CN104043347B - 低阻力耐磨损聚四氟乙烯微孔膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低阻力耐磨损聚四氟乙烯微孔膜及其制备方法。所述聚四氟乙烯微孔膜具有独特的微观结构，其微观结构由平行排列的带状结点与连接这些结点的细纤维组成；1）将聚四氟乙烯树脂与助剂油混合均匀，并置于恒温烘箱中熟化后，再通过预压、挤出、压延工序制成基带；2）将上述基带干燥脱脂后，进行与基带长度平行方向上的拉伸；3）将上述纵拉膜在热处理烘箱中以一定的松弛比率进行松弛处理；4）将上述烧结膜在聚四氟乙烯熔点以上温度进行与基带长度垂直方向上的拉伸并烧结定型。本发明制备的PTFE微孔膜材料具有阻力低，耐磨损性好，穿刺强度高等优异性能，可应用于工业除尘、服装、吸尘器、液相过滤、水处理等多个领域。
Description
技术领域
本发明属于聚四氟乙烯（PTFE）微孔膜制备技术领域，特别涉及一种低阻力耐磨损聚四氟乙烯微孔膜及其制备方法。
背景技术
聚四氟乙烯（PTFE）拥有“塑料王”的美誉，其具有优良的化学稳定性与热稳定性，以及低表面能与非极性，因此通过双向拉伸制备的PTFE微孔膜具备可耐大部分化学溶剂及气体、可耐高温、表面不粘附性、强疏水性及防湿性等优异性能，PTFE膜已作为一种优异的过滤材料获得了广泛的应用。
PTFE微孔膜的阻力和强度是评价薄膜性能的重要参数，是影响薄膜应用的关键因素，而阻力和强度这两个指标往往是相互矛盾的，阻力的下降会引起强度的降低，反之，强度的增加会引起阻力的上升。以往的PTFE微孔膜制品为了获得更低的阻力，会牺牲材料的强度为代价，不仅影响到薄膜的使用寿命，而且在覆膜加工和组件成型过程中会使薄膜的过滤性能下降，甚至会破损。因此，为了保证足够的强度满足后续的加工与应用，PTFE微孔膜的阻力下降到一定程度就会有限制，而阻力的提高会引起组件的运行功率增加，能耗上升，从而导致组件的运行成本增加。
本发明主要通过纵向拉伸基带的松弛处理与聚四氟乙烯熔点以上温度的横向拉伸制备低阻力耐磨损PTFE微孔膜材料，该PTFE微孔膜具有低阻、耐磨损和高刺穿强度等优异性能，可应用于工业除尘、服装、吸尘器、液相过滤、水处理等多个领域。所采取的技术手段主要包括：纵向拉伸基带的松弛处理与聚四氟乙烯熔点以上温度的横向拉伸。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术不足，提供一种低阻力耐磨损聚四氟乙烯微孔膜及其制备方法。
低阻力耐磨损聚四氟乙烯微孔膜的微观结构由平行排列的带状结点与连接这些结点的细纤维组成，聚四氟乙烯微孔膜带状结点的纵横比为100:1-500:1。
所述的聚四氟乙烯微孔膜的厚度为10-100μm。
所述的聚四氟乙烯微孔膜在5.3cm/s空气流速下的阻力为60-100Pa。
所述的聚四氟乙烯微孔膜在5.3cm/s流速下含0.3-0.5μm的颗粒的气体透过时的颗粒捕获效率为95-99.95%。
所述的聚四氟乙烯微孔膜在磨擦999次后效率仍能保持在磨擦前效率的95%以上,磨擦压力为20N，磨擦速度为43cpm，磨擦面积为155mm×50mm。
所述聚四氟乙烯微孔膜的穿刺破损时应力等于或大于50N，夹具直径为102mm，顶针针头半圆的直径为19mm，顶针运行速度为250mm/min。
所述聚四氟乙烯微孔膜的制备方法包括以下步骤：
1)聚四氟乙烯树脂与助剂油均匀混合为混合粉料，助剂油质量百分比为20%，放置于温度为50℃的恒温烘箱中24小时以上，将混合粉料倒入预压缸筒并压制成圆柱形棒胚，预压棒胚放入挤出机中，挤出形成的棒胚通过压延获得膜厚为200μm的聚四氟乙烯基带；
2)将压延获得的基带通过干燥机去除助剂油，干燥基带置于纵拉设备中进行纵向拉伸，纵向拉伸温度为200-300℃，纵向拉伸速度为100-300%/s，纵向拉伸倍率为4-10倍；
3)将纵拉基带置于松弛设备中进行松弛处理，松弛温度为250-300℃，松弛比率为80-95%；
4)将松弛处理后的基带置于横向扩幅机中进行横向拉伸，横向拉伸温度为350-380℃，横向拉伸速度为15m/min，横向拉伸倍率为10-25倍，最后在横向扩幅机末端烧结定型成膜。
所述聚四氟乙烯微孔膜具有独特的微观结构，其微观结构由平行排列的带状结点与连接这些结点的细纤维组成，该聚四氟乙烯微孔膜具有厚度大，阻力低，耐磨性好，使用寿命长等优点。所述聚四氟乙烯微孔膜带状结点的纵横比为100:1或更大。所述聚四氟乙烯微孔膜的厚度为10-100μm。所述聚四氟乙烯微孔膜在5.3cm/s气体流速下的阻力为60-100Pa。所述聚四氟乙烯微孔膜在5.3cm/s流速下含0.3-0.5μm的颗粒的气体透过时的颗粒捕获效率为95-99.95%。所述聚四氟乙烯微孔膜在磨擦999次后效率仍能保持在磨擦前效率的95%以上（磨擦压力为20N，磨擦速度为43cpm，磨擦面积为155mm×50mm）。所述聚四氟乙烯微孔膜的穿刺破损时应力等于或大于50N（夹具直径为102mm，顶针针头半圆的直径为19mm，顶针运行速度为250mm/min）。
本发明与现有技术相比具有的有益效果：
（1）通过纵向拉伸基带的松弛处理与聚四氟乙烯熔点以上温度的横向拉伸制备了同时具有低阻力、高耐磨性和高穿刺强度的聚四氟乙烯微孔膜，解决了PTFE微孔膜的阻力和强度此消彼长的问题；
（2）制备了低阻力耐磨损的聚四氟乙烯微孔膜，大大拓宽了PTFE微孔膜的使用领域，不仅降低了组件的运行成本，还增加了组件的运行寿命。
附图说明
图1是实施例1低阻力耐磨损聚四氟乙烯微孔膜表面的SEM照片。
具体实施方式
以往的PTFE微孔膜制品为了获得更低的阻力，会牺牲材料的强度为代价，不仅影响到薄膜的使用寿命，而且在覆膜加工和组件成型过程中会使薄膜的过滤性能下降，甚至会破损。因此，为了保证足够的强度满足后续的加工与应用，PTFE微孔膜的阻力下降到一定程度就会有限制，而阻力的提高会引起组件的运行功率增加，能耗上升，从而导致组件的运行成本增加。
本发明通过纵向拉伸基带的松弛处理与聚四氟乙烯熔点以上温度的横向拉伸制备具有独特结构的微孔膜材料，克服了现有技术的不足，实现了低阻力与高耐磨性和高穿刺强度的共存，可应用于工业除尘、服装、吸尘器、液相过滤、水处理等多个领域。
基带成型：将聚四氟乙烯树脂与助剂油混合均匀，并置于恒温烘箱中熟化后，再通过预压、挤出、压延工序制成基带。聚四氟乙烯树脂分子量要求较高，从而保证其加工性能和强度，聚四氟乙烯树脂既可以为聚四氟乙烯均聚物，也可以是聚四氟乙烯均聚物与改性聚四氟乙烯聚合物的共混物。纵向拉伸：将上述基带干燥脱脂后，进行与基带长度平行方向上的拉伸。纵向拉伸过程在多组辊筒之间进行，可以是单个点进行拉伸，也可以是多个点进行拉伸，需要在熔点以下温度和较快的拉伸速度下进行，保证岛状微结点的形成，且分布比较均匀。松弛处理：将上述纵拉膜在热处理烘箱中以一定的松弛比率进行松弛处理。松弛处理是本发明的关键步骤，通过控制一定的松弛温度和松弛比率，释放基带的内应力，使得整个微观结构更加规整，微结点也会更加密实，有利于后续横向拉伸过程中的保持。横向拉伸：将上述烧结膜在聚四氟乙烯熔点以上温度进行与基带长度垂直方向上的拉伸并烧结定型。横向拉伸过程在具有双轨道的横向扩幅机上进行，拉伸温度控制在聚四氟乙烯熔点以上，确保微结点的熔合，使其在横向拉伸过程中始终保持一体，只是在宽度方向上越来越窄，在长度方向上越来越长，最终形成的带状结点的纵横比大于100:1。
本发明用到的测试方法：
SEM
日立HITACHIS-4800型高分辨场发射扫描电镜，拍摄倍率在500至10000的照片，观察PTFE纵向拉伸膜和横向拉伸膜的微观结构，并测定带状结点的纵横比。
膜厚测试
仪力信497型薄膜测厚仪，测定PTFE薄膜的膜厚。
阻效测试
朝晖滤材阻效试验台，测定PTFE薄膜在5.3cm/s气体流速下的阻力与过滤效率。
耐磨损测试
博每MCJ-01A磨擦试验机，控制磨擦压力为20N，磨擦速度为43cpm，磨擦面积为155mm×50mm，测定PTFE薄膜在磨擦999次后的效率损失。
穿刺强度测试
博每XLW智能电子拉力试验机，控制夹具直径为102mm，顶针针头半圆的直径为19mm，顶针运行速度为250mm/min，测定PTFE薄膜在穿刺破损时的应力。
实施例1
选用大金F106聚四氟乙烯树脂与美孚ISOPARM助剂油均匀混合为混合粉料，助剂油质量百分比为20%。然后放置于温度为50℃的恒温烘箱中24小时以上，保证助剂油的充分吸收。将混合粉料倒入预压缸筒并压制成圆柱形棒胚，然后将预压棒胚放入挤出机中，挤出形成的棒胚通过压延获得膜厚为200μm的聚四氟乙烯基带。将压延获得的基带通过干燥机去除助剂油。将干燥基带置于纵拉设备中进行纵向拉伸，纵向拉伸温度为250℃，纵向拉伸速度为200%/s，纵向拉伸倍率为5倍。将纵拉基带置于松弛设备中进行松弛处理，松弛温度为300℃，松弛比率为95%。将松弛处理后的基带置于横向扩幅机中进行横向拉伸，横向拉伸温度为350℃，横向拉伸速度为15m/min，横向拉伸倍率为20倍，最后在横向扩幅机末端烧结定型成膜。所述聚四氟乙烯微孔膜由平行排列的带状结点与连接这些结点的细纤维组成，其性能参数列于附表1中。
实施例2
选用大金F106聚四氟乙烯树脂与美孚ISOPARM助剂油均匀混合为混合粉料，助剂油质量百分比为20%。然后放置于温度为50℃的恒温烘箱中24小时以上，保证助剂油的充分吸收。将混合粉料倒入预压缸筒并压制成圆柱形棒胚，然后将预压棒胚放入挤出机中，挤出形成的棒胚通过压延获得膜厚为200μm的聚四氟乙烯基带。将压延获得的基带通过干燥机去除助剂油。将干燥基带置于纵拉设备中进行纵向拉伸，纵向拉伸温度为200℃，纵向拉伸速度为100%/s，纵向拉伸倍率为4倍。将纵拉基带置于松弛设备中进行松弛处理，松弛温度为250℃，松弛比率为80%。将松弛处理后的基带置于横向扩幅机中进行横向拉伸，横向拉伸温度为350℃，横向拉伸速度为15m/min，横向拉伸倍率为10倍，最后在横向扩幅机末端烧结定型成膜。所述聚四氟乙烯微孔膜的性能参数列于附表1中。
实施例3
选用大金F106聚四氟乙烯树脂与美孚ISOPARM助剂油均匀混合为混合粉料，助剂油质量百分比为20%。然后放置于温度为50℃的恒温烘箱中24小时以上，保证助剂油的充分吸收。将混合粉料倒入预压缸筒并压制成圆柱形棒胚，然后将预压棒胚放入挤出机中，挤出形成的棒胚通过压延获得膜厚为200μm的聚四氟乙烯基带。将压延获得的基带通过干燥机去除助剂油。将干燥基带置于纵拉设备中进行纵向拉伸，纵向拉伸温度为250℃，纵向拉伸速度为300%/s，纵向拉伸倍率为10倍。将纵拉基带置于松弛设备中进行松弛处理，松弛温度为300℃，松弛比率为90%。将松弛处理后的基带置于横向扩幅机中进行横向拉伸，横向拉伸温度为380℃，横向拉伸速度为15m/min，横向拉伸倍率为25倍，最后在横向扩幅机末端烧结定型成膜。所述聚四氟乙烯微孔膜的性能参数列于附表1中。
实施例4
选用杜邦601A聚四氟乙烯树脂与美孚ISOPARM助剂油均匀混合为混合粉料，助剂油质量百分比为20%。然后放置于温度为50℃的恒温烘箱中24小时以上，保证助剂油的充分吸收。将混合粉料倒入预压缸筒并压制成圆柱形棒胚，然后将预压棒胚放入挤出机中，挤出形成的棒胚通过压延获得膜厚为200μm的聚四氟乙烯基带。将压延获得的基带通过干燥机去除助剂油。将干燥基带置于纵拉设备中进行纵向拉伸，纵向拉伸温度为300℃，纵向拉伸速度为200%/s，纵向拉伸倍率为5倍。将纵拉基带置于松弛设备中进行松弛处理，松弛温度为280℃，松弛比率为85%。将松弛处理后的基带置于横向扩幅机中进行横向拉伸，横向拉伸温度为360℃，横向拉伸速度为15m/min，横向拉伸倍率为15倍，最后在横向扩幅机末端烧结定型成膜。所述聚四氟乙烯微孔膜的性能参数列于附表1中。
比较例1
选用大金F106聚四氟乙烯树脂与美孚ISOPARM助剂油均匀混合为混合粉料，助剂油质量百分比为20%。然后放置于温度为50℃的恒温烘箱中24小时以上，保证助剂油的充分吸收。将混合粉料倒入预压缸筒并压制成圆柱形棒胚，然后将预压棒胚放入挤出机中，挤出形成的棒胚通过压延获得膜厚为200μm的聚四氟乙烯基带。将压延获得的基带通过干燥机去除助剂油。将干燥基带置于纵拉设备中进行纵向拉伸，纵向拉伸温度为250℃，纵向拉伸速度为200%/s，纵向拉伸倍率为5倍。将纵向拉伸后的基带置于横向扩幅机中进行横向拉伸，横向拉伸温度为200℃，横向拉伸速度为15m/min，横向拉伸倍率为20倍，最后在横向扩幅机末端烧结定型成膜。所述聚四氟乙烯微孔膜由较小的圆形结点与连接这些结点的发散型细纤维组成，其性能参数列于附表1中。
附表1聚四氟乙烯微孔膜的性能参数
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 比较例1 | |
| 厚度（μm） | 50 | 100 | 10 | 70 | 5 |
| 结点纵横比 | 200:1 | 100:1 | 500:1 | 180:1 | 1:1 |
| 阻力（Pa） | 80 | 100 | 60 | 85 | 200 |
| 效率（%） | 99.5 | 99.95 | 95 | 99.9 | 99.99 |
| 磨损后效率保持（%） | 97 | 99 | 95 | 97 | 65 |
| 穿刺强度（N） | 85 | 150 | 50 | 90 | 15 |
Claims (7)
1.一种低阻力耐磨损聚四氟乙烯微孔膜，其特征在于聚四氟乙烯微孔膜的微观结构由平行排列的带状结点与连接这些结点的细纤维组成，聚四氟乙烯微孔膜带状结点的纵横比为100:1-500:1；
所述聚四氟乙烯微孔膜的制备方法包括以下步骤：
1)聚四氟乙烯树脂与助剂油均匀混合为混合粉料，助剂油质量百分比为20%，放置于温度为50℃的恒温烘箱中24小时以上，将混合粉料倒入预压缸筒并压制成圆柱形棒胚，预压棒胚放入挤出机中，挤出形成的棒胚通过压延获得膜厚为200μm的聚四氟乙烯基带；
2)将压延获得的基带通过干燥机去除助剂油，干燥基带置于纵拉设备中进行纵向拉伸，纵向拉伸温度为200-300℃，纵向拉伸速度为100-300%/s，纵向拉伸倍率为4-10倍；
3)将纵拉基带置于松弛设备中进行松弛处理，松弛温度为250-300℃，松弛比率为80-95%；
4)将松弛处理后的基带置于横向扩幅机中进行横向拉伸，横向拉伸温度为350-380℃，横向拉伸速度为15m/min，横向拉伸倍率为10-25倍，最后在横向扩幅机末端烧结定型成膜。
2.根据权利要求1所述的一种低阻力耐磨损聚四氟乙烯微孔膜，其特征在于，所述的聚四氟乙烯微孔膜的厚度为10-100μm。
3.根据权利要求1所述的一种低阻力耐磨损聚四氟乙烯微孔膜，其特征在于，所述的聚四氟乙烯微孔膜在5.3cm/s空气流速下的阻力为60-100Pa。
4.根据权利要求1所述的一种低阻力耐磨损聚四氟乙烯微孔膜，其特征在于，所述的聚四氟乙烯微孔膜在5.3cm/s流速下含0.3-0.5μm的颗粒的气体透过时的颗粒捕获效率为95-99.95%。
5.根据权利要求1所述的一种低阻力耐磨损聚四氟乙烯微孔膜，其特征在于，所述的聚四氟乙烯微孔膜在磨擦999次后效率仍能保持在磨擦前效率的95%以上,磨擦压力为20N，磨擦速度为43cpm，磨擦面积为155mm×50mm。
6.根据权利要求1所述的一种低阻力耐磨损聚四氟乙烯微孔膜，其特征在于，所述聚四氟乙烯微孔膜的穿刺破损时应力等于或大于50N，夹具直径为102mm，顶针针头半圆的直径为19mm，顶针运行速度为250mm/min。
7.一种如权利要求1所述低阻力耐磨损聚四氟乙烯微孔膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)聚四氟乙烯树脂与助剂油均匀混合为混合粉料，助剂油质量百分比为20%，放置于温度为50℃的恒温烘箱中24小时以上，将混合粉料倒入预压缸筒并压制成圆柱形棒胚，预压棒胚放入挤出机中，挤出形成的棒胚通过压延获得膜厚为200μm的聚四氟乙烯基带；
2)将压延获得的基带通过干燥机去除助剂油，干燥基带置于纵拉设备中进行纵向拉伸，纵向拉伸温度为200-300℃，纵向拉伸速度为100-300%/s，纵向拉伸倍率为4-10倍；
3)将纵拉基带置于松弛设备中进行松弛处理，松弛温度为250-300℃，松弛比率为80-95%；
4)将松弛处理后的基带置于横向扩幅机中进行横向拉伸，横向拉伸温度为350-380℃，横向拉伸速度为15m/min，横向拉伸倍率为10-25倍，最后在横向扩幅机末端烧结定型成膜。
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