CN104073875A - 一种大尺寸蓝宝石晶体动态温度场制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种大尺寸蓝宝石晶体动态温度场制备方法，其特点是晶体生长炉的发热体由辅助发热体和主发热体组成，其中主发热体由位于坩埚底下部主发热体和壁外主发热体组成，这些发热体材质为钨丝，这三个发热体分别由相应的温度控制系统独立控制。通过对这三个发热体的功率独立调控，在晶体生长的原料熔化、放肩和等径生长过程中利用动态温度场，解决大尺寸蓝宝石晶体中微小气泡问题、放肩与等径生长对温度场需求不同造成晶体生长困难等问题。所采用的动态温度场特征是：在原料熔化时采用高轴向梯度；晶体放肩阶段在熔体熔体表面采用大径向温度梯度；晶体等径生长过程中在固液界面处采用小径向温度梯度。
Description
技术领域
本发明涉及一种大尺寸蓝宝石晶体的制备方法，特别是一种大尺寸蓝宝石晶体动态温度场制备方法。
背景技术
大尺寸蓝宝石晶体具有优异的光学和机械性能，物化稳定性好，强度高，硬度大，可在1800℃高温下工作，是LED、大规模集成电路SOI和SOS及超导纳米结构薄膜等的衬底材料，并且可用于红外军事装置、空间卫星和高强度激光的窗口材料。随着应用需求的发展，对晶体尺寸和质量不断提出新要求。但生长更大大尺寸蓝宝石晶体时出现新的困难，主要表现在晶体放肩过程变得难以控制，导致晶体上部分质量差，有时甚至出现多晶，使晶体生长失败。其原因是由于晶体生长中尺寸加大，晶体散热效应突出，晶体放肩和等径生长对径向温度梯度不同。在晶体放肩时，晶体只有籽晶散热，散热效果差，对径向温度梯度的贡献很小，径向温度梯度只能靠系统设置的发热和散热体系产生。晶体等径生长阶段要求生长界面接近水平，而且还要考虑生产出的晶体散热，因此发热和散热体系产生径向温度梯度不能大。在生长小尺寸晶体时，晶体尺寸小，生长过程中散热不十分突出，可以通过调节发热和散热结构来兼顾晶体放肩和等径生长的需要。在生长大尺寸特别是6英寸以上尺寸的晶体时，晶体尺寸大，在生长过程中散热相应增大，对径向温度梯度产生严重影响，为保证等径生长的顺利进行，要求发热和散热体系产生的径向温度梯度更小。因此，在生长大尺寸蓝宝石晶体时，放肩和等径生长对系统径向温度梯度要求不同的矛盾突出，同时，由于晶体尺寸加大，坩埚中原料增多，熔体中气泡驱除显得十分重要，否则会在生长获得的晶体中有微小气泡等宏观缺陷产生，严重降低晶体生长质量，需要解决。
发明专利“大尺寸蓝宝石单晶的冷心放肩微量提拉制备法”(专利号200510010116.4)公开了一种基于GOI法改进的蓝宝石单晶冷心放肩微量提拉制备法，其特点是利用多次下种的籽晶和水冷籽晶杆作为热交换器，调节坩埚中熔体表面的冷心到坩埚熔体表面的几何中心，通过冷心放肩，使放肩过程温度场呈中心对称分布，在放肩过程中晶向遗传特性良好。这种方法意识到在实际晶体生长特别是大尺寸蓝宝石晶体生长时，虽然发热体可以设计成中心对称，由于晶体生长炉体很大，不加入辅助手段，坩埚的冷心通常不在熔体表面的几何中心(即坩埚的几何对称中心)，需要一些辅助手段来调节才能提高晶体生长质量。但是这种方法的冷心调节过程复杂。由于晶体生长的范性，晶体在下种时对于温度场不对称性的反应并不是十分敏感，小程度的不对称并不足以使晶体生长的几何形状向一边发生明显偏移，希望利用多次下种获得几何外观因温度场不对称而发生偏移的晶体散热来调节熔体表面的温度对称中心，使其到熔体表面的几何中心(即坩埚的几何对称中心)并不容易，在2050℃以上高温用眼睛观察生长中的晶体的形状来判断是否将冷心移到熔体表面的几何中心相当困难，严重依赖操作技术人员的经验，判据不明显，技术人员掌握困难，而且可重复性差，不利于晶体生长的程序化，难以在批量工业生产中应用。
发明专利“一种蓝宝石(Al2O3单晶)生长方法”(专利号200410008593.2)公开了一种在生长蓝宝石晶体时驱赶熔体中气泡的方法，这种方法是在熔体中加入机械搅拌装置，通过对熔体的机械搅拌来驱除熔体中的气泡。在晶体生长过程中，熔体的对流花样对晶体生长十分重要，机械搅拌会对熔体的对流花样产生严重影响，使固液界面不稳定，在熔体中产生大量缺陷，导致晶体生长质量变坏，而且，2050℃以上温度的熔体中，搅拌棒会在熔体中产生杂质，这些杂质会通过搅拌作用在熔体中快速扩散，部分进入晶体，在晶体中产生杂质缺陷。因此，这种方法虽然意识到熔体中气泡需要驱除，但是采用的方法会严重降低晶体生长质量，在实际晶体生长中难以采用。
因此，上述发明专利虽然希望解决大尺寸蓝宝石晶体生长过程中放肩过程的冷心与坩埚几何中心不重合问题(专利号200510010116.4)和熔体中的气泡问题(专利号200410008593.2)，但是采用的方法有局限，在实际批量工业生产中难以大量应用。
发明内容
本发明的目的是为了提供一种大尺寸蓝宝石晶体动态温度场制备方法。
为了实现本发明的目的，本说明书提供的晶体生长炉发热体包括位于坩埚(1)外侧上部辅助发热体(2)和主发热体组成，其中主发热体由位于坩埚(1)底下部主发热体(3)和壁外主发热体(4)组成，这些发热体材质为钨丝。辅助发热体(2)和两个主发热体(3)和(4)分别由相应的温度控制系统独立控制功率。通过对这三个发热体的功率进行独立调控，在晶体生长的原料熔化、放肩和等径生长过程中能够实现动态温度场：在原料熔化时采用坩埚(1)底部温度高，上部温度较低的在坩埚(1)中由下到上温度由高到低的轴向梯度分布，整个坩埚(1)内温度高于熔点2050℃；晶体放肩阶段在坩埚(1)上部熔体(5)处径向温度采用大梯度分布；在晶体等径生长过程中在固液界面处径向温度采用小梯度分布。温度场调控特征分别为：在原料化料阶段，位于坩埚(1)底下部的主发热体(3)和侧壁主发热体(4)发热将原料熔化，其中发热体(3)起主要作用，实现坩埚(1)中轴向温度由下到上由高到低梯度分布，整个坩埚(1)内温度高于熔点2050℃，以利于熔体(5)中气泡的排除；晶体放肩生长阶段，位于坩埚(1)底下部的主发热体(3)功率降低，侧壁主发热体(4)和辅助发热体(2)功率升高，在坩埚(1)上部熔体(5)处形成以坩埚(1)中熔体(5)表面几何中心为对称中心的大径向温度梯度，梯度分布特征是熔体(5)表面几何中心温度低，坩埚(1)壁温度高；在晶体等径生长过程中，逐步降低辅助发热体(2)功率到完全关闭，同时逐步位于坩埚(1)底下部的主发热体(2)功率，并相应调节侧壁主发热体(4)发热功率，以保证坩埚(1)中熔体(5)在固液界面处为生长温度2050℃，并且使固液界面处径向温度梯度逐步向小梯度变化，使生长界面呈接近水平界面特征。在晶体生长各个过程中微提拉的速度不同：在采用在坩埚(1)中由下到上温度由高到低的轴向梯度分布将坩埚(1)中原料熔化，并且熔体(5)中气泡被排除后，调整各发热体的加热功率，位于坩埚(1)底下部的主发热体(3)功率降低，侧壁主发热体(4)和辅助发热体(2)功率升高，使坩埚(1)上部熔体(5)处形成以坩埚(1)中熔体(5)表面几何中心为对称中心的大径向温度梯度，并呈中心对称分布后，要恒温半小时至一个小时，使炉膛中温度稳定，坩埚(1)中熔体(5)自然对流花样重新分布稳定下来，才能降低籽晶杆将位于籽晶杆下的籽晶下降到熔体(5)表面进行下种步骤，下种时的熔晶去缺陷和降温放肩过程通过调节辅助发热体功率来完成，放肩生长的提拉速度为1-3mm/h。完成晶体放肩生长后，晶体要停止提拉，逐步降低辅助发热体(2)功率到完全关闭，同时逐步位于坩埚(1)底下部的主发热体(3)功率，并相应调节壁外主发热体(4)发热功率，以保证坩埚(1)中熔体(5)在固液界面处为生长温度2050℃，并且使固液界面处径向温度梯度逐步向小梯度变化，使生长界面呈接近水平界面特征。并且熔体(5)中温度稳定后，再开始继续提拉，提拉速率为2-5mm/h。晶体完成提拉生长后，原位退火，降温至室温，获得晶体。位于坩埚(1)外侧上部的辅助发热体(2)中钨丝采用左右两个部分并联方式连接。
晶体在上述动态温度场中完成化料、下种放肩和等径生长过程，然后原位退火至室温，获得晶体。本方法的明显好处是：
1)由于在晶体化料时熔体中气泡的驱除、放肩和等径生长采用动态温度场，使晶体生长的这三个重要步骤获得相应合适的温度场，能够解决生长大尺寸蓝宝石晶体时，由于生长中的晶体严重散热产生的晶体放肩和等径生长对径向温度梯度要求不同产生的问题，以及因为原料增加产生的微小气泡出现几率增加问题，在晶体放肩和等径生长过程中分别采用与其要求相适应的温度场，在过程中采用底下热上面较冷的温度场来驱赶气泡，能够生长出无气泡缺陷密度低质量好的大尺寸蓝宝石晶体。适合生长大尺寸晶体，材料综合利用率是泡生法的1.3倍以上。
2)由于晶体半自由生长，生长中的与坩埚不接触，不会出现热交换法等晶体生长方法在晶体由于坩埚壁挤压，应力等微观缺陷严重，晶体经常带色甚至容易开裂，在生长对晶体完整性要求高的LED衬底使用晶片时，晶体加工获得的晶片合格率低等问题。
3)通能够通过调节各部分缠绕的密度调节坩埚中熔体表面的最低温度的位置，使其位于熔体表面几何中心。具体做法是当只有主发热体加热，熔体表面的最低温度的位置不在其几何中心，例如偏左方时，加长位于右方一边的钨丝长度，右方钨丝电阻加大，这样位于左方一边的电流加大，钨丝获得的功率高于右方一边，补偿左方的温度，让熔体最低温度的位置移到中心位置。生长炉结构固定后，在没有加辅助发热体时，化料后其坩埚中熔体表面水平面的最低温度的位置是固定的，通过调节固定辅助发热体的方位，达到调节坩埚中熔体表面的最低温度的位置位于熔体表面几何中心的目的。通过辅助发热体调节坩埚中熔体的冷心，使冷心位于熔体的中心，在冷心位置放肩，保证了大尺寸晶体生长整个接近过程晶向遗传特性良好，材料品质优良。这种冷心调节过程在同一生长炉中生长相同尺寸的晶体时基本上是固定的，只需要调节一次，随后的晶体生长都可以使用第一次调节使用的参数，有利于晶体生长程序化，适合于工业批量生产。
4)通过高精度的能量控制配合微量提拉，使得在整个晶体生长过程中无明显的热扰动，缺陷产生的几率低，生长获得的晶体质量高。
5)通过调节辅助加热和主加热发热体的功率，特别是加大辅助发热体(2)功率，减小主发热体(4)的功率，加大熔体表面处的径向温度梯度，对于调大放肩时熔体表面的径向温度梯度有效，大的径向温度梯度十分有利于晶体放肩过程的控制，使放肩过程顺利进行。
6)通过调节辅助加热和主加热发热体的功率，特别是加大主发热体(4)功率，减小辅助发热体(4)的功率逐步到零，减小放肩后固液界面处的径向温度梯度，对于调小放肩后等径生长过程固液界面的径向温度梯度有效，小的径向温度梯度有利于形成接近水平的生长界面，不会出现晶体凹向上的生长界面晶体中心轴上容易出现包裹物的现象，也不会出现晶体过于凸向下的生长界面形状生长晶体时，由于晶体中心轴线上的散热压力过大，晶体中心轴线缺陷和应力集中导致晶体质量变差的现象。接近水平的生长界面是晶体等径生长的你想界面，对减小晶体缺陷和热应力，提高晶体质量十分有利。
7)采用不同的晶体生长速率，在炉膛温度场调整过程中晶体停止生长，并且加热功率的调整逐步进行，使生长过程中温度场没有抖动，熔体对流花样没有突变。由于只是微量提拉，减少了温场扰动，使温场更均匀，保证了单晶生长的成功率。
8)在晶体生长过程中，可以方便的观察晶体的生长情况；
附图说明
附图1是一种大尺寸蓝宝石晶体动态温度场制备方法制备装置示意图；
附图2是辅助发热体结构示意图；
附图3是实施例一和实施例二所用的晶体生长炉截面图，包括包括位于炉膛中的坩埚(1)，位于坩埚(1)外侧上部辅助发热体(2)，位于坩埚(1)底下部主发热体(3)和壁外主发热体(4)，位于坩埚(1)中的熔体(5)，位于坩埚(1)上方的籽晶(6)，固定籽晶的籽晶杆(7)，炉膛上盖(8)，位于炉膛上盖的观察口(9)，位于坩埚(1)上方的绝热层(10)，位于绝热层(10)上方的保温层(11)，保温层(11)的固件(12)，位于坩埚(1)下方的坩埚支架(13)，位于主发热体(3)外和主发热体(4)下的绝热体(14)，位于主发热体(4)下的绝热体(14)下的保温层(15)，和炉壁(16)。所用的坩埚(1)是钨坩埚。炉膛(16)在晶体生长中用氮气气体保护。发热体由位于坩埚(1)外侧上部辅助发热体(2)和主发热体组成，其中主发热体由位于坩埚(1)底下部主发热体(3)和壁外主发热体(4)组成，这些发热体材质为钨丝。辅助发热体(2)和两个主发热体(3)和(4)分别由相应的温度控制系统独立控制功率。
附图4是实施例一中原料熔化驱赶气泡时熔体中采用的轴向温度梯度分布图，图中坐标原点位于熔体表面处，横坐标为熔体从表面到底部的高度，单位为mm，纵坐标为温度，单位为℃；
附图5是实施例一中放肩时熔体表面的径向温度梯度分布图，图中横坐标是熔体表面几何中心到坩埚壁的距离，单位为mm，纵坐标为温度，单位为℃；
附图6是实施例一中等径生长时熔体中采用径向温度梯度分布图，图中坐标原点是固液界面中心位置，横坐标是中心到同水平面坩埚壁的距离，单位为mm，纵坐标为温度，单位为℃；
附图7是实施例二中原料熔化驱赶气泡时熔体中采用的轴向温度梯度分布图，图中坐标原点位于熔体表面处，横坐标为熔体从表面到底部的高度，单位为mm，纵坐标为温度，单位为℃；
附图8是实施例二中放肩时熔体表面的径向温度梯度分布图，图中横坐标是熔体表面几何中心到坩埚壁的距离，单位为mm，纵坐标为温度，单位为℃；
附图9是实施例二中等径生长时熔体中采用径向温度梯度分布图，图中坐标原点是固液界面中心位置，横坐标是中心到同水平面坩埚壁的距离，单位为mm，纵坐标为温度，单位为℃。
具体实施方式
本发明的具体实施方式通过下面两个实施例来说明。
实施例1：Φ206mm蓝宝石晶体的动态温度场法制备
本实施例的大尺寸蓝宝石晶体的制备在如附图3所示的高温炉中进行。将纯度99.9995％的Al2O3原料装入φ220mm的钨坩埚中，将坩埚放入炉膛中，将炉膛密闭，整个系统通入冷却水，调节冷却水流速，使出口冷却水温度为室温±2℃范围，抽真空到6×10-3Pa后，以4kw/h的速度开始将侧壁主发热体发热，同时以5kw/h的速度将底部主发热体发热。到达目标功率后恒温直到原料完全熔化，驱赶熔体中的气泡，恒温1小时，使炉膛中温度稳定，这时的坩埚熔体中纵向温度梯度如附图4所示，由图可以看出，从熔体表面到熔体底部，温度逐步上升，开始阶段上升幅度比较小，是因为熔体表面散热引起的，在熔体中部，温度呈线性上升，到熔体底部，温度呈指数快速上升，原因是位于坩埚底部的底部主发热体加热功率明显高于侧壁主发热体。这种温度梯度对驱赶熔体中的气泡有利。
熔体总气泡驱赶完成后，将位于籽晶杆下的籽晶下降到接近熔体表面，开启并辅助发热体，并降低底部主发热体的功率，调节加热功率，将液面温度调节到凝固点2050℃，并且使熔体的冷心位于熔体表面几何中心，恒温半小时使温度重新平衡。这时熔体表面的径向温度梯度如附图5所示。由图可以看出，温度沿熔体表面中心冷心位置到坩埚壁逐渐升高，温度升高速度较快，特别是接近坩埚壁后，温度快速升高，表明此时熔体中径向温度梯度较大，这种径向温度分布对晶体放肩生长有利。
缓慢降低籽晶杆，使籽晶接触液面，籽晶头部稍微收缩后，调节辅助发热体功率，使籽晶不长大也不缩小，恒温10分钟，以60w/h的降温功率缓慢降低辅助发热体，观察籽晶到开始长大后，以2mm/h的速度提拉籽晶，晶体放肩生长，直到晶体熔体表面几乎被晶体覆盖，停止晶体提拉，晶体放肩过程结束。
以逐步降低辅助发热体功率至完全关闭，同时逐步升高底部主发热体功率，并调节侧壁发热体功率，使熔体上部结晶的晶体不回熔也不长大。当辅助发热体功率至完全关闭，体上部结晶的晶体不回熔也不长大后，恒温半小时，使熔体温度场稳定下来，然后50w/h的降温功率同步降低两个主发热体功率，并且以5mm/h速度提拉，开始晶体等径生长。这时熔体中的径向温度梯度如附图6所示。由图可以看出，在坐标起始阶段，温度升高很缓慢，几乎为一条直线，到接近坩埚壁，温度才显著升高。说明此时固液界面接近为水平界面，这种接近水平的生长界面对晶体等径生长有利。
等径生长时得晶体重量均匀增加，待晶体质量不再增加后，完成晶体生长过程；等重量计显示晶体质量不再增加后，停止提拉。调节主加热功率下降的速度为60w/h，当炉内温度降至1500℃之后，恒温10小时，对晶体进行原位退火。再次调节主加热功率下降速度为110w/h，降至温度为室温，获得Φ206mm蓝宝石晶体。开炉后取出晶体，经检测晶体中没有气泡，质量完好。
实施例2：Φ262蓝宝石晶体的动态温度场法制备
[0031]本实施例的大尺寸蓝宝石晶体的制备在如附图3所示的高温炉中进行。将纯度99.9995％的Al2O3原料装入φ280mm的钨坩埚中，将坩埚放入炉膛中，将炉膛密闭，整个系统通入冷却水，调节冷却水流速，使出口冷却水温度为室温±2℃范围，抽真空到6×10-3Pa后，以4.2kw/h的速度开始将侧壁主发热体发热，同时以5.1kw/h的速度将底部主发热体发热。到达目标功率后恒温直到原料完全熔化，驱赶熔体中的气泡，恒温1小时，使炉膛中温度稳定，这时的坩埚熔体中纵向温度梯度如附图7所示，图中坐标原点位于熔体表面处，横坐标为熔体从表面到底部的高度，纵坐标为温度。由图可以看出，温度分布特征和附图4很类似，但是梯度稍微大一些，原因原料多一些，驱赶需要的动力大一些。这种温度梯度对驱赶熔体中的气泡有利。
熔体中气泡驱赶完成后，缓慢调节降低籽晶杆将位于籽晶杆下的籽晶下降到熔体表面附近，开启并辅助发热体，并降低底部主发热体的功率，调节加热功率，将液面温度调节到凝固点2050℃，并且使熔体的冷心位于熔体几何中心，恒温1小时。这时熔体表面的径向温度梯度如附图8所示。图中横坐标是熔体表面几何中心到坩埚壁的距离，纵坐标是温度，由图可以看出，温度沿熔体表面中心冷心位置到坩埚壁逐渐升高，温度升高速度较快，特别是接近坩埚壁后，温度快速升高，温度分布曲线和附图5很类似，区别是温度升高的趋势更快一些，表明此时熔体中径向温度梯度较大，这种径向温度分布对晶体放肩生长有利。
缓慢降低籽晶杆，使籽晶接触液面，升高辅助发热体功率是籽晶头部稍微收缩，观测籽晶不长大也不缩小，恒温15分钟，以65W/h速度缓慢降低辅助发热体，观察籽晶到开始长大后，以2mm/h的速度提拉籽晶，开始晶体放肩生长过程，直到晶体熔体界面几乎被晶体覆盖，停止晶体提拉，晶体放肩过程结束。
逐步降低辅助发热体功率至完全关闭，同时逐步升高底部主发热体功率，并调节侧皮发热体功率使熔体上部结晶的晶体不回熔也不长大。当辅助发热体功率至完全关闭，体上部结晶的晶体不回熔也不长大后，恒温半小时，使熔体温度场稳定下来，然后同步降低两个主发热体功率，并且以4.5mm/h速度提拉，开始晶体等纪念馆生长。这时熔体中的径向温度梯度如附图9所示。由图可以看出，在坐标起始阶段，温度几乎没有，近似为一条等温直线，到接近坩埚壁，温度才显著升高。与附图6的情况向类似。说明此时固液界面接近为水平界面，这种接近水平的生长界面对晶体等径生长有利。
调节主发热体，使得晶体重量均匀增加，待晶体质量不再增加后，完成晶体生长过程；等重量计显示晶体质量不再增加后，调节主加热功率下降的速度为65w/h，当炉内温度降至1500摄氏度之后，恒温14小时，对晶体进行原位退火。再次调节主加热功率下降速度为115w/h，降至温度为室温，获得Φ262mm蓝宝石晶体。开炉后起出晶体，经检测晶体中没有气泡，质量完好。
Claims (4)
1.一种大尺寸蓝宝石晶体动态温度场制备方法，其特征是晶体生长炉的发热体包括位于坩埚(1)外侧上部辅助发热体(2)和主发热体组成，其中主发热体由位于坩埚(1)底下部主发热体(3)和壁外主发热体(4)组成，这些发热体材质为钨丝。辅助发热体(2)和两个主发热体(3)和(4)分别由相应的温度控制系统独立控制功率。通过对这三个发热体的功率进行独立调控，在晶体生长的原料熔化、放肩和等径生长过程中能够实现动态温度场：在原料熔化时采用坩埚(1)底部温度高，上部温度较低的在坩埚(1)中由下到上温度由高到低的轴向梯度分布，整个坩埚(1)内温度高于熔点2050℃；晶体放肩阶段在坩埚(1)上部熔体(5)处径向温度采用大梯度分布；在晶体等径生长过程中在固液界面处径向温度采用小梯度分布。晶体在这种动态温度场中完成化料、下种放肩和等径生长过程，然后原位退火至室温，获得晶体。
2.如权利要求1所述的一种大尺寸蓝宝石晶体动态温度场制备方法，其特征是所述温度场调控特征分别为：在原料化料阶段，位于坩埚(1)底下部的主发热体(3)和壁外主发热体(4)发热将原料熔化，其中发热体(3)起主要作用，实现坩埚(1)中轴向温度由下到上由高到低梯度分布，整个坩埚(1)内温度高于熔点2050℃，以利于熔体(5)中气泡的排除；晶体放肩生长阶段，位于坩埚(1)底下部的主发热体(3)功率降低，壁外的主发热体(4)和辅助发热体(2)功率升高，在坩埚(1)上部熔体(5)处形成以坩埚(1)中熔体(5)表面几何中心为对称中心的大径向温度梯度，梯度分布特征是熔体(5)表面几何中心温度低，坩埚(1)壁温度高；在晶体等径生长过程中，逐步降低辅助发热体(2)功率到完全关闭，同时逐步位于坩埚(1)底下部的主发热体(2)功率，并相应调节壁外主发热体(4)发热功率，以保证坩埚(1)中熔体(5)在固液界面处为生长温度2050℃，并且使固液界面处径向温度梯度逐步向小梯度变化，使生长界面呈接近水平界面特征。
3.如权利要求1所述的一种大尺寸蓝宝石晶体动态温度场制备方法，其特征是在晶体生长各个过程中微提拉的速度不同：在采用在坩埚(1)中由下到上温度由高到低的轴向梯度分布将坩埚(1)中原料熔化，并且熔体(5)中气泡被排除后，调整各发热体的加热功率，位于坩埚(1)底下部的主发热体(3)功率降低，侧壁主发热体(4)和辅助发热体(2)功率升高，使坩埚(1)上部熔体(5)处形成以坩埚(1)中熔体(5)表面几何中心为对称中心的大径向温度梯度，并呈中心对称分布后，要恒温半小时至一个小时，使炉膛中温度稳定，坩埚(1)中熔体(5)自然对流花样重新分布稳定下来，才能降低籽晶杆将位于籽晶杆下的籽晶下降到熔体(5)表面进行下种步骤，下种时的熔晶去缺陷和降温放肩过程通过调节辅助发热体功率来完成，放肩生长的提拉速度为1-3mm/h。完成晶体放肩生长后，晶体要停止提拉，逐步降低辅助发热体(2)功率到完全关闭，同时逐步位于坩埚(1)底下部的主发热体(3)功率，并相应调节壁外主发热体(4)发热功率，以保证坩埚(1)中熔体(5)在固液界面处为生长温度2050℃，并且使固液界面处径向温度梯度逐步向小梯度变化，使生长界面呈接近水平界面特征。并且熔体(5)中温度稳定后，再开始继续提拉，提拉速率为2-5mm/h。晶体完成提拉生长后，原位退火，降温至室温，获得晶体。
4.如权利要求1所述的一种大尺寸蓝宝石晶体动态温度场制备方法，其特征是位于坩埚(1)外侧上部的辅助发热体(2)中钨丝采用左右两个部分并联方式连接。
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Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104451892A (zh) * | 2014-12-10 | 2015-03-25 | 上海汇淬光学科技有限公司 | 蓝宝石晶体生长设备的多段式石墨加热系统及其使用方法 |
| CN104635792A (zh) * | 2015-01-09 | 2015-05-20 | 中国科学院工程热物理研究所 | 基于主动温度梯度法控制表面张力驱动对流的方法 |
| CN104651935A (zh) * | 2014-10-17 | 2015-05-27 | 洛阳市西格马炉业有限公司 | 一种坩埚上升法制备高品质蓝宝石晶体的方法 |
| CN106245115A (zh) * | 2016-02-03 | 2016-12-21 | 江苏浩瀚蓝宝石科技有限公司 | 一种泡生法蓝宝石晶体的生长速率对固液界面的影响 |
| CN107059115A (zh) * | 2017-04-20 | 2017-08-18 | 山西中聚晶科半导体有限公司 | 一种泡生法制备蓝宝石晶体的生长方法 |
| CN112080793A (zh) * | 2019-12-24 | 2020-12-15 | 徐州鑫晶半导体科技有限公司 | 用于半导体单晶生长中的温度控制的系统和方法 |
| CN119066519A (zh) * | 2024-08-20 | 2024-12-03 | 青岛华芯晶电科技有限公司 | 基于多参数学习的磷化铟生长监控系统及方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102051674A (zh) * | 2011-01-20 | 2011-05-11 | 王楚雯 | 单晶锭制造装置 |
| CN102978691A (zh) * | 2012-12-13 | 2013-03-20 | 苏州工业园区杰士通真空技术有限公司 | 一种新型蓝宝石晶体生长炉加热系统 |
-
2013
- 2013-03-28 CN CN201310119835.4A patent/CN104073875A/zh active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102051674A (zh) * | 2011-01-20 | 2011-05-11 | 王楚雯 | 单晶锭制造装置 |
| CN102978691A (zh) * | 2012-12-13 | 2013-03-20 | 苏州工业园区杰士通真空技术有限公司 | 一种新型蓝宝石晶体生长炉加热系统 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 许承海等: "冷心放肩微量提拉法大尺寸蓝宝石单晶生长过程的模拟分析", 《人工晶体学报》 * |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104651935A (zh) * | 2014-10-17 | 2015-05-27 | 洛阳市西格马炉业有限公司 | 一种坩埚上升法制备高品质蓝宝石晶体的方法 |
| CN104651935B (zh) * | 2014-10-17 | 2017-06-13 | 洛阳西格马炉业股份有限公司 | 一种坩埚上升法制备高品质蓝宝石晶体的方法 |
| CN104451892A (zh) * | 2014-12-10 | 2015-03-25 | 上海汇淬光学科技有限公司 | 蓝宝石晶体生长设备的多段式石墨加热系统及其使用方法 |
| CN104635792A (zh) * | 2015-01-09 | 2015-05-20 | 中国科学院工程热物理研究所 | 基于主动温度梯度法控制表面张力驱动对流的方法 |
| CN106245115A (zh) * | 2016-02-03 | 2016-12-21 | 江苏浩瀚蓝宝石科技有限公司 | 一种泡生法蓝宝石晶体的生长速率对固液界面的影响 |
| CN107059115A (zh) * | 2017-04-20 | 2017-08-18 | 山西中聚晶科半导体有限公司 | 一种泡生法制备蓝宝石晶体的生长方法 |
| CN112080793A (zh) * | 2019-12-24 | 2020-12-15 | 徐州鑫晶半导体科技有限公司 | 用于半导体单晶生长中的温度控制的系统和方法 |
| CN119066519A (zh) * | 2024-08-20 | 2024-12-03 | 青岛华芯晶电科技有限公司 | 基于多参数学习的磷化铟生长监控系统及方法 |
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