CN103998886B - 用于将材料提纯的设备 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种用于将材料提纯的设备(10)，该设备(10)包括坩埚(32，36，38；132)的组合件(30)。各个坩埚包括用来容纳处于熔融态的材料的腔室和用于从所述腔室中排放处于熔融态的所述材料的排放导管。所述组合件至少包括第一坩埚、第二坩埚和第三坩埚，所述第一坩埚至少部分地处于所述第二坩埚正上方，所述第一坩埚的所述排放导管通入所述第二坩埚，并且，所述第二坩埚至少部分地处于所述第三坩埚正上方，所述第二坩埚的所述排放导管通入所述第三坩埚。所述设备还包括环绕各个坩埚的至少一部分的加热系统(40)，和用于回收由所述组合件的坩埚之一的所述排放导管所供给的处于熔融态的所述材料的系统(58)。

Description

用于将材料提纯的设备

技术领域

本发明涉及材料(例如，半导体材料)的提纯，尤其涉及用来形成通过光伏效应产生电能的电池的硅的提纯。

背景技术

当前，通过类似于用来制备用于电子应用领域的硅的处理的化学处理，来制备大多数光伏用途的硅。这些化学过程很好地受到控制，但需要巨大的投入，进而导致高的生产成本。

光伏能源成本上的压力已促使提纯过程的研究，该提纯过程被称为冶金过程，且构成化学过程的替选过程。这些过程包括向可含有多达1％或2％的杂质的冶金级的硅实施不同的处理，以降低杂质含量。尽管对于光伏用途的硅纯度的约束条件不像电子用途的硅纯度的约束条件那么苛刻，但依然是严格的，通常杂质含量低于数十ppm(百万分之一)。可接受的硼和磷的含量是特别关键的，且为数十ppm。

为了减少磷的量，一种可行的方法包括：将坩埚中容纳的液体硅熔体维持在低压气氛下，以蒸发磷。由于熔融硅和低压气氛之间的交换表面面积(也被称为熔融硅的自由表面面积)是大的，故所蒸发的磷的量更多。对于给定的交换表面面积，提纯过程的持续时间与坩埚中容纳的硅的体积成正比。

然而，需要在低压气氛下，通过蒸发提纯硅的方法，该方法与工业用途兼容，尤其需要能够以有成本竞争力而实施的提纯方法。

为了实施低压蒸发提纯方法，可以利用大的坩埚，以便获得熔融硅和低压气氛之间的大的交换表面面积，同时利用减小高度的坩埚，以增加表面面积与体积的比。这种方案具有不同的缺点：一方面，这种坩埚的形成是困难且昂贵的；另一方面，这种具有平面几何形状(从而具有非常低的紧凑性)的熔炉的结构在能量方面是非常不利的。事实上，这种熔炉(该熔炉会发生热交换)的表面面积大，通过高温下液体硅的自由表面处的辐射和通过在坩埚壁上的传导而导致明显的热量损耗。

发明内容

本发明针对一种将材料低压提纯的设备，该设备能够实施与工业用途兼容的提纯方法。

根据另一目的，该提纯设备具有特别简单的结构，且具有小的体积。

根据另一目的，该提纯设备在运行时具有高的功率效率。

根据另一目的，该提纯设备具有与工业用途兼容的生产率。

根据另一目的，该提纯设备还能够连续地或半连续地制备经过提纯的半导体材料。

为了实现全部的或部分的这些和其他目的，本发明的实施方式提供了用于将材料提纯的设备，该设备包括外壳，该外壳具有：

-坩埚的组合件，各个坩埚包括用来容纳处于熔融态的材料的腔室和用于将熔融材料排出腔室的导管，该组合件至少包括第一坩埚、第二坩埚和第三坩埚，第一坩埚至少部分地处于第二坩埚的正上方，第一坩埚的排放导管进入第二坩埚，并且，第二坩埚至少部分地处于第三坩埚的正上方，第二坩埚的排放导管进入第三坩埚；

-至少部分地环绕各个坩埚的加热系统；和

-用于回收由组合件的坩埚之一的排放导管所提供的处于熔融态的材料的系统。

根据本发明的实施方式，各个坩埚的腔室具有如此的形状，使得在腔室中处于熔融态的材料的自由表面面积的平方根与在腔室中处于熔融态的材料的高度的比值大于或等于5。

根据本发明的实施方式，提纯设备包括用于向所述组合件的坩埚中的一个供应处于固态或熔融态的材料的系统。

根据本发明的实施方式，第一坩埚覆盖第二坩埚的至少75％、优选至少80％、更优选至少90％、尤其是100％；且第二坩埚覆盖第三坩埚的至少75％、优选至少80％、更优选至少90％、尤其是100％。

根据本发明的实施方式，坩埚沿着堆叠方向至少部分地堆叠，相对于堆叠方向，第二坩埚的排放导管布置在第一坩埚的排放导管和第三坩埚的排放导管的对面。

根据本发明的实施方式，各个坩埚的腔室包括底部，排放导管在腔室中包括开口，腔室在与开口等高的水平面上的横截面面积的平方根与底部和开口之间沿着竖向方向的高度的比值大于或等于5。

根据本发明的实施方式，坩埚的组合件包括第四坩埚，第三坩埚至少部分地处于第四坩埚的正上方，第三坩埚的排放导管进入第四坩埚。

根据本发明的实施方式，外壳具有在低于或等于100Pa的压力下的气氛。

根据本发明的实施方式，提纯设备包括与坩埚的组合件邻接的通气道，和通过导管被连接到通气道的真空泵，各个坩埚的腔室与通气道连通。

根据本发明的实施方式，对于各个坩埚，腔室包括至少两个相对的表面，并且，对于各个坩埚，排放导管沿着各个坩埚的表面中的一个包括通口。

根据本发明的实施方式，对于各个坩埚，腔室包括底部，底部具有第一水平平面部分，第一水平平面部分在两个相对端处在第二平面部分中延伸，第二平面部分相对于第一平面部分倾斜的角度小于或等于20度。

根据本发明的实施方式，第二平面部分中的一个在第三水平平面部分中延伸，开口沿着第三平面部分延伸。

根据本发明的实施方式，加热系统是电感式的加热系统或电阻式的加热系统。

根据本发明的实施方式，外壳包括用于熔融材料的熔炉，熔炉能够将处于熔融态的材料输送至坩埚的组合件。

本发明的另一实施方式提供了一种利用前述提纯设备提纯包括至少一种杂质的材料的方法，该方法包括以下步骤：

-将处于熔融态的材料倒入第一坩埚中；

-加热各个坩埚，使得在堆叠体内，相对于工作温度，温度变化小于150度；

-使熔融的材料从第一坩埚流到第二坩埚中，然后从第二坩埚流到第三坩埚中，以此蒸发杂质；和

-从第三坩埚中回收处于熔融态的材料。

根据本发明的实施方式，材料为硅，并且，工作温度在1500℃至1800℃之间变化。

附图说明

结合附图，在下面的具体实施方式的非限制性描述中，将详细讨论前述的目的、特征和优势和其他的目的、特征和优势，其中：

图1为根据本发明的用于将材料提纯的设备的第一实施方式的简化的前剖面图；

图2和图3为图1的提纯设备的坩埚的堆叠体的沿着两个垂直的竖向平面的剖面图；

图4为图1的提纯设备的坩埚的堆叠体的沿着水平面的剖面图；

图5为图2至图4的坩埚中的一个坩埚的简化的透视图；

图6为根据本发明的用于将材料提纯的设备的第二实施方式的简化的前剖面图；

图7和图8为图6的提纯设备的坩埚的堆叠体的沿着两个垂直的竖向平面的剖面图；

图9为根据本发明的用于将材料提纯的设备的第三实施方式的类似于图4的剖面图；和

图10为图9的设备的坩埚的类似于图5的视图。

具体实施方式

在不同的附图中，相同的元件采用相同的附图标记表示。为清楚起见，不同的附图中仅示出设备的对于理解本发明是必要的那些元件。在下面的描述中，参照轴线D(被认为是竖向的)使用限定词“下部的”、“上部的”、“向上”和“向下”。然而，应该理解，轴线D可以相对于竖向方向略倾斜，例如，倾斜小于或等于20°的角度。

对于硅的提纯，尤其是获得具有足够纯度用来直接用于形成光伏产品的硅块，现将描述用于将材料提纯的设备的实施例。提纯设备的实施例还可用来获得其纯度低于用于直接用来形成光伏产品所需的级别、且用来随后进行处理以具有足以形成光伏产品的纯度的硅块。

图1示出根据本发明的硅提纯设备10的第一实施方式。设备10包括主外壳12、上部第二外壳13和下部第二外壳14。密封壁15将主外壳12、第二外壳13、第二外壳14与外部隔离。

开口16被设置成穿过壁15，且能够使上部第二外壳13与外部连通。开口17被设置成穿过壁15，且能够使上部第二外壳13与主外壳12连通。开口18被设置成穿过壁15，且能够使下部第二外壳14与外部连通。开口19被设置成穿过壁15，且能够使下部第二外壳14与主外壳12连通。

设备10包括密封门20、密封门21、密封门22、密封门23，这些密封门分别位于开口16、开口17、开口18、开口19处，以使主外壳12的内部体积和/或各个第二外壳13、第二外壳14的内部体积密封隔离。各个门20、门21、门22、门23(例如为摆动类型或滑动类型)由机构(未示出)来驱动。

熔硅炉25布置在主外壳12中。熔硅炉25包括：坩埚26，例如，该坩埚由石墨制成且搁置在支架(未示出)上；和加热系统27。例如，加热系统27包括环绕坩埚26的线圈。例如，坩埚26包括直径能够在300mm至800mm之间变化的圆形底部。坩埚26包括用于排出熔融硅的系统28，例如，系统28设置在坩埚26的底部的通口。

用于蒸发磷的系统29布置在主外壳12中。蒸发系统29包括沿着轴线D的坩埚32的堆叠体30。图1中示意性地示出坩埚32，在下文中将进一步详细地描述。坩埚的堆叠体30被保持在支架34上。支架34可以由耐火材料(例如，与材料的堆叠体相关的耐火混凝土)制成，该耐火材料对坩埚32的堆叠体30的底部提供良好的隔热。

坩埚32至少部分地由作为良好导热体的材料制成。良好导热体为具有大于或等于5W/(m·K)的导热系数的材料。坩埚32还可至少部分地由作为良好导电体的材料制成。良好导电体为具有大于或等于1,000S/m的电导率的材料。例如，坩埚32由石墨制成。在下面的描述中，位于坩埚32的堆叠体30的顶部的坩埚被称为第一坩埚36，位于坩埚32的堆叠体30的底部的坩埚被称为最后的坩埚38。在第一实施方式中，坩埚32、坩埚36、坩埚38基本上具有相同的形状。熔硅炉25位于第一坩埚36的上方。系统28能够将液体硅从熔炉的坩埚26转移至第一坩埚36。支架34包括允许熔融硅从最后的坩埚38中通过的开口39。

坩埚32、坩埚36、坩埚38可以具有圆形、椭圆、正方形或矩形的底部。例如，坩埚具有矩形底部，该矩形底部的长边长度在300mm至1000mm、优选400mm至800mm之间变化。沿着轴线D所测量的堆叠体30的总高度可以在400mm至1000mm、优选500mm至900mm之间变化，例如，大约800mm。除了第一坩埚36以外，沿着轴线D所测量的坩埚32、坩埚38的高度可以在50mm至300mm、优选100mm至200mm之间变化，例如，大约150mm。蒸发系统29可包括堆叠体30，该堆叠体30具有3个至20个坩埚、优选3个至10个坩埚、更优选3个至6个坩埚。各个坩埚32、坩埚36包括排放导管(图1中未示出)，该排放导管出现在堆叠体30中位于下方的坩埚上。

设备10可包括用于在主外壳12中使坩埚32的堆叠体30移位的系统(未示出)。例如，移位系统可以是升降机，该升降机包括板，该板具有布置在其上的坩埚32的堆叠体30，并且通过驱动系统沿着轴线D能够在主外壳12中移位。升降机可自动控制，例如，由预存的控制程序控制。

设备10包括用于加热坩埚32、坩埚36、坩埚38的堆叠体30的系统40，其能够将存在于坩埚32、坩埚36、坩埚38中的熔融硅维持在所期望的温度下。例如，系统40为包括环绕坩埚32、坩埚36、坩埚38的侧壁的电感线圈42的加热系统。线圈42可以是中空的，且可包括内开口44，内开口44用来通过冷却液体的流动，使线圈42冷却。此外，堆叠体30可环绕有绝缘壁46。具体而言，隔离盖48盖住第一坩埚36。隔离盖48包括用于熔融硅从熔炉25流至第一坩埚36的开口49。隔离支架34、壁46和盖48促进堆叠体30中均一温度的维持，减少了热量损耗。通过在坩埚32、坩埚36、坩埚38中和/或在硅中由线圈42感应生成电流，液体硅在坩埚32、坩埚36、坩埚38中被维持在所期望的温度下。

作为变型，堆叠体30和在坩埚中包含的硅可通过包括电阻器的电加热系统被加热，该电阻器被布置在堆叠体30的周围，且通过隔热元件与外壳12热隔离。

设备10可包括用于向熔炉25供应例如处于颗粒形式的冶金级的硅块的系统50。系统50可以是当门21打开时，能够通过开口17将颗粒倒入熔炉25的坩埚26中的料斗50。料斗50可以包括储料槽52和由储料槽52供料的硅块传送系统54。储料槽52可通过开口16重新装填硅块。

设备10还包括用于回收由坩埚32的堆叠体30的最后的坩埚38所提供的经提纯的熔融硅的系统。回收系统可包括搁置在小车60上的容器58。小车在轨道62上是可移动的，且可通过在下部第二外壳14和位于设备10的外部的处理系统之间的装置(未示出)穿过开口18被移位。处理系统能够使熔融硅凝固，以获得硅块。当容器58处于下部第二外壳14中时，熔融硅可被从最后的坩埚38倒入容器58中。作为变型，回收系统可包括一个以上的相继用于接收由最后的坩埚38所提供的熔融硅的容器58。然后，最后的坩埚38可连续地或准连续地输送熔融硅。

设备10包括至少一个真空泵70，该真空泵70通过导管72被连接到主外壳12且通过导管73被连接到上部第二外壳13、下部第二外壳14。泵70能够在主外壳12和上部第二外壳13、下部第二外壳14中形成低压气氛(也称为部分真空)。例如，在主外壳12中的压力低于100Pa。例如，当门20、门22打开时，阀74可关闭导管73。作为变型，泵70可仅仅连接到主外壳12。然后，设备10还包括用于在第二外壳13，第二外壳14中形成部分真空的附加真空泵。

真空泵70通过导管72被连接到坩埚32、坩埚36、坩埚38的堆叠体30。冷凝器75、冷凝器76平行布置在位于坩埚32、坩埚36、坩埚38的堆叠体30和泵70之间的导管72上。当在坩埚32、坩埚36、坩埚38中的熔融硅通过时，已蒸发的元素(尤其是磷，还有硅)被回收在冷凝器75、冷凝器76中。位于各个冷凝器75、冷凝器76的上游和下游的阀77可隔离冷凝器75、冷凝器76中的一个或另一个，以排空冷凝器75、冷凝器76中的一个或另一个，同时维持主外壳12中的真空。加热元件78至少一直到冷凝器75、冷凝器76对导管72加热。例如，导管72由石墨、碳-碳型复合材料或具有陶瓷涂层的实芯不锈钢制成。在第一实施方式中，冷凝器75、冷凝器76布置在外壳12的外部。然而，一个或多个冷凝器可位于外壳12的内部。

设备10操作如下。在硅提纯操作期间，门20和门22关闭，而门21和门23打开。块状的固体硅被引入到熔炉25中。硅在熔炉25中熔融，然后，熔融硅从熔炉25倒入第一坩埚36中。在堆叠体30的各个坩埚32、坩埚36、坩埚38中，熔融硅从第一坩埚36流到最后的坩埚38，然后被收集在容器58中。在各个坩埚32、坩埚36、坩埚38中，熔融硅形成与低压气氛交换的自由表面面积。加热坩埚32、坩埚36、坩埚38，使得在堆叠体30的内部，关于有利于磷蒸发的工作温度，温度尽可能均匀，且温度间隔小于150度，优选小于50度。例如，工作温度可以在1500℃至1800℃、优选1600℃至1700℃之间变化。在各个坩埚32、坩埚36、坩埚38中通过交换表面蒸发的磷，通过泵送系统被吸入通过导管72，然后在冷凝器75、冷凝器76中冷凝。各个坩埚32、坩埚36、坩埚38的横向尺寸(在垂直于D的方向上)可对应于当前用在熔硅设备中的坩埚的横向尺寸。堆叠体30的横向尺寸对应于坩埚32、坩埚36、坩埚38的横向尺寸。因此，堆叠体30的加热不需要利用具有大的横向尺寸的加热系统。由于各个坩埚32、坩埚36、坩埚38具有小的高度，故堆叠体30的总高度仍保持与常规的加热系统的使用兼容。坩埚32、坩埚36、坩埚38的数量能够获得熔融硅和低压气氛之间大的总交换表面面积，进而能够进行所期望的硅的提纯。

除了在储料槽52被重新装填和/或容器58被清空的阶段期间，设备10可连续地和准连续地操作。

图2和图3为坩埚32的堆叠体30在两个含有轴线D的垂直平面中的简化的剖面图。图4示出图3的坩埚32沿着线IV-IV的剖面图。图5示出坩埚32的局部简化的透视图。

各个坩埚32、坩埚36、坩埚38可以是一件式或由多个组装在一起的零件构成。在本实施方式中，各个坩埚32、坩埚36、坩埚38具有矩形的底部，且包括上表面78、下表面79、和将上表面78连接到下表面79的侧表面80。例如，上表面78和下表面79是平面，且垂直于轴线D。除了最后的坩埚38，各个坩埚32、坩埚36的下表面79搁置在下方坩埚的上表面78上。最后的坩埚38的下表面79搁置在支架34上。根据变型，相接触的坩埚的表面78、表面79可形成倒角，从而使坩埚32、坩埚36简易地套在彼此上。

在本实施方式中，坩埚32、坩埚36、坩埚38几乎具有完全相同的结构。各个坩埚32、坩埚36、坩埚38包括：

-容纳熔融硅的腔室82，该腔室82在坩埚32、坩埚36、坩埚38的上表面78上是敞开的，沿着轴线D，该腔室82具有基本上矩形的横截面；和

-用于排放熔融硅的导管84，导管84使腔室82与下表面79中的开口85连接。

涂层(未示出)可至少部分地覆盖腔室82和导管84。涂层可以是二氧化硅涂层或氮化硅涂层。

另外，各个坩埚32、坩埚36、坩埚38包括导管86，用于排放由熔融硅产生的蒸汽、且将腔室82连接到侧表面80中的开口87。

除了最后的坩埚38，对于各个坩埚32、坩埚36，导管84进入下面的坩埚32的腔室82中。

各个坩埚32、坩埚36、坩埚38的腔室82由底部88和平行于轴线D的侧壁90、侧壁92、侧壁94和侧壁96限定。侧壁90平行于侧壁94，且侧壁92平行于侧壁96。侧壁90垂直于侧壁92。对于各个坩埚32、坩埚36、坩埚38，蒸汽排放导管86进入侧壁90。侧壁90和侧壁94之间的距离可以在150mm至600mm之间变化。侧壁92和侧壁96之间的距离可以在200mm至800mm之间变化。

对于各个坩埚32、坩埚36、坩埚38，导管84沿着侧壁92或侧壁96布置，且沿着侧壁92或侧壁96的一部分或沿着整个侧壁92或侧壁96延伸。

坩埚32、坩埚36、坩埚38被布置成使得排放导管84交替出现。换句话说，在图2中的轴线D的左边，坩埚32的排放导管84沿着侧壁92布置，而在图2中的轴线D的右边，位于下方或上方的坩埚的排放导管84沿着侧壁96布置。

作为变型，各个坩埚32、坩埚36、坩埚38可包括上壁，该上壁部分地覆盖腔室82，且包括具有位于其上方的坩埚32的导管84的通口，该导管84进入该通口中。

各个坩埚32、坩埚36、坩埚38的底部88包括垂直于轴线D的平面部分98，沿着轴线D观看，该平面部分98具有矩形的形状，且在两个相对端被平面的连接部分100延续，该平面的连接部分100相对于平面部分98向上倾斜数度。例如，相对于平面部分98，连接部分100倾斜小于或等于20°、优选小于或等于10°、更优选小于或等于5°的角度。平面部分98和下表面79之间的距离可以在15mm至50mm之间变化。这个厚度可根据坩埚中硅的量而改变，以确保坩埚组合件良好的机械性能。

对于各个坩埚32、坩埚36、坩埚38，倾斜部分100中的一个通过磨圆部分102被连接到侧面部分92或侧面部分96，另一个倾斜部分100被垂直于轴线D的平面部分104延续，沿着轴线D看，该平面部分104具有矩形的形状，且形成在导管84上。平面部分98、倾斜部分100和平面部分104通过磨圆部分105被连接到侧壁90，侧壁94。作为变型，平面部分98可通过平面的连接部分被连接到侧壁90，侧壁94，该平面的连接部分相对于平面部分98向上倾斜数度。沿着轴线D所测量的平面部分98和平面部分104隔开的距离H小于或等于40mm。喷口(未示出)可将腔室82连接到导管84。例如，喷口可设置在平面壁104的高度处。

当熔融硅倒入坩埚32、坩埚36、坩埚38时，熔融硅填充腔室82，直到硅的液面超过平面部分104的高度。然后，熔融硅通过导管84溢出。

各个坩埚32、坩埚36、坩埚38的蒸汽排放导管86与通气道106连通，该通气道106具有平行于轴线D的轴线，且在其上端与导管72(图3中未示出)连接。通气道106的壁108由作为良好的导热体的材料制成。在加热系统是基于电感的情况下，通气道106的壁108可进一步由作为良好的导热体的材料制成。作为变型，通过在各个坩埚32、坩埚36、坩埚38中设置中心边缘，通气道106可被布置在坩埚32、坩埚36、坩埚38的中心以避免熔融硅流入通气道106中。

支架34可包括将通气道106延长的开口109。用于供给中性气体或中性气体的混合物(例如，氩气或氦气)的系统(未示出)可以被连接到开口109。在设备10的某些操作阶段期间，在通气道106中提供中性气体流，尤其用于清扫熔炉的壁和导管72的壁，会是有利的。

例如，在操作中，腔室82、导管84和导管86、和通气道106中的温度可以在1500℃至1800℃、优选从1600℃至1700℃之间变化。

利用设备10的硅提纯方法的实施例包括向熔炉25供应硅块。熔融硅从熔炉25流到第一坩埚36中。在第一坩埚36中熔融硅的液面上升，直到熔融硅从腔室82中溢流到导管84中，一直流到位于下方的坩埚32中。这种现象被重复，直到熔融硅从最后的坩埚38的腔室流到回收熔融硅的容器58中。收集在容器58中的熔融硅可根据已知方法进行冷却、凝固，以形成硅块。

在操作中，硅填充各个坩埚32、坩埚36、坩埚38，一直到高度H。磷通过熔融硅和低压气氛之间的交换表面面积而蒸发。真空泵70在通气道106中形成吸力。然后，磷在导管72中被导向一直到冷凝器75、冷凝器76。各个坩埚32、坩埚36、坩埚38的高度适合于对导管86所提供的尺寸，以实现通过导管86适当排放由熔融硅产生的蒸汽。硅可蒸发，且通过冷凝器75、冷凝器76回收。排放导管84的交替布置需要熔融硅完全流经坩埚32、坩埚36、坩埚38的所有腔室82。熔融硅和设备10的周围气氛之间的自由交换表面面积通过坩埚32、坩埚36、坩埚38的数量，对应于各个坩埚32、坩埚36、坩埚38的熔融硅之间的交换表面面积的产物。熔融硅从第一坩埚36到最后的坩埚38的穿流时间可超过60分钟，这能够使足够量的磷蒸发。液体硅在坩埚32、坩埚36、坩埚38的堆叠体30中的穿流时间取决于多个参数，特别是：

-取决于坩埚32、坩埚36、坩埚38的数量；

-取决于液体硅在各个坩埚32、坩埚36、坩埚38中的量；和

-取决于坩埚的堆叠体30供应硅的速度。

熔融硅在各个腔室82中的自由表面面积的平方根与熔融硅在腔室82中的高度的比值大于或等于5、优选大于或等于8。在操作时，可以通过降低第一坩埚36的液体硅供应的速度，容易地增加穿流时间。

当设备10关闭时，坩埚32、坩埚36、坩埚38中的熔融硅可固化。固体硅具有比液体硅更低的密度，使得硅的体积随其固化而增加。略倾斜的壁100能够使硅膨胀，而避免在坩埚32、坩埚36、坩埚38中产生太大的应力。当设备10关闭时，可提供排放系统以改善熔融硅的排放。排放系统可包括将各个坩埚32、坩埚36、坩埚38的平面部分98连接到下表面79的排放通口(未示出)。当提纯设备10运行时，与排放导管84中的流速相比，液体硅流经排放通口的速度是低的。当设备10关闭时，且在硅固化之前，熔融硅通过排放通口，从坩埚32流到坩埚32，一直到最后的坩埚38，然后从最后的坩埚38流到回收系统。

提纯设备10具有以下优点：熔炉25的加热系统和坩埚32的堆叠体30的加热系统40可分别控制。因此，加热系统27可被控制以将坩埚26加热到适合于熔融硅的温度，而加热系统40可被控制以加热坩埚32、坩埚36、坩埚38，以将在坩埚32、坩埚36、坩埚38中的熔融硅维持在能够促进磷蒸发的温度下。

图6示出硅提纯设备120的第二实施方式。设备120具有类似于设备10的结构，但不包括熔炉25。在第二实施方式中，固体硅通过第一坩埚36被熔化，该第一坩埚36可具有不同于其他坩埚32、坩埚38的结构。然后，通过开口17(门21是打开的)以及通过隔离盖48的开口49，固体硅块直接从料斗50倒入第一坩埚36中。

设备120的操作与设备10的操作完全相同，不同的是，硅在第一坩埚36中被熔化。

图7和图8为设备120的坩埚32的堆叠体30在两个含有轴线D的垂直平面中的简化的剖面图。

第一坩埚36通过某些点具有不同于其他坩埚32、坩埚38的结构。与其他坩埚32、坩埚38相比，第一坩埚36的导管84对应在第一坩埚36的腔室82的底部88的中心部分处出现的具有轴线D的圆柱形通口。另外，倾斜部分100通过磨圆部分102被连接到侧壁92、侧壁96。

例如，对应轴线D的环的提升系统122被设置在第一坩埚36上，以增加第一坩埚36的腔室82的体积。可以堆叠多个环122。

利用设备120的硅提纯方法的实施例包括向第一坩埚36供应冶金级硅块，然后，该硅块在第一坩埚36中熔融。熔融硅从第一坩埚36通过导管84流到位于下方的坩埚32中。在坩埚32中熔融硅的液面上升，直到熔融硅从腔室82中溢流到导管84中，一直流到位于下方的坩埚中。这种现象被重复，直到熔融硅从最后的坩埚38的腔室流到回收熔融硅的容器58中。

图9和图10分别为硅提纯设备130的第三实施方式类似于图4和图5的视图。设备130可具有与设备10或设备120相同的结构，但不同的是，坩埚32被坩埚132替换。各个坩埚132包括隔挡件134，该隔挡件134将腔室82分成两个半腔室135、半腔室136。如图9和图10中所示，隔挡件134可沿着腔室82的整个高度延伸，或沿着腔室82的仅一部分高度延伸。隔挡件134从侧壁92延伸到连接部分100的一部分。隔挡件134没有一直延伸到侧壁96。从而，在侧壁96和隔挡件134的端部138之间限定了通道137。排放导管84沿着侧壁92布置，仅在隔挡件134和侧壁90之间。在隔挡件134和侧壁94之间设置平面壁140，使得在隔挡件134和侧壁94之间不存在排放导管。

设备130包括两种类型的坩埚132。第一种类型的坩埚132对应于图9和图10中所示的坩埚。第二种类型的坩埚(未示出)对应于关于包含轴线D且垂直于壁92的平面的图9和图10中所示的坩埚132的对称坩埚，即，坩埚的排放导管84位于隔挡件134和侧壁94之间，且在隔挡件134和侧壁90之间不延伸。

坩埚132被布置成使得各个坩埚的侧壁92一个接着另一个地连续对齐，排放导管84相对于隔挡件134的位置是交替的。换句话说，坩埚的排放导管84沿着侧壁90布置，而位于下方或上方的相邻坩埚132的排放导管84沿着侧壁94布置。因此，排放导管84都布置在与坩埚132的堆叠体相同的一侧。

当熔融硅被倒入坩埚132时，熔融硅通过经过隔挡件134的周围而填充腔室82，直到硅的液面超过平面部分104的高度。然后，熔融硅通过导管84溢出，然后，落到位于下方的坩埚132的平面壁140上。

与可提供完全相同的自由熔融硅表面面积、然而由具有圆形底部或矩形底部的单一坩埚构成的坩埚相比，本发明能够使功率效率提高至少20％。事实上，堆叠体30保持与堆叠体高度具有相同的数量级的特征水平尺寸。因此，堆叠体30比能够获得相同的熔融硅表面面积的单一坩埚更易于加热和隔热。堆叠体30的最大横向尺寸(垂直于堆叠体的轴线D)与高度的比可以在0.2至2、优选0.3至1之间变化。

在各个坩埚32、坩埚36、坩埚38中可提供熔融硅搅拌系统。当加热系统基于电感时，通过电感可至少部分地进行搅拌。然后，对电感线圈供电的电流频率可适于促进熔融硅的搅拌。

作为变型，坩埚的底壁88可以是相对于水平方向倾斜且具有其下端进入排放导管的平面壁。然后，折流板布置在该壁上，以减慢熔融硅的前进，且促进熔融硅的搅拌。

在先前描述的实施方式中，坩埚32、坩埚36、坩埚38沿着轴线D完全地堆叠。然而，坩埚32、坩埚36、坩埚38可进行其他布置。例如，坩埚可以例如以之字形、阶梯式、螺旋形、或其他构型至少部分地偏置于彼此，各个坩埚至少部分地覆盖位于下方的坩埚。各个坩埚覆盖位于下方的相邻坩埚的至少75％、优选至少80％、更优选至少90％、特别是100％。

另外，在上文描述的实施方式中，通过与真空泵70连接的通气道106的吸力，由熔融硅产生的蒸汽通过导管72被排放。作为变型，为了改进由熔融硅产生的蒸汽的排放，可设置第二通气道，该第二通气道平行于通气道106，且相对于轴线D正好位于通气道106的对面。附加的通气道可通过导管与各个坩埚32、坩埚36、坩埚38的腔室82连通。用于供应中性气体或中性气体的混合物(例如，氩气或氦气)的系统可以被连接到附接的通气道的下端。在提纯操作期间，中性气体可设置在附加的通气道中。由于真空泵70的吸力，故从与附加的通气道连通的导管到与通气道106连通的导管，然后一直到冷凝管75、冷凝管76，气流形成在各个坩埚32、坩埚36、坩埚38的腔室82中，这有助于移走源自熔融硅的蒸汽。

在制造光伏用途的硅的背景下，已描述了本发明。应该清楚，本发明也适用于对于其液相处理需要大的自由表面面积的任何类型的材料。

上文已描述了具有不同变型的各个实施方式。应该注意，本领域的技术人员可以组合这些实施方式和变型的各个元件而不具有任何创造性。

Claims (14)

1.一种用于将材料提纯的设备(10；120)，包括外壳(12)，所述外壳(12)包含在低于或等于100Pa的压力下的气氛；且包括：

-至少部分地沿着堆叠方向(D)堆叠的坩埚(32，36，38；132)的组合件(30)，各个坩埚包括用来容纳处于熔融态的材料的腔室(82)和用于将处于熔融态的所述材料排出所述腔室的导管(84)，所述组合件至少包括第一坩埚、第二坩埚和第三坩埚，所述第一坩埚至少部分地处于所述第二坩埚的正上方，所述第一坩埚的排放导管进入所述第二坩埚，并且，所述第二坩埚至少部分地处于所述第三坩埚的正上方，所述第二坩埚的排放导管进入所述第三坩埚；所述第一坩埚覆盖所述第二坩埚的至少75％，且所述第二坩埚覆盖所述第三坩埚的至少75％；

-至少部分地环绕各个坩埚的加热系统(40)；

-系统(58)，所述系统(58)用于回收由所述组合件的坩埚之一的所述排放导管所提供的处于熔融态的所述材料；

-与所述坩埚的组合件邻接的通气道(106)，各个坩埚的所述腔室与所述通气道连通；

-与所述通气道连接的真空泵(70)。

2.根据权利要求1所述的提纯设备，其中，各个坩埚(32，36，38；132)的所述腔室(82)具有如此的形状，使得在所述腔室中的熔融态的所述材料的自由表面面积的平方根与在所述腔室中处于熔融态的所述材料的高度的比值大于或等于5。

3.根据权利要求1或2所述的提纯设备，包括另一系统(50)，所述另一系统(50)用于向所述组合件(30)的所述坩埚(36)中的一个供应处于固态或熔融态的材料。

4.根据权利要求1所述的提纯设备，其中，相对于所述堆叠方向(D)，所述第二坩埚(32)的排放导管布置在所述第一坩埚的排放导管和所述第三坩埚的排放导管的对面。

5.根据权利要求1所述的提纯设备，其中，各个坩埚(132)包括隔挡件(134)，所述隔挡件(134)将所述腔室(82)划分成至少第一连通半腔室和第二连通半腔室(135，136)，并且其中，所述第一坩埚的所述排放导管(84)进入所述第二坩埚的所述第一半腔室，所述第二坩埚的所述排放导管(84)进入所述第三坩埚的所述第二半腔室。

6.根据权利要求1所述的提纯设备，其中，各个坩埚(32，36，38；132)的所述腔室(82)包括底部(88)，并且其中，所述排放导管(84)包括在所述腔室中的开口，所述腔室在与所述开口等高的水平面中的横截面面积的平方根与所述底部和所述开口之间沿着竖向方向的高度的比值大于或等于5。

7.根据权利要求1所述的提纯设备，其中，所述坩埚(32，38；132)的组合件(30)包括第四坩埚，所述第三坩埚至少部分地在所述第四坩埚的正上方，所述第三坩埚的所述排放导管(84)进入所述第四坩埚。

8.根据权利要求1所述的提纯设备，其中，对于各个坩埚(32，36，38；132)，所述腔室(82)至少包括两个相对的表面(92，96)，并且其中，对于各个坩埚(32，36，38；132)，所述排放导管(84)包括沿着其表面中的一个表面的通口。

9.根据权利要求8所述的提纯设备，其中，对于各个坩埚(32，36，38；132)，所述腔室(82)包括底部(88)，所述底部(88)具有第一平面水平部分(98)，所述第一平面水平部分(98)在两个相对端处在第二平面部分(100)中延伸，所述第二平面部分(100)相对于所述第一平面部分倾斜的角度小于或等于20度。

10.根据权利要求9所述的提纯设备，其中，所述第二平面部分(100)中的一个在第三水平平面部分(104)中延伸，所述开口沿着所述第三平面部分延伸。

11.根据权利要求1所述的提纯设备，其中，所述加热系统(40)是电感式加热系统或电阻式加热系统。

12.根据权利要求1所述的提纯设备，其中，所述外壳(12)包括用于熔融所述材料的熔炉(25)，所述熔炉(25)能够将处于熔融态的所述材料输送至所述坩埚(32，36，38；132)的组合件(30)中。

13.一种利用根据权利要求1至12中的任一项所述的提纯设备(10；120)来提纯包括至少一种杂质的材料的方法，所述方法包括以下步骤：

-将处于熔融态的所述材料倒入所述第一坩埚中；

-加热各个坩埚(32，36，38；132)，使得在所述组合件(30)内，相对于工作温度，温度变化小于150度；

-使处于熔融态的所述材料从所述第一坩埚流到所述第二坩埚中，然后从所述第二坩埚流到所述第三坩埚中，由此蒸发所述杂质；和

-从所述第三坩埚中回收处于熔融态的所述材料。

14.根据权利要求13所述的提纯方法，其中，所述材料为硅，并且其中，所述工作温度在1500℃至1800℃之间变化。