CN104073344B - 一种灵芝孢子油的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本案公开了一种灵芝孢子油的提取方法，包括以下步骤：1)净制灵芝孢子；2)将灵芝孢子破壁，得到灵芝孢子粉；3)破壁的灵芝孢子粉经制粒机使用干压法制成颗粒；4)将灵芝孢子粉颗粒放入超临界CO2萃取釜中萃取；5)分离出粗灵芝孢子油；6)精馏分离，得到灵芝孢子油。本案采用无水乙醇‑丙酮作为夹带剂，扩宽了萃取剂的极性范围，同时萃取效率得到有效提高；通过在对灵芝孢子粉破壁时添加天然抗氧化剂维生素E，有效避免了其有效成分被氧化及酸败；采用超微纳米破壁技术，在粉碎过程中避免局部过热现象，最大限度地保留了灵芝孢子粉中有效活性成分；将粗灵芝孢子油在氮气中精馏分离，有效保护灵芝孢子油中有效成分不被氧化及酸败。
Description
技术领域
本发明涉及灵芝孢子油的提取方法，特别涉及一种采用超临界CO2萃取分离技术提取灵芝孢子油的方法。
背景技术
灵芝，又称作瑞草、灵芝草，是我国传统的扶正固本、滋补强壮的中药，历代医书中将之列为中药中的上品。灵芝为多孔菌科真菌，素有“仙草”美誉，它具有补气安神、止咳平喘之功效，用于眩晕不眠，心悸气短，虚劳咳喘，在具有抗癌作用的药食动植生物中被列为首选。灵芝孢子是灵芝生长成熟期产生释放出的种子，为灵芝的生殖细胞，具有灵芝的全部遗传活性物质，是灵芝的精华，而灵芝孢子油中包含了灵芝孢子中的三萜类、脂肪酸类、甾醇类、多糖类、生物碱类及核苷类等成分，是灵芝孢子有效成分的集合体，具有多种生理活性。其中，灵芝三萜类成分是灵芝的主要有效成分，因其化学结构的多样性，使灵芝三萜类化合物具有抗肿瘤、抗氧化、抑制胆固醇合成、抑制血小板聚集、保肝、镇痛等较广泛的生理活性。目前市场上的灵芝药品、保健品种类繁多，很多灵芝产品以总三萜作为标志性功效成分。灵芝三萜类化合物不仅是当前灵芝化学及药理研究的热点，而且具有较好的工业应用前景。近年来，灵芝孢子油产品已成为高档保健品中的珍品，具有十分重要的医用价值和经济价值。
灵芝孢子油传统的提取方法一般采用甲醇或乙醇等溶剂浸提，但该方法存在提取效率低、提取次数多、能耗高，溶剂用量大、溶剂残留等诸多缺点。超临界CO2萃取技术是食品工业新兴的一项萃取、分离和纯化的技术，与传统的溶剂萃取法相比，具有无溶剂残留、无污染、避免萃取物在高温下的热裂解，有利于脂溶性物质和热敏性物质的萃取，且工艺简单，能耗低，萃取剂无毒，易回收等优点，已被广泛应用于中草药成分及香料的提取。
现有技术中，采用超临界CO2萃取灵芝孢子油的专利报道较多，专利CN1239100C公开了其制备灵芝孢子油的方法是以破壁的灵芝孢子为原料，用体积分数为5％～95％的乙醇水溶液制粒干燥后，用超临界CO2萃取，但采用乙醇溶液制粒，并热风干燥，乙醇易燃，该方案存在一定的安全隐患。专利CN1194079C中，灵芝孢子粉经膨化机膨化、制粒，改变了原料容积密度，能提高传质效果，增加出油率，但采用膨化技术温度较高，能加速孢子粉内油脂类的氧化和酸败过程，对油的品质带来不利影响。专利CN102041163A公开了一种多体多级超临界CO2萃取灵芝孢子油的方法，其通过将灵芝孢子粉干法制粒后放入具有三级分离的萃取釜中，以乙醇水溶液为夹带剂，通过分级降温降压的方法将灵芝孢子油分离出来。
综上，现有的超临界CO2萃取技术存在以下不足之处：1)超临界CO2萃取过程中，CO2的极性弱，它仅能对非极性态成分及极性非常小的成分进行萃取，对极性较大的成分萃取效果不佳，而灵芝孢子中的三萜类化合物化学结构复杂多样，极性范围宽，需要较高的萃取条件才能提取出来，虽然现有技术中存在通过采用乙醇水溶液作夹带剂来辅助萃取的方案，但水对三萜类化合物的溶解度极低，乙醇对三萜类化合物的溶解度也一般，且当萃取过程中使用乙醇水溶液作夹带剂后，所得灵芝孢子油中含有微量的水难以完全除去，从而影响了油的品质；2)当以灵芝孢子粉作为原料提取时，在它被破壁后未对破壁的灵芝孢子粉做任何保护措施，这使得破壁的灵芝孢子粉表面的油脂类及三萜类化合物极易被氧化和酸败，从而降低了一部分灵芝孢子粉的出油率及所得灵芝孢子油的品质。
发明内容
针对现有技术中存在的不足之处，本发明提供一种灵芝孢子油的提取方法，旨在扩宽萃取剂的极性范围、提高萃取效率，并且通过在破壁时添加抗氧化剂维生素E来保护灵芝孢子粉的有效成分免于被氧化和酸败，提高了灵芝孢子粉的出油率及油的品质。
本发明的技术方案概述如下：
一种灵芝孢子油的提取方法，包括以下步骤：
步骤1)净制灵芝孢子并在50℃下干燥4小时；
步骤2)将灵芝孢子放入超微纳米粉碎机中破壁，得到灵芝孢子粉；
步骤3)破壁的灵芝孢子粉经制粒机使用干压法制成10～30目的颗粒；
步骤4)将灵芝孢子粉颗粒放入超临界CO2萃取釜中，以无水乙醇-丙酮混合液作为夹带剂，萃取釜中每千克物料加入10～100g的无水乙醇-丙酮混合液，随后进行超临界CO2萃取，萃取压力为20～30MPa，萃取温度为30～50℃，萃取时间为1～3小时；
步骤5)分别从分离釜I和分离釜II得到不同溶解度的粗灵芝孢子油；
步骤6)将得到的粗灵芝孢子油在氮气环境下进行精馏分离，得到灵芝孢子油。
优选的是，所述的灵芝孢子油的提取方法，所述无水乙醇-丙酮混合液中无水乙醇与丙酮的质量比为8∶2～9∶1。
优选的是，所述的灵芝孢子油的提取方法，在步骤2)中，对灵芝孢子进行破壁前，向超微纳米粉碎机中加入维生素E粉末。
优选的是，所述的灵芝孢子油的提取方法，所述灵芝孢子与维生素E粉末的质量比为10∶1。
优选的是，所述的灵芝孢子油的提取方法，步骤6)中精馏温度为120～160℃。
本发明的有益效果是：1)本案采用无水乙醇-丙酮作为夹带剂，克服了CO2极性低的弱点，扩宽了萃取剂的极性范围，且无水乙醇-丙酮混合液溶解性好，挥发性高，沸点低，萃取出的灵芝孢子油在降压升温后顺利析出，而有机溶剂无水乙醇和丙酮可随CO2一同挥发并进入下一个萃取循环，无残留，对人体和环境无害，同时萃取效率得到有效提高；2)通过在对灵芝孢子粉破壁时添加天然抗氧化剂维生素E，有效避免了破壁后的灵芝孢子粉中有效成分被氧化及酸败，提高了灵芝孢子粉的出油率，并有效保证了灵芝孢子油中有效成分的纯度及含量；3)采用超微纳米破壁技术，在粉碎过程中避免局部过热现象，最大限度地保留了灵芝孢子粉中有效活性成分；4)将得到的粗灵芝孢子油在氮气环境下进行精馏分离，在提高油的纯度同时有效保护灵芝孢子油中有效成分不被氧化及酸败。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
一种灵芝孢子油的提取方法，包括以下步骤：
步骤1)净制灵芝孢子并在50℃下干燥4小时以除去水分；
步骤2)将灵芝孢子和少量维生素E粉末放入超微纳米粉碎机中破壁，得到混有少量维生素E粉末的灵芝孢子粉，其中，灵芝孢子与维生素E粉末的质量比优选为10∶1。维生素E是一种天然的抗氧化剂，它可以与破壁的灵芝孢子粉混合，有效保护灵芝孢子中的有效活性成分，且更重要的是，维生素E本身也可被超临界CO2萃取，这就使得灵芝孢子粉中的有效活性成分在被萃取过程中全程都被维生素E所保护，极大地增加了这些有效活性成分的稳定性，间接提高了所得灵芝孢子油的品质。若维生素E粉末添加量过多，则物料中灵芝孢子粉的含量相对降低，从而影响CO2的单次萃取量，并最终影响灵芝孢子粉的整体出油产率；若维生素E粉末添加量偏少，则无法满足保护灵芝孢子粉中有效活性成分的要求。
步骤3)破壁的灵芝孢子粉经制粒机使用干压法制成10～30目的颗粒，使用干压法可有效避免了水分对灵芝孢子粉中有效成分的破坏。
步骤4)将灵芝孢子粉颗粒放入超I临界CO2萃取釜中，以无水乙醇-丙酮混合液作为夹带剂，无水乙醇-丙酮混合液中无水乙醇与丙酮的质量比优选为8∶2～9∶1，萃取釜中每千克物料加入10～100g的无水乙醇-丙酮混合液，随后进行超临界CO2萃取，萃取压力为20～30MPa，萃取温度为30～50℃，萃取时间为1～3小时；
步骤5)分别从分离釜I和分离釜II得到不同溶解度的粗灵芝孢子油；采用分级变压变温技术可以使得析出物被分段收集，即先收集到纯度较高的孢子油，后收集到的是含有一定杂质成分的孢子油，使油和杂质获得在线即时分离，提高了油的纯度。在分离釜I中使溶解度小的孢子油、类胡萝卜素、三萜等脂溶性和低极性成分随着提取时间依次先后析出，随后在分离釜II中减压升温，此时CO2已脱离超临界状态，溶解孢子油的能力逐步下降，使原来溶解在CO2内的另一部分溶解度较大的水分和酯质等杂质与孢子油分离开，实现了分段分级收集纯化的孢子油的目的，但为了得到纯度更高的灵芝孢子油，往往在收集到这些孢子油后还须对它们进行精馏分离。
步骤6)将得到的粗灵芝孢子油在氮气环境下进行精馏分离，精馏温度优选为120～160℃，得到精制的灵芝孢子油。在氮气氛围下，隔绝了氧气对灵芝孢子油中有效活性成分的破坏，且利于后期的临时或长时间储存，在灵芝孢子油的存储容器内也须相应充满氮气，以充分隔绝氧气，利于后续的加工。所得到的精制的灵芝孢子油中会含有微量的维生素E，但这对灵芝孢子油没有负面影响，因为灵芝孢子油一般都会被加工成抗癌药品或保健品，混入其中的维生素E对药理无副作用。
实施例1
步骤1)净制10kg灵芝孢子并在50℃下干燥4小时以除去水分；
步骤2)将10kg灵芝孢子和1kg维生素E粉末放入超微纳米粉碎机中破壁，得到破壁率＞97％的混有维生素E粉末的灵芝孢子粉。
步骤3)上述破壁的灵芝孢子粉经制粒机使用干压法制成10目的颗粒。
步骤4)将灵芝孢子粉颗粒放入超临界CO2萃取釜中，以无水乙醇-丙酮混合液作为夹带剂，无水乙醇与丙酮的质量分别为88g和22g，萃取釜中每千克物料加入110g的无水乙醇-丙酮混合液，随后进行超临界CO2萃取，分离釜I的压力为30MPa，萃取温度为30℃，萃取时间为1小时；分离釜II的压力为20MPa，萃取温度为50℃，萃取时间为1小时。
步骤5)分别从分离釜I和分离釜II得到不同溶解度的粗灵芝孢子油共0.9kg，出油率为9％。
步骤6)将得到的0.9kg粗灵芝孢子油在氮气环境下进行精馏分离，精馏温度为120℃，得到0.78kg精制的灵芝孢子油，总出油率为7.8％，孢子油中不饱和脂肪酸组成为65～85％，总三萜含量＞7％，总麦角甾醇含量＞3mg/g，灵芝酸A含量＞1.5mg/g，过氧化值＜5mmol/kg，酸价＜8mg KOH/g，冷冻透明试验时间超过6小时。
实施例2
步骤1)净制10kg灵芝孢子并在50℃下干燥4小时以除去水分；
步骤2)将10kg灵芝孢子和1kg维生素E粉末放入超微纳米粉碎机中破壁，得到破壁率＞99％的混有维生素E粉末的灵芝孢子粉。
步骤3)上述破壁的灵芝孢子粉经制粒机使用干压法制成30目的颗粒。
步骤4)将灵芝孢子粉颗粒放入超临界CO2萃取釜中，以无水乙醇-丙酮混合液作为夹带剂，无水乙醇与丙酮的质量分别为99g和11g，萃取釜中每千克物料加入110g的无水乙醇-丙酮混合液，随后进行超临界CO2萃取，分离釜I的压力为30MPa，萃取温度为30℃，萃取时间为3小时；分离釜II的压力为20MPa，萃取温度为50℃，萃取时间为2小时。
步骤5)分别从分离釜I和分离釜II得到不同溶解度的粗灵芝孢子油共1.5kg，出油率为15％。
步骤6)将得到的1.5kg粗灵芝孢子油在氮气环境下进行精馏分离，精馏温度为160℃，得到1.33kg精制的灵芝孢子油，总出油率为13.3％，孢子油中不饱和脂肪酸组成为65～85％，总三萜含量＞7％，总麦角甾醇含量＞3mg/g，灵芝酸A含量＞1.5mg/g，过氧化值＜5mmol/kg，酸价＜8mg KOH/g，冷冻透明试验时间超过6小时。
实施例3
步骤1)净制10kg灵芝孢子并在50℃下干燥4小时以除去水分；
步骤2)将10kg灵芝孢子放入超微纳米粉碎机中破壁，得到破壁率＞97％的灵芝孢子粉。
步骤3)上述破壁的灵芝孢子粉经制粒机使用干压法制成20目的颗粒。
步骤4)将灵芝孢子粉颗粒放入超临界CO2萃取釜中，以无水乙醇-丙酮混合液作为夹带剂，无水乙醇与丙酮的质量分别为85g和15g，萃取釜中每千克物料加入100g的无水乙醇-丙酮混合液，随后进行超临界CO2萃取，分离釜I的压力为30MPa，萃取温度为30℃，萃取时间为2小时；分离釜II的压力为20MPa，萃取温度为50℃，萃取时间为2小时。
步骤5)分别从分离釜I和分离釜II得到不同溶解度的粗灵芝孢子油共1.1kg，出油率为11％。
步骤6)将得到的1.1kg粗灵芝孢子油在氮气环境下进行精馏分离，精馏温度为130℃，得到0.89kg精制的灵芝孢子油，总出油率为8.9％，孢子油中不饱和脂肪酸组成为60～75％，总三萜含量＞5％，总麦角甾醇含量＞2mg/g，灵芝酸A含量＞1.0mg/g，过氧化值＜5mmol/kg，酸价＜10mg KOH/g，冷冻透明试验时间超过4小时。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。
Claims (2)
1.一种灵芝孢子油的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)净制灵芝孢子并在50℃下干燥4小时；
步骤2)将灵芝孢子放入超微纳米粉碎机中破壁，得到灵芝孢子粉；
步骤3)破壁的灵芝孢子粉经制粒机使用干压法制成10～30目的颗粒；
步骤4)将灵芝孢子粉颗粒放入超临界CO2萃取釜中，以无水乙醇-丙酮混合液作为夹带剂，萃取釜中每千克物料加入10～100g的无水乙醇-丙酮混合液，随后进行超临界CO2萃取，萃取压力为20～30MPa，萃取温度为30～50℃，萃取时间为1～3小时；
步骤5)分别从分离釜Ⅰ和分离釜Ⅱ得到不同溶解度的粗灵芝孢子油；
步骤6)将得到的粗灵芝孢子油在氮气环境下进行精馏分离，得到灵芝孢子油；
所述无水乙醇-丙酮混合液中无水乙醇与丙酮的质量比为8∶2～9∶1；
在步骤2)中，对灵芝孢子进行破壁前，向超微纳米粉碎机中加入维生素E粉末；
所述灵芝孢子与维生素E粉末的质量比为10∶1。
2.根据权利要求1所述的灵芝孢子油的提取方法，其特征在于，步骤6)中精馏温度为120～160℃。
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