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CN104140366B - 一种从羧甲基纤维素钠生产废水中回收乙氧基乙酸的方法 - Google Patents

一种从羧甲基纤维素钠生产废水中回收乙氧基乙酸的方法 Download PDF

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CN104140366B CN201410384148.XA CN201410384148A CN104140366B CN 104140366 B CN104140366 B CN 104140366B CN 201410384148 A CN201410384148 A CN 201410384148A CN 104140366 B CN104140366 B CN 104140366B
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万志钢
朱宏彬
张文启
倪志青
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Shanghai University of Engineering Science
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CHANGGUANG ENTERPRISE DEVELOPMENT Co Ltd SHANGHAI
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Abstract

一种从羧甲基纤维素钠生产废水中回收乙氧基乙酸的方法，包括以下步骤：(1)调节羧甲基纤维素钠生产废水的pH值至11.0～12.0，然后将废水减压蒸馏得白色固体；(2)将步骤(1)所得白色固体用浓盐酸淋洗，所获得的盐酸溶液再用有机溶剂萃取3次，分离出有机相备用；(3)将步骤(2)所得的有机相减压蒸馏，得到乙氧基乙酸产品。本发明的回收方法操作方便，成本低，实现了资源的回收再利用。

Description

一种从羧甲基纤维素钠生产废水中回收乙氧基乙酸的方法
技术领域
本发明涉及从化工废水中回收化工产品的方法，尤其涉及一种从羧甲基纤维素钠生产废水中回收乙氧基乙酸的方法。
背景技术
羧甲基纤维素及其钠盐是一类广泛应用在石油和食品等行业的稳定剂。在羧甲基纤维素钠合成过程中由于存在副反应，导致生产废水中含有大量的有机和无机副产物。其中乙氧基乙酸是一种主要副产物。然而通过文献调研发现，从羧甲基纤维素钠生产废水中回收乙氧基乙酸的方法很少报道。
发明内容
本发明的目的，就是为了解决上述问题，提供一种从羧甲基纤维素钠生产废水中回收乙氧基乙酸的方法。
为了达到上述目的，本发明采用了以下技术方案：一种从羧甲基纤维素钠生产废水中回收乙氧基乙酸的方法，包括以下步骤：
(1)调节羧甲基纤维素钠生产废水的pH值至11.0～12.0，然后将废水减压蒸馏得白色固体；
(2)将步骤(1)所得白色固体用浓盐酸淋洗，所获得的盐酸溶液再用有机溶剂萃取3次，分离出有机相备用；
(3)将步骤(2)所得的有机相减压蒸馏，得到乙氧基乙酸产品。
所述的减压蒸馏的压力＜2KPa，温度控制在50～70℃。
所述浓盐酸的质量百分浓度为36～38％，所述有机溶剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯或乙醚。
所述有机溶剂与盐酸溶液的萃取体积比为(3～10)∶1。
本发明的回收方法操作方便，成本低，实现了资源的回收再利用。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
准确移取200ml羧甲基纤维素钠生产废水，用氢氧化钠调节废水pH值至12.0，然后将废水在1KPa压力、温度为70℃下蒸馏去除废水中的乙醇及水分；所得白色固体用30ml质量百分浓度为37％的浓盐酸淋洗，淋洗下来的盐酸溶液用乙酸乙酯萃取3次，每次使用120ml乙酸乙酯；收集萃取后的乙酸乙酯有机相，在1KPa压力、温度为50℃下蒸馏得乙氧基乙酸产品。
实施例2
准确移取200ml羧甲基纤维素钠生产废水，用氢氧化钠调节废水pH值至11.0，然后将废水在1KPa压力、温度为60℃下蒸馏去除废水中的乙醇及水分；所得白色固体用30ml质量百分浓度为36％的浓盐酸淋洗，淋洗下来的盐酸溶液用乙酸丁酯萃取3次，每次使用200ml乙酸丁酯；收集萃取后的乙酸丁酯有机相，在1KPa压力、温度为60℃下蒸馏得乙氧基乙酸产品。
实施例3
准确移取200ml羧甲基纤维素钠生产废水，用氢氧化钠调节废水pH值至11.5，然后将废水在1KPa压力、温度为50℃下蒸馏去除废水中的乙醇及水分；所得白色固体用30ml质量百分浓度为38％的浓盐酸淋洗，淋洗下来的盐酸溶液用乙醚萃取3次，每次使用150ml乙醚；收集萃取后的乙醚有机相，在1KPa压力、温度为70℃下蒸馏得乙氧基乙酸产品。
产物鉴定结果如下：
1HNMR(CDCl3，δ/ppm)：1.25～1.3(t，3H)，3.6～3.65(q，2H)，4.13(s，2H)，8.1～8.2(br，1H)。

Claims (1)

1.一种从羧甲基纤维素钠生产废水中回收乙氧基乙酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)调节羧甲基纤维素钠生产废水的pH值至11.0～12.0，然后将废水减压蒸馏得白色固体；
(2)将步骤(1)所得白色固体用浓盐酸淋洗，所获得的盐酸溶液再用有机溶剂萃取3次，分离出有机相备用；
(3)将步骤(2)所得的有机相减压蒸馏，得到乙氧基乙酸产品；
所述的减压蒸馏的压力＜2KPa，温度控制在50～70℃；
所述浓盐酸的质量百分浓度为36～38％，所述有机溶剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯或乙醚；
所述有机溶剂与盐酸溶液的萃取体积比为(3～10):1。
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