CN104053716A - 用于浸渍成型的胶乳组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种用于浸渍成型的胶乳组合物和由其制造的浸渍成型的腈手套，其中，由于含有氧化锌纳米微粒的浸渍成型的胶乳，本发明对于手套的制造具有优良的可加工性，由于300％的低模量，当穿戴时具有优异的感觉，由于具有高拉伸强度，即使当形成很薄时也具有不易撕裂的效果。此外，本发明通过使用少量的pH调节剂，稳定地保持用于浸渍成型的组合物的pH，提高了手套生产过程的效率。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于浸渍成型的胶乳组合物和由其制造的浸渍成型的腈手套。更具体地，本发明涉及一种包括氧化锌纳米微粒的用于浸渍成型的胶乳组合物以及由其制造的浸渍成型的腈手套，因而该组合物在手套的生产过程中有利地显示出优异的可加工性，由于在300％的低模量而具有优异的穿戴感，并且由于高拉伸强度，尽管厚度小但不容易撕裂。
背景技术
通常，天然橡胶被用于需要灵活性的产品（例如用于工业、医用和食品用手套、气球和避孕套）的原料。然而，由于天然橡胶对使用者造成严重的蛋白质过敏的副作用，腈橡胶正在迅速取代天然橡胶。另外，因为具有优良的耐油性，腈橡胶广泛应用于操作者处理有机溶剂的手套、医用手套和食品手套。此外，由于与天然橡胶制品相比，它们不易被注射针刺穿，因此腈橡胶制品适用于由医务人员处理锋利物体或注射针头。
近来，由于天然橡胶的不稳定供应，许多手套制造商正在将天然橡胶手套生产线转变为腈手套生产线，并且考虑到安全性，正在越来越多地使用一次性腈手套。
为了应对这种趋势，手套制造商旨在生产轻质但不易撕裂的手套，因而希望获得能够使手套制品具有优异的拉伸强度的用于浸渍的胶乳。
然而，为了提高拉伸强度，当胶乳中的凝胶含量增加时，由于在300％处的模量增加，手套使用时可能是僵硬的。
因此，需要一种用于生产手套的方法，其不会损害由用于浸渍成型的组合物生产的手套的可加工性，防止由于在300％时低模量而在使用时的僵硬，并且由于优异的拉伸强度，尽管厚度小但不易撕裂。
同时，为了增加pH值，应该进一步加入pH调节剂，因为在胶乳的制备中反应完成的pH值非常低。当大量添加pH调节剂时，由于胶乳的固含量低应该进一步进行除臭，从而导致增加胶乳制备的成本。
此外，当制备用于浸渍成型的组合物用于制造手套时，通常将低浓度的氢氧化钠、氢氧化钾或氨水作为pH调节剂添加到胶乳中以调节pH值的范围为9到11的高水平。用于浸渍成型的组合物的pH会影响制成的手套的拉伸强度、伸长率、织构等。生产手套的过程中，用于浸渍成型的组合物的pH不能保持并降低。出于这个原因，不可避免地需要添加pH调节剂，这是不方便的。
在生产胶乳的过程中，pH的调节和保持是影响手套的物理性能的重要因素。当pH可以保持在一个预定的水平同时减少pH调节剂的添加时，可以降低生产成本。
发明内容
【技术问题】
因此，鉴于上述问题完成了本发明，并且本发明的一个目的是提供一种用于手套的腈胶乳组合物，其在生产过程中显示出优异的可加工性，由于在300％处的低模量而具有优异的穿戴感，并且由于高拉伸强度，尽管厚度小但不易撕裂。
本发明的另一个目的是提供用于腈手套的胶乳组合物，尽管使用少量的pH调节剂，其稳定地保持pH值，从而提高了手套的生产过程的效率。
本发明的目的可以通过以下描述的发明来实现。
【技术方案】
根据本发明的一个方面，提供一种用于浸渍成型的包含氧化锌纳米微粒的胶乳组合物。
根据本发明的另一个方面，提供一种使用所述用于浸渍成型的胶乳组合物生产的浸渍成型的腈手套。
根据本发明，尽管使用少量的pH调节剂，能够稳定地保持用于浸渍成型的组合物的pH值，以及可以由此提高手套生产过程的效率。
附图说明
图1是显示根据本发明的用于浸渍成型的胶乳组合物的pH值变化的曲线图。
具体实施方式
在一个方面中，本发明涉及一种包括用于浸渍成型的胶乳和具有小于1500nm粒径的氧化锌的用于浸渍成型的胶乳组合物。
此外，本发明提供通过将硫化剂和硫化促进剂加入到所述用于浸渍成型的胶乳组合物中而获得的用于浸渍成型的胶乳组合物，以及使用所述用于浸渍成型的胶乳组合物制造的浸渍成型的腈手套。
以下，将对本发明进行详细说明。
用于浸渍成型的胶乳组合物包括100重量份的用于浸渍成型的胶乳，和0.1至2重量份的具有小于1500nm粒径的氧化锌。
本发明的用于浸渍成型的胶乳组合物可以包括40至80重量％的共轭二烯单体、10至50重量％的烯键式不饱和腈单体以及0.1至10重量％的烯键式不饱和酸的单体。
共轭二烯单体的实例包括1,3-丁二烯、2,3-二甲基-1,3-丁二烯、2-乙基-1,3-丁二烯、1,3-戊二烯和异戊二烯。共轭二烯单体可以单独使用或者两种或更多种类型组合使用。其中，优选的是1,3-丁二烯和异戊二烯，特别地，更优选的是1,3-丁二烯。
共轭二烯单体的用量为单体混合物的40至80重量％，优选为45至70重量％。当使用的共轭二烯单体的量小于40重量％时，胶乳树脂成型制品变得坚硬且织构劣化。另一方面，当用量超过80重量％时，胶乳树脂成型制品的拉伸强度降低。
烯键式不饱和腈单体的实例包括丙烯腈、甲基丙烯腈、富马腈、α-氯腈、α-氰乙基丙烯腈等。所述烯键式不饱和腈单体可以单独使用或者两种或更多种类型组合使用。其中，优选的是丙烯腈和甲基丙烯腈，特别优选的是丙烯腈。
烯键式不饱和腈单体的用量为单体混合物的10至50重量％，优选为15至45重量％。当烯键式不饱和腈单体的量小于10重量％时，胶乳树脂成型制品的拉伸强度降低，并且当该量超过50重量％，胶乳树脂成型制品变得坚硬且织构劣化。
烯键式不饱和酸单体是含有酸基（例如羧基、磺酸基或酸酐基）的烯键式不饱和酸单体，其实例包括烯键式不饱和羧酸单体，例如丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、马来酸和富马酸；多元羧酸酐，例如马来酸酐和柠康酸酐；烯键式不饱和磺酸单体，例如苯乙烯磺酸；以及烯键式不饱和多元羧酸的偏酯单体，例如富马酸单丁酯、马来酸单丁酯和单-2-羟基丙基马来酸酯。其中，优选的是烯键式不饱和羧酸单体，特别优选的是甲基丙烯酸。烯键式不饱和酸单体可以以碱金属盐或铵盐的形式使用。烯键式不饱和酸单体可单独使用或者两种或更多种类型组合使用。
烯键式不饱和酸单体的用量为单体混合物的0.1至10重量％，优选为0.5至9重量％，更优选为2至8重量％。当烯键式不饱和酸单体的量小于0.1重量％时，胶乳树脂成型制品的拉伸强度降低，当该量超过10重量％时，胶乳树脂成型制品变得坚硬且织构劣化。
接着，将对制备用于浸渍成型的胶乳的方法进行说明。
可以通过将乳化剂、聚合引发剂、分子量调节剂等加入到单体中，随后通过乳液聚合以制备用于浸渍成型的胶乳。
乳化剂的实例包括但不特别限定于阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂、阳离子表面活性剂和两性表面活性剂。其中，所述表面活性剂特别优选的是选自烷基苯磺酸酯、脂肪族磺酸酯、高级醇的硫酸酯、α-烯烃磺酸酯和烷基醚硫酸酯中的阴离子表面活性剂。基于构成胶乳的单体混合物的重量，乳化剂优选使用的量为0.3至10重量份，更优选为0.8至8重量份，最优选为1.5至6重量份。
聚合引发剂的种类没有特别的限制。聚合引发剂优选为自由基引发剂。自由基引发剂选自：无机过氧化物，例如过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵、过磷酸钾和过氧化氢；有机过氧化物，例如叔丁基过氧化物、异丙苯过氧化氢、萜烷过氧化氢、二叔丁基过氧化物、叔丁基异丙基苯过氧化物、过氧化乙酰、异丁基过氧化物、辛酰基过氧化物、过氧化二苯甲酰、3,5,5-三甲基己醇过氧化物和叔丁基过氧化异丁酸酯；偶氮二异丁腈；偶氮二-2,4-二甲基戊腈；偶氮二环己腈；甲基偶氮二异丁酸酯；以及它们的混合物。其中，更优选的是无机过氧化物，特别优选的是过硫酸盐。基于构成胶乳的单体混合物的100重量份的总量，聚合引发剂优选使用的量为0.01至2重量份，更优选为0.02至1.5重量份。
活化剂选自甲醛次硫酸钠、乙二胺四乙酸钠、硫酸亚铁、葡萄糖、焦磷酸钠、亚硫酸钠以及它们的混合物。
分子量调节剂的实例包括但不特别限定于：α-甲基苯乙烯二聚物；硫醇，例如叔十二烷基硫醇、正十二烷基硫醇和正辛硫醇；卤化烃，例如四氯化碳、二氯甲烷和二溴甲烷；以及含硫化合物，例如二硫化四乙基秋兰姆、二硫化双亚戊基秋兰姆和二硫化二异丙基黄原酸酯。这些分子量调节剂可以单独使用或者两种或更多种组合使用。其中，优选的是硫醇。更优选的是叔十二烷基硫醇。所使用的分子量调节剂的量可以根据其种类而变化。相对于构成胶乳的单体混合物的100重量份的总量，所用的分子量调节剂的量优选为0.1至2.0重量份，更优选为0.2至1.5重量份，最优选为0.3至1.0重量份。
如果需要的话，可以在胶乳的制备中添加一种或多种添加剂，例如螯合剂、分散剂、pH调节剂、氧吸收剂、粒径调节剂、抗氧化剂和除氧剂。
关于如何加入构成胶乳的单体混合物没有特别限制。例如，可以以一部分或以连续部分将所述单体混合物加入到聚合反应器。可选择地，将一部分单体混合物加入到聚合反应器后，将其余部分连续地加入到聚合反应器中。
乳液聚合的温度没有特别限定，通常为10至90℃，优选为25至75℃。当聚合停止时的聚合转化率优选为至少90％，更优选地为至少93％。可以通过去除未反应的单体和调节固体含量和pH值获得用于浸渍成型的胶乳。
用于浸渍成型的胶乳的固体含量可以是40至50重量％。过低的固体含量致使胶乳传输效率低，过高的固体含量致使粘度高并且导致与贮存稳定性有关的问题。
将0.1至2重量份的氧化锌纳米微粒加入到100重量份的用于浸渍成型的胶乳中。氧化锌的粒径为50至900nm，氧化锌应当通过分散剂完全分散。
尽管使用少量的氧化锌纳米微粒，可以获得具有高拉伸强度的手套。随着氧化锌粒径减小，拉伸强度提高。然而，随着粒径减小，分散效率降低且用于浸渍成型的组合物的稳定性可能会下降。因此，使用具有50nm以上的粒径的氧化锌。当粒径超过900nm时，为了得到预定水平的抗张强度，加入的氧化锌纳米微粒的量应当增加。因此，使用具有900nm以下粒径的氧化锌。此外，当氧化锌纳米微粒的粒径过大时，氧化锌颗粒可能会不利地沉淀。
使用pH值为8以上的氧化锌纳米微粒的分散体。当pH值小于上述范围时，用于浸渍成型的乳胶的稳定性可能会降低。
尽管只用0.1至2重量％（特别是1.0重量％）量的氧化锌纳米微粒，但是仍可以得到足够水平的拉伸强度。当氧化锌纳米微粒的量小于0.1重量％时，不能获得期望水平的拉伸强度，而当其用量超过2重量％时，过量的氧化锌沉淀，组合物的稳定性可能会降低，并且手套可能会变得过分僵硬。
通过预先将氧化锌纳米微粒加入到用于浸渍成型的乳胶中可以消除由手套制造者加入分散的氧化锌的需要，并且可以防止因使用氧化锌引起的沉淀。
将预定量的pH调节剂加入到用于浸渍成型的胶乳中而将用于浸渍成型的组合物的pH调节为9至11，以制备用于浸渍成型的组合物。1至5％的氢氧化钾水溶液或1至5％的氨水通常用作pH调节剂。相对于氢氧化钾水溶液，使用少量的氨水来增加pH值，但随着时间的推移，会导致用于浸渍成型的组合物的pH大幅下降。
具有控制的pH的用于浸渍成型的组合物可以进一步包含硫化剂和硫化促进剂。
硫化剂优选的是通常用于浸渍成型的任意硫化剂，例如粉状硫、沉淀硫、胶体硫、表面处理硫、不溶性硫等。相对于100重量份的胶乳固体，硫化剂可以优选的用量为0.1至10重量份，更优选地为1至5重量份。
硫化促进剂优选的是通常用于浸渍成型的任意一种硫化剂，例如，2-巯基苯并噻唑（MBT）、2,2–二硫基二苯并噻唑-2-亚磺酰胺（MBTS）、N-环己基苯并噻唑-2-亚磺酰胺（CBS）、2-吗啉基硫代苯并噻唑（MBS）、一硫化四甲基秋兰姆（TMTM）、二硫化四甲基秋兰姆（TMTD）、二乙基二硫代氨基甲酸锌（ZDEC）、二丁基二硫代氨基甲酸锌（ZDBC）、二苯基胍（DPG）、二邻甲苯胍（DOTG）等。硫化促进剂可以单独使用或两种或更多种类型组合使用。相对于100重量份的胶乳固体，硫化促进剂优选使用的量为0.1至10重量份，更优选地为0.5至5重量份。
另外，用于浸渍成型的组合物可进一步任选地包含一种或多种添加剂，例如着色剂、增稠剂、螯合剂、分散剂、氧吸收剂、粒径调节剂、抗氧化剂和除氧剂。
通过使用所述用于浸渍成型的组合物的通常浸渍成型的方法可以制造浸渍成型的制品。这样的浸渍成型方法的实例包括直接浸渍、阳极凝固浸渍和Teague凝固浸渍。其中，优选的是阳极凝固浸渍法，因为可以以容易的方式来制造具有均匀厚度的浸渍成型制品。
在下文中，将对使用本发明的胶乳组合物来制造浸渍成型的制品的方法进行详细说明。
（a）将用于浸渍成型的手形模具浸入凝结剂溶液中以使得凝结剂粘附于
模具表面
凝结剂的实例包括：金属卤化物，例如氯化钡、氯化钙、氯化镁、氯化锌和氯化铝；硝酸盐，例如硝酸钡、硝酸钙和硝酸锌；醋酸盐，例如醋酸钡、醋酸钙、醋酸锌；以及硫酸盐，例如硫酸钙、硫酸镁和硫酸铝。其中，优选的是氯化钙和硝酸钙。通过将凝结剂溶解于水、醇或它们的混合物中来制备凝固剂溶液。凝结剂溶液中的凝结剂浓度通常为5至75重量％，特别地是15至55重量％。
（b）将粘附有凝结剂的模具浸入胶乳树脂组合物中以形成浸渍成型层
然后，将粘附有凝结剂的模具浸入根据本发明的由胶乳树脂组合物制备的用于浸渍成型的胶乳组合物中。将模具从胶乳组合物中取出以在模具上形成浸渍成型层。
（c）加热在模具上形成的浸渍成型层以使胶乳树脂交联
在加热过程中，水首先蒸发，通过交联进行固化。然后，将通过加热交联的浸渍成型层从模具上剥离，得到浸渍成型制品。
（d）测量所得浸渍成型制品的物理性能
根据ASTM D-412由浸渍成型制品制造哑铃形样品。然后，使用通用试验机（UTM）以500mm/min的伸长率将样品拉伸，测定拉伸强度和断裂时的伸长率，由在300％的伸长率时的应力确定织构。随着拉伸强度和伸长率增加，浸渍成型制品的质量提高，随着在300％伸长率时的应力降低，浸渍成型制品的织构提高且质量优异。
为了更好地理解本发明，在下文中，将提供优选的实施例。提供这些实施例仅用来解释说明本发明，显而易见的是，对于本领域技术人员来说，在本发明的保护范围和技术范围内进行各种修改和变形都是可能的。这样的修改和变形落入本发明所包括的权利要求书的范围之内。
[实施例]
实施例1：用于浸渍成型的胶乳的制备
10L的高压反应器，装备有搅拌器、温度计、冷却器以及氮气入口和出口，并且允许单体、乳化剂和聚合引发剂的连续加入，用氮气置换反应器后，将2重量份的烷基苯磺酸钠、0.5重量份的叔十二烷基硫醇和140重量份的离子交换水添加到含有32重量％丙烯腈、61.5重量％1,4-丁二烯和6.5重量％甲基丙烯酸的100重量份的单体混合物中，接着将反应器的温度升高至40℃。升温后，将0.3重量份的过硫酸钾作为聚合引发剂加入到所得到的混合物中，当转化率达到95％时，加入0.1重量份的二甲基二硫代氨基甲酸钠以停止聚合。通过除臭作用除去未反应的单体，加入氨水、抗氧化剂、消泡剂等获得具有42％的固体含量和pH为8.0的胶乳。
将0.7重量份的具有120nm粒径的氧化锌加入到100重量份的胶乳中，接着搅拌2小时。
用于浸渍成型的组合物的制备
将1重量％的硫、0.5重量％的ZDBC、3重量％的氢氧化钾溶液和适宜量的二次蒸馏水加入到胶乳中来获得具有20％的固体含量、pH为10.0的用于浸渍成型的组合物。将pH值升高至10所需要的氢氧化钾溶液的当量示于表1中。此外，具有pH为10的用于浸渍成型的组合物的pH的变化示于图1中。
用于浸渍成型的组合物的制备
将1重量％的硫、0.5重量％的ZDBC、3重量％的氢氧化钾溶液和适宜量的二次蒸馏水加入到胶乳中来获得具有20％的固体含量、pH为10.0的用于浸渍成型的组合物。
浸渍成型制品的制造
将22重量份硝酸钙、69.5重量份水、8重量份碳酸钙和0.5份重量润湿剂（由Huntsman公司制造的TERIC320，澳大利亚）混合以制备凝结剂溶液。将手形陶瓷模具浸入到溶液中一分钟，然后取出，在80℃下干燥3分钟以用凝结剂涂覆手形模具。
然后，将涂覆有凝结剂的模具浸入到用于浸渍成型的组合物中一分钟，取出，在80℃下干燥1分钟，随后浸入水中或温水中3分钟。将模具在80℃下再次干燥3分钟，在125℃下进行交联20分钟。将交联的浸渍成型层从手形模具上剥离以得到手套形浸渍成型制品。浸渍成型制品的物理性能示于表2。
实施例2
将1.0重量份的具有120nm粒径的氧化锌加入到按照与实施例1中相同的方式制备的胶乳中，接着搅拌2小时。其他步骤与实施例1相同的。
比较例1
将1.0重量份的具有1.05μm粒径的氧化锌加入到按照与实施例1中相同的方式制备的胶乳中，接着搅拌2小时。
比较例2
按照与实施例1中相同的方式制备的胶乳中不加入氧化锌纳米微粒。相反，在添加硫的过程中，加入1.5重量份的常规氧化锌（粒径为1.5至2.0μm）。
[试验例]
*根据ASTM D-412由获得的浸渍成型制品制造哑铃形样品。然后，使用通用试验机（UTM）以500mm/min的伸长率将样品拉伸，测定拉伸强度和断裂时的伸长率，测量在300％的伸长率时的应力和在500％的伸长率时的应力。结果示于下表2中。
*搅拌过的胶乳不加搅拌静置3天，观察在所述胶乳中是否形成沉淀物。实施例1和2的用于浸渍成型的胶乳中以及比较例1和2的胶乳中沉淀物的存在情况示于下表2中。沉淀物存在由“○”表示，而不存在沉淀物则由“X”表示。
*将哑铃形样品在100℃的烘箱中储存22小时后，以与上述相同的方式测定样品的物理性质以得到熟化后的物理性能。结果示于下表3中。
表1 将用于浸渍成型的组合物的pH值调节至10所需要的氢氧化钾的当量
| 实施例1 | 比较例2 |
| 纳米-氧化锌+KOH | 常规氧化锌+KOH |
| 1.53 | 2.36 |
表2
表3
从以上各表的结果中可知，相对于不含氧化锌纳米微粒的用于浸渍成型的胶乳，使用包含具有50至900nm粒径的氧化锌纳米微粒的用于浸渍成型的胶乳的实施例1和2的浸渍成型制品具有优异的物理性能，例如拉伸强度、伸长率和应力。此外，氧化锌纳米微粒减少了用于提高浸渍成型的组合物的pH值的pH调节剂的量。由图1可知，相比于比较例2，实施例1的用于浸渍成型的组合物表现出较小的pH值降低，并能够在更低的成本下实现更稳定的手套生产。
【工业实用性】
由前述显而易见的是，本发明有利地提供了一种用于浸渍成型的组合物，其在手套生产过程中显示出优异的可加工性，由于在300％的低模量而具有优异的穿戴感，并且由于拉伸强度高，尽管厚度小但不易撕裂。
尽管使用少量的pH调节剂，用于浸渍成型的组合物仍稳定地保持了pH值，从而提高了手套生产过程的效率。
Claims (11)
1.一种用于浸渍成型的胶乳组合物，包括：
用于浸渍成型的胶乳；和
具有小于1500nm粒径的氧化锌。
2.根据权利要求1所述的胶乳组合物，其中，相对于100重量份的用于浸渍成型的胶乳，所述氧化锌的存在量为0.1至2重量份。
3.根据权利要求1所述的胶乳组合物，其中，所述氧化锌具有50至900nm的粒径。
4.根据权利要求1所述的胶乳组合物，其中，所述胶乳包含40至80重量％的共轭二烯单体、10至50重量％的烯键式不饱和腈单体以及0.1至10重量％的烯键式不饱和酸单体。
5.根据权利要求4所述的胶乳组合物，其中，所述共轭二烯单体包括选自1,3-丁二烯、2,3-二甲基-1,3-丁二烯、2-乙基-1,3-丁二烯、1,3-戊二烯和异戊二烯中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的胶乳组合物，其中，所述烯键式不饱和腈单体包括选自丙烯腈、甲基丙烯腈、富马腈、α-氯腈和α-氰乙基丙烯腈中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的胶乳组合物，其中，所述烯键式不饱和酸单体包括选自丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、马来酸、富马酸、马来酸酐、柠康酸酐、苯乙烯磺酸、富马酸单丁酯、马来酸单丁酯和单-2-羟基丙基马来酸酯中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的胶乳组合物，进一步包括硫化剂和硫化促进剂。
9.根据权利要求8所述的胶乳组合物，其中，相对于100重量份的用于浸渍成型的胶乳，所述硫化剂的存在量为0.1至10重量份。
10.根据权利要求8所述的胶乳组合物，其中，相对于100重量份的用于浸渍成型的胶乳，所述硫化促进剂的存在量为0.1至10重量份。
11.由根据权利要求8所述的用于浸渍成型的胶乳组合物制造的浸渍成型的腈手套。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |