CN104149039B - 一种在超细磨料表面涂覆氧化硅的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种在超细磨料表面涂覆氧化硅的方法，包括如下步骤：(1)将超细磨料加入到乙醇和蒸馏水的混合液中，经超声分散形成均匀稳定的悬浮液，其中乙醇和蒸馏水的质量比为40～60:40～60；(2)将上述悬浮液加入到正硅酸乙酯和乙醇的混合液中，搅拌均匀获得前驱液；(3)将上述前驱液于50～60℃的温度下进行恒温水解25～60小时后，即在超细磨料表面形成富含羟基的氧化硅壳层；上述正硅酸乙酯、乙醇和蒸馏水的质量比为10～20:55～75:5～35，所述超细磨料在上述三种液体的混合液中的浓度为0.1～10wt％。本发明采用较低温度下的恒温水解反应，在超细磨料表面涂覆氧化硅壳层，该制备工艺简单、条件温和、成本低。
Description
技术领域
本发明属于超细磨料表面处理技术领域，具体涉及一种在超细磨料表面涂覆氧化硅的方法。
背景技术
随着信息技术和光电技术的快速发展，一些硬脆性半导体材料的加工精度要求也越来越高。超细磨料，如碳化硼(B4C)、碳化硅(SiC)、立方氮化硼(BN)和金刚石等因其高硬度、高耐磨性和高导热性等优异的物理化学特性，在超精密加工领域得到了日益广泛的应用。
超细磨料，通常需要借助于结合剂及其他辅助材料，制成具有一定形状、性能和用途的制品，如超细磨料砂轮、超细磨料抛光盘等，才能真正的应用到超精密加工过程中。因此这些超细磨料制品的使用寿命和加工效率，不仅与磨料和结合剂的尺寸种类有关，而且还与磨料与结合剂之间的结合强度有很大的关联。由于大部分共价键晶体的磨料，与常规的金属、陶瓷和树脂结合剂不浸润，超细磨料与基体之间的连接方式以孕镶或包覆等物理方式为主，导致超细磨料容易从工具的基体上脱落，降低了工具的加工效率和使用寿命。
目前，国内外一般采用在超细磨料表面镀覆金属的方法来降低磨料与基体的界面能，提高基体对磨料的把持力，常用方法有化学镀再电镀、真空微蒸发镀、物理和化学气相沉积等。这些方法已经取得了一定的效果，特别是在金属结合剂的磨具中表现尤为明显；但仍存在一些不足，如陶瓷结合剂的超硬磨具在高温烧结过程中，磨料表面的金属镀层很容易被氧化，产生脱落，采用化学镀电镀得到的磨料表面镀层较为光滑，与树脂结合剂之间的结合不尽人意等。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种在超细磨料表面涂覆氧化硅的方法。
本发明的具体技术方案如下：
一种在超细磨料表面涂覆氧化硅的方法，包括如下步骤：
(1)将超细磨料加入到乙醇和蒸馏水的混合液中，经超声分散形成均匀稳定的悬浮液，其中乙醇和蒸馏水的质量比为40～60:40～60；
(2)将上述悬浮液加入到正硅酸乙酯和乙醇的混合液中，搅拌均匀获得前驱液；
(3)将上述前驱液于50～60℃的温度下进行恒温水解25～60小时后，即在超细磨料表面形成富含羟基的氧化硅壳层；
上述正硅酸乙酯、乙醇和蒸馏水的质量比为10～20:55～75:5～35，所述超细磨料在上述三种液体的混合液中的浓度为0.1～10wt％。
在本发明的一个优选实施方案中，所述正硅酸乙酯、乙醇和蒸馏水的质量比为10～20％:55～75％:5～35％。
在本发明的一个优选实施方案中，所述恒温水解的时间为28～40小时。
在本发明的一个优选实施方案中，所述的超细磨料为金刚石、碳化硅、碳化硼和氮化硼中的一种。
在本发明的一个优选实施方案中，所述超细磨料的粒径在50nm～40μm。
在本发明的一个优选实施方案中，所述富含羟基的氧化硅壳层中氧化硅的结构为水合物、非晶态或晶态。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(1)的超声分散的频率为40kHz，功率100W，处理时间为5分钟。
在本发明的一个优选实施方案中，还包括步骤(4)：将步骤(3)所制得的表面具有富含羟基的氧化硅壳层的超细磨料经蒸馏水离心清洗3-5次，再进行风干。
本发明的有益效果是：
1、本发明采用较低温度下的恒温水解反应，在超细磨料表面涂覆氧化硅壳层，该制备工艺简单、条件温和、成本低；
2、本发明制备的氧化硅壳层，能够提高陶瓷基体、树脂基体和其他有机高分子基体对超细磨料的浸润性，进而提高对磨料的把持能力；
3、本发明制备的含有氧化硅壳层的超细磨料，在磨具制备过程中，氧化硅壳层能够保护超细磨料在烧结过程中不与结合剂产生有害的化学反应，如壳层能够减弱超细金刚石磨料高温下的石墨化程度以及降低陶瓷结合剂中的K、Na、Ca等碱性金属元素在烧结温度下对磨料的腐蚀等；
4、本发明制备的氧化硅壳层，还能够解决超细磨料在一些水溶性的有机高分子基体中的团聚和脱落问题，即富含羟基的水合氧化硅壳层可实现磨料在海藻酸钠基体中的均匀分散和有效把持。
附图说明
图1为本发明的制备方法的工艺流程图；
图2为本发明实施例1所制备的具有氧化硅壳层的超细磨料的透射电镜照片。
具体实施方式
以下通过具体实施方式结合附图对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
下述实施例中的部分参数在如下范围内变化，本领域技术人员仍能取得相近的技术效果：
正硅酸乙酯、乙醇和蒸馏水的质量比为10～20:55～75:5～35，优选10～20％:55～75％:5～35％；
所述超细磨料在上述三种液体的混合液中的浓度为0.1～10wt％。
所述恒温水解的时间为25～60小时。
所述的超细磨料为金刚石、碳化硅、碳化硼和氮化硼中的一种，其粒径在50nm～40μm。
所述富含羟基的氧化硅壳层中氧化硅的结构为水合物、非晶态或晶态。
实施例1
如图1所示，一种超细磨料表面涂覆氧化硅壳层的制备方法，包括以下步骤：
(1)配置200g的溶液，按照质量比正硅酸乙酯：蒸馏水：乙醇＝20：15：65的比例，分别进行计算溶液配比所需的各物质的重量；
(2)根据步骤(1)中的计算，取40g的正硅酸乙酯和90g的乙醇进行磁力搅拌10min，形成正硅酸乙酯乙醇混合溶液；取40g的乙醇和30g的蒸馏水，配制成乙醇水混合溶液；
(3)取2g粒度为250nm金刚石磨料放入步骤(2)所配制的乙醇水混合溶液中，用频率40kHZ，功率100W的超声波清洗器进行分散，超声时长为5min，使得磨料在乙醇水混合溶液中能够均匀分散，得悬浮液；
(4)将步骤(3)所得的悬浮液加入到步骤(2)所配制的正硅酸乙酯乙醇混合溶液中，用磁力搅拌器搅拌10min，使其均匀混合，得前驱液；
(5)将步骤(4)所得的前驱液加入烧瓶中，然后把烧瓶放入60℃的恒温水浴锅中进行水解，反应时长40小时，即在金刚石磨料表面形成富含羟基的氧化硅壳层；
(6)把反应后的超细金刚石磨料从烧瓶中取出，用蒸馏水通过离心机清洗3-5次，并室温下风干，即获得表面含有非晶态氧化硅壳层的超细金刚石磨料，该超细金刚石磨料的结构如图2所示。
实施例2
如图1所示，一种超细磨料表面涂覆氧化硅壳层的制备方法，包括以下步骤：
(1)配置200g的溶液，按照质量比正硅酸乙酯：蒸馏水：乙醇＝15：25：60的比例，分别进行计算溶液配比所需的各物质的重量；
(2)根据步骤(1)中的计算，取30g的正硅酸乙酯和60g的乙醇进行磁力搅拌10min，形成正硅酸乙酯乙醇混合溶液；取60g的乙醇和50g的蒸馏水，配制成乙醇水混合溶液；
(3)取10g粒度为5μm碳化硅磨料放入步骤(2)所配制的乙醇水混合溶液中，用频率40kHZ，功率100W的超声波清洗器进行分散，超声时长为5min，使得磨料在混合液中能够均匀分散，得悬浮液；
(4)将步骤(3)所得的悬浮液加入到步骤(2)所配制的正硅酸乙酯乙醇混合溶液中，用磁力搅拌器搅拌10min，使其均匀混合，得前驱液；
(5)将步骤(4)所得的前驱液加入烧瓶中，然后把烧瓶放入50℃的恒温水浴锅中进行水解，反应时长28h，即在碳化硅磨料表面形成富含羟基的氧化硅壳层；
(6)把反应后的碳化硅磨料从烧瓶中取出，用蒸馏水通过离心机清洗3-5次，并室温下风干，即获得表面含有水合氧化硅壳层的超细碳化硅磨料。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。
Claims (7)
1.一种在超细磨料表面涂覆氧化硅的方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将超细磨料加入到乙醇和蒸馏水的混合液中，经超声分散形成均匀稳定的悬浮液，其中乙醇和蒸馏水的质量比为40～60:40～60；
(2)将上述悬浮液加入到正硅酸乙酯和乙醇的混合液中，搅拌均匀获得前驱液；
(3)将上述前驱液于50～60℃的温度下进行恒温水解25～60小时后，即在超细磨料表面形成富含羟基的氧化硅壳层；
上述正硅酸乙酯、乙醇和蒸馏水的质量比为10～20:55～75:5～35，所述超细磨料在上述正硅酸乙酯、乙醇和蒸馏水三种液体的混合液中的浓度为0.1～10wt％。
2.如权利要求1所述的一种在超细磨料表面涂覆氧化硅的方法，其特征在于：所述恒温水解的时间为28～40小时。
3.如权利要求1所述的一种在超细磨料表面涂覆氧化硅的方法，其特征在于：所述的超细磨料为金刚石、碳化硅、碳化硼和氮化硼中的一种。
4.如权利要求1所述的一种在超细磨料表面涂覆氧化硅的方法，其特征在于：所述超细磨料的粒径为50nm～40μm。
5.如权利要求1所述的一种在超细磨料表面涂覆氧化硅的方法，其特征在于：所述富含羟基的氧化硅壳层中氧化硅的结构为水合物、非晶态或晶态。
6.如权利要求1所述的一种在超细磨料表面涂覆氧化硅的方法，其特征在于：步骤(1)的超声分散的频率为40kHz，功率100W，处理时间为5分钟。
7.如权利要求1至6中任一权利要求所述的一种在超细磨料表面涂覆氧化硅的方法，其特征在于：还包括步骤(4)：将步骤(3)所制得的表面具有富含羟基的氧化硅壳层的超细磨料经蒸馏水离心清洗3-5次，再进行风干。
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