CN104111230A - M-a岛中马氏体和残余奥氏体的分类显示和定量检测方法 - Google Patents
M-a岛中马氏体和残余奥氏体的分类显示和定量检测方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及钢铁材料中微观组织分类显示和定量检测技术，属钢铁材料领域，特别是一种低合金粒状贝氏体钢马氏体/奥氏体岛(M-A岛)中马氏体与残余奥氏体的分类显示和定量检测方法，(1)使用磨制、机械抛光方式制备低合金粒状贝氏体钢金相试样；(2)用电解抛光方法去除金相试样表面应力层，然后利用2wt％～6wt％的硝酸酒精溶液预腐蚀5～15秒，最后用无水酒精超声波清洗10～20分钟；(3)将超声波清洗后的金相试样置于150～300℃无气氛保护炉子内保温2～6小时，出炉后置于干燥器中空冷至室温；(4)在金相显微镜下观察显微组织：多边形铁素体和贝氏体铁素体呈蓝紫色，马氏体呈棕色，残余奥氏体呈米黄色；(5)对组织中各相的分布以及定量分析。
Description
技术领域
本发明涉及钢铁材料中微观组织分类显示和定量检测技术，属钢铁材料领域，特别是一种低合金粒状贝氏体钢马氏体/奥氏体岛(M-A岛)中马氏体与残余奥氏体的分类显示和定量检测方法。
背景技术
低合金粒状贝氏体钢由于具有较好强韧性、优异抗氢脆性能和适当的抗高温蠕变性能，被广泛应用与大型加氢反应器，核电缸体以及某些对材料强度和耐高温性能有一定要求的部件上。但是，随着加氢装置规模的不断扩大和核电功率的不断增大，加氢反应器壁厚和核电压力容器壁厚显著增加。因此，在实际热处理过程中由于冷速的限制，容易得到粒状贝氏体或粒状组织，这种粒状贝氏体中的马氏体/奥氏体岛(M-A岛)的含量、形貌、尺寸、分布对钢的力学性能产生重要影响，特别是低温冲击性能。因此，准确观察、分辨粒状贝氏体或粒状组织中的M-A岛，以及M-A岛中马氏体和残余奥氏体，对于认识材料的显微组织、优化材料的性能十分重要。采用定量金相分析技术对粒状贝氏体钢组织分析的难点在于：对特征组织的识别和提取，运用传统的金相腐蚀方法，只能得到显微组织的灰度图像，各相之间由于衬度不够明显而难以区分。而利用目前的彩色金相腐蚀技术，也很难区分M-A岛中的马氏体和残余奥氏体，从而造成在组织分析时部分重要细节被忽略，不利于特征组织的定量分析。
中国专利申请(公开号CN101382494A，公开日2009-3-11，申请人：武汉钢铁(集团)公司)，提出一种TRIP钢中残余奥氏体或岛状马氏体-奥氏体的显示和定量检测方法，主要内容通过传统的彩色金相腐蚀技术，使用LePara试剂(偏重亚硫酸钠溶液和苦味酸酒精溶液按一定比例混合)对抛光后的组织进行腐蚀，对组织中的多边形铁素体、贝氏体铁素体以及M-A岛进行定量金相腐蚀，但使用该腐蚀方法制备的样品在金相显微镜下，M-A岛中的马氏体和残余奥氏体都呈白色，很难在金相上进一步对两者的定量统计。
随着研究手段的不断发展，虽然目前有一些手段能够表征清楚组织中的残余奥氏体量(如：利用磁性法测量或XRD测量组织中的残余奥氏体量)，但是上述手段不仅试验过程复杂，且不能对材料组织中的M-A岛的量、分布、大小的综合信息比较直观的观察。而在扫描电镜下使用电子背散射技术(EBSD)可以分辨M-A岛中的马氏体和奥氏体，同时也能观察局部区域的M-A岛分布，但由于M-A岛中的马氏体和基体贝氏体铁素体结构相同，难以分辨M-A岛中的马氏体和贝氏体铁素体。更为重要的是，EBSD技术制样和观察过程复杂，限制了其广泛应用。
发明内容
为了克服上述技术的不足，本发明的目的在于提供一种低合金粒状贝氏体钢马氏体/奥氏体岛(M-A岛)中马氏体与残余奥氏体的分类显示和定量检测方法，该方法为能够明显区分M-A岛中马氏体和残余奥氏体的简单高效方法，便于在科研和产品研发中对粒状贝氏体钢中M-A岛微观组织的鉴别和定量检测。
本发明的技术方案是：
一种M-A岛中马氏体和残余奥氏体的分类显示和定量检测方法，其步骤如下：
(1)按取样标准截取待检测的低合金粒状贝氏体钢试块，使用磨制、机械抛光方式制备金相试样；
(2)用电解抛光方法去除金相试样表面应力层，然后使用2wt％～6wt％的硝酸酒精溶液预腐蚀5～15秒，最后将预腐蚀后的试样放入无水乙醇中使用超声波清洗；
(3)将超声波清洗后的金相试样置于150～300℃无气氛保护炉子内，保温2～6小时，出炉后置于干燥器中空冷至室温；
(4)在金相显微镜下观察低合金粒状贝氏体钢的组织：多边形铁素体和贝氏体铁素体呈蓝紫色，马氏体呈棕色，残余奥氏体呈米黄色；
(5)利用定量分析软件对组织中各相进行观察和定量分析。
所述的M-A岛中马氏体和残余奥氏体的分类显示和定量检测方法，使用磨制、机械抛光方式制备金相试样后，需要使用无水乙醇-高氯酸-蒸馏水溶液对试样进行电解抛光，以消除制样过程中应力引起残余奥氏体的分解；电解抛光工艺为：电压40～60V，电流4～6mA，电解温度-20℃～-30℃；抛光液：5～10wt％的高氯酸酒精溶液、10～15wt％蒸馏水以及75～85wt％的无水乙醇，抛光时间在30s～60s。
所述的M-A岛中马氏体和残余奥氏体的分类显示和定量检测方法，使用2wt％～6wt％的硝酸酒精溶液预腐蚀5～15秒，在金相显微镜下能轻微看清组织即可，然后将预腐蚀后的试样放入无水乙醇中使用超声波清洗10～20分钟，去除腐蚀产物。
所述的M-A岛中马氏体和残余奥氏体的分类显示和定量检测方法，将超声波清洗后的金相试样置于150～260℃无气氛保护炉子内保温2～6小时，使观察表面在肉眼观察下泛蓝色为宜。
所述的M-A岛中马氏体和残余奥氏体的分类显示和定量检测方法，在金相显微镜下观察，通过颜色衬度来分辨组织中各种相，多边形铁素体和贝氏体铁素体呈蓝紫色，马氏体呈棕色，残余奥氏体呈米黄色，通过颜色差别分辨各相并进行定量分析。
所述的M-A岛中马氏体和残余奥氏体的分类显示和定量检测方法，低合金钢中主合金元素含量不超过5wt.％，材料显微组织以粒状贝氏体为主。
所述的M-A岛中马氏体和残余奥氏体的分类显示和定量检测方法，低合金粒状贝氏体钢为合金元素含量不超过5wt.％的CrMo系、NiCr系、MnMoNi系、SiMn系、SiMnMo系、CrMnSi系、CrMnMo系或CrNiMo系。
所述的M-A岛中马氏体和残余奥氏体的分类显示和定量检测方法，磨制试样在金相试样磨平机上进行粗磨，自动磨样机上分别用150#、400#、800#、1200#、2000#金相砂纸上精磨，肉眼观察未看到明显划痕，为后续机械抛光做准备。
所述的M-A岛中马氏体和残余奥氏体的分类显示和定量检测方法，机械抛光转速在250～350r/min，采用抛光研磨膏为W2.5粒度的金刚石抛光膏，抛光后试样表面光滑无暇的镜面并在显微镜下观察无细小划痕。
所述的M-A岛中马氏体和残余奥氏体的分类显示和定量检测方法，随保温时间的延长，试样表面由灰白-橙-蓝紫色变化，当样品呈蓝紫色时即可从恒温箱中取出置于干燥器中空冷至室温；根据能产生较好的干涉效应的成膜厚度原理，成膜厚度控制在300～600埃范围。
本发明的基本原理如下：
在使用常规方法制备待检测试样的金相试样后，需要首先对试样进行电解抛光处理，这是因为试样中M-A岛中的残余奥氏体有可能在磨制和抛光试样过程中发生应力/应变导致的分解，从而会对检测结果的精度产生不利影响。而电解抛光过程可以将受影响的应力层去除掉，同时不产生新的应力。
电解抛光后，试样需要在2～6wt％的硝酸酒精溶液中轻腐蚀，轻腐蚀的主要作用有两个，一是由于材料中各相的抗腐蚀能力不同，经腐蚀后在材料表面产生高低不平的形貌，从而在金相显微镜下呈现不同的形貌；二是轻腐蚀后的组织，在后续的氧化过程中会产生不同的氧化产物，从而在金相显微镜下呈现不同的色泽。
轻腐蚀后，需要使用超声波将腐蚀后附在试样表面的腐蚀产物去除，避免对后续的氧化过程产生不利影响。
将轻腐蚀后的试样放在150～300℃无气氛保护的炉子中进行氧化的主要目的是：将轻腐蚀后的显微组织进行氧化着色，因为不同的组织在轻腐蚀过程中产生不同的腐蚀产物，而不同的腐蚀产物经氧化后呈现不同的色泽，从而达到分辨不同组织的目的。氧化的温度不能过高，以避免造成M-A岛中残余奥氏体分解，影响测量精度。根据低合金粒状贝氏体钢残余奥氏体的分解温度，确定最高氧化温度为300℃。
本发明的优点及有益效果是：
1、使用普通的金相腐蚀方法制备的样品只能看清铁素体，而马氏体/奥氏体岛在图片上轮廓并不明显。采用LePera试剂金相腐蚀技术虽然能够把铁素体和M-A岛很好的区分开来，但是不能很好的区别M-A岛中的细微差别。本发明提出的技术，不仅能够很好的区别粒状贝氏体中铁素体、M-A岛，而且能够很好的把M-A岛中的马氏体和奥氏体单独区别开来，从而可以有效分别定量分析对材料性能具有关键影响的马氏体和残余奥氏体的含量和分布情况。
2、本发明适用范围广泛，低合金粒状贝氏体钢可以为合金元素含量不超过5wt.％的CrMo系、NiCr系、MnMoNi系、SiMn系、SiMnMo系、CrMnSi系、CrMnMo系或CrNiMo系等低合金贝氏体钢，常用的合金牌号可以为但并不局限于2.25Cr1Mo-0.25V、G18CrMo2-6、SA508-3、15CrMoVA、18Cr2Ni4WA、12CrNi3、35SiMnMo、15SiMnVTi或25SiMoVB等。
3、本发明应用简单、实验重复性好、分析数据可靠，相对于使用现代的先进技术设备，不仅具很好的经济性以及避免样品制备的繁琐，无论在科研还是产品开发时还是具有很好的经济和社会效益。
附图说明
图1为实施例1材料(2.25Cr-1Mo-0.25V钢经正火+空冷处理)经普通腐蚀后的金相图。
图2为实施例1材料(2.25Cr-1Mo-0.25V钢经正火+空冷处理)采用Lepara试剂腐蚀后的金相图。
图3为实施例1材料(2.25Cr-1Mo-0.25V钢经正火+空冷处理)采用本发明方法氧化腐蚀后的金相图。
图4为实施例1金相试样热腐蚀保温前后利用XRD测残余奥氏体含量的谱线图。
图5为实施例2材料(G18CrMo2-6钢经正火+砂冷处理)经普通腐蚀后的金相图。
图6为实施例2材料(G18CrMo2-6钢经正火+砂冷处理)经LePera试剂腐蚀后的金相图。
图7为实施例2材料(G18CrMo2-6钢经正火+砂冷处理)使用本发明的腐蚀方法后的金相图。
图8为实施例3材料(SA508-3钢经正火+空冷处理)经普通腐蚀后的金相图。
图9为实施例3材料(SA508-3钢经正火+空冷处理)经LePera试剂腐蚀后的金相图。
图10为实施例3材料(SA508-3钢经正火+空冷处理)使用本发明的腐蚀方法后的金相图。
具体实施方式
在具体实施方式中，本发明低合金粒状贝氏体钢中马氏体/奥氏体岛中的马氏体和残余奥氏体的分类显示和定量检测方法，其步骤如下：
(1)按取样标准将待测低合金粒状贝氏体钢钢样截取后，制备成一定大小的金相试样；
(2)所述金相试样经磨制、机械抛光以及电解抛光后，先用2～6wt％的硝酸酒精溶液轻浸蚀，浸蚀时间为5～15秒，再利用超声波对样品进行清洗。
(3)将超声波清洗后的金相试样置于150～300℃无气氛保护的炉子内，保温2～6小时，出炉后置于干燥器中空冷至室温；
(4)在金相显微镜下观察低合金粒状贝氏体钢的组织：多边形铁素体和贝氏体铁素体呈蓝紫色，马氏体呈棕色，残余奥氏体呈米黄色；
(5)对组织中各相进行定量分析。
为了很好的体现出本发明方法的可靠、简单、经济并能获得金相组织的全面信息。在后续具体的实施方案中，本发明列举的其它两种对比实验方法，用来说明本发明具有其它两种表征金相组织方法的优越性，但采用的两种对比实验方法并不意味着受本发明保护限制。
为了证实本发明具有较广的应用范围，以及考虑到实际操作的可行性，本发明选择在三种典型的低合金粒状贝氏体钢作为实施案例，分别为2.25Cr-1Mo-0.25V钢、G18CrMo2-6钢以及SA508-3钢。
实施例1
1、试样制备
(a)本实施例采用2.25Cr-1Mo-0.25V钢正火态制备金相试样，样品一般为10×10×10mm或8×8×8mm的正方体或的圆柱体。对于样品尺寸没有具体要求，但选择该样品应具有代表性。
(b)磨制试样在金相试样磨平机上进行粗磨，自动磨样机上分别用150#、400#、800#、1200#、2000#金相砂纸上精磨，肉眼观察未看到明显划痕，为后续机械抛光做准备。
(c)机械抛光。抛光转速在250～350r/min为宜，采用抛光研磨膏为W2.5(1.5μm～2.5μm)粒度的金刚石抛光膏，抛光后试样表面光滑无暇的镜面并在显微镜下观察无细小划痕。
(d)电解抛光。为了实验的可靠性，防止在磨样过程由于应力引起残余奥氏体分解，本发明所有研磨好的样品都增加一道电解抛光工序。电解抛光工艺为：电压50V，电流5mA，电解温度-20℃～-30℃；抛光液：8wt％的高氯酸酒精溶液、12wt％蒸馏水以及80wt％的无水乙醇，抛光时间在30s～60s为宜。
2、样品的预腐蚀
试样用浓度为4wt％的硝酸酒精溶液预腐蚀时间8～15s，立即用无水乙醇清洗并用热吹风机吹干，预腐蚀不要太深，否则加热氧化后组织太暗，预腐蚀后的试样到金相显微镜下观察能够比较清晰看清组织为宜。
3、恒温箱加热氧化腐蚀
用石英培养皿将预腐蚀好的样品置于无气氛保护的恒温箱，把恒温箱温度控制在180～240℃左右，保温时间根据氧化后试样表面的颜色变化情况来决定。随保温时间的延长，试样表面一般由灰白-橙-蓝紫色变化，当样品呈蓝紫色时即可从恒温箱中取出置于干燥器中空冷至室温。根据能产生较好的干涉效应的成膜厚度原理，成膜厚度一般控制在300～600埃范围，本实施例在该条件下保温时间为2～4小时腐蚀效果最佳。
4、显微组织的观察和图像采集
(a)由于本发明实施例中粒状贝氏体组织中M-A岛都比较细小，为了更好的定量分析M-A岛中马氏体和残余奥氏体，金相显微镜采用激光共聚焦(显示效果与普通显微镜一致)观察，观察时候使用20×、50×、100×、200×物镜镜头；
(b)接通电源，选择白色光源，调节适宜的孔径和视场光阑，随机选择5～10个不同视场，每个视场分别拍一张1000、2000放大倍数的清晰金相图片，典型金相图片如图3所示。为了对比显示本发明的特点，同样的试样在使用普通腐蚀方法和LePera试剂腐蚀后的金相图分别如图1和图2所示。
5、金相图片组织相鉴定以及定量分析
利用Analy SIS定量分析软件对组织中各相进行定量分析；提取物相特征：粒状贝氏体基体或多边形铁素体显示蓝紫色、马氏体呈棕色、残余奥氏体为米黄色，对图像进行定量分析，测得M-A岛平均截距为2.4μm，其中M-A岛中马氏体含量为7.5wt％、残余奥氏体含量为4.8wt％(由于各相的密度差较少，近似的认为体积分数与质量分数相等，便于与XRD测量值对比)，M-A岛的密度0.12个/μm2。采用本发明腐蚀的金相统计结果与采用LePera试剂腐蚀金相统计、XRD测残余奥氏体量对比如表1所示，测试的结果与其他测试方法吻合的很好。
表1 使用不同测试方法对实施例1的2.25Cr-1Mo-0.25V粒状贝氏体钢M-A岛中马氏体和残余奥氏体的统计对比。
用XRD测量氧化腐蚀前、后的组织中残余奥氏体量基本不变，测量数据如表1和图4所示，说明在260℃以下低合金粒状贝氏体钢的热稳定性较好，氧化处理不会造成材料中的残余奥氏体的分解。
实施例2
本实施例使用材料为G18CrMo2-6钢，试样经正火+砂冷处理后，显微组织主要由粒状贝氏体和少量针状铁素体构成。本实施例的制样过程同实施例1的方法一样，但由于本实施例材料耐腐蚀性较差，在预腐蚀时采用2wt％硝酸酒精溶液腐蚀时间5～10s，同时恒温氧化温度调整为160～180℃、保温时间为4～6小时。
图5为本实施例材料经普通腐蚀后的金相图，图6为本实施例材料经LePera试剂腐蚀后的金相图，图7为本实施例材料使用本发明的腐蚀方法后的金相图。
从上述三图中可以看出，普通腐蚀只能部分分辨本实施例材料的显微结构特征，无法分辨M-A；LePera腐蚀剂腐蚀后能将本实施例材料中的M-A岛分别出，但无法分别出M-A岛中的马氏体和残余奥氏体；本发明能将M-A岛中的马氏体和奥氏体呈不同色彩显示出来，可实现对上述两种组织的定量分析和统计。
实施例3
本实施例使用材料为SA508-3钢，试样经正火+空冷处理后，显微组织主要由粒状贝氏体构成。本实施例的制样过程同实施例1方法一样，预腐蚀时采用5wt％硝酸酒精溶液腐蚀时间5～8s，恒温氧化成膜温度调整为240～280℃，保温时间为2～4小时。
图8为本实施例材料经普通腐蚀后的金相图，图9为本实施例材料经LePera试剂腐蚀后的金相图，图10为本实施例材料使用本发明的腐蚀方法后的金相图。
从上述三图中可以看出，普通腐蚀只能部分分辨本实施例材料的显微结构特征，无法分辨M-A；LePera腐蚀剂腐蚀后能将本实施例材料中的M-A岛分别出，但无法分别出M-A岛中的马氏体和残余奥氏体；本发明能将M-A岛中的马氏体和奥氏体呈不同色彩显示出来，可实现对上述两种组织的定量分析和统计。
实施例结果表明，本发明钢铁材料中微观组织分类显示和定量测量的方法，尽量采用较简单的手段对微观组织特征进行尽可能全面的表征，仅通过常用金相腐蚀技术结合低温氧化显色技术，为该类钢中的微观组织的识别及定量检测提供了保证，还促进了产品研发开发，取得了显著的经济效益与社会效益。
Claims (10)
1.一种M-A岛中马氏体和残余奥氏体的分类显示和定量检测方法，其特征在于，其步骤如下：
(1)按取样标准截取待检测的低合金粒状贝氏体钢试块，使用磨制、机械抛光方式制备金相试样；
(2)用电解抛光方法去除金相试样表面应力层，然后使用2wt％～6wt％的硝酸酒精溶液预腐蚀5～15秒，最后将预腐蚀后的试样放入无水乙醇中使用超声波清洗；
(3)将超声波清洗后的金相试样置于150～300℃无气氛保护炉子内，保温2～6小时，出炉后置于干燥器中空冷至室温；
(4)在金相显微镜下观察低合金粒状贝氏体钢的组织：多边形铁素体和贝氏体铁素体呈蓝紫色，马氏体呈棕色，残余奥氏体呈米黄色；
(5)利用定量分析软件对组织中各相进行观察和定量分析。
2.按照权利要求1所述的M-A岛中马氏体和残余奥氏体的分类显示和定量检测方法，其特征在于，使用磨制、机械抛光方式制备金相试样后，需要使用无水乙醇-高氯酸-蒸馏水溶液对试样进行电解抛光，以消除制样过程中应力引起残余奥氏体的分解；电解抛光工艺为：电压40～60V，电流4～6mA，电解温度-20℃～-30℃；抛光液：5～10wt％的高氯酸酒精溶液、10～15wt％蒸馏水以及75～85wt％的无水乙醇，抛光时间在30s～60s。
3.按照权利要求1所述的M-A岛中马氏体和残余奥氏体的分类显示和定量检测方法，其特征在于，使用2wt％～6wt％的硝酸酒精溶液预腐蚀5～15秒，在金相显微镜下能轻微看清组织即可，然后将预腐蚀后的试样放入无水乙醇中使用超声波清洗10～20分钟，去除腐蚀产物。
4.按照权利要求1所述的M-A岛中马氏体和残余奥氏体的分类显示和定量检测方法，其特征在于，将超声波清洗后的金相试样置于150～260℃无气氛保护炉子内保温2～6小时，使观察表面在肉眼观察下泛蓝色为宜。
5.按照权利要求1所述的M-A岛中马氏体和残余奥氏体的分类显示和定量检测方法，其特征在于，在金相显微镜下观察，通过颜色衬度来分辨组织中各种相，多边形铁素体和贝氏体铁素体呈蓝紫色，马氏体呈棕色，残余奥氏体呈米黄色，通过颜色差别分辨各相并进行定量分析。
6.按照权利要求1所述的M-A岛中马氏体和残余奥氏体的分类显示和定量检测方法，其特征在于，低合金钢中主合金元素含量不超过5wt.％，材料显微组织以粒状贝氏体为主。
7.按照权利要求1所述的M-A岛中马氏体和残余奥氏体的分类显示和定量检测方法，其特征在于，低合金粒状贝氏体钢为合金元素含量不超过5wt.％的CrMo系、NiCr系、MnMoNi系、SiMn系、SiMnMo系、CrMnSi系、CrMnMo系或CrNiMo系。
8.按照权利要求1所述的M-A岛中马氏体和残余奥氏体的分类显示和定量检测方法，其特征在于，磨制试样在金相试样磨平机上进行粗磨，自动磨样机上分别用150#、400#、800#、1200#、2000#金相砂纸上精磨，肉眼观察未看到明显划痕，为后续机械抛光做准备。
9.按照权利要求1所述的M-A岛中马氏体和残余奥氏体的分类显示和定量检测方法，其特征在于，机械抛光转速在250～350r/min，采用抛光研磨膏为W2.5粒度的金刚石抛光膏，抛光后试样表面光滑无暇的镜面并在显微镜下观察无细小划痕。
10.按照权利要求1所述的M-A岛中马氏体和残余奥氏体的分类显示和定量检测方法，其特征在于，随保温时间的延长，试样表面由灰白-橙-蓝紫色变化，当样品呈蓝紫色时即可从恒温箱中取出置于干燥器中空冷至室温；根据能产生较好的干涉效应的成膜厚度原理，成膜厚度控制在300～600埃范围。
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