CN104130428A - 一种玻纤增强交联聚苯乙烯板的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种玻纤增强交联聚苯乙烯板的制备方法，它包括以下步骤：1)聚苯乙烯粉末溶解：将聚苯乙烯粉末倒入苯乙烯和二乙烯苯的混合液中，搅拌得到澄清透明溶液；2)玻璃纤维的添加：向上述澄清透明溶液中加入经过硅烷偶联剂处理的短切玻璃纤维，搅拌至混合均匀；3)高强度聚苯乙烯板的成型：将上述混合物倒入模具并密封，采用γ射线进行辐射，使液体凝固至出现力学强度；4)高强度聚苯乙烯板的后期处理：对上述塑料板进行热压处理，得到玻纤增强交联聚苯乙烯板。采用此方法制得的玻纤增强交联聚苯乙烯板是一种高强度的改性交联聚苯乙烯材料，其力学强度较之普通交联聚苯乙烯提高了50％以上。该方法成品率高、能耗低、制得的板材尺寸可控。
Description
技术领域
本发明属于聚合物新材料领域，具体涉及一种采用聚苯乙烯粉末为原料，高效制备玻纤增强交联聚苯乙烯板的方法。
背景技术
交联聚苯乙烯是一种性能十分优良的低介电材料，在500Hz的宽频范围内拥有2.3～2.5的介电常数，0.1以内的介电损耗，以及较好的机械加工性和尺寸稳定性。此外，交联聚苯乙烯还具有很好的耐高压击穿性能，较大的体、表电阻率，极高的抗辐射能力等特点。因此其在微波通讯、半导体等领域有着极佳的应用前景。
随着科学技术的发展，低介电材料开始被要求在一些高压强脉冲的环境下进行工作，这就对材料的力学强度提出了越来越高的要求。通过提升交联聚苯乙烯材料的交联密度、均匀性以及纯度等可以在一定程度上提高材料的力学强度，但是这种提升非常有限，无法满足应用要求。
发明内容
本发明旨在解决现有交联聚苯乙烯板力学强度不足的问题，提供一种玻纤增强交联聚苯乙烯板的制备方法。
本发明为解决上述技术问题所采取的技术方案为：
一种玻纤增强交联聚苯乙烯板的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：
1)聚苯乙烯粉末的溶解：将聚苯乙烯粉末倒入苯乙烯和二乙烯苯的混合液中，搅拌至得到澄清透明溶液；
2)玻璃纤维的添加：向上述澄清透明溶液中加入经过硅烷偶联剂处理的短切玻璃纤维，搅拌至混合均匀；
3)玻纤增强交联聚苯乙烯板的成型：将上述混合物倒入模具并密封，采用γ射线进行辐射，使液体凝固至出现力学强度；
4)玻纤增强交联聚苯乙烯板的后期处理：对上述塑料板进行热压处理，得到玻纤增强交联聚苯乙烯板。
上述方案中，步骤1)的混合液中苯乙烯为95～99wt％，二乙烯苯为1～5wt％；聚苯乙烯粉末与混合液的质量比为1:1～9。
上述方案中，步骤2)中的硅烷偶联剂为γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷。
上述方案中，步骤2)中的短切玻璃纤维的直径为5～15μm，长度为3～30mm，添加量为澄清透明溶液质量的1～30％。
上述方案中，步骤3)中的γ射线辐射过程是在低温环境下进行的，其中反应温度为-10～20℃；γ射线的辐射剂量率为1～100Gy/min，总剂量为1～100kGy。
上述方案中，步骤4)中的热压制度为：升温速率1～10℃/min，保温温度100～120℃，热压机压力5～15MPa，保温保压时间1～8h。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1、本发明向聚苯乙烯交联体系中加入玻璃纤维，形成交联聚苯乙烯/玻纤复合材料。采用γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(MPS)对玻纤进行表面处理，偶联剂在水解后与玻纤表面的-OH键发生化学反应形成牢固稳定的Si-O-Si键，使玻纤带有C＝C键官能团，能够与聚苯乙烯交联体系发生有效的化学键合，提高材料的力学强度；
2、本发明采用γ射线辐射代替加热处理，完成材料体系的交联聚合。由于辐射对乙烯类长链聚合物的特殊作用，除了由二乙烯苯提供的悬挂双键外，聚苯乙烯链段自身会发生脱氢形成交联点。这就使材料体系的交联密度更大，与玻纤的化学键合更为紧密，更好的增强材料的力学强度；
3、本发明以聚苯乙烯粉末为原料，能准确控制接受γ射线辐射的聚苯乙烯链段数量，调节辐射交联的比例，保证材料交联体系的均匀性，使产品的质量可控，制备高效。
4、本发明通过热压处理，消除材料体系中玻纤/高分子界面可能出现的间隙，并使体系中残留的小分子尽可能反应完全，进一步提高材料的力学强度。
附图说明
图1为实施例1产物与普通交联聚苯乙烯板的静态力学性能对比图。
图中A柱和B柱分别为普通交联聚苯乙烯样品和实施例1产物的拉伸、弯曲、冲击强度。可以看出，与普通交联聚苯乙烯板相比，采用本发明所述的方法制备的玻纤增强交联聚苯乙烯板具有较高的力学强度。其中拉伸强度提升了66.45％，弯曲强度提升了56.22％，冲击韧性提升了59.97％。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合附图和实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
本发明提供一种玻纤增强交联聚苯乙烯板的制备方法，其包括以下步骤：
1)将苯乙烯和二乙烯苯按混合均匀，配制两者的混合液，混合液中苯乙烯为95～99wt％，二乙烯苯为1～5wt％；
2)将聚苯乙烯粉末与上述混合液按质量比1:1～9混合，高速搅拌至溶液澄清透明；
3)将直径为5～15μm，长度为3～30mm的短切玻璃纤维倒入γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(MPS)溶液中，浸泡1h后取出，用去离子水冲洗至中性，烘干；
4)将经过硅烷偶联剂处理的短切玻璃纤维加入步骤2)得到的澄清溶液中，高速搅拌至混合均匀，其中玻纤的加入量为澄清溶液质量的1～30％；
4)将上述混合物倒入可隔绝水、氧的特殊模具中，密封；
5)在-10～20℃温度下对装有样品的模具进行1～100kGy的γ射线辐射，辐射剂量率为1～100Gy/min；
6)打开模具取出完全固化的玻纤增强交联聚苯乙烯板，机加工至性状规则、表面平整；
7)将加工好的玻纤增强交联聚苯乙烯板套入对应模具中，放入热压台，以1～10℃/min的升温速率升至一定温度后开始保温加压，其中保温温度为100～120℃，热压机压力为5～15MPa，保持热压机的温度和压力1～8h，然后将温度缓慢降至室温，打开热压机，取出高强度聚苯乙烯板的最终产物。
实施例1：
1)向容器中加入1470g苯乙烯、30g二乙烯苯和500g聚苯乙烯粉末，高速搅拌至溶液澄清透明。
2)取400g长度为12mm的短切玻璃纤维倒入γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(MPS)溶液中，浸泡1h后取出，用去离子水冲洗至中性，烘干。
3)将经过硅烷偶联剂处理的短切玻璃纤维加入上述的澄清液体中，搅拌至混合均匀后倒入可隔绝水、氧的特殊模具中，密封。
4)在5℃温度下对装有样品的模具进行20kGy的γ射线辐射，辐射剂量率为40Gy/min。
5)打开模具取出完全固化的玻纤增强交联聚苯乙烯板，机加工至性状规则、表面平整。
6)将加工好的玻纤增强交联聚苯乙烯板套入对应模具中，放入热压台，以5℃/min的升温速率升至110℃后施以10MPa的压力并保持4h。
7)将温度缓慢降至室温，打开热压机，取出最终产物。
图1为实施例1产物与交联聚苯乙烯板的静态力学性能(拉伸、弯曲、冲击)对比图。
实施例2：
1)向容器中加入950g苯乙烯、50g二乙烯苯和500g聚苯乙烯粉末，高速搅拌至溶液澄清透明。
2)取150g长度为30mm的短切玻璃纤维倒入γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(MPS)溶液中，浸泡1h后取出，用去离子水冲洗至中性，烘干。
3)将经过硅烷偶联剂处理的短切玻璃纤维加入上述的澄清液体中，搅拌至混合均匀后倒入可隔绝水、氧的特殊模具中，密封。
4)在0℃温度下对装有样品的模具进行30kGy的γ射线辐射，辐射剂量率为20Gy/min。
5)打开模具取出完全固化的玻纤增强交联聚苯乙烯板，机加工至性状规则、表面平整。
6)将加工好的玻纤增强交联聚苯乙烯板套入对应模具中，放入热压台，以10℃/min的升温速率升至100℃后施以5MPa的压力并保持8h。
7)将温度缓慢降至室温，打开热压机，取出最终产物。
实施例3：
1)向容器中加入1782g苯乙烯、18g二乙烯苯和200g聚苯乙烯粉末，高速搅拌至溶液澄清透明。
2)取600g长度为3mm的短切玻璃纤维倒入γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(MPS)溶液中，浸泡1h后取出，用去离子水冲洗至中性，烘干。
3)将经过硅烷偶联剂处理的短切玻璃纤维加入上述的澄清液体中，搅拌至混合均匀后倒入可隔绝水、氧的特殊模具中，密封。
4)在-5℃温度下对装有样品的模具进行10kGy的γ射线辐射，辐射剂量率为60Gy/min。
5)打开模具取出完全固化的玻纤增强交联聚苯乙烯板，机加工至性状规则、表面平整。
6)将加工好的玻纤增强交联聚苯乙烯板套入对应模具中，放入热压台，以2℃/min的升温速率升至120℃后施以15MPa的压力并保持2h。
7)将温度缓慢降至室温，打开热压机，取出最终产物。
实施例4：
1)向容器中加入780g苯乙烯、20g二乙烯苯和200g聚苯乙烯粉末，高速搅拌至溶液澄清透明。
2)取50g长度为30mm的短切玻璃纤维倒入γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(MPS)溶液中，浸泡1h后取出，用去离子水冲洗至中性，烘干。
3)将经过硅烷偶联剂处理的短切玻璃纤维加入上述的澄清液体中，搅拌至混合均匀后倒入可隔绝水、氧的特殊模具中，密封。
4)在15℃温度下对装有样品的模具进行20kGy的γ射线辐射，辐射剂量率为20Gy/min。
5)打开模具取出完全固化的玻纤增强交联聚苯乙烯板，机加工至性状规则、表面平整。
6)将加工好的玻纤增强交联聚苯乙烯板套入对应模具中，放入热压台，以4℃/min的升温速率升至110℃后施以10MPa的压力并保持3h。
7)将温度缓慢降至室温，打开热压机，取出最终产物。
实施例5：
1)向容器中加入2940g苯乙烯、60g二乙烯苯和1000g聚苯乙烯粉末，高速搅拌至溶液澄清透明。
2)取40g长度为18mm的短切玻璃纤维倒入γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(MPS)溶液中，浸泡1h后取出，用去离子水冲洗至中性，烘干。
3)将经过硅烷偶联剂处理的短切玻璃纤维加入上述的澄清液体中，搅拌至混合均匀后倒入可隔绝水、氧的特殊模具中，密封。
4)在-10℃温度下对装有样品的模具进行30kGy的γ射线辐射，辐射剂量率为80Gy/min。
5)打开模具取出完全固化的玻纤增强交联聚苯乙烯板，机加工至性状规则、表面平整。
6)将加工好的玻纤增强交联聚苯乙烯板套入对应模具中，放入热压台，以2℃/min的升温速率升至120℃后施以5MPa的压力并保持8h。
7)将温度缓慢降至室温，打开热压机，取出最终产物。
实施例6：
1)向容器中加入1900g苯乙烯、100g二乙烯苯和500g聚苯乙烯粉末，高速搅拌至溶液澄清透明。
2)取500g长度为6mm的短切玻璃纤维倒入γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(MPS)溶液中，浸泡1h后取出，用去离子水冲洗至中性，烘干。
3)将经过硅烷偶联剂处理的短切玻璃纤维加入上述的澄清液体中，搅拌至混合均匀后倒入可隔绝水、氧的特殊模具中，密封。
4)在10℃温度下对装有样品的模具进行15kGy的γ射线辐射，辐射剂量率为100Gy/min。
5)打开模具取出完全固化的玻纤增强交联聚苯乙烯板，机加工至性状规则、表面平整。
6)将加工好的玻纤增强交联聚苯乙烯板套入对应模具中，放入热压台，以8℃/min的升温速率升至120℃后施以10MPa的压力并保持4h。
7)将温度缓慢降至室温，打开热压机，取出最终产物。
表1为实施例1-实施例6制备的产物与按常规方法制备的普通交联聚苯乙烯板的静态力学性能(拉伸、弯曲、冲击)对比数据。
表1各实施例产物的静态力学性能对比表
需要说明的是，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (6)
1.一种玻纤增强交联聚苯乙烯板的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：
1)聚苯乙烯粉末的溶解：将聚苯乙烯粉末倒入苯乙烯和二乙烯苯的混合液中，搅拌至得到澄清透明溶液；
2)玻璃纤维的添加：向上述澄清透明溶液中加入经过硅烷偶联剂处理的短切玻璃纤维，搅拌至混合均匀；
3)玻纤增强交联聚苯乙烯板的成型：将上述混合物倒入模具并密封，采用γ射线进行辐射，使液体凝固至出现力学强度；
4)玻纤增强交联聚苯乙烯板的后期处理：对上述塑料板进行热压处理，得到玻纤增强交联聚苯乙烯板。
2.根据权利要求1所述的玻纤增强交联聚苯乙烯板的制备方法，其特征在于：步骤1)的混合液中苯乙烯为95～99wt％，二乙烯苯为1～5wt％；聚苯乙烯粉末与混合液的质量比为1:1～9。
3.根据权利要求1所述的玻纤增强交联聚苯乙烯板的制备方法，其特征在于：步骤2)中的硅烷偶联剂为γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷。
4.根据权利要求1所述的玻纤增强交联聚苯乙烯板的制备方法，其特征在于：步骤2)中的短切玻璃纤维的直径为5～15μm，长度为3～30mm，添加量为澄清透明溶液质量的1～30％。
5.根据权利要求1所述的玻纤增强交联聚苯乙烯板的制备方法，其特征在于：步骤3)中的γ射线辐射过程是在低温环境下进行的，其中反应温度为-10～20℃；γ射线的辐射剂量率为1～100Gy/min，总剂量为1～100kGy。
6.根据权利要求1所述的玻纤增强交联聚苯乙烯板的制备方法，其特征在于：步骤4)中的热压制度为：升温速率1～10℃/min，保温温度100～120℃，热压机压力5～15MPa，保温保压时间1～8h。
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