CN104151445A - 一种从向日葵盘中提取天然低酯果胶的方法 - Google Patents
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Abstract
一种从向日葵盘中提取天然低酯果胶的方法，其步骤包括：水洗、提取、超滤脱盐、离子交换脱除残余盐分、喷雾干燥、反渗透、回收柠檬酸钙。其中提取所用螯合剂为柠檬酸钠，浓度为0.4～1.0％(柠檬酸钠：水)，提取固液比为1∶20～1∶50(向日葵盘干粉：水)，并将pH调节至2～4；之后用截留分子量5000～10000Da的超滤膜脱除大部分盐分，用离子交换去除残余盐分。本发明的优点在于果胶提取率可达到10～15％(按半乳糖醛酸计，对原料)，超滤脱盐可脱除90％以上的盐分，制得的低酯果胶酯化度为25～30％，酰胺化度为3～10％，半乳糖醛酸含量65～80％(对果胶)，重均分子量200～300kDa。柠檬酸钠作为螯合剂具有很高安全性，经过反渗透后加入氢氧化钙可实现回收柠檬酸钙。
Description
技术领域
本发明属于食品胶体领域，特别涉及一种新型螯合剂提取结合超滤纯化的天然低酯果胶的制备方法。
背景技术
果胶是一种广泛存在于陆生植物细胞壁中的复杂结构多糖。在烘焙食品、酸性乳饮料、果汁等食品加工中，果胶作为亲水胶体，具有胶凝、稳定及增稠等作用。同时，果胶也是天然的水溶性膳食纤维，具有调节人体肠道微环境，降低血脂等有益功效。
果胶可分为高酯果胶(酯化度>50％)和低酯果胶(酯化度<50％)。目前商业果胶多为高酯果胶，其原料主要为橘科果实皮渣、苹果皮渣和甜菜皮渣等。低酯果胶作为稳定剂、凝胶剂以及增稠剂可独特应用于低糖、低热量功能性食品，如低糖的果酱、果冻、软糖、冷冻甜点、冰淇淋、酸奶果肉底料、焙烤制品上光等的生产。目前全球低酯果胶市场需求约5000吨/年，并以10～20％的速度递增。向日葵盘中的果胶即为天然低酯果胶，我国向日葵种植面积达到960000m2，蕴藏丰富的天然低酯果胶资源。
目前工业上果胶提取方法主要为酸法提取后，再用乙醇沉淀，即利用酸水解细胞壁释放果胶，之后利用果胶不溶于醇的特性实现果胶与其他物质的分离。其中，酸法提取中常加入乙二胺四乙酸二钠、磷酸盐、草酸铵等螯合剂辅助提取，但会提高果胶后处理成本及引起安全风险；乙醇沉淀过程需耗费大量乙醇，造成回收能耗大、环保治理成本高等问题。因此，可以考虑采用膜分离等安全清洁的物理分离技术对果胶进行分离纯化。
发明内容
本发明的目的是提供一种易于工业化、安全简便的天然低酯果胶制备技术，采用柠檬酸钠提取结合超滤纯化的方法提取果胶，在获得高提取率和高纯度产品的同时，提高了产品安全性，降低生产成本，消除环保问题。
本发明的原理为：天然果胶与Ca2+形成络合结构，不利于果胶提取。柠檬酸钠作为螯合剂能夺取与果胶中络合的Ca2+，促进果胶溶于水中；调节反应pH为2～4可部分水解细胞壁中的纤维素和半纤维素，有利果胶溶出；调节反应温度为60～90℃可促进果胶分子运动，有利于其溶出；选择截留分子量5000～10000Da的超滤膜，利用果胶分子量与盐分子量的显著差异实现脱盐。
为实现上述目的，本发明通过以下技术实现：
一种从向日葵盘中提取天然低酯果胶的方法，该方法步骤如下：
(1)水洗：将向日葵盘粉碎为能通过60～80目筛的粉末，在常温下，按1∶15～1∶30的料液比，将向日葵盘粉末加入到水中，以100～150转/min搅拌20～30min，之后用200目尼龙纱布过滤，取滤饼；
(2)提取：按照1∶20～1∶50的料液比(向日葵盘干粉：水)，将水洗过后的向日葵盘湿料分散在水中，然后加入0.4～1.0％(柠檬酸钠：水)柠檬酸钠作为提取剂，并用酸调节体系pH为2～4，在60～90℃下以100～150转/min搅拌提取1～4h，之后用200目尼龙纱布过滤，取滤液；
(3)超滤脱盐：用超滤对所得滤液进行脱盐，操作压力为5～20bar，温度为10～40℃，当体系电导率降低至500μs/cm以下时，停止超滤，回收截留液，并暂时保留滤过液；
(4)离子交换：按先添加阴离子交换树脂，后添加阳离子交换树脂的顺序，向超滤所得截留液中添加树脂，20～30℃下进行搅拌，阴离子树脂添加量为40～70g/L，搅拌时间15～30min；阳离子树脂添加量为5～20g/L，搅拌时间15～30min；
(5)喷雾干燥：将离子交换处理后的果胶溶液进行喷雾干燥，进风温度为180～200℃，出风温度为60～80℃，流速为10～20mL/min，可获得粒径为5～10微米的粉末果胶产品；
(6)反渗透：将膜分离所得滤过液进行反渗透处理，操作压力为5～20bar，温度为10～40℃，当滤过液电导率高于500μs/cm时，停止反渗透，取截留液；
(7)回收柠檬酸钙：常温下，向反渗透截留液中添加固体氢氧化钙或氢氧化钙溶液，直至体系pH为中性，通过过滤或离心得到柠檬酸钙沉淀，在60～80℃下烘干后得到白色柠檬酸钙粉末。
特别地，所述的提取剂为柠檬酸钠，所用酸可以是柠檬酸、盐酸、硫酸、硝酸等其中的一种或它们的混合物。
特别地，所述的超滤膜为截留分子量为5000～100000Da的聚砜膜或陶瓷膜。
特别地，所述的阴离子交换树脂，具体为由苯乙烯和二乙烯苯共聚交联的，带有磺酸基的大孔结构树脂；阳离子交换树脂，具体为由苯乙烯和二乙烯苯共聚交联的，带有季铵基的大孔结构树脂。
本发明的有益效果：使用本方法工艺，向日葵盘中天然低酯果胶提取率可达到10～15％(按半乳糖醛酸计，对原料)，超滤脱盐可脱除90％以上的盐分，制得的低酯果胶酯化度为25～30％，酰胺化度为3～10％，半乳糖醛酸含量65～80％(对果胶)，重均分子量200～300kDa。柠檬酸钠相比于草酸铵、磷酸盐、乙二胺四乙酸二钠等螯合剂，具有更高安全性，经过反渗透后加入氢氧化钙可实现回收柠檬酸钙。相比传统乙醇沉淀法，本方法工艺更简单、节能、环保。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
(1)水洗：将20g过60目筛的向日葵盘粉末，在常温下，加入到400mL去离子水中，以100转/min搅拌30min，之后用200目尼龙纱布过滤，取滤饼；
(2)提取：将水洗过后的向日葵盘湿料分散在800mL0.6％柠檬酸钠溶液中，并用硫酸调节体系pH为2.50，在80℃下以100转/min搅拌提取2h，之后用200目尼龙纱布过滤，取滤液；
(3)超滤脱盐：用超滤对所得滤液进行脱盐，操作压力为12bar，温度为25℃，当体系电导率降低至500μs/cm以下时，停止超滤，回收截留液，并暂时保留滤过液；
(4)离子交换：按先添加阴离子交换树脂，后添加阳离子交换树脂的顺序，向超滤所得截留液中添加树脂，25℃下进行搅拌，阴离子树脂添加量为50g/L，搅拌时间30min；阳离子树脂添加量为10g/L，搅拌时间30min；
(5)喷雾干燥：将离子交换处理后的果胶溶液进行喷雾干燥，进风温度为180℃，出风温度为65℃，流速为15mL/min，可获得粉末果胶产品，得率为11％(按半乳糖醛酸计，对原料)，酯化度为21％，酰胺化度3％，重均分子量216kDa。
实施例2
(1)水洗：将80g过60～80目筛的向日葵盘粉末，在常温下，加入到1500mL去离子水中，以150转/min搅拌20min，之后用200目尼龙纱布过滤，取滤饼；
(2)提取：将水洗过后的向日葵盘湿料分散在3500mL0.8％柠檬酸钠溶液中，并用硫酸调节体系pH为3.00，在90℃下以150转/min搅拌提取2.5h，之后用200目尼龙纱布过滤，取滤液；
(3)超滤脱盐：用超滤对所得滤液进行脱盐，操作压力为18bar，温度为40℃，当体系电导率降低至500μs/cm以下时，停止超滤，回收截留液，并暂时保留滤过液；
(4)离子交换：按先添加阴离子交换树脂，后添加阳离子交换树脂的顺序，向超滤所得截留液中添加树脂，30℃下进行搅拌，阴离子树脂添加量为60g/L，搅拌时间20min；阳离子树脂添加量为15g/L，搅拌时间20min；
(5)喷雾干燥：将离子交换处理后的果胶溶液进行喷雾干燥，进风温度为200℃，出风温度为75℃，流速为18mL/min，可获得粉末果胶产品，得率为12％(以半乳糖醛酸计，对原料)，酯化度为27％，酰胺化度5％，重均分子量247kDa。
Claims (4)
1.一种从向日葵盘中提取天然低酯果胶的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)水洗：将向日葵盘粉碎为能通过60～80目筛的粉末，在常温下，按1∶15～1∶30的料液比，将向日葵盘粉末加入到水中，以100～150转/min搅拌20～30分钟，之后用200目尼龙纱布过滤，取滤饼；
(2)提取：按照1∶20～1∶50的料液比(向日葵盘干粉：水)，将水洗过后的向日葵盘湿料分散在水中，然后加入0.4～1.0％(柠檬酸钠：水)柠檬酸钠作为提取剂，并用酸调节体系pH为2～4，在60～90℃下以100～150转/min搅拌提取1～4h，之后用200目尼龙纱布过滤，取滤液；
(3)超滤脱盐：用超滤对所得滤液进行脱盐，操作压力为5～20bar，温度为10～40℃，当体系电导率降低至500μs/cm以下时，停止超滤，回收截留液，并暂时保留滤过液；
(4)离子交换：按先添加阴离子交换树脂，后添加阳离子交换树脂的顺序，向超滤所得截留液中添加树脂并进行搅拌，阴离子树脂添加量为40～70g/L，搅拌时间15～30min；阳离子树脂添加量为40～70g/L，5～20g/L，搅拌时间15～30min；
(5)喷雾干燥：将离子交换处理后的果胶溶液进行喷雾干燥，进风温度为180～200℃，出风温度为60～80℃，流速为10～20mL/min，可获得粒径为5～10μm的粉末果胶产品；
(6)反渗透：将膜分离所得滤过液进行反渗透处理，操作压力为5～20bar，温度为10～40℃，当滤过液电导率高于500μs/cm时，停止反渗透，取截留液；
(7)回收柠檬酸钙：常温下，向反渗透截留液中添加固体氢氧化钙或氢氧化钙溶液，直至体系pH为中性，通过过滤或离心得到柠檬酸钙沉淀，在60～80℃下烘干后得到白色柠檬酸钙粉末。
2.如权利要求1所述的一种从向日葵盘中提取天然低酯果胶的方法，其特征在于步骤(2)所述的提取剂为柠檬酸钠，所用酸可以是柠檬酸、盐酸、硫酸、硝酸等其中的一种或它们的混合物。
3.如权利要求1所述的一种从向日葵盘中提取天然低酯果胶的方法，其特征在于步骤(3)所述的超滤膜为截留分子量为5000～100000Da的聚砜膜或陶瓷膜。
4.如权利要求1所述的一种从向日葵盘中提取天然低酯果胶的方法，其特征在于步骤(4)所述的阴离子交换树脂，具体为由苯乙烯和二乙烯苯共聚交联的，带有磺酸基的大孔结构树脂；阳离子交换树脂，具体为由苯乙烯和二乙烯苯共聚交联的，带有季铵基的大孔结构树脂。
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