CN104017503B - 非水基磁流变抛光液及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种非水基磁流变抛光液及其制备方法。该非水基磁流变抛光液包括以下质量分数的组分：烷氧基醇30％～60％，磁敏颗粒30％～60％，表面活性剂3％～8％和去离子水3％～6％。制备方法包括(1)称取烷氧基醇、磁敏颗粒、表面活性剂和去离子水；(2)将烷氧基醇加热后与表面活性剂混合形成复合液，再加入磁敏颗粒，得到混合液；(3)将混合液倒入球磨罐中，球磨后加入去离子水，再球磨，得到非水基磁流变抛光液。本发明的非水基磁流变抛光液具有零磁场粘度低、流变性能好、长期稳定、不沉淀和不结块的优点，制备方法简单方便，成本低廉。

Description

非水基磁流变抛光液及其制备方法

技术领域

本发明涉及易潮解晶体光学元件的磁流变抛光，具体涉及一种低粘度稳定的非水基磁流变抛光液及其制备方法。

背景技术

磁流变抛光技术(MRF)是一种新型的光学加工方法，它利用磁流变抛光液在磁场中的流变性对工件进行抛光，可实现材料的确定性去除和工件表面的亚纳米级表面粗糙度加工，磁流变抛光液的性能直接关系到磁流变抛光的效果，是磁流变抛光技术的关键组成部分。根据磁流变抛光技术的加工特点，对磁流变抛光液的主要要求为：零磁场粘度低，磁流变抛光液能在循环设备中循环流动；流变性能好，磁流变抛光液能在磁场作用下瞬间发生强大的剪切应力变化，实现确定性抛光；稳定性能好，实现长期稳定的相同工作参数；另外要求无毒、不挥发和不氧化。

当前磁流变抛光加工中，绝大多数使用的是水基磁流变抛光液，该类型抛光液的基载液是水，所以比较容易配制出适合磁流变抛光的低粘度、无毒等特性，但是水基磁流变抛光液公认所难解决的问题是：易沉降，易氧化，易结块；另外由于水基磁流变抛光液的基载液是水，限制了它的加工范围，不适合加工具有易潮解特性的这类零件如KDP晶体。当前在磁流变阻尼器、磁流变减震器、磁流变密封装置中广泛使用了基载液为硅油的磁流变液，这些仪器对磁流变液的主要性能要求为长期稳定性，为了解决沉降稳定性问题，一般选用粘度大的硅油为基载液，所配制出来的磁流变液呈现绸状；或者选用不易沉降的纳米铁粉，但是所配制的磁流变液流变性能不强。中国专利文献CN1613919A和美国专利文献USP6824701均公开了油基磁流变液，但是其主要的使用对象为阻尼器和减震器等设备，目前尚未发现针对磁流变抛光的非水基磁流变抛光液。而要配制适合于对易潮解晶体进行磁流变抛光的非水基磁流变抛光液的技术难点在于：如何选择粘度低的非水基基载液，使磁流变抛光液的粘度满足循环设备的要求；在要求磁流变抛光液流变性能强的情况下，如何实现磁流变抛光液的长期稳定、不沉降和不结块。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种零磁场粘度低、流变性能好、长期稳定、不沉淀和不结块的非水基磁流变抛光液及其制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为一种非水基磁流变抛光液，所述非水基磁流变抛光液包括以下质量分数的组分：

上述的非水基磁流变抛光液中，优选的，所述非水基磁流变抛光液在20℃时的粘度为0.35Pa·s～0.55Pa·s。

上述的非水基磁流变抛光液中，优选的，所述烷氧基醇包括二乙二醇单丁醚或乙二醇单乙醚。

上述的非水基磁流变抛光液中，优选的，所述磁敏颗粒为羰基铁粉；所述羰基铁粉的粒度为1μm～10μm，含Fe纯度大于97％，相对品质因素大于1.75，有效磁导率大于3。

上述的非水基磁流变抛光液中，优选的，所述表面活性剂为磷酸脂、脂肪酸、司班、吐温中的一种或多种。

上述的非水基磁流变抛光液中，优选的，所述表面活性剂为脂肪酸、司班和吐温的混合物，所述脂肪酸为硬脂酸；所述硬脂酸、司班、吐温的质量比为1∶1∶1。

作为一个总的技术构思，本发明还提供一种上述非水基磁流变抛光液的制备方法，包括以下步骤：

(1)根据非水基磁流变抛光液的配方，按质量分数分别称取烷氧基醇、磁敏颗粒、表面活性剂和去离子水；

(2)将烷氧基醇置于一容器罐中，先加热至65℃～75℃并一直保持在该温度，然后加入表面活性剂，经混合形成复合液，再向复合液中加入磁敏颗粒，经搅拌后，得到混合液；

(3)将混合液倒入球磨罐中，以150r/min～250r/min的转速球磨2h～5h，然后加入去离子水，再以50r/min～100r/min的转速球磨2h～5h，得到非水基磁流变抛光液。

上述的制备方法中，优选的，所述步骤(2)中，所述搅拌的速度为20r/min～60r/min，所述搅拌的时间为10min～30min。

上述的制备方法中，优选的，所述步骤(3)中，所述球磨罐中的混合液与钢球的质量比为8～12∶1，所述钢球的直径为2mm～4mm。

上述的制备方法中，优选的，所述非水基磁流变抛光液经制备得到后，置于一滚动装置中，所述滚动装置以20r/min～50r/min的转速持续滚动。

与现有技术相比，本发明的优点在于：

1、本发明的非水基磁流变抛光液的零磁场粘度低，适合磁流变抛光机床循环设备循环使用；该非水基磁流变抛光液的流变性能好、稳定性强，抗氧化性能好，不沉淀，不结块，可以保证磁流变抛光材料去除效率的长时间稳定性和修行的可控性。

一般来说，油基磁流变液的基载液，如普通硅油和矿物油，都具有较大的粘度，因此不适合作为粘度低的磁流变抛光液的基载液。本发明中，非水基磁流变抛光液采用低粘度的烷氧基醇作为基载液，该基载液为无色透明液体，它具有粘温系数小，表面张力低，无毒等特性，可为常规市售产品。本发明的基载液根据磁流变抛光液所要求的流变性能和粘度而占总质量的30％～60％，磁流变作为高精度的光学加工，对于磁流变抛光易潮解晶体，对晶体的各个频段都有具体的要求，尤其是高频误差，基载液的含量直接影响抛光后晶体的表面粗糙度，同时，基载液的含量过低会决定磁流变抛光的可加工性，能实现磁流变抛光液最佳性能(长时稳定性、抛光后的晶体的表面质量和表面粗糙度)约35％～45％。

本发明中非水基磁流变抛光液所要包含的磁敏颗粒应体现出磁流变抛光液的流变特性，为了满足磁流变抛光的要求，磁敏颗粒需具有如下特性：磁导率高、磁滞损失少、纯度高，且磁敏颗粒的形状不会在抛光过程中对材料产生去除作用。常规磁流变液的磁敏颗粒如纳米铁粉、氧化铁等难以满足要求，为此本发明选用微米级圆形的羰基铁粉，该羰基铁粉可为常规市售产品，羰基铁粉的性能为：粒度分布在1μm～10μm，含Fe纯度大于97％，相对品质因素大于1.75，有效磁导率大于3。本发明的磁敏颗粒根据磁流变抛光液所要求的流变性能、粘度和沉降稳定性能而占总质量的30％～60％，能实现磁流变抛光液最佳性能约50％～60％。

本发明中，还选用了用于分散磁敏颗粒的表面活性剂，该表面活性剂物质分子一般由非极性亲油部分和极性亲水部分组成，通过表面活性剂的化学作用，使亲水性磁敏颗粒均匀的分散在亲油性的基载液中。本发明的表面活性剂选用磷酸脂、脂肪酸、司班、吐温中的一种或多种，其中最佳的表面活性剂是脂肪酸(具体为硬脂酸)、司班和吐温的混合物，根据所要配制磁流变抛光液中基载液和磁流颗粒的不同体积比，表面活性剂混合物约占总体积的3％～8％。

2、本发明的非水基磁流变抛光液的配制工艺简单，成本低廉，针对性强，特别适合磁流变抛光易潮解晶体材料如KDP晶体。本发明的制备方法通过加温、搅拌使表面活性剂充分溶解于基载液中(基载液采用化学性能稳定、无挥发、无毒性的烷氧基醇)，然后将磁敏颗粒与基载液混合物进行混合，再采用球磨机研磨装置来分散该混合物，以此来提高磁非水基流变抛光液的抗沉降性和稳定性，最后通过滚动装置使配制的非水基磁流变抛光液时刻保持运动，以此来保持非水基磁流变抛光液的特性稳定性。

3、本发明的非水基磁流变抛光液可应用于易潮解晶体的抛光，传统加工易潮解晶体的方法主要为超精密车削和传统磁流变抛光，传统磁流变抛光容易造成磨料和铁粉嵌入，表面的清洗难度较大，而超精密车削由于机床精度的限制，面形精度的提高存在明显的瓶颈，非水基磁流变抛光能有效的避免磨料和铁粉的嵌入，同时磁流变抛光作为新型光学加工方法，能够满足绝大部分光学系统对晶体面形精度的要求。

附图说明

图1为本发明实施例中羰基铁粉的粒径分布图。

图2为本发明实施例1中KDP晶体的面形精度图，采用本发明的非水基磁流变抛光液每隔1小时在KDP晶体上打一个去除斑点，利用波面干涉仪测量得到的结果，PV代表面形精度峰谷值，rms代表面形精度的均方误差，Power代表球差，wave代表波长λ(λ＝632.8nm)。

图3为本发明实施例1中KDP晶体上去除斑点的峰值去除效率变化曲线。

图4为本发明实施例1中KDP晶体上去除斑点的体积去除效率变化曲线。

图5为本发明实施例1中非水基磁流变抛光液对KDP晶体进行抛光的实物照片。

具体实施方式

以下结合说明书附图和具体优选的实施例对本发明作进一步描述，但并不因此而限制本发明的保护范围。

实施例1：

一种本发明的非水基磁流变抛光液，按质量分数计，由31％的二乙二醇单丁醚(烷氧基醇基载液)、59％的羰基铁粉(磁敏颗粒)、5％的表面活性剂和5％的去离子水组成。该非水基磁流变抛光液在20℃时的粘度为0.5Pa·s。

本实施例中，二乙二醇单丁醚在20℃时的粘度为6.49mPa·s。

本实施例中，羰基铁粉的粒径分布如图1所示，粒度主要在1μm～10μm范围，羰基铁粉的平均粒径为5μm，含Fe纯度大于97％，相对品质因素大于1.75，有效磁导率大于3，该羰基铁粉可于市场购买得到。

本实施例中，表面活性剂为硬脂酸、司班60和吐温60的混合物，三者的质量比为1∶1∶1。

一种上述本实施例的非水基磁流变抛光液的制备方法，利用少量去离子水实现KDP晶体的材料去除，包括以下步骤：

(1)根据上述非水基磁流变抛光液的配方，称取二乙二醇单丁醚基载液500ml(477g)，磁敏颗粒羰基铁粉900g，硬脂酸25g，司班60为25g，吐温60为25g，去离子水75ml(75g)。

(2)将二乙二醇单丁醚(烷氧基醇)置于不锈钢制的容器罐中，均匀加热至70℃并一直保持在该温度，然后加入步骤(1)配置好的表面活性剂，混合形成复合液，再将羰基铁粉加入复合液中，用机械搅拌器搅拌20min，转速为30r/min，得到混合液，此时该混合液的温度仍为70℃。

(3)将上述混合液倒入球磨罐中，按照混合液与球磨罐中的钢球(直径2mm)质量比为10∶1的比例放入球磨钢球，密封球磨罐，球磨机以200r/min的转速球磨3小时；然后打开球磨罐，加入75ml去离子水，用搅拌棒搅拌均匀，密封球磨罐，球磨机以100r/min的转速球磨2小时，球磨完成后，取出球磨罐，分离钢球，得到非水基磁流变抛光液。

(4)将非水基磁流变抛光液倒入容器罐并密封，然后将密封容器罐放置在以30r/min转速滚动的滚动装置上，以保持磁流变抛光液的特性稳定性。

如表1所示，是上述本实施例制备的非水基磁流变抛光液的粘度和长期稳定性测试结果。通过表1可知，本发明的非水基磁流变抛光液经过48小时后，仍然可以保持稳定的性能，粘度稳定，不结块，相比初始状态没有出现明显的退化，满足光学加工的要求。

表1实施例1的非水基磁流变抛光液的长时稳定性测试结果

图2、3、4显示了本实施制备的非水基磁流变抛光液具有长时稳定性，图2是利用本实施例的非水基磁流变抛光液每间隔1小时打的去除斑点，图3是去除斑点的峰值去除效率的变化曲线，图4是去除斑点的体积去除效率的变化曲线，从结果看，变化范围在5％以内，满足确定性加工对去除效率长时稳定性的要求。

如图5所示，是利用本发明的非水基磁流变抛光液对KDP晶体进行抛光的实物照片。将上述本实施例制备的非水基磁流变抛光液加入磁流变循环系统中，采用磁流变抛光技术实现KDP晶体的抛光加工，传统的抛光利用磨料在压力下的剪切作用实现材料的去除，非水基磁流变抛光利用磁流变液中去离子水的溶解作用实现材料的去除。在磁流变抛光过程中，和KDP晶体接触的磁流变抛光液中含有少量去离子水，同时由于磁流变抛光液的循环，溶解了KDP晶体的磁流变抛光液被迅速带走，实现了材料的去除，同时避免了晶体的潮解。

实施例2：

一种本发明的非水基磁流变抛光液，与实施例1的非水基磁流变抛光液基本相同，区别仅在于：按质量分数计，二乙二醇单丁醚(基载液)为40％，羰基铁粉(磁敏颗粒)为50％，表面活性剂为5％，去离子水为5％。

一种本实施例的非水基磁流变抛光液的制备方法，制备步骤与实施例1基本相同，区别仅在于：按质量分数计，二乙二醇单丁醚(基载液)为40％，羰基铁粉(磁敏颗粒)为50％，表面活性剂为5％，去离子水为5％。

如表2所示，是上述本实施例制备的非水基磁流变抛光液的粘度和长期稳定性测试结果。通过表2可知，本发明的非水基磁流变抛光液经过48小时后，仍然可以保持稳定的性能，粘度稳定，不结块，相比初始状态没有出现明显的退化，满足光学加工的要求。

表2实施例2的非水基磁流变抛光液的长时稳定性测试结果

以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例。凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应该指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下的改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种非水基磁流变抛光液，其特征在于，所述非水基磁流变抛光液包括以下质量分数的组分：

烷氧基醇30%～60%，

磁敏颗粒30%～60%，

表面活性剂3%～8%，和

去离子水3%～6%；

所述烷氧基醇包括二乙二醇单丁醚或乙二醇单乙醚；

所述磁敏颗粒为羰基铁粉；所述羰基铁粉的粒度为1μm～10μm，含Fe纯度大于97%，相对品质因素大于1.75，有效磁导率大于3；

所述表面活性剂为脂肪酸、司班和吐温的混合物，所述脂肪酸为硬脂酸；所述硬脂酸、司班、吐温的质量比为1∶1∶1。

2.根据权利要求1所述的非水基磁流变抛光液，其特征在于，所述非水基磁流变抛光液在20℃时的粘度为0.35Pa·s～0.55Pa·s。

3.一种如权利要求1或2所述的非水基磁流变抛光液的制备方法，包括以下步骤：

（1）根据非水基磁流变抛光液的配方，按质量分数分别称取烷氧基醇、磁敏颗粒、表面活性剂和去离子水；

（2）将烷氧基醇置于一容器罐中，先加热至65℃～75℃并一直保持在该温度，然后加入表面活性剂，经混合形成复合液，再向复合液中加入磁敏颗粒，经搅拌后，得到混合液；

（3）将混合液倒入球磨罐中，以150r/min～250r/min的转速球磨2h～5h，然后加入去离子水，再以50r/min～100r/min的转速球磨2h～5h，得到非水基磁流变抛光液。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，所述搅拌的速度为20r/min～60r/min，所述搅拌的时间为10min～30min。

5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，所述球磨罐中的混合液与钢球的质量比为8～12∶1，所述钢球的直径为2mm～4mm。

6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述非水基磁流变抛光液经制备得到后，置于一滚动装置中，所述滚动装置以20r/min～50r/min的转速持续滚动。