胶水进行干燥处理，所述干燥时间为1～5min；
步骤7、在所述胶水层贴覆一层透明树脂，即得到所述发光膜成品。
其中，所述步骤4中胶水为聚氨酯类树脂、有机硅类树脂或者丙烯酸类树脂的一种或多种。
实施例1
本实施例中制备发光材料的原材料各组分(质量分数)：
MCO3(A.R.)(M＝Mg、Ca、Sr or Ba) 36～53％；
Al2O3(荧光级) 27～30％；
Eu2O3(99.99％) 15～18％；
A2O3(99.99％)(A＝Nd、Dy、Sm、Ce or Lu) 9～13％；
H3BO3 1～1.5％。
本实施例提供一种发光膜，其制备发光膜的工艺流程包括：
步骤1、将所占比例为20％的所述发光材料MAl2O4(M＝Mg、Ca、Sr or Ba)：EuX,AY(A＝Nd、Dy、Sm、Ce or Lu)通过超声波分散于聚氨酯类树脂、有机硅类树脂或者丙烯酸类树脂的一种或多种，得到发光胶水；
步骤2、对所述PET薄膜(1)的表面做电晕处理；
步骤3、在所述PET薄膜(1)电晕表面涂覆第一防水层(2)；
步骤4、在所述第一防水层表面涂覆一层发光层(3)；
步骤5、在所述发光层(3)表面涂覆第二防水层(4)；
步骤6、在所述发光层(3)表面涂覆一层2～7μm的胶水；
步骤7、在所述胶水层贴覆一层透明树脂，即得到所述发光膜成品。
实施例2
本实施例中制备发光材料的原材料各组分(质量分数)：
MCO3(A.R.)(M＝Mg、Ca、Sr or Ba) 36～53％；
Al2O3(荧光级) 27～30％；
Eu2O3(99.99％) 15～18％；
A2O3(99.99％)(A＝Nd、Dy、Sm、Ce or Lu) 9～13％；
H3BO3 1～1.5％。
本实施例提供一种发光膜，其制备发光膜的工艺流程包括：
步骤1、将所占比例为50％的所述发光材料MAl2O4(M＝Mg、Ca、Sr or Ba)：EuX,AY(A＝Nd、Dy、Sm、Ce or Lu)通过超声波分散于聚氨酯类树脂、有机硅类树脂或者丙烯酸类树脂的一种或多种，得到发光胶水；
步骤2、对所述PET薄膜(1)的表面做电晕处理；
步骤3、在所述PET薄膜(1)电晕表面涂覆第一防水层(2)；
步骤4、在所述第一防水层表面涂覆一层发光层(3)；
步骤5、在所述发光层(3)表面涂覆第二防水层(4)；
步骤6、在所述发光层(3)表面涂覆一层2～7μm的胶水；
步骤7、在所述胶水层贴覆一层透明树脂，即得到所述发光膜成品。
实施例3
本实施例中制备发光材料的原材料各组分(质量分数)：
MCO3(A.R.)(M＝Mg、Ca、Sr or Ba) 36～53％；
Al2O3(荧光级) 27～30％；
Eu2O3(99.99％) 15～18％；
A2O3(99.99％)(A＝Nd、Dy、Sm、Ce or Lu) 9～13％；
H3BO3 1～1.5％。
本实施例提供一种发光膜，其制备发光膜的工艺流程包括：
步骤1、将所占比例为70％的所述发光材料MAl2O4(M＝Mg、Ca、Sr or Ba)：EuX,AY(A＝Nd、Dy、Sm、Ce or Lu)通过超声波分散于聚氨酯类树脂、有机硅类树脂或者丙烯酸类树脂的一种或多种，得到发光胶水；
步骤2、对所述PET薄膜(1)的表面做电晕处理；
步骤3、在所述PET薄膜(1)电晕表面涂覆第一防水层(2)；
步骤4、在所述第一防水层表面涂覆一层发光层(3)；
步骤5、在所述发光层(3)表面涂覆第二防水层(4)；
步骤6、在所述发光层(3)表面涂覆一层2～7μm的胶水；
步骤7、在所述胶水层贴覆一层透明树脂，即得到所述发光膜成品。
实施例4
本实施例中制备发光材料的原材料各组分(质量分数)：
MCO3(A.R.)(M＝Mg、Ca、Sr or Ba) 36～53％；
Al2O3(荧光级) 27～30％；
Eu2O3(99.99％) 15～18％；
A2O3(99.99％)(A＝Nd、Dy、Sm、Ce or Lu) 9～13％；
H3BO3 1～1.5％。
本实施例提供一种发光膜，其制备发光膜的工艺流程包括：
步骤1、将所占比例为20％的所述发光材料MAl2O4(M＝Mg、Ca、Sr or Ba)：EuX,AY(A＝Nd、Dy、Sm、Ce or Lu)通过超声波分散于聚氨酯类树脂、有机硅类树脂或者丙烯酸类树脂的一种或多种，得到发光胶水；
步骤2、对所述PET薄膜(1)的表面做电晕处理；
步骤3、在所述PET薄膜(1)电晕表面涂覆一层发光层(3)；
步骤4、在所述发光层(3)表面涂覆一层2～7μm的胶水；
步骤5、在所述胶水层贴覆一层透面树脂，即得到所述发光膜成品。
如表格1汇总了实施例1～4在光照强度为20mcd/m2下连续照射10min得到的发光膜的发光强度：
可得出，本案提供的发光材料防水性能差，当在发光材料外围不涂覆防水层时，所制得的发光膜的发光强度低，且发光余辉时间短。当在发光材料周围涂敷防水层后，制得发光膜的发光强度和发光时间与发光层中所含发光材料比例有关，当发光材料的质量所占发光层的比例为20％时，其发光膜的发光强度为6mcd/m2，发光时间为20min，随着发光材料所占比例的增加，发光膜的发光强度增强，发光时间延长，当所占比例50％时，发光膜的发光强度达到最大，发光时间最长，之后随发光材料所占比例增大，发光膜的发光强度变小，发光时间变短。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。
Claims (8)
1.一种发光膜，其特征在于，所述发光膜依次由PET薄膜(1)、第一防水层(2)、发光层(3)和第二防水层(4)贴合而成的，所述发光层(3)含有发光材料，所述发光材料的理论化学组成为：MAl2O4：EuX,AY，其中M为Mg、Ca、Sr、Ba中的一种或多种；A为Nd、Dy、Sm、Ce、Lu中的一种或多种，X值为0.05～1，Y值为0.05～0.5；
其中，所述发光材料在所述发光层中的质量比为50％；
其中，所述第一防水层和所述第二防水层中成分选用纳米二氧化钛、纳米氧化锌、纳米氧化铝和纳米氧化硅中的一种或几种；
其中，所述发光材料由质量分数如下的原材料制备得到：MCO3 36～53％；Al2O3 27～30％；Eu2O3 15～18％；A2O3 9～13％；H3BO3 1～1.5％；
其中，MCO3为A.R.级，M＝Mg、Ca、Sr or Ba；Al2O3为荧光级；Eu2O3的纯度为99.99％；A2O3的纯度为99.99％，A＝Nd、Dy、Sm、Ce or Lu；，
其中，所述第一防水层(2)和第二防水层(4)的厚度均为5～8μm。
2.根据权利要求1所述的发光膜，其特征在于，所述PET薄膜(1)的厚度为30～70μm，所述发光层(3)的厚度为5～20μm。
3.根据权利要求2所述的发光膜，其特征在于，所述发光材料的制备方法包括：
步骤1、将所述质量分数的MCO3，Al2O3，Eu2O3，A2O3和H3BO3混合，在研钵中研磨0.5～2h，使其混合均匀；
步骤2、将步骤1得到的混合物装入氧化铝坩埚内在1300～1500℃下灼烧18～25h；
步骤3、将步骤2得到的产物冷却至室温，再研磨0.5～1h；
步骤4、将步骤3得到的产物置入反应炉内，将所述反应炉升温至1150℃，然后在H2/N2的比例为1:1的氛围下还原6～8h；
步骤5、待反应炉冷却至室温，取出所述步骤4中的产物再研磨1～2h，使其混合均匀，得到发光材料。
4.一种制备权利要求1～3中任一项所述的发光膜的方法，其特征在于，所述发光膜的制备方法包括：
步骤1、将所占比例为50％的所述发光材料MAl2O4：EuX,AY通过超声波分散于聚氨酯类树脂、有机硅类树脂或者丙烯酸类树脂的一种或多种，得到发光胶水；
步骤2、对所述PET薄膜(1)的表面做电晕处理；
步骤3、在所述PET薄膜(1)电晕表面涂覆第一防水层(2)；
步骤4、在所述第一防水层(2)表面涂覆一层发光层(3)；
步骤5、在所述发光层(3)表面涂覆第二防水层(4)；
步骤6、在所述发光层(3)表面涂覆一层2～7μm的所述发光胶水；
步骤7、在所述发光胶水层贴覆一层透明树脂，即得到所述发光膜成品。
5.根据权利要求4所述的发光膜的制备方法，其特征在于，所示步骤1中超声时间为3～5h。
6.根据权利要求5所述的发光膜的制备方法，其特征在于，所述步骤4中还包括对发光层(3)的干燥处理，所述干燥时间为1～5min。
7.根据权利要求6所述的发光膜的制备方法，其特征在于，所述步骤6中的发光胶水为聚氨酯类树脂、有机硅类树脂或者丙烯酸类树脂的一种或多种。
8.根据权利要求7所述的发光膜的制备方法，其特征在于，所述步骤6中还包括对发光胶水进行干燥处理，所述干燥时间为1～5min。
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