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CN104130230A - 一种黄芩素的生产方法 - Google Patents

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CN104130230A
CN104130230A CN201410305690.1A CN201410305690A CN104130230A CN 104130230 A CN104130230 A CN 104130230A CN 201410305690 A CN201410305690 A CN 201410305690A CN 104130230 A CN104130230 A CN 104130230A
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施佩蓓
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    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D311/00—Heterocyclic compounds containing six-membered rings having one oxygen atom as the only hetero atom, condensed with other rings
    • C07D311/02—Heterocyclic compounds containing six-membered rings having one oxygen atom as the only hetero atom, condensed with other rings ortho- or peri-condensed with carbocyclic rings or ring systems
    • C07D311/04—Benzo[b]pyrans, not hydrogenated in the carbocyclic ring
    • C07D311/22—Benzo[b]pyrans, not hydrogenated in the carbocyclic ring with oxygen or sulfur atoms directly attached in position 4
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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Medicines Containing Plant Substances (AREA)

Abstract

本发明提供了一种黄芩素的生产方法，包括如下步骤：S1.取黄芩根粗粉150g，加入1.2kg，90～100℃水放置20min；S2.过滤，残留物加入700g，90～100℃水放置20min，合并滤液；S3.加入盐酸调pH值为2，水浴加热至80℃，放置30min，将下层沉淀物用80℃水冲洗，得粗制总黄酮；S4.粗制总黄酮加入乙醇，加入丙酮清洗，的树脂状残留物；S5.分别回收乙醇浸泡液和丙酮浸泡液，乙醇和丙酮未溶物为黄芩苷粗品；S6.黄芩苷粗品加入乙醇水浴30min，过滤，加入甲醇，结晶，过滤，干燥得黄芩苷取黄芩苷加入乙醇，提取液放置结晶，滤取结晶，得到粗品黄芩素；S8.粗品黄芩素加入氯仿提取，合并氯仿提取液，放置析晶，滤取结晶，再加入丙酮重结晶2～4次，得到黄芩素。本发明黄芩素收集率高。

Description

一种黄芩素的生产方法
技术领域
本发明涉及黄芩素生产方法，具体涉及利用黄芩根粗粉进行一种黄芩素的生产方法。
背景技术
黄芩素异名：黄芩苷元，提取来源：唇形科植物高黄芩(ScutellariaaltissimaL.)的叶；并头草S.ScrodiifoliaFisch.(S.galericulataL.)的叶和根；紫葳科植物木蝴蝶Oroxylumindicum(L.)Vent.的种子和茎皮；车前科植物大车前PlantagomajorL.的叶。性状：黄色针状结晶(由乙醇中)熔点：264℃-265℃溶解性：溶于甲醇、乙醇、丙酮、醋酸乙酯及热冰醋酸，微溶于氯仿，溶于稀氢氧化钠呈绿棕色，但不稳定，易氧化成绿色。分子式：C15H10O5，分子量：270.24。药理作用：黄芩素具有降低脑血管阻力，改善脑血循环、增加脑血流量及抗血小板凝集的作用。临床用于脑血管病后瘫痪的治疗。目前的黄芩苷制法由于工艺的粗糙，黄芩苷的收集比例较低，造成大量的浪费。
发明内容
本发明的目的是提供一种黄芩素的生产方法，解决上述现有技术中一个或者多个问题。
本发明的目的是提供一种黄芩素的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、取黄芩根粗粉150g，加入1.2kg，90～100℃水，放置20min；
S2、用棉花过滤，残留物加入700g，90～100℃水，放置20min，合并滤液；
S3、加入盐酸调pH值为2，将酸性水液置水浴加热至80℃，放置30min，待上层清液澄清时，倾上层清液于另一容器中，将下层沉淀物用80℃水冲洗，得粗制总黄酮；
S4、取粗制总黄酮置锥形瓶中，加入乙醇浸泡多次，至乙醇浸液颜色变浅为止，沉淀再加入丙酮清洗，的树脂状残留物；
S5、分别回收乙醇浸泡液和丙酮浸泡液，乙醇和丙酮未溶物为黄芩苷粗品；
S6、黄芩苷粗品于100mL圆底烧瓶中，加入100倍量乙醇水浴回流30min，趁热过滤，不溶物再加入乙醇热提取，直至乙醇提取颜色至浅色为止，合并乙醇提取液，回收乙醇至原体积1/5量，放置结晶，母液在浓缩防止，可再结晶数批，合并结晶，再在甲醇中结晶，过滤，干燥得黄芩苷。
S7、取黄芩苷加入乙醇，提取液放置结晶，滤取结晶，得到粗品黄芩素；
S8、粗品黄芩素加入氯仿提取，合并氯仿提取液，放置析晶，滤取结晶，再加入丙酮重结晶2～4次，得到黄芩素
本发明黄芩素收集率高，通过对工艺的改良，提高了收集率，并且优化了工艺参数。
具体实施方式
实施例1：
本发明提供了一种黄芩素的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、取黄芩根粗粉150g，加入1.2kg，90℃水，放置20min；
S2、用棉花过滤，残留物加入700g，90℃水，放置20min，合并滤液；
S3、加入盐酸调pH值为2，将酸性水液置水浴加热至80℃，放置30min，待上层清液澄清时，倾上层清液于另一容器中，将下层沉淀物用80℃水冲洗，得粗制总黄酮；
S4、取粗制总黄酮置锥形瓶中，加入乙醇浸泡多次，至乙醇浸液颜色变浅为止，沉淀再加入丙酮清洗，的树脂状残留物；
S5、分别回收乙醇浸泡液和丙酮浸泡液，乙醇和丙酮未溶物为黄芩苷粗品；
S6、黄芩苷粗品于100mL圆底烧瓶中，加入100倍量乙醇水浴回流30min，趁热过滤，不溶物再加入乙醇热提取，直至乙醇提取颜色至浅色为止，合并乙醇提取液，回收乙醇至原体积1/5量，放置结晶，母液在浓缩防止，可再结晶数批，合并结晶，再在甲醇中结晶，过滤，干燥得黄芩苷。
S7、取黄芩苷加入乙醇，提取液放置结晶，滤取结晶，得到粗品黄芩素；
S8、粗品黄芩素加入氯仿提取，合并氯仿提取液，放置析晶，滤取结晶，再加入丙酮重结晶2次，得到黄芩素。
本发明黄芩素收集率高，通过对工艺的改良，提高了收集率，并且优化了工艺参数。
实施例2：
一种黄芩素的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、取黄芩根粗粉150g，加入1.2kg，95℃水，放置20min；
S2、用棉花过滤，残留物加入700g，95℃水，放置20min，合并滤液；
S3、加入盐酸调pH值为2，将酸性水液置水浴加热至80℃，放置30min，待上层清液澄清时，倾上层清液于另一容器中，将下层沉淀物用80℃水冲洗，得粗制总黄酮；
S4、取粗制总黄酮置锥形瓶中，加入乙醇浸泡多次，至乙醇浸液颜色变浅为止，沉淀再加入丙酮清洗，的树脂状残留物；
S5、分别回收乙醇浸泡液和丙酮浸泡液，乙醇和丙酮未溶物为黄芩苷粗品；
S6、黄芩苷粗品于100mL圆底烧瓶中，加入100倍量乙醇水浴回流30min，趁热过滤，不溶物再加入乙醇热提取，直至乙醇提取颜色至浅色为止，合并乙醇提取液，回收乙醇至原体积1/5量，放置结晶，母液在浓缩防止，可再结晶数批，合并结晶，再在甲醇中结晶，过滤，干燥得黄芩苷。
S7、取黄芩苷加入乙醇，提取液放置结晶，滤取结晶，得到粗品黄芩素；
S8、粗品黄芩素加入氯仿提取，合并氯仿提取液，放置析晶，滤取结晶，再加入丙酮重结晶3次，得到黄芩素。
本发明黄芩素收集率高，通过对工艺的改良，提高了收集率，并且优化了工艺参数。
实施例3：
本发明提供了一种黄芩素的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、取黄芩根粗粉150g，加入1.2kg，100℃水，放置20min；
S2、用棉花过滤，残留物加入700g，100℃水，放置20min，合并滤液；
S3、加入盐酸调pH值为2，将酸性水液置水浴加热至80℃，放置30min，待上层清液澄清时，倾上层清液于另一容器中，将下层沉淀物用80℃水冲洗，得粗制总黄酮；
S4、取粗制总黄酮置锥形瓶中，加入乙醇浸泡多次，至乙醇浸液颜色变浅为止，沉淀再加入丙酮清洗，的树脂状残留物；
S5、分别回收乙醇浸泡液和丙酮浸泡液，乙醇和丙酮未溶物为黄芩苷粗品；
S6、黄芩苷粗品于100mL圆底烧瓶中，加入100倍量乙醇水浴回流30min，趁热过滤，不溶物再加入乙醇热提取，直至乙醇提取颜色至浅色为止，合并乙醇提取液，回收乙醇至原体积1/5量，放置结晶，母液在浓缩防止，可再结晶数批，合并结晶，再在甲醇中结晶，过滤，干燥得黄芩苷。
S7、取黄芩苷加入乙醇，提取液放置结晶，滤取结晶，得到粗品黄芩素；
S8、粗品黄芩素加入氯仿提取，合并氯仿提取液，放置析晶，滤取结晶，再加入丙酮重结晶4次，得到黄芩素。
本发明黄芩素收集率高，通过对工艺的改良，提高了收集率，并且优化了工艺参数。
以上表述仅为本发明的优选方式，应当指出，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些也应视为本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种黄芩素的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、取黄芩根粗粉150g，加入1.2kg，90～100℃水，放置20min；
S2、过滤，残留物加入700g，90～100℃水，放置20min，合并滤液；
S3、加入盐酸调pH值为2，水浴加热至80℃，放置30min，将下层沉淀物用80℃水冲洗，得粗制总黄酮。
2.根据权利要求1所述的一种黄芩素的生产方法，其特征在于，还包括S3后的如下步骤：
S4、粗制总黄酮加入乙醇，加入丙酮清洗，的树脂状残留物；
S5、分别回收乙醇浸泡液和丙酮浸泡液，乙醇和丙酮未溶物为黄芩苷粗品；
S6、黄芩苷粗品加入乙醇水浴30min，过滤，加入甲醇，结晶，过滤，干燥得黄芩苷。
3.根据权利要求2所述的一种黄芩素的生产方法，其特征在于，还包括S6后的如下步骤：
S7、取黄芩苷加入乙醇，提取液放置结晶，滤取结晶，得到粗品黄芩素；
S8、粗品黄芩素加入氯仿提取，合并氯仿提取液，放置析晶，滤取结晶，再加入丙酮重结晶2～4次，得到黄芩素。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104829577A (zh) * 2015-05-07 2015-08-12 诸城市浩天药业有限公司 一种黄芩素γ晶型、其制法和其药物组合物与用途
CN106420923A (zh) * 2016-11-08 2017-02-22 齐国德 一种黄芩酮生物活性作用物与聚六亚甲基双胍组合消毒液及其制备方法
CN104592184B (zh) * 2014-12-15 2017-09-29 云南省药物研究所 灯盏乙素苷元晶型及其制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH07277942A (ja) * 1994-04-07 1995-10-24 Osaka Yakuhin Kenkyusho:Kk 皮膚外用剤
CN1454899A (zh) * 2003-05-25 2003-11-12 韩桂茹 黄苓中黄苓苷提取新工艺
CN102002082A (zh) * 2010-11-03 2011-04-06 西安赛美科医药研发有限公司 一种黄芩苷的制备方法
WO2014041542A2 (en) * 2012-09-13 2014-03-20 Kamedis Ltd Topical compositions for the treatment of acne

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH07277942A (ja) * 1994-04-07 1995-10-24 Osaka Yakuhin Kenkyusho:Kk 皮膚外用剤
CN1454899A (zh) * 2003-05-25 2003-11-12 韩桂茹 黄苓中黄苓苷提取新工艺
CN102002082A (zh) * 2010-11-03 2011-04-06 西安赛美科医药研发有限公司 一种黄芩苷的制备方法
WO2014041542A2 (en) * 2012-09-13 2014-03-20 Kamedis Ltd Topical compositions for the treatment of acne

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
周健 等.: "一种制备黄芩素的新方法", 《第四军医大学学报》, vol. 30, no. 18, 30 September 2009 (2009-09-30), pages 1825 - 1827 *
蒋建军 等.: "高纯度黄芩素的制备及表征", 《北京化工大学学报》, vol. 35, no. 3, 20 May 2008 (2008-05-20), pages 31 - 34 *

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104592184B (zh) * 2014-12-15 2017-09-29 云南省药物研究所 灯盏乙素苷元晶型及其制备方法
CN107501223A (zh) * 2014-12-15 2017-12-22 云南省药物研究所 灯盏乙素苷元晶型及其制备方法
US10172824B2 (en) 2014-12-15 2019-01-08 Yunnan Institute Of Materia Medica Crystal forms of scutellarin aglycone and preparation thereof
CN104829577A (zh) * 2015-05-07 2015-08-12 诸城市浩天药业有限公司 一种黄芩素γ晶型、其制法和其药物组合物与用途
CN106420923A (zh) * 2016-11-08 2017-02-22 齐国德 一种黄芩酮生物活性作用物与聚六亚甲基双胍组合消毒液及其制备方法

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