CN103983702B - 一种用于治疗胃病的藏药组合物的质量检测方法 - Google Patents
一种用于治疗胃病的藏药组合物的质量检测方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103983702B CN103983702B CN201310630096.5A CN201310630096A CN103983702B CN 103983702 B CN103983702 B CN 103983702B CN 201310630096 A CN201310630096 A CN 201310630096A CN 103983702 B CN103983702 B CN 103983702B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- solution
- weight portion
- volume
- negative sample
- parts
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
- Medicinal Preparation (AREA)
Abstract
本发明属于中药领域，具体涉及一种用于治疗胃病的药物组合物的质量检测。所述质量检测方法包括对所含没食子酸、藏木香、丁香、肉豆蔻和红花的薄层定性检测，和/或对所含诃子、毛诃子、余甘子中没食子酸以及红花所含羟基红花黄色素A的含量测定步骤。所述检测方法经多人多次反复操作，结果准确、重现性好、专属性强，符合准确、简便、灵敏、快速的原则，可以有效的检测产品的质量。
Description
技术领域
本发明属于中药领域，具体涉及一种用于治疗胃病的药物组合物的质量检测。
背景技术
胃病，实际上是许多病的统称。它们有相似的症状，如上腹胃脘部不适、疼痛、饭后饱胀、嗳气、返酸，甚至恶心、呕吐等等。临床上常见的胃病有急性胃炎、慢性胃炎、胃溃疡、十二指肠溃疡、胃十二指肠复合溃疡、胃息肉、胃结石、胃的良恶性肿瘤，还有胃粘膜脱垂症、急性胃扩张、幽门梗阻等。
人们常说的胃病，一般是指胃炎和十二指肠溃疡病。经常发生于40-50岁之间，男性多于女性。胃病的症状可以很轻也可以很重，最常见的有上腹部不适或疼痛、恶心、呕吐、腹泻、食欲不振。胃炎及十二指肠溃疡的症状则为上腹部烧灼痛，特别是在两顿饭之间，早餐前或在饮用橙汁、咖啡之后发生，严重者可有柏油便、黑便或血便。
藏医理论认为，人体内存在着“隆”（气）、“赤巴”（火）、“培根”（土和水）三大因素；饮食精微、肉、血、脂肪、骨、骨髓、精七种物质基础；大便、小便、汗液三种排泄物。三大因素支配七种物质基础和三种排泄物的运行变化。“隆”主气血、肢体活动、五官感觉、食物的输送分解和生殖机能等；“赤巴”可生发热能、调解体温气色、管饥渴消化、胆识智慧等；“培根”输送液体、调解肥瘦、主管味觉、睡眠和性格等。认为人生病的原因在于环境、气候和饮食起居的影响及体内三大因素的失调。其将疾病分为热症与寒症两大类，并将病人分为“隆”型、“赤巴”型和“培根”型。当“隆”、“赤巴”“培根”以及“血液”和“黄水”疾病混合在一起的综合性疾病的称为“木布病”。其在胃发病时，症状犹如培根病，可引起胃脘疼痛、腹胀、呕逆、消化不良，甚至胃肠溃疡出血等症。
中国专利CN101653580A公开了一种治疗胃病的药物，其处方原料药组成为煨诃子、南寒水石、冀首草、五灵脂膏、土木香、石榴子、木瓜、沉香、丁香、石灰华、红花、肉豆蔻、草豆蔻和草果仁。该药物组合物对缓解及治疗胸腹胀满及胃脘疼痛有一定的疗效，不过对于胃溃疡甚至溃疡出血等症状却鲜有疗效，尤其是对于由“木布病”引起的综合性胃疼痛及胃溃疡症状，疗效甚微。并且，鉴于本领域中对于药品质量及稳定性的要求，该文献中也并未给出有效的可对该药物组合物进行质量检测的方法。
发明内容
为此，本发明所要解决的技术问题在于提供一种可有效治疗胃病，尤其适用于“木布病”引起的胃疼痛、胃溃疡及出血的药物组合物及其制备方法，更重要的是提供了一种上述组合物的质量检测方法。
为解决上述技术问题，本发明所述的用于治疗胃病的藏药组合物的质量检测方法，所述组合物的原料药组成包括：诃子150-250重量份、毛诃子5-20重量份、余甘子20-80重量份、翼首草20-80重量份、藏木香20-80重量份、石灰华5-20重量份、红花5-20重量份、丁香5-20重量份、豆蔻5-20重量份、肉豆蔻5-20重量份、草果5-20重量份、沉香5-20重量份、石榴子5-20重量份、印度獐牙菜1-20重量份、木瓜1-20重量份、安息香1-20重量份、莪达夏1-20重量份；
所述质量检测方法包括如下定性鉴别和/或含量测定的步骤：
a）没食子酸的定性鉴别
取所述药物组合物0.5-5重量份，加甲醇1-30体积份，超声处理10-40分钟，滤过，滤液作为诃子、毛诃子、余甘子供试品溶液；
另取没食子酸对照品，加甲醇制成每1体积份含0.0005-0.003重量份没食子酸的溶液，作为对照品溶液；
按所述药物组合物的原料药处方配制不含所述诃子、毛诃子和余甘子的阴性样品组合物，并取所述阴性样品组合物0.5-5重量份，加甲醇1-30体积份，超声处理10-40分钟，滤过，滤液作为不含诃子、毛诃子和余甘子的阴性样品溶液；
照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液、阴性样品溶液和对照品溶液各1-4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为2-10：1-7：0.1-2.5的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以重量体积比为1%-3%的三氯化铁乙醇溶液，日光下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
b）藏木香的定性鉴别
取所述药物组合物0.5-5重量份，加乙醚10-50体积份，密塞，超声处理10-40分钟，滤过，滤液蒸干，加体积比为l：1的乙醚-乙酸乙酯溶液0.5-2体积份使其溶解，作为藏木香供试品溶液；
另取藏木香对照药材0.05-1重量份，加乙醚0.5-2体积份，密塞，超声处理10-40分钟，静置，上清液作为藏木香对照药材溶液；
按所述药物组合物的原料药处方配制不含所述藏木香的阴性样品组合物，取所述阴性样品组合物0.5-5重量份，加乙醚10-50体积份，密塞，超声处理10-40分钟，滤过，滤液蒸干，加体积比为l：1的乙醚-乙酸乙酯溶液0.5-2体积份使其溶解，作为不含藏木香的阴性样品溶液；
照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、阴性样品溶液和对照药材溶液各1-8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为12-22：0.5-7的60℃-90℃石油醚-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化秘钾试液（见《中国药典》2010年版一部）；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
c）丁香的定性鉴别
取所述药物组合物0.5-5重量份，加乙醚10-50体积份，密塞，超声处理10-40分钟，滤过，滤液蒸干，加体积比为l：1的乙醚-乙酸乙酯溶液0.5-2体积份使其溶解，作为丁香供试品溶液；
另取丁香对照药材0.05-0.5重量份，加乙醚0.5-5体积份，密塞，超声处理10-40分钟，静置，上清液作为丁香对照药材溶液；
按所述药物组合物的原料药处方配制不含所述丁香的阴性样品组合物，取所述阴性样品组合物0.5-5重量份，加乙醚10-50体积份，密塞，超声处理10-40分钟，滤过，滤液蒸干，加体积比为l：1的乙醚-乙酸乙酯溶液0.5-2体积份使其溶解，作为不含丁香的阴性样品溶液；
照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、阴性样品溶液和对照药材溶液各1-4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为0.5-7.3：0.5-2.5的60℃-90℃石油醚-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茴香醛试液（见《中国药典》2010年版一部），加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
d）肉豆蔻的定性鉴别
取所述药物组合物0.5-5重量份，加乙醚10-50体积份，密塞，超声处理10-40分钟，滤过，滤液蒸干，加体积比为l：1的乙醚-乙酸乙酯溶液0.5-2体积份使其溶解，作为肉豆蔻供试品溶液；
另取肉豆蔻对照药材0.05-0.5重量份，加乙醚1-10体积份，密塞，超声处理10-40分钟，滤过，滤液蒸干，加体积比1:1的乙醚-乙酸乙酯溶液0.5-2体积份使其溶解，作为肉豆蔻对照药材溶液；
按所述药物组合物的原料药处方配制不含所述肉豆蔻的阴性样品组合物，取所述阴性样品组合物0.5-5重量份，加乙醚10-50体积份，密塞，超声处理10-40分钟，滤过，滤液蒸干，加体积比为l：1的乙醚-乙酸乙酯溶液0.5-2体积份使其溶解，作为不含肉豆蔻的阴性样品溶液；
照薄层色谱试验，吸取供试品溶液、阴性样品溶液和对照药材溶液各2-8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为15-25：0.5-2.5的60℃-90℃石油醚-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以重量体积比为3%-8%香草醛浓硫酸溶液，加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；
e）红花的定性鉴别
取所述药物组合物0.5-5重量份，加乙醚10-50体积份，密塞，超声处理10-40分钟，滤过，残渣挥干后加80%丙酮1-10体积份，超声处理10-40分钟，静置，上清液作为红花供试品溶液；
另取红花对照药材0.05-0.5重量份，加80%丙酮1-10体积份，超声处理10-40分钟，静置，上清液作为红花对照药材溶液；
按所述药物组合物的原料药处方配制不含所述红花的阴性样品组合物，取所述阴性样品组合物0.5-5重量份，加乙醚10-50体积份，密塞，超声处理10-40分钟，滤过，残渣挥干后加80%丙酮1-10体积份，超声处理10-40分钟，静置，上清液作为不含红花的阴性样品溶液；
照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液和阴性样品溶液5-15μl、对照药材溶液2-8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为2-8：0.5-4的乙酸乙酯-甲醇为展开剂，展至约3cm，取出，晾干，再以体积比为3-12：0.1-5：0.1-5：0.1-1的乙酸乙酯-甲酸-水-甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，日光下检视；供试品色谱中，在与供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；
f)诃子、毛诃子、余甘子中没食子酸的含量测定
取所述药物组合物0.05-2重量份，置具塞锥形瓶中，加入50%甲醇25-75体积份，称定重量，于功率100W、频率40kHz条件下超声处理10-45min，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取滤液，作为供试品溶液；
取没食子酸对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1体积份含没食子酸0.00001-0.0001重量份的溶液，作为对照品溶液；
按所述药物组合物的原料药处方配制不含所述诃子、毛诃子和余甘子的阴性样品组合物，并取所述阴性样品组合物0.05-2重量份，置具塞锥形瓶中，加入50%甲醇25-75体积份，称定重量，于功率100W、频率40kHz条件下超声处理10-45min，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取滤液，作为不含诃子、毛诃子、余甘子的阴性样品溶液；
照高效液相色谱法试验，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以体积比0.1-5：95-99.9的乙腈-0.1%三乙胺的0.1%磷酸溶液为流动相；在273±2nm检测波长、柱温为25-40℃下测定；理论塔板数按没食子酸峰计算不低于1000；并分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液、阴性样品溶液各5-20μl，注入液相色谱仪，测定，制剂每1重量份含诃子、毛诃子、余甘子以没食子酸计，不得少于0.017重量份；
g)红花所含羟基红花黄色素A的含量测定
取所述药物组合物0.5-3重量份，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入25%甲醇20-80体积份，称定重量，于功率250W，频率40kHz条件下超声处理20-60分钟，放冷，再称定重量，用25%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液；
取羟基红花黄色素A对照品适量，精密称定，加25%甲醇制成每1体积份含羟基红花黄色素A0.000005-0.00005重量份的溶液，作为对照品溶液；
按所述药物组合物的原料药处方配制不含所述红花的阴性样品组合物，取所述阴性样品组合物0.5-3重量份，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入25%甲醇20-80体积份，称定重量，于功率250W，频率40kHz条件下超声处理20-60分钟，放冷，再称定重量，用25%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，作为不含红花的阴性样品溶液；
照高效液相色谱法试验，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比15-30：0.5-5：65-85的甲醇-乙腈-0.2%磷酸溶液为流动相；在403±2nm检测波长、柱温为25-40℃下测定；理论板数按羟基红花黄色素A峰计算应不低于3000；分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液、阴性样品溶液各5-20μl，注入液相色谱仪，测定，制剂每1重量份含红花以羟基红花黄色素A计，不得少于0.00025重量份；
所述重量份与体积份的关系为g/ml。
进一步的，所述的质量检测方法，包括如下定性鉴别和/或含量测定的步骤：
a）没食子酸的定性鉴别
取所述药物组合物1重量份，加甲醇5体积份，超声处理20分钟，滤过，滤液作为诃子、毛诃子、余甘子供试品溶液；
另取没食子酸对照品，加甲醇制成每1体积份含0.001重量份没食子酸的溶液，作为对照品溶液；
按所述药物组合物的原料药处方配制不含所述诃子、毛诃子和余甘子的阴性样品组合物，并取所述阴性样品组合物1重量份，加甲醇5体积份，超声处理20分钟，滤过，滤液作为不含诃子、毛诃子和余甘子的阴性样品溶液；
照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液、阴性样品溶液和对照品溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为6:4:1的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以重量体积比为2%的三氯化铁乙醇溶液，日光下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
b）藏木香的定性鉴别
取所述药物组合物2重量份，加乙醚20体积份，密塞，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，加体积比为l：1的乙醚-乙酸乙酯溶液1体积份使其溶解，作为藏木香供试品溶液；
另取藏木香对照药材0.2重量份，加乙醚1体积份，密塞，超声处理20分钟，静置，上清液作为藏木香对照药材溶液；
按所述药物组合物的原料药处方配制不含所述藏木香的阴性样品组合物，取所述阴性样品组合物2重量份，加乙醚20体积份，密塞，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，加体积比为l：1的乙醚-乙酸乙酯溶液1体积份使其溶解，作为不含藏木香的阴性样品溶液；
照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、阴性样品溶液和对照药材溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为17:3的60℃-90℃石油醚-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化秘钾试液；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
c）丁香的定性鉴别
取所述药物组合物2重量份，加乙醚20体积份，密塞，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，加体积比为l：1的乙醚-乙酸乙酯溶液1体积份使其溶解，作为丁香供试品溶液；
另取丁香对照药材0.2重量份，加乙醚3体积份，密塞，超声处理20分钟，静置，上清液作为丁香对照药材溶液；
按所述药物组合物的原料药处方配制不含所述丁香的阴性样品组合物，取所述阴性样品组合物2重量份，加乙醚20体积份，密塞，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，加体积比为l：1的乙醚-乙酸乙酯溶液1体积份使其溶解，作为不含丁香的阴性样品溶液；
照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、阴性样品溶液和对照药材溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为3:1的60℃-90℃石油醚-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茴香醛试液，加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
d）肉豆蔻的定性鉴别
取所述药物组合物2重量份，加乙醚20体积份，密塞，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，加体积比为l：1的乙醚-乙酸乙酯溶液1体积份使其溶解，作为肉豆蔻供试品溶液；
另取肉豆蔻对照药材0.2重量份，加乙醚5体积份，密塞，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，加体积比1:1的乙醚-乙酸乙酯溶液1体积份使其溶解，作为肉豆蔻对照药材溶液；
按所述药物组合物的原料药处方配制不含所述肉豆蔻的阴性样品组合物，取所述阴性样品组合物2重量份，加乙醚20体积份，密塞，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，加体积比为l：1的乙醚-乙酸乙酯溶液1体积份使其溶解，作为不含肉豆蔻的阴性样品溶液；
照薄层色谱试验，吸取供试品溶液、阴性样品溶液和对照药材溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为20：1的60℃-90℃石油醚-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以重量体积比为5%香草醛浓硫酸溶液，加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；
e）红花的定性鉴别
取所述药物组合物2重量份，加乙醚20体积份，密塞，超声处理20分钟，滤过，残渣挥干后加80%丙酮5体积份，超声处理20分钟，静置，上清液作为红花供试品溶液；
另取红花对照药材0.2重量份，加80%丙酮5体积份，超声处理20分钟，静置，上清液作为红花对照药材溶液；
按所述药物组合物的原料药处方配制不含所述红花的阴性样品组合物，取所述阴性样品组合物2重量份，加乙醚20体积份，密塞，超声处理20分钟，滤过，残渣挥干后加80%丙酮5体积份，超声处理20分钟，静置，上清液作为不含红花的阴性样品溶液；
照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液和阴性样品溶液10μl、对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为5：2的乙酸乙酯-甲醇为展开剂，展至约3cm，取出，晾干，再以体积比为7：2：3：0.4的乙酸乙酯-甲酸-水-甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，日光下检视；供试品色谱中，在与供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；
f)诃子、毛诃子、余甘子中没食子酸的含量测定
取所述药物组合物0.1重量份，置具塞锥形瓶中，加入50%甲醇50体积份，称定重量，于功率100W、频率40kHz条件下超声处理30min，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取滤液，作为供试品溶液；
取没食子酸对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1体积份含没食子酸0.00004重量份的溶液，作为对照品溶液；
按所述药物组合物的原料药处方配制不含所述诃子、毛诃子和余甘子的阴性样品组合物，并取所述阴性样品组合物0.1重量份，置具塞锥形瓶中，加入50%甲醇50体积份，称定重量，于功率100W、频率40kHz条件下超声处理30min，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取滤液，作为不含诃子、毛诃子、余甘子的阴性样品溶液；
照高效液相色谱法试验，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以体积比1：99的乙腈-0.1%三乙胺的0.1%磷酸溶液为流动相；在273nm检测波长、柱温为30℃下测定；理论塔板数按没食子酸峰计算不低于1000；并分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液、阴性样品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，制剂每1重量份含诃子、毛诃子、余甘子以没食子酸计，不得少于0.017重量份；
g)红花所含羟基红花黄色素A的含量测定
取所述药物组合物1.5重量份，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入25%甲醇50体积份，称定重量，于功率250W，频率40kHz条件下超声处理40分钟，放冷，再称定重量，用25%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液；
取羟基红花黄色素A对照品适量，精密称定，加25%甲醇制成每1体积份含羟基红花黄色素A0.00002重量份的溶液，作为对照品溶液；
按所述药物组合物的原料药处方配制不含所述红花的阴性样品组合物，取所述阴性样品组合物1.5重量份，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入25%甲醇50体积份，称定重量，于功率250W，频率40kHz条件下超声处理40分钟，放冷，再称定重量，用25%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，作为不含红花的阴性样品溶液；
照高效液相色谱法试验，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比22：2：76的甲醇-乙腈-0.2%磷酸溶液为流动相；在403nm检测波长、柱温为30℃下测定；理论板数按羟基红花黄色素A峰计算应不低于3000；分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液、阴性样品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，制剂每1重量份含红花以羟基红花黄色素A计，不得少于0.00025重量份。
所述组合物的原料药组成为：
诃子180-220重量份、毛诃子8-15重量份、余甘子30-70重量份、翼首草30-70重量份、藏木香30-70重量份、石灰华8-15重量份、红花8-15重量份、丁香8-15重量份、豆蔻8-15重量份、肉豆蔻8-15重量份、草果8-15重量份、沉香8-15重量份、石榴子8-15重量份、印度獐牙菜5-15重量份、木瓜5-15重量份、安息香5-15重量份、莪达夏5-15重量份。
所述组合物的原料药组成为：
诃子201.7重量份、毛诃子12.6重量份、余甘子50.4重量份、翼首草50.4重量份、藏木香50.4重量份、石灰华11.8重量份、红花11.8重量份、丁香11.8重量份、豆蔻11.8重量份、肉豆蔻11.8重量份、草果11.8重量份、沉香11.8重量份、石榴子11.8重量份、印度獐牙菜10.1重量份、木瓜10.1重量份、安息香10.1重量份、莪达夏10.1重量份。
所述组合物制成临床或药学上可接受的片剂、胶囊剂、颗粒剂、散剂、丸剂、缓释剂或口服液体制剂。
所述药物组合物由如下方法制备得到：
上述十七味药材，其中，藏木香、丁香、豆蔻、肉豆蔻、草果、沉香、安息香、红花和石灰华粉碎，过筛；诃子、毛诃子、余甘子、莪达夏加水煎煮两次，合并煎液，滤过，滤液浓缩成清膏，备用；翼首草、石榴子、印度樟芽菜和木瓜，加乙醇回流提取二次，合并滤液，滤液回收乙醇至适量，加入上述清膏，浓缩成清膏，干燥，加入药材细粉，混匀，按药剂学常规方法，加入常规辅料制成临床上接受的片剂、胶囊剂、颗粒剂、散剂、丸剂、缓释剂或口服液体制剂。
进一步的，所述药物组合物由如下方法制备得到：按照选定的重量份取藏木香、石灰华、红花、丁香、豆蔻、肉豆蔻、草果、沉香、安息香粉碎至0.01-200微米的粉末；另取选定重量份的诃子、毛诃子、余甘子和莪达夏加入占药物重量5-20重量倍的水，提取1-5次，得水提液；取剩余原料翼首草、石榴子、印度獐牙菜和木瓜加入占药物重量5-20重量倍的浓度大于20%的乙醇，提取1-5次，得醇提液；分别将所述水提液、醇提液浓缩至相对密度为0.5-1.35的浸膏，干燥后与前述粉碎的粉末混合，加入常规辅料按照常规工艺制成临床可接受的片剂、胶囊剂、颗粒剂、散剂、丸剂、缓释剂或口服液体制剂。
本发明所述的质量检测方法建立了对所述用于治疗胃病的药物组合物中所含没食子酸、藏木香、丁香、肉豆蔻、红花的薄层鉴别方法，专属性强，重现性较好；并建立了对处方制剂中诃子、毛诃子、余甘子所含没食子酸、红花所含羟基红花黄色素A的含量进行测定的方法，该检测方法不仅专属性强，且阴性无干扰。所述检测方法经多人多次反复操作，结果准确、重现性好、专属性强，符合准确、简便、灵敏、快速的原则，可以有效的检测产品的质量。
附图说明
为了使本发明的内容更容易被清楚的理解，下面根据本发明的具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明，其中
图1为本发明所述的没食子酸鉴定薄层色谱图；其中，标号1-3为供试品，标号4-5为没食子酸对照品，标号6为不含诃子、毛诃子、余甘子的阴性样品；
图2为本发明所述的藏木香鉴定薄层色谱图；其中，标号1-3为供试品，标号4-5为藏木香对照药材，标号6为不含藏木香的阴性样品；
图3为本发明所述的丁香鉴定薄层色谱图；其中，标号1-3为供试品，标号4-5为丁香对照药材，标号6为不含丁香的阴性样品；
图4为本发明所述的肉豆蔻鉴定薄层色谱图；其中，标号1-3为供试品，标号4-5为肉豆蔻对照药材，标号6为不含肉豆蔻的阴性样品；
图5为本发明所述的红花鉴定薄层色谱图；其中，标号1-3为供试品，标号4-5为红花对照药材，标号6为不含红花的阴性样品；
图6为本发明所述的诃子、毛诃子、余甘子所含没食子酸色谱图；其中，标号A-C分别为羟基红花黄色素A对照品、供试品、不含诃子、毛诃子、余甘子的阴性样品；
图7为没食子酸的峰面积与对照品浓度的线性关系图；
图8为本发明所述的红花所含羟基红花黄色素A色谱图；其中，标号A-C分别为羟基红花黄色素A对照品、红花供试品、不含红花的阴性样品；
图9为羟基红花黄色素A的峰面积与对照品浓度的线性关系图。
具体实施方式
实施例1硬胶囊剂的质量检测
【处方】诃子201.7g、毛诃子12.6g、余甘子50.4g、翼首草50.4g、藏木香50.4g、石灰华11.8g、红花11.8g、丁香11.8g、豆蔻11.8g、肉豆蔻11.8g、草果11.8g、沉香11.8g、石榴子11.8g、印度獐牙菜10.1g、木瓜10.1g、安息香10.1g、莪达夏10.1g。
【方法】取藏木香、丁香、豆蔻、肉豆蔻、草果、沉香、安息香、红花和石灰华粉碎成40-50微米细粉；取诃子、毛诃子、余甘子、莪达夏加水煎煮两次，第一次加占药物重量12重量倍的水，第二次加占药物重量10重量倍的水，每次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度约为1.05-1.10（70℃）的清膏，备用；翼首草、石榴子、印度獐芽菜和木瓜，加70%乙醇回流提取二次，第一次加占药物重量10重量倍的70%乙醇，第二次加占药物重量9重量倍的70%，每次2小时，滤过，合并滤液，滤液回收乙醇至适量，加入上述清膏，浓缩至相对密度为1.10-1.15（70℃）的清膏，真空或者喷雾干燥，加入药材细粉，混匀，加入常规辅料，制成临床可接受的硬胶囊。
【质量检测方法】
A、没食子酸的薄层鉴别
取上述硬胶囊1g，加甲醇5ml，超声处理20分钟，滤过，滤液作为诃子、毛诃子、余甘子供试品溶液。
另取没食子酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。
按上述胶囊剂的处方比例及制备工艺，配置不含诃子、毛诃子、余甘子的阴性样品，并按上述供试品溶液的配制方法制成不含诃子、毛诃子、余甘子的阴性样品溶液。
照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VIB试验，分别吸取供试品溶液、阴性样品溶液和对照品溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸（6:4:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁乙醇溶液，日光下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。薄层色谱图见图1。
B、藏木香的薄层鉴别
取上述硬胶囊2g，加乙醚20ml，密塞，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，加乙醚-乙酸乙酯（l:1）溶液1ml使溶解，作为藏木香供试品溶液。
另取藏木香对照药材0.2g，加乙醚1ml，密塞，超声处理20分钟，静置，上清液作为藏木香对照药材溶液。
按上述胶囊剂处方比例及制备工艺，配置不含藏木香的阴性样品，并按上述供试品溶液的配制方法制成不含藏木香的阴性样品溶液。
照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VIB试验，吸取供试品溶液、阴性样品溶液和对照药材溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60℃-90℃）-乙酸乙酯（17:3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化秘钾试液；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。薄层检测谱图见图2。
C、丁香的薄层鉴别
取上述硬胶囊2g，加乙醚20ml，密塞，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，加乙醚-乙酸乙酯（l:1）溶液1ml使溶解，作为丁香供试品溶液。
另取丁香对照药材0.2g，加乙醚3ml，密塞，超声处理20分钟，静置，上清液作为丁香对照药材溶液。
按上述胶囊剂处方比例及制备工艺，配置不含丁香的阴性样品，并按上述供试品溶液的配制方法制成不含丁香的阴性样品溶液。
照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VIB试验，吸取供试品溶液、阴性样品溶液和对照药材溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60℃-90℃）-乙酸乙酯（3:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茴香醛试液，加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。薄层检测谱图见图3圆圈所示处。
D、肉豆蔻的薄层鉴别
取上述硬胶囊2g，加乙醚20ml，密塞，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，加乙醚-乙酸乙酯（l:1）溶液1ml使溶解，作为肉豆蔻供试品溶液。
另取肉豆蔻对照药材0.2g，加乙醚5ml，密塞，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醚-乙酸乙酯（l:1）溶液1ml使溶解，作为肉豆蔻对照药材溶液。
按上述胶囊的处方比例及制备工艺，配置不含肉豆蔻的阴性样品，并按上述供试品溶液的配制方法制成不含肉豆蔻的阴性样品溶液。
照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VIB试验，吸取供试品溶液、阴性样品溶液和对照药材溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60℃-90℃）-乙酸乙酯（20:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛浓硫酸溶液，加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。薄层检测谱图见图4。
E、红花的薄层鉴别
取上述硬胶囊2g，加乙醚20ml，密塞，超声处理20分钟，滤过，残渣挥干后加80%丙酮5ml，超声处理20分钟，静置，上清液作为红花供试品溶液。
另取红花对照药材0.2g，加80%丙酮5ml，超声处理20分钟，静置，上清液作为红花对照药材溶液。
按上述胶囊剂处方比例及制备工艺，配置不含红花的阴性样品，并按上述供试品溶液的配制方法制成不含红花的阴性样品溶液。
照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VIB试验，吸取供试品溶液和阴性样品溶液10μl、对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇（5:2）为展开剂，展至约3cm，取出，晾干，再以乙酸乙酯-甲酸-水-甲醇（7:2:3:0.4）为展开剂，展开，取出，晾干，日光下检视；供试品色谱中，在与供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。薄层检测谱图见图5。
F、诃子、毛诃子、余甘子所含没食子酸含量测定
（1）仪器与试药
Aglient1100高效液相色谱仪（美国Agilent公司）：G1314A紫外可见检测器，G1314A二元泵，Agilent1100色谱工作站。
SK8200HP超声波清洗器（功率250W，频率40kHz）（上海科导超声仪器有限公司）。
乙腈（色谱纯）；甲醇（分析纯、色谱纯）。
没食子酸对照品（批号：110831-200803），购自中国药品生物制品鉴定所。
（2）色谱条件
十八烷基键合硅胶为填充剂；色谱柱：ZORBAXEclipsepluslC18（4.6×250mm，5.0μm，大连依利特公司）；
流动相：乙腈-含0.1%三乙胺的0.1%磷酸溶液(l:99)为流动相；
流速：1.0ml／min；
检测波长：273nm；
柱温：30℃。
（3）色谱系统适用性试验
在以上色谱条件下，没食子酸与其余杂质峰分离效果较好，理论塔板数按没食子酸计算应不低于1000。
（4）对照品溶液与供试品溶液的配制
对照品溶液的制备：取没食子酸对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含没食子酸44.72μg的溶液，摇匀，即得。
供试品溶液的制备：取所述胶囊制剂，研细，取约O.lg，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇5Oml，称定重量，超声处理(功率100W，频率40kHz)30min，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
阴性样品溶液的制备：取不含诃子、毛诃子、余甘子药材的阴性样品0.1g，同法制成阴性样品溶液，即得。
（5）阴性干扰试验
精密吸取供试品溶液、阴性样品溶液和对照品溶液各10μl注入液相色谱仪中，由色谱图可知，在与对照品溶液色谱峰保留时间相应的位置上，供试品溶液具有相同保留时间的色谱峰出现，而阴性样品溶液在此波长无吸收，对本品中没食子酸的含量测定无干扰。见图6所示的色谱图A、B、C。
（6）线性关系的考察
分别精密吸取对照品溶液（44.72μg/ml）2、4、6、8、10μl，注入液相色谱仪，测定没食子酸峰面积，没食子酸在0.08944μg～0.4472μg之间内峰面积与对照品的浓度呈良好的线性关系，其回归方程为Y=3007157.871X-1221.2（r=0.9998）。结果如表1和图7所示。
表1没食子酸的标准曲线
（7）精密度试验
精密吸取同一浓度的供试品溶液10μl，连续进样5次，测定没食子酸的峰面积，结果见表2。
表2精密度试验结果
试验表明，精密度良好，RSD分别为0.57％。
（8）稳定性试验
精密吸取同一浓度的供试品溶液10μl，分别于0、1、2、6、24h进样，测定色谱峰的峰面积，结果见表3。
表3稳定性试验结果
试验表明，结果在0～24h内稳定性良好，RSD分别为0.53％。
（9）重现性试验
取供试样品（批号：01）5份，按照样品制备方法进行样品处理，进样，计算没食子酸的含量及RSD，结果见表4。
表4重现性试验结果
试验表明，同一批样品取样5份测定，结果重现性较好，RSD为0.90％。
（10）回收率试验
取已知含量的供试样品粉末（批号：01，含量为2.565%）约50mg，精密称定，准确加入一定量的没食子酸对照品，依法测定，根据峰面积值，分别求得没食子酸的含量，计算回收率，测定结果见表5。
表5没食子酸的加样回收率试验
结果表明，本法回收率好，RSD为4.40%。
（11）样品的测定
分别取胶囊样品约0.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇50ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液（批号依次标注为01、02、03、071101、071102、071103）。精密吸取各批号供试品溶液10μl，依法测定，计算没食子酸的含量，结果见表6。
表6样品中没食子酸的含量测定结果
按照胶囊药品标准的含量测定方法，对6批样品进行了测定，以最低值下浮20%作为本品含量的下限:即21.79×80%=17.43(mg/g)，故暂订本品每1g含没食子酸(C7H605)，不得少于17mg。
G、红花所含羟基红花黄色素A含量测定
（1）仪器与试药
Aglient1100高效液相色谱仪（美国Agilent公司）：G1314A紫外可见检测器，G1314A二元泵，Agilent1100色谱工作站。
SK8200HP超声波清洗器（功率250W，频率40kHz）（上海科导超声仪器有限公司）。
乙腈（色谱纯）；甲醇（分析纯、色谱纯）。
羟基红花黄色素A对照品（批号：111637-200905），购自中国药品生物制品鉴定所。
（2）色谱条件
十八烷基键合硅胶为填充剂；色谱柱：KromasilE56526-C18（4.6×250mm，5.0μm，大连依利特公司）；
流动相：甲醇-乙腈-0.2%磷酸溶液（22:2:76）；
流速：1.0ml／min；
检测波长：403nm；
柱温：30℃。
（3）色谱系统适用性试验
在以上色谱条件下，羟基红花黄色素A与其余杂质峰分离效果较好，理论塔板数按羟基红花黄色素A计算应不低于3000。
（4）对照品溶液与供试品溶液的配制
对照品溶液的制备：称取羟基红花黄色素A对照品适量，精密称定，加25%甲醇制成每1ml含羟基红花黄色素A18.688μg的溶液，摇匀，即得。
供试品溶液的制备：取所述胶囊制剂，研细，取约1.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入25%甲醇50ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）40分钟，放冷，再称定重量，用25%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
阴性样品溶液的制备：取不含红花药材的阴性样品1.5g，同法制成阴性样品溶液，即得。
（5）阴性干扰试验
精密吸取供试品溶液、阴性样品溶液和对照品溶液各10μl注入液相色谱仪中，由色谱图可知，在与对照品溶液色谱峰保留时间相应的位置上，供试品溶液具有相同保留时间的色谱峰出现，而阴性样品溶液在此波长无吸收，对本品中羟基红花黄色素A的含量测定无干扰。见图8所示的色谱图A、B、C。
（6）线性关系的考察
分别精密吸取对照品溶液（18.688μg/ml）2、4、6、8、10、12μl，注入液相色谱仪，测定羟基红花黄色素A峰面积，羟基红花黄色素A在0.037376μg～0.224256μg之间内峰面积与对照品的浓度呈良好的线性关系，其回归方程为Y=3546697.654X-9332.134（r=0.9998）。结果如表7和图9所示。
表7羟基红花黄色素A的标准曲线
（7）精密度试验
精密吸取同一浓度的供试品溶液10μl，连续进样5次，测定色谱峰的峰面积，结果见表8。
表8精密度试验结果
试验表明，精密度良好，RSD分别为0.77％。
（8）稳定性试验
精密吸取同一浓度的供试品溶液10μl，分别于0、1、2、6、24h进样，测定色谱峰的峰面积，结果见表9。
表9稳定性试验结果
试验表明，结果在0～24h内稳定性良好，RSD分别为0.95％。
（9）重现性试验
取供试样品（批号：01）5份，按照样品制备方法进行样品处理，进样，计算羟基红花黄色素A的含量及RSD，结果见表10。
表10重现性试验结果
试验表明，同一批样品取样5份测定，结果重现性较好，RSD为1.05％。
（10）回收率试验
取已知含量的供试样品粉末约0.75g，精密称定，准确加入一定量的羟基红花黄色素A，依法测定，根据峰面积值，分别求得羟基红花黄色素A的含量，计算回收率，测定结果见表11。
表11羟基红花黄色素A的加样回收率试验
结果表明，本法回收率好，RSD为1.34%。
（11）样品的测定
分别取胶囊样品约4g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入25%甲醇50ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）40分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液（批号依次标注为01、02、03、071101、071102、071103）。精密吸取供试品溶液10μl，依法测定，计算羟基红花黄色素A的含量，结果见表12。
表12样品中羟基红花黄色素A的含量测定结果
按照胶囊药品标准的含量测定方法，对6批样品进行了测定，以最低值下浮20%作为本品含量的下限:即313.21×80%=250.57(μg/g)，故暂订本品每1g含红花以羟基红花黄色素A（C27H30Ol5)计，不得少于250μg。
实施例2散剂的质量检测
【处方】诃子150.5g、毛诃子5.8g、余甘子20.6g、翼首草20.6g、藏木香20.6g、石灰华5.3g、红花5.3g、丁香5.3g、豆蔻5.3g、肉豆蔻5.3g、草果5.3g、沉香5.3g、石榴子5.3g、印度獐牙菜1.1g、木瓜1.1g、安息香1.1g、莪达夏1.1g。
【工艺】以上十七味，粉碎成粗粉，过筛，按药剂学常规方法，加入常规辅料，制成临床上接受的散剂。
【质量检测方法】
A、没食子酸的薄层鉴别
取上述散剂0.6g,加甲醇2ml，超声处理10分钟，滤过，滤液作为诃子、毛诃子、余甘子供试品溶液。
另取没食子酸对照品，加甲醇制成每1ml含0.6mg的溶液，作为对照品溶液。
按处方比例及制备工艺，配置不含诃子、毛诃子、余甘子的阴性样品，并按上述供试品溶液的配制方法制成不含诃子、毛诃子、余甘子的阴性样品溶液。
照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VIB试验，吸取供试品溶液、阴性样品溶液和对照品溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸（7:5:1.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁乙醇溶液，日光下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
B.藏木香的薄层鉴别
取上述散剂0.6g，加乙醚10ml，密塞，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，加乙醚-乙酸乙酯（l:1）溶液0.5ml使溶解，作为藏木香供试品溶液。
另取藏木香对照药材0.1g，加乙醚0.5ml，密塞，超声处理20分钟，静置，上清液作为藏木香对照药材溶液。
按处方比例及制备工艺，配置不含藏木香的阴性样品，并按上述供试品溶液的配制方法制成不含藏木香的阴性样品溶液。
照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VIB试验，吸取供试品溶液、阴性样品溶液和对照药材溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60℃-90℃）-乙酸乙酯（15:2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化秘钾试液；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
C、丁香的薄层鉴别
取上述散剂0.6g，加乙醚10ml，密塞，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，加乙醚-乙酸乙酯（l:1）溶液0.5ml使溶解，作为丁香供试品溶液。
另取丁香对照药材0.1g，加乙醚1ml，密塞，超声处理20分钟，静置，上清液作为丁香对照药材溶液。
按处方比例及制备工艺，配置不含丁香的阴性样品，并按上述供试品溶液的配制方法制成不含丁香的阴性样品溶液。
照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VIB试验，吸取供试品溶液、阴性样品溶液和对照药材溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60℃-90℃）-乙酸乙酯（1:0.8）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茴香醛试液，加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点
D、肉豆蔻的薄层鉴别
取上述散剂0.6g，加乙醚10ml，密塞，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，加乙醚-乙酸乙酯（l:1）溶液0.5ml使溶解，作为肉豆蔻供试品溶液。
另取肉豆蔻对照药材0.1g，加乙醚2ml，密塞，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，加乙醚-乙酸乙酯（l:1）溶液0.5ml使溶解，作为肉豆蔻对照药材溶液。
按处方比例及制备工艺，配置不含肉豆蔻的阴性样品，并按上述供试品溶液的配制方法制成不含肉豆蔻的阴性样品溶液。
照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VIB试验，吸取供试品溶液、阴性样品溶液和对照药材溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60℃-90℃）-乙酸乙酯（17:0.8）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛浓硫酸溶液，加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。
E、红花的薄层鉴别
取上述散剂0.6g，加乙醚10ml，密塞，超声处理20分钟，滤过，残渣挥干后加80%丙酮1.5ml，超声处理20分钟，静置，上清液作为红花供试品溶液。
另取红花对照药材0.1g，加80%丙酮2ml，超声处理20分钟，静置，上清液作为红花对照药材溶液。
按处方比例及制备工艺，配置不含红花的阴性样品，并按上述供试品溶液的配制方法制成不含红花的阴性样品溶液。
照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VIB试验，吸取供试品溶液和阴性样品溶液5μl、对照药材溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇（4:1）为展开剂，展至约3cm，取出，晾干，再以乙酸乙酯-甲酸-水-甲醇（9:2.5:1.8:0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，日光下检视；供试品色谱中，在与供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。
F、诃子、毛诃子、余甘子所含没食子酸含量测定
对照品溶液的制备：取没食子酸对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含没食子酸20μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备：取上述散剂0.06g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇25ml，称定重量，超声处理（功率100W，频率40kHz）10min，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液。
照高效液相色谱法（《中国药典》2010版一部附录ⅥD），以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-含0.1%三乙胺的0.1%磷酸溶液（2：98）为流动相；检测波长为273nm；柱温为25℃下测定；理论板数按没食子酸峰计算应不低于1000。
分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
所述散剂每1g含诃子、毛诃子、余甘子以没食子酸计，不得少于17mg。
G、红花所含羟基红花黄色素A含量测定
对照品溶液的制备：称取羟基红花黄色素A对照品适量，精密称定，加25%甲醇制成每1ml含羟基红花黄色素A18.688μg的溶液，摇匀，即得。
供试品溶液的制备：取散剂制剂，研细，取约0.6g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入25%甲醇25ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）25分钟，放冷，再称定重量，用25%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
照高效液相色谱法《中国药典》2010版一部附录ⅥD试验，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-0.2%磷酸溶液（20：2：78）为流动相；检测波长为403nm；柱温为25℃；理论板数按羟基红花黄色素A峰计算应不低于3000。
分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
所述散剂每1g含红花以羟基红花黄色素A计，不得少于250μg。
实施例3丸剂的鉴别
【处方】诃子249.7g、毛诃子19.8g、余甘子79.1g、翼首草79.1g、藏木香79.1g、石灰华19.2g、红花19.2g、丁香19.2g、豆蔻19.2g、肉豆蔻19.2g、草果19.2g、沉香19.2g、石榴子19.2g、印度獐牙菜18.9g、木瓜18.9g、安息香18.9g、莪达夏18.9g。
【工艺】以上十七味，粉碎成粗粉，过筛，按药剂学常规方法，加入常规辅料，制成临床上接受的丸剂。
【质量鉴定方法】
A.没食子酸的薄层鉴别
取上述丸剂3g,加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液作为诃子、毛诃子、余甘子供试品溶液。
另取没食子酸对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。
按处方比例及制备工艺，配置不含诃子、毛诃子、余甘子的阴性样品，并按上述供试品溶液的配制方法制成不含诃子、毛诃子、余甘子的阴性样品溶液。
照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VIB试验，吸取供试品溶液、阴性样品溶液和对照品溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸（3:1.5:0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁乙醇溶液，日光下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
B、藏木香的薄层鉴别
取上述丸剂2.5g，加乙醚25ml，密塞，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，加乙醚-乙酸乙酯（l:1）溶液1.5ml使溶解，作为藏木香供试品溶液。
另取藏木香对照药材0.8g，加乙醚1.5ml，密塞，超声处理10分钟，静置，上清液作为藏木香对照药材溶液。
按处方比例及制备工艺，配置不含藏木香的阴性样品，并按上述供试品溶液的配制方法制成不含藏木香的阴性样品溶液。
照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VIB试验，吸取供试品溶液、阴性样品溶液和对照药材溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60℃-90℃）-乙酸乙酯（12:1.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化秘钾试液；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
C、丁香的薄层鉴别
取上述丸剂2.5g，加乙醚25ml，密塞，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，加乙醚-乙酸乙酯（l:1）溶液1.5ml使溶解，作为丁香供试品溶液。
另取丁香对照药材0.4g，加乙醚4ml，密塞，超声处理10分钟，静置，上清液作为丁香对照药材溶液。
按处方比例及制备工艺，配置不含丁香的阴性样品，并按上述供试品溶液的配制方法制成不含丁香的阴性样品溶液。
照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VIB试验，吸取供试品溶液、阴性样品溶液和对照药材溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60℃-90℃）-乙酸乙酯（2.5:1.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茴香醛试液，加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
D、肉豆蔻的薄层鉴别
取上述丸剂2.5g，加乙醚25ml，密塞，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，加乙醚-乙酸乙酯（l:1）溶液1.5ml使溶解，作为肉豆蔻供试品溶液。
另取肉豆蔻对照药材0.4g，加乙醚8ml，密塞，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，加乙醚-乙酸乙酯（l:1）溶液1.5ml使溶解，作为肉豆蔻对照药材溶液。
按处方比例及制备工艺，配置不含肉豆蔻的阴性样品，并按上述供试品溶液的配制方法制成不含肉豆蔻的阴性样品溶液。
照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VIB试验，吸取供试品溶液、阴性样品溶液和对照药材溶液各6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60℃-90℃）-乙酸乙酯（16:0.7）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛浓硫酸溶液，加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。
E、红花的薄层鉴别
取上述丸剂2.5g，加乙醚25ml，密塞，超声处理10分钟，滤过，残渣挥干后加80%丙酮8ml，超声处理10分钟，静置，上清液作为红花供试品溶液。
另取红花对照药材0.4g，加80%丙酮8ml，超声处理10分钟，静置，上清液作为红花对照药材溶液。
按处方比例及制备工艺，配置不含红花的阴性样品，并按上述供试品溶液的配制方法制成不含红花的阴性样品溶液。
照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VIB试验，吸取供试品溶液和阴性样品溶液12μl、对照药材溶液6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇（3:0.8）为展开剂，展至约3cm，取出，晾干，再以乙酸乙酯-甲酸-水-甲醇（11:4.5:4.5:0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，日光下检视；供试品色谱中，在与供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。
F、诃子、毛诃子、余甘子所含没食子酸含量测定
对照品溶液的制备：取没食子酸对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含没食子酸50μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备：取上述丸剂1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇6Oml，称定重量，超声处理（功率100W，频率40kHz）40min，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液。
照高效液相色谱法（《中国药典》2010版一部附录ⅥD），以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-含0.1%三乙胺的0.1%磷酸溶液（4：96）为流动相；检测波长为273nm；柱温为35℃下测定；理论板数按没食子酸峰计算应不低于1000。
分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各15μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
丸剂每1g含诃子、毛诃子、余甘子以没食子酸计，不得少于17mg。
G、红花所含羟基红花黄色素A含量测定
对照品溶液的制备：称取羟基红花黄色素A对照品适量，精密称定，加25%甲醇制成每1ml含羟基红花黄色素A40μg的溶液，摇匀，即得。
供试品溶液的制备：取所述丸剂，研细，取约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入25%甲醇50ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）45分钟，放冷，再称定重量，用25%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
照高效液相色谱法《中国药典》2010版一部附录ⅥD试验，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-0.2%磷酸溶液（24：2：74）为流动相；检测波长为403nm；柱温为35℃；理论板数按羟基红花黄色素A峰计算应不低于3000。
分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各15μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
所述丸剂每1g含红花以羟基红花黄色素A计，不得少于250μg。
实施例4片剂的鉴别
【处方】诃子201.7g、毛诃子12.6g、余甘子50.4g、翼首草50.4g、藏木香50.4g、石灰华11.8g、红花11.8g、丁香11.8g、豆蔻11.8g、肉豆蔻11.8g、草果11.8g、沉香11.8g、石榴子11.8g、印度獐牙菜10.1g、木瓜10.1g、安息香10.1g、莪达夏10.1g。
【工艺】取藏木香、丁香、豆蔻、肉豆蔻、草果、沉香、安息香、红花和石灰华粉碎，过200目筛；诃子、毛诃子、余甘子、莪达夏加水煎煮两次，第一次加水10重量倍，第二次加水10重量倍，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度约为1.05-1.10（70℃）的清膏，备用；翼首草、石榴子、印度獐芽菜和木瓜，加70%乙醇回流提取二次，第一次加70%乙醇8重量倍，第二次加70%乙醇7重量倍，每次2小时，滤过，合并滤液，滤液回收乙醇至适量，加入上述清膏，浓缩至相对密度为1.10-1.15（70℃）的清膏，真空或者喷雾干燥，加入药材细粉，混匀，干法制粒，加入润滑剂适量，压片，包薄膜衣即得。
【质量鉴定方法】
A、没食子酸的薄层鉴别
取上述片剂1g,加甲醇5ml，超声处理20分钟，滤过，滤液作为诃子、毛诃子、余甘子供试品溶液。
另取没食子酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。
按处方比例及制备工艺，配置不含诃子、毛诃子、余甘子的阴性样品，并按上述供试品溶液的配制方法制成不含诃子、毛诃子、余甘子的阴性样品溶液。
照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VIB试验，吸取供试品溶液、阴性样品溶液和对照品溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸（6:4:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁乙醇溶液，日光下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
B、藏木香的薄层鉴别
取上述片剂2g，加乙醚20ml，密塞，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，加乙醚-乙酸乙酯（l:1）溶液1ml使溶解，作为藏木香供试品溶液。
另取藏木香对照药材0.2g，加乙醚1ml，密塞，超声处理20分钟，静置，上清液作为藏木香对照药材溶液。
按处方比例及制备工艺，配置不含藏木香的阴性样品，并按上述供试品溶液的配制方法制成不含藏木香的阴性样品溶液。
照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VIB试验，吸取供试品溶液、阴性样品溶液和对照药材溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60℃-90℃）-乙酸乙酯（17:3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化秘钾试液；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
C、丁香的薄层鉴别
取上述片剂2g，加乙醚20ml，密塞，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，加乙醚-乙酸乙酯（l:1）溶液1ml使溶解，作为丁香供试品溶液。
另取丁香对照药材0.2g，加乙醚3ml，密塞，超声处理20分钟，静置，上清液作为丁香对照药材溶液。
按处方比例及制备工艺，配置不含丁香的阴性样品，并按上述供试品溶液的配制方法制成不含丁香的阴性样品溶液。
照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VIB试验，吸取供试品溶液、阴性样品溶液和对照药材溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60℃-90℃）-乙酸乙酯（3:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茴香醛试液，加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
D、肉豆蔻的薄层鉴别
取上述片剂2g，加乙醚20ml，密塞，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，加乙醚-乙酸乙酯（l:1）溶液1ml使溶解，作为肉豆蔻供试品溶液。
另取肉豆蔻对照药材0.2g，加乙醚5ml，密塞，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，加乙醚-乙酸乙酯（l:1）溶液1ml使溶解，作为肉豆蔻对照药材溶液。
按处方比例及制备工艺，配置不含肉豆蔻的阴性样品，并按上述供试品溶液的配制方法制成不含肉豆蔻的阴性样品溶液。
照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VIB试验，吸取供试品溶液、阴性样品溶液和对照药材溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60℃-90℃）-乙酸乙酯（20:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛浓硫酸溶液，加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。
E、红花的薄层鉴别
取上述片剂2g，加乙醚20ml，密塞，超声处理20分钟，滤过，残渣挥干后加80%丙酮5ml，超声处理20分钟，静置，上清液作为红花供试品溶液。
另取红花对照药材0.2g，加80%丙酮5ml，超声处理20分钟，静置，上清液作为红花对照药材溶液。
按处方比例及制备工艺，配置不含红花的阴性样品，并按上述供试品溶液的配制方法制成不含红花的阴性样品溶液。
照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VIB试验，吸取供试品溶液和阴性样品溶液10μl、对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇（5:2）为展开剂，展至约3cm，取出，晾干，再以乙酸乙酯-甲酸-水-甲醇（7:2:3:0.4）为展开剂，展开，取出，晾干，日光下检视；供试品色谱中，在与供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。
F、诃子、毛诃子、余甘子所含没食子酸含量测定
对照品溶液的制备：取没食子酸对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含没食子酸40μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备：取上述片剂0.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇5Oml，称定重量，超声处理（功率100W，频率40kHz）30min，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液。
照高效液相色谱法（《中国药典》2010版一部附录ⅥD），以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-含0.1%三乙胺的0.1%磷酸溶液（1：99）为流动相；检测波长为273nm；柱温为30℃下测定；理论板数按没食子酸峰计算应不低于1000。
分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
所述片剂每1g含诃子、毛诃子、余甘子以没食子酸计，不得少于17mg。
G、红花所含羟基红花黄色素A含量测定
对照品溶液的制备：称取羟基红花黄色素A对照品适量，精密称定，加25%甲醇制成每1ml含羟基红花黄色素A18.688μg的溶液，摇匀，即得。
供试品溶液的制备：取片剂，研细，取约1.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入25%甲醇50ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）40分钟，放冷，再称定重量，用25%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
照高效液相色谱法《中国药典》2010版一部附录ⅥD试验，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-0.2%磷酸溶液（22：2：76）为流动相；检测波长为403nm；柱温为30℃；理论板数按羟基红花黄色素A峰计算应不低于3000。
分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
所述片剂每1g含红花以羟基红花黄色素A计，不得少于250μg。
实施例5颗粒剂的鉴别
【处方】诃子180.2g、毛诃子8.3g、余甘子30.4g、翼首草30.4g、藏木香30.4g、石灰华8.1g、红花8.1g、丁香8.1g、豆蔻8.1g、肉豆蔻8.1g、草果8.1g、沉香8.1g、石榴子8.1g、印度獐牙菜5.6g、木瓜5.6g、安息香5.6g、莪达夏5.6g。
【工艺】以上十七味，粉碎成粗粉，过筛，按药剂学常规方法，加入常规辅料，制成临床上接受的颗粒剂。
【质量鉴定方法】
A、没食子酸的薄层鉴别
取上述颗粒剂4.5g,加甲醇30ml，超声处理40分钟，滤过，滤液作为诃子、毛诃子、余甘子供试品溶液。
另取没食子酸对照品，加甲醇制成每1ml含2.5mg的溶液，作为对照品溶液。
按处方比例及制备工艺，配置不含诃子、毛诃子、余甘子的阴性样品，并按上述供试品溶液的配制方法制成不含诃子、毛诃子、余甘子的阴性样品溶液。
照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VIB试验，吸取供试品溶液、阴性样品溶液和对照品溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸（9:6:2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁乙醇溶液，日光下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
B、藏木香的薄层鉴别
取上述颗粒剂4.5g，加乙醚45ml，密塞，超声处理40分钟，滤过，滤液蒸干，加乙醚-乙酸乙酯（l:1）溶液2ml使溶解，作为藏木香供试品溶液。
另取藏木香对照药材1g，加乙醚2ml，密塞，超声处理40分钟，静置，上清液作为藏木香对照药材溶液。
按处方比例及制备工艺，配置不含藏木香的阴性样品，并按上述供试品溶液的配制方法制成不含藏木香的阴性样品溶液。
照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VIB试验，吸取供试品溶液、阴性样品溶液和对照药材溶液各8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60℃-90℃）-乙酸乙酯（21:5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化秘钾试液；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
C、丁香的薄层鉴别
取上述颗粒剂4.5g，加乙醚45ml，密塞，超声处理40分钟，滤过，滤液蒸干，加乙醚-乙酸乙酯（l:1）溶液2ml使溶解，作为丁香供试品溶液。
另取丁香对照药材0.5g，加乙醚5ml，密塞，超声处理40分钟，静置，上清液作为丁香对照药材溶液。
按处方比例及制备工艺，配置不含丁香的阴性样品，并按上述供试品溶液的配制方法制成不含丁香的阴性样品溶液。
照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VIB试验，吸取供试品溶液、阴性样品溶液和对照药材溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60℃-90℃）-乙酸乙酯（7:2.4）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茴香醛试液，加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
D、肉豆蔻的薄层鉴别
取上述颗粒剂4.5g，加乙醚45ml，密塞，超声处理40分钟，滤过，滤液蒸干，加乙醚-乙酸乙酯（l:1）溶液2ml使溶解，作为肉豆蔻供试品溶液。
另取肉豆蔻对照药材0.5g，加乙醚10ml，密塞，超声处理40分钟，滤过，滤液蒸干，加乙醚-乙酸乙酯（l:1）溶液2ml使溶解，作为肉豆蔻对照药材溶液。
按处方比例及制备工艺，配置不含肉豆蔻的阴性样品，并按上述供试品溶液的配制方法制成不含肉豆蔻的阴性样品溶液。
照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VIB试验，吸取供试品溶液、阴性样品溶液和对照药材溶液各8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60℃-90℃）-乙酸乙酯（24:2.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛浓硫酸溶液，加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。
E、红花的薄层鉴别
取上述颗粒剂4.5g，加乙醚45ml，密塞，超声处理40分钟，滤过，残渣挥干后加80%丙酮10ml，超声处理40分钟，静置，上清液作为红花供试品溶液。
另取红花对照药材0.5g，加80%丙酮10ml，超声处理40分钟，静置，上清液作为红花对照药材溶液。
按处方比例及制备工艺，配置不含红花的阴性样品，并按上述供试品溶液的配制方法制成不含红花的阴性样品溶液。
照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VIB试验，吸取供试品溶液和阴性样品溶液15μl、对照药材溶液8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇（6:2.5）为展开剂，展至约3cm，取出，晾干，再以乙酸乙酯-甲酸-水-甲醇（10:3:3:0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，日光下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。
F、诃子、毛诃子、余甘子所含没食子酸含量测定
对照品溶液的制备：取没食子酸对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含没食子酸80μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备：取上述颗粒剂1.8g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇75ml，称定重量，超声处理（功率100W，频率40kHz）45min，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液。
照高效液相色谱法（《中国药典》2010版一部附录ⅥD），以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-含0.1%三乙胺的0.1%磷酸溶液（5：95）为流动相；检测波长为273nm；柱温为40℃下测定；理论板数按没食子酸峰计算应不低于1000。
分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
所述颗粒剂每1g含诃子、毛诃子、余甘子以没食子酸计，不得少于17mg。
G、红花所含羟基红花黄色素A含量测定
对照品溶液的制备：称取羟基红花黄色素A对照品适量，精密称定，加25%甲醇制成每1ml含羟基红花黄色素A50μg的溶液，摇匀，即得。
供试品溶液的制备：取颗粒剂，研细，取约2.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入25%甲醇75ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）60分钟，放冷，再称定重量，用25%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
照高效液相色谱法《中国药典》2010版一部附录ⅥD试验，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-0.2%磷酸溶液（26：2：72）为流动相；检测波长为403nm；柱温为40℃；理论板数按羟基红花黄色素A峰计算应不低于3000。
分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
所述颗粒剂每1g含红花以羟基红花黄色素A计，不得少于250μg。
实施例6软胶囊的鉴别
【处方】诃子219.8g、毛诃子14.7g、余甘子69.6g、翼首草69.6g、藏木香69.6g、石灰华14.5g、红花14.5g、丁香14.5g、豆蔻14.5g、肉豆蔻14.5g、草果14.5g、沉香14.5g、石榴子14.5g、印度獐牙菜14.3g、木瓜14.3g、安息香14.3g、莪达夏14.3g。
【工艺】以上十七味，粉碎成粗粉，过筛，按药剂学常规方法，加入常规辅料，制成临床上接受的软胶囊。
【质量检测方法】
A、没食子酸的薄层鉴别
取上述软胶囊1.5g,加甲醇10ml，超声处理20分钟，滤过，滤液作为诃子、毛诃子、余甘子供试品溶液。
另取没食子酸对照品，加甲醇制成每1ml含1.5mg的溶液，作为对照品溶液。
按处方比例及制备工艺，配置不含诃子、毛诃子、余甘子的阴性样品，并按上述供试品溶液的配制方法制成不含诃子、毛诃子、余甘子的阴性样品溶液。
照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VIB试验，吸取供试品溶液、阴性样品溶液和对照品溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸（5:3:1.8）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁乙醇溶液，日光下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
B.藏木香的薄层鉴别
取上述软胶囊1g，加乙醚15ml，密塞，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，加乙醚-乙酸乙酯（l:1）溶液1ml使溶解，作为藏木香供试品溶液。
另取藏木香对照药材0.5g，加乙醚0.8ml，密塞，超声处理30分钟，静置，上清液作为藏木香对照药材溶液。
按处方比例及制备工艺，配置不含藏木香的阴性样品，并按上述供试品溶液的配制方法制成不含藏木香的阴性样品溶液。
照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VIB试验，吸取供试品溶液、阴性样品溶液和对照药材溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60℃-90℃）-乙酸乙酯（19:7）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化秘钾试液；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
C、丁香的薄层鉴别
取上述软胶囊1g，加乙醚15ml，密塞，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，加乙醚-乙酸乙酯（l:1）溶液1ml使溶解，作为丁香供试品溶液。
另取丁香对照药材0.3g，加乙醚2ml，密塞，超声处理30分钟，静置，上清液作为丁香对照药材溶液。
按处方比例及制备工艺，配置不含丁香的阴性样品，并按上述供试品溶液的配制方法制成不含丁香的阴性样品溶液。
照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VIB试验，吸取供试品溶液、阴性样品溶液和对照药材溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60℃-90℃）-乙酸乙酯（4.5:1.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茴香醛试液，加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
D、肉豆蔻的薄层鉴别
取上述软胶囊1g，加乙醚15ml，密塞，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，加乙醚-乙酸乙酯（l:1）溶液1ml使溶解，作为肉豆蔻供试品溶液。
另取肉豆蔻对照药材0.3g，加乙醚4ml，密塞，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，加乙醚-乙酸乙酯（l:1）溶液1ml使溶解，作为肉豆蔻对照药材溶液。
按处方比例及制备工艺，配置不含肉豆蔻的阴性样品，并按上述供试品溶液的配制方法制成不含肉豆蔻的阴性样品溶液。
照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VIB试验，吸取供试品溶液、阴性样品溶液和对照药材溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60℃-90℃）-乙酸乙酯（17:0.8）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛浓硫酸溶液，加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。
E、红花的薄层鉴别
取上述软胶囊1g，加乙醚15ml，密塞，超声处理30分钟，滤过，残渣挥干后加80%丙酮3ml，超声处理30分钟，静置，上清液作为红花供试品溶液。
另取红花对照药材0.3g，加80%丙酮4ml，超声处理30分钟，静置，上清液作为红花对照药材溶液。
按处方比例及制备工艺，配置不含红花的阴性样品，并按上述供试品溶液的配制方法制成不含红花的阴性样品溶液。
照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VIB试验，吸取供试品溶液和阴性样品溶液8μl、对照药材溶液4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇（7:3.5）为展开剂，展至约3cm，取出，晾干，再以乙酸乙酯-甲酸-水-甲醇（5:1.5:3.2:0.8）为展开剂，展开，取出，晾干，日光下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。
F、诃子、毛诃子、余甘子所含没食子酸含量测定
对照品溶液的制备：取没食子酸对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含没食子酸30μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备：取上述软胶囊0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇3Oml，称定重量，超声处理（功率100W，频率40kHz）20min，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液；
照高效液相色谱法（《中国药典》2010版一部附录ⅥD），以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-含0.1%三乙胺的0.1%磷酸溶液（3：97）为流动相；检测波长为273nm；柱温为30℃下测定；理论板数按没食子酸峰计算应不低于1000。
分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
所述软胶囊每1g含诃子、毛诃子、余甘子以没食子酸计，不得少于17mg。
G、红花所含羟基红花黄色素A含量测定
对照品溶液的制备：称取羟基红花黄色素A对照品适量，精密称定，加25%甲醇制成每1ml含羟基红花黄色素A30μg的溶液，摇匀，即得。
供试品溶液的制备：取软胶囊，研细，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入25%甲醇40ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用25%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
照高效液相色谱法《中国药典》2010版一部附录ⅥD试验，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-0.2%磷酸溶液（18：2：80）为流动相；检测波长为403nm；柱温为30℃；理论板数按羟基红花黄色素A峰计算应不低于3000。
分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
所述软胶囊每1g含红花以羟基红花黄色素A计，不得少于250μg。
对比实验例
实验例1：没食子酸的薄层鉴别
（1）仪器
具塞锥形瓶、电子秤、移液管、超声波提取仪、漏斗、滤纸、点样器、硅胶G板、层析缸。
（2）对照品及供试品
没食子酸对照品（批号：110831-200803），购自中国药品生物制品鉴定所；
供试品，实施例1所得胶囊剂。
（3）试剂
甲醇、无水乙醇、70%乙醇、三氯甲烷、乙酸乙酯、甲酸、丙酮、2%盐酸乙醇、水。
（4）检验方法：
提取溶剂：甲醇、无水乙醇、70%乙醇、2%盐酸乙醇。
提取方法：振摇和超声。
展开剂：乙酸乙酯-甲酸-水（12:2.5:2）、三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸（6:4:1）、三氯甲烷-丙酮-甲酸(7:3:1)。
分别选择以上提取溶剂、提取方法和展开剂进行试验，结果如下：
结果显示，以甲醇为提取溶剂进行超声提取，并以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸（6:4:1）为展开剂，最有利于没食子酸的薄层鉴别。
实验例2：藏木香的薄层鉴别
（1）仪器
具塞锥形瓶、电子秤、移液管、超声波提取仪、漏斗、滤纸、蒸发皿、水浴锅、点样器、硅胶G板、层析缸。
（2）对照药材及供试品
藏木香对照药材（批号：121090-201002），购自中国药品生物制品鉴定所；
供试品，实施例1所得胶囊剂。
（3）试剂
乙醚、乙酸乙酯、石油醚、丙酮、甲醇、环己烷、二氯甲烷、稀碘化秘钾试液。
（4）检验方法：
提取溶剂：乙醚、丙酮、甲醇。
提取方法：超声和振摇。
展开剂：石油醚（60℃-90℃）-乙酸乙酯（17:3）、环己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯（15:5:1）。分别选择以上提取溶剂、提取方法和展开剂进行试验，结果如下：
结果显示，以乙醚为提取溶剂进行超声提取，并以石油醚（60℃-90℃）-乙酸乙酯（17:3）为展开剂，最有利于藏木香的薄层鉴别。
实验例3：丁香的薄层鉴别
（1）仪器
具塞锥形瓶、电子秤、移液管、超声波提取仪、漏斗、滤纸、蒸发皿、水浴锅、点样器、硅胶G板、层析缸。
（2）对照药材剂供试品
丁香对照药材（批号：121039-201004），购自中国药品生物制品鉴定所；
供试品，实施例1所得胶囊。
（3）试剂
乙醚、乙酸乙酯、石油醚、甲苯、茴香醛试液。
（4）检验方法：
提取溶剂：乙醚、乙酸乙酯。
提取方法：超声和浸泡。
展开剂：石油醚（60℃-90℃）-乙酸乙酯（3:1）、甲苯-乙酸乙酯（19:1）。
分别选择以上提取溶剂、提取方法和展开剂进行试验，结果如下：
结果显示，以乙醚为提取溶剂进行超声提取，并以石油醚（60℃-90℃）-乙酸乙酯（3:1）为展开剂，最有利于丁香的薄层鉴别。
实验例4：肉豆蔻的薄层鉴别
（1）仪器
具塞锥形瓶、电子秤、移液管、超声波提取仪、漏斗、滤纸、蒸发皿、水浴锅、点样器、硅胶G板、层析缸。
（2）对照药材及供试品
肉豆蔻对照药材（批号：120926-200906），购自中国药品生物制品鉴定所；
供试品，实施例1所得胶囊。
（3）试剂
乙醚、乙酸乙酯、石油醚、二氯甲烷、丙酮、5%香草醛浓硫酸溶液。
（4）检验方法：
提取溶剂：乙醚、石油醚、二氯甲烷。
提取方法：超声和振摇。
展开剂：石油醚-丙酮（8:2）、石油醚（60℃-90℃）-乙酸乙酯（20:1）。分别选择以上提取溶剂、提取方法和展开剂进行试验，结果如下：
结果显示，以乙醚为提取溶剂进行超声提取，并以石油醚（60℃-90℃）-乙酸乙酯（20:1）为展开剂，最有利于没食子酸的薄层鉴别。
实验例5：红花的薄层鉴别
（1）仪器
具塞锥形瓶、电子秤、移液管、超声波提取仪、漏斗、滤纸、蒸发皿、水浴锅、点样器、硅胶G板、层析缸。
（2）对照药材及供试品
红花对照药材（批号：120907-201010），购自中国药品生物制品鉴定所；
供试品，实施例所得胶囊。
（3）试剂
乙醚、80%丙酮、乙酸乙酯、甲醇、甲酸。
（4）检验方法：
提取溶剂：乙醚、80%丙酮。
提取方法：超声和振摇。
展开剂：乙酸乙酯-甲醇（5:2）、乙酸乙酯-甲酸-水-甲醇（7:2:3:0.4）、以氯仿-乙醚-乙酸乙酯（3∶2∶1）。
分别选择以上提取溶剂、提取方法和展开剂进行试验，结果如下：
结果显示，以乙醚为提取溶剂进行超声提取，并以乙酸乙酯-甲醇（5:2）和乙酸乙酯-甲酸-水-甲醇（7:2:3:0.4）为展开剂，最有利于红花的薄层鉴别。
实验例6：诃子、毛诃子、余甘子所含没食子酸含量测定
（1）仪器
锥形瓶、电子天平、50ml移液管、超声波提取仪、漏斗、滤纸、注射器、滤头。
（2）对照品及供试品
没食子酸对照品（批号：110831-200803），购自中国药品生物制品鉴定所；
供试品，实施例1所得胶囊。
（3）试剂
甲醇、乙腈、三乙胺、磷酸。
（4）检验方法：
提取溶剂：甲醇、50%甲醇、乙醇。
提取时间：超声30分钟、40分钟、50分钟。
流动相：乙腈-0.1%三乙胺溶液(2:98)、乙腈-0.1磷酸溶液(2:98)、乙腈-0.1%三乙胺0.1%磷酸溶液(1:99)、乙腈-0.4%磷酸溶液(5:95)、甲醇-0.2%磷酸溶液（90:10）。
分别选择以上提取溶剂、提取时间和流动相进行试验，结果如下：
结果显示，以50%甲醇为提取溶剂进行超声提取30min，并以乙腈-0.1%三乙胺0.1磷酸溶液(1:99)为流动相，最有利于诃子、毛诃子、余甘子所含没食子酸含量的测定。
实验例7：红花所含羟基红花黄色素A含量测定
（1）仪器
锥形瓶、电子天平、50ml移液管、超声波提取仪、漏斗、滤纸、注射器、滤头。
（2）对照品及供试品
羟基红花黄色素A对照品（批号：111637-200905），购自中国药品生物制品鉴定所；
供试品，实施例1所得胶囊。
（3）试剂
甲醇、乙腈、磷酸、乙醇。
（4）检验方法：
提取溶剂：甲醇、25%甲醇、乙醇。
提取时间：超声30分钟、40分钟、50分钟。
流动相：甲醇-水(28:72)、甲醇-0.2%磷酸溶液(26:74)、甲醇-乙腈-0.2%磷酸溶液(22:2:76)、乙腈-0.2%磷酸溶液(22:78)。
分别选择以上提取溶剂、提取时间和流动相进行试验，结果如下：
结果显示，以25%甲醇为提取溶剂进行超声提取40min，并以甲醇-乙腈-0.2%磷酸溶液(22:2:76)为流动相，最有利于红花所含羟基红花黄色素A含量的测定。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (7)
1.一种用于治疗胃病的藏药组合物的质量检测方法，其特征在于，所述组合物的原料药组成包括：诃子150-250重量份、毛诃子5-20重量份、余甘子20-80重量份、翼首草20-80重量份、藏木香20-80重量份、石灰华5-20重量份、红花5-20重量份、丁香5-20重量份、豆蔻5-20重量份、肉豆蔻5-20重量份、草果5-20重量份、沉香5-20重量份、石榴子5-20重量份、印度獐牙菜1-20重量份、木瓜1-20重量份、安息香1-20重量份、莪达夏1-20重量份；
所述质量检测方法包括如下定性鉴别和/或含量测定的步骤：
a)没食子酸的定性鉴别
取所述藏药组合物0.5-5重量份，加甲醇1-30体积份，超声处理10-40分钟，滤过，滤液作为诃子、毛诃子、余甘子供试品溶液；
另取没食子酸对照品，加甲醇制成每1体积份含0.0005-0.003重量份没食子酸的溶液，作为对照品溶液；
按所述藏药组合物的原料药处方配制不含所述诃子、毛诃子和余甘子的阴性样品组合物，并取所述阴性样品组合物0.5-5重量份，加甲醇1-30体积份，超声处理10-40分钟，滤过，滤液作为不含诃子、毛诃子和余甘子的阴性样品溶液；
照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液、阴性样品溶液和对照品溶液各1-4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为2-10：1-7：0.1-2.5的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以重量体积比为1％-3％的三氯化铁乙醇溶液，日光下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
b)藏木香的定性鉴别
取所述藏药组合物0.5-5重量份，加乙醚10-50体积份，密塞，超声处理10-40分钟，滤过，滤液蒸干，加体积比为l：1的乙醚-乙酸乙酯溶液0.5-2体积份使其溶解，作为藏木香供试品溶液；
另取藏木香对照药材0.05-1重量份，加乙醚0.5-2体积份，密塞，超声处理10-40分钟，静置，上清液作为藏木香对照药材溶液；
按所述藏药组合物的原料药处方配制不含所述藏木香的阴性样品组合物，取所述阴性样品组合物0.5-5重量份，加乙醚10-50体积份，密塞，超声处理10-40分钟，滤过，滤液蒸干，加体积比为l：1的乙醚-乙酸乙酯溶液0.5-2体积份使其溶解，作为不含藏木香的阴性样品溶液；
照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、阴性样品溶液和对照药材溶液各1-8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为12-22：0.5-7的60℃-90℃石油醚-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化秘钾试液；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
c)丁香的定性鉴别
取所述藏药组合物0.5-5重量份，加乙醚10-50体积份，密塞，超声处理10-40分钟，滤过，滤液蒸干，加体积比为l：1的乙醚-乙酸乙酯溶液0.5-2体积份使其溶解，作为丁香供试品溶液；
另取丁香对照药材0.05-0.5重量份，加乙醚0.5-5体积份，密塞，超声处理10-40分钟，静置，上清液作为丁香对照药材溶液；
按所述藏药组合物的原料药处方配制不含所述丁香的阴性样品组合物，取所述阴性样品组合物0.5-5重量份，加乙醚10-50体积份，密塞，超声处理10-40分钟，滤过，滤液蒸干，加体积比为l：1的乙醚-乙酸乙酯溶液0.5-2体积份使其溶解，作为不含丁香的阴性样品溶液；
照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、阴性样品溶液和对照药材溶液各1-4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为0.5-7.3：0.5-2.5的60℃-90℃石油醚-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茴香醛试液，加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
d)肉豆蔻的定性鉴别
取所述藏药组合物0.5-5重量份，加乙醚10-50体积份，密塞，超声处理10-40分钟，滤过，滤液蒸干，加体积比为l：1的乙醚-乙酸乙酯溶液0.5-2体积份使其溶解，作为肉豆蔻供试品溶液；
另取肉豆蔻对照药材0.05-0.5重量份，加乙醚1-10体积份，密塞，超声处理10-40分钟，滤过，滤液蒸干，加体积比1:1的乙醚-乙酸乙酯溶液0.5-2体积份使其溶解，作为肉豆蔻对照药材溶液；
按所述藏药组合物的原料药处方配制不含所述肉豆蔻的阴性样品组合物，取所述阴性样品组合物0.5-5重量份，加乙醚10-50体积份，密塞，超声处理10-40分钟，滤过，滤液蒸干，加体积比为l：1的乙醚-乙酸乙酯溶液0.5-2体积份使其溶解，作为不含肉豆蔻的阴性样品溶液；
照薄层色谱试验，吸取供试品溶液、阴性样品溶液和对照药材溶液各2-8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为15-25：0.5-2.5的60℃-90℃石油醚-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以重量体积比为3％-8％香草醛浓硫酸溶液，加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；
e)红花的定性鉴别
取所述藏药组合物0.5-5重量份，加乙醚10-50体积份，密塞，超声处理10-40分钟，滤过，残渣挥干后加80％丙酮1-10体积份，超声处理10-40分钟，静置，上清液作为红花供试品溶液；
另取红花对照药材0.05-0.5重量份，加80％丙酮1-10体积份，超声处理10-40分钟，静置，上清液作为红花对照药材溶液；
按所述藏药组合物的原料药处方配制不含所述红花的阴性样品组合物，取所述阴性样品组合物0.5-5重量份，加乙醚10-50体积份，密塞，超声处理10-40分钟，滤过，残渣挥干后加80％丙酮1-10体积份，超声处理10-40分钟，静置，上清液作为不含红花的阴性样品溶液；
照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液和阴性样品溶液5-15μl、对照药材溶液2-8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为2-8：0.5-4的乙酸乙酯-甲醇为展开剂，展至约3cm，取出，晾干，再以体积比为3-12：0.1-5：0.1-5：0.1-1的乙酸乙酯-甲酸-水-甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，日光下检视；供试品色谱中，在与供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；
f)诃子、毛诃子、余甘子中没食子酸的含量测定
取所述藏药组合物0.05-2重量份，置具塞锥形瓶中，加入50％甲醇25-75体积份，称定重量，于功率100W、频率40kHz条件下超声处理10-45min，放冷，再称定重量，用50％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取滤液，作为供试品溶液；
取没食子酸对照品适量，精密称定，加50％甲醇制成每1体积份含没食子酸0.00001-0.0001重量份的溶液，作为对照品溶液；
按所述藏药组合物的原料药处方配制不含所述诃子、毛诃子和余甘子的阴性样品组合物，并取所述阴性样品组合物0.05-2重量份，置具塞锥形瓶中，加入50％甲醇25-75体积份，称定重量，于功率100W、频率40kHz条件下超声处理10-45min，放冷，再称定重量，用50％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取滤液，作为不含诃子、毛诃子、余甘子的阴性样品溶液；
照高效液相色谱法试验，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以体积比0.1-5：95-99.9的乙腈-0.1％三乙胺的0.1％磷酸溶液为流动相；在273±2nm检测波长、柱温为25-40℃下测定；理论塔板数按没食子酸峰计算不低于1000；并分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液、阴性样品溶液各5-20μl，注入液相色谱仪，测定，制剂每1重量份含诃子、毛诃子、余甘子以没食子酸计，不得少于0.017重量份；
g)红花所含羟基红花黄色素A的含量测定
取所述藏药组合物0.5-3重量份，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入25％甲醇20-80体积份，称定重量，于功率250W，频率40kHz条件下超声处理20-60分钟，放冷，再称定重量，用25％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液；
取羟基红花黄色素A对照品适量，精密称定，加25％甲醇制成每1体积份含羟基红花黄色素A0.000005-0.00005重量份的溶液，作为对照品溶液；
按所述藏药组合物的原料药处方配制不含所述红花的阴性样品组合物，取所述阴性样品组合物0.5-3重量份，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入25％甲醇20-80体积份，称定重量，于功率250W，频率40kHz条件下超声处理20-60分钟，放冷，再称定重量，用25％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，作为不含红花的阴性样品溶液；
照高效液相色谱法试验，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比15-30：0.5-5：65-85的甲醇-乙腈-0.2％磷酸溶液为流动相；在403±2nm检测波长、柱温为25-40℃下测定；理论板数按羟基红花黄色素A峰计算应不低于3000；分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液、阴性样品溶液各5-20μl，注入液相色谱仪，测定，制剂每1重量份含红花以羟基红花黄色素A计，不得少于0.00025重量份；
所述重量份与体积份的关系为g/ml。
2.根据权利要求1所述的质量检测方法，其特征在于，包括如下定性鉴别和/或含量测定的步骤：
a)没食子酸的定性鉴别
取所述藏药组合物1重量份，加甲醇5体积份，超声处理20分钟，滤过，滤液作为诃子、毛诃子、余甘子供试品溶液；
另取没食子酸对照品，加甲醇制成每1体积份含0.001重量份没食子酸的溶液，作为对照品溶液；
按所述藏药组合物的原料药处方配制不含所述诃子、毛诃子和余甘子的阴性样品组合物，并取所述阴性样品组合物1重量份，加甲醇5体积份，超声处理20分钟，滤过，滤液作为不含诃子、毛诃子和余甘子的阴性样品溶液；
照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液、阴性样品溶液和对照品溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为6:4:1的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以重量体积比为2％的三氯化铁乙醇溶液，日光下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
b)藏木香的定性鉴别
取所述藏药组合物2重量份，加乙醚20体积份，密塞，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，加体积比为l：1的乙醚-乙酸乙酯溶液1体积份使其溶解，作为藏木香供试品溶液；
另取藏木香对照药材0.2重量份，加乙醚1体积份，密塞，超声处理20分钟，静置，上清液作为藏木香对照药材溶液；
按所述藏药组合物的原料药处方配制不含所述藏木香的阴性样品组合物，取所述阴性样品组合物2重量份，加乙醚20体积份，密塞，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，加体积比为l：1的乙醚-乙酸乙酯溶液1体积份使其溶解，作为不含藏木香的阴性样品溶液；
照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、阴性样品溶液和对照药材溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为17:3的60℃-90℃石油醚-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化秘钾试液；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
c)丁香的定性鉴别
取所述藏药组合物2重量份，加乙醚20体积份，密塞，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，加体积比为l：1的乙醚-乙酸乙酯溶液1体积份使其溶解，作为丁香供试品溶液；
另取丁香对照药材0.2重量份，加乙醚3体积份，密塞，超声处理20分钟，静置，上清液作为丁香对照药材溶液；
按所述藏药组合物的原料药处方配制不含所述丁香的阴性样品组合物，取所述阴性样品组合物2重量份，加乙醚20体积份，密塞，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，加体积比为l：1的乙醚-乙酸乙酯溶液1体积份使其溶解，作为不含丁香的阴性样品溶液；
照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、阴性样品溶液和对照药材溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为3:1的60℃-90℃石油醚-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茴香醛试液，加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
d)肉豆蔻的定性鉴别
取所述藏药组合物2重量份，加乙醚20体积份，密塞，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，加体积比为l：1的乙醚-乙酸乙酯溶液1体积份使其溶解，作为肉豆蔻供试品溶液；
另取肉豆蔻对照药材0.2重量份，加乙醚5体积份，密塞，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，加体积比1:1的乙醚-乙酸乙酯溶液1体积份使其溶解，作为肉豆蔻对照药材溶液；
按所述藏药组合物的原料药处方配制不含所述肉豆蔻的阴性样品组合物，取所述阴性样品组合物2重量份，加乙醚20体积份，密塞，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，加体积比为l：1的乙醚-乙酸乙酯溶液1体积份使其溶解，作为不含肉豆蔻的阴性样品溶液；
照薄层色谱试验，吸取供试品溶液、阴性样品溶液和对照药材溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为20：1的60℃-90℃石油醚-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以重量体积比为5％香草醛浓硫酸溶液，加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；
e)红花的定性鉴别
取所述藏药组合物2重量份，加乙醚20体积份，密塞，超声处理20分钟，滤过，残渣挥干后加80％丙酮5体积份，超声处理20分钟，静置，上清液作为红花供试品溶液；
另取红花对照药材0.2重量份，加80％丙酮5体积份，超声处理20分钟，静置，上清液作为红花对照药材溶液；
按所述藏药组合物的原料药处方配制不含所述红花的阴性样品组合物，取所述阴性样品组合物2重量份，加乙醚20体积份，密塞，超声处理20分钟，滤过，残渣挥干后加80％丙酮5体积份，超声处理20分钟，静置，上清液作为不含红花的阴性样品溶液；
照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液和阴性样品溶液10μl、对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为5：2的乙酸乙酯-甲醇为展开剂，展至约3cm，取出，晾干，再以体积比为7：2：3：0.4的乙酸乙酯-甲酸-水-甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，日光下检视；供试品色谱中，在与供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；
f)诃子、毛诃子、余甘子中没食子酸的含量测定
取所述藏药组合物0.1重量份，置具塞锥形瓶中，加入50％甲醇50体积份，称定重量，于功率100W、频率40kHz条件下超声处理30min，放冷，再称定重量，用50％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取滤液，作为供试品溶液；
取没食子酸对照品适量，精密称定，加50％甲醇制成每1体积份含没食子酸0.00004重量份的溶液，作为对照品溶液；
按所述藏药组合物的原料药处方配制不含所述诃子、毛诃子和余甘子的阴性样品组合物，并取所述阴性样品组合物0.1重量份，置具塞锥形瓶中，加入50％甲醇50体积份，称定重量，于功率100W、频率40kHz条件下超声处理30min，放冷，再称定重量，用50％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取滤液，作为不含诃子、毛诃子、余甘子的阴性样品溶液；
照高效液相色谱法试验，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以体积比1：99的乙腈-0.1％三乙胺的0.1％磷酸溶液为流动相；在273nm检测波长、柱温为30℃下测定；理论塔板数按没食子酸峰计算不低于1000；并分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液、阴性样品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，制剂每1重量份含诃子、毛诃子、余甘子以没食子酸计，不得少于0.017重量份；
g)红花所含羟基红花黄色素A的含量测定
取所述藏药组合物1.5重量份，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入25％甲醇50体积份，称定重量，于功率250W，频率40kHz条件下超声处理40分钟，放冷，再称定重量，用25％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液；
取羟基红花黄色素A对照品适量，精密称定，加25％甲醇制成每1体积份含羟基红花黄色素A0.00002重量份的溶液，作为对照品溶液；
按所述藏药组合物的原料药处方配制不含所述红花的阴性样品组合物，取所述阴性样品组合物1.5重量份，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入25％甲醇50体积份，称定重量，于功率250W，频率40kHz条件下超声处理40分钟，放冷，再称定重量，用25％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，作为不含红花的阴性样品溶液；
照高效液相色谱法试验，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比22：2：76的甲醇-乙腈-0.2％磷酸溶液为流动相；在403nm检测波长、柱温为30℃下测定；理论板数按羟基红花黄色素A峰计算应不低于3000；分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液、阴性样品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，制剂每1重量份含红花以羟基红花黄色素A计，不得少于0.00025重量份。
3.根据权利要求1或2所述的质量检测方法，其特征在于，所述组合物的原料药组成为：
诃子180-220重量份、毛诃子8-15重量份、余甘子30-70重量份、翼首草30-70重量份、藏木香30-70重量份、石灰华8-15重量份、红花8-15重量份、丁香8-15重量份、豆蔻8-15重量份、肉豆蔻8-15重量份、草果8-15重量份、沉香8-15重量份、石榴子8-15重量份、印度獐牙菜5-15重量份、木瓜5-15重量份、安息香5-15重量份、莪达夏5-15重量份。
4.根据权利要求3所述的质量检测方法，其特征在于，所述组合物的原料药组成为：
诃子201.7重量份、毛诃子12.6重量份、余甘子50.4重量份、翼首草50.4重量份、藏木香50.4重量份、石灰华11.8重量份、红花11.8重量份、丁香11.8重量份、豆蔻11.8重量份、肉豆蔻11.8重量份、草果11.8重量份、沉香11.8重量份、石榴子11.8重量份、印度獐牙菜10.1重量份、木瓜10.1重量份、安息香10.1重量份、莪达夏10.1重量份。
5.根据权利要求4所述的质量检测方法，其特征在于，所述组合物制成临床或药学上可接受的片剂、胶囊剂、颗粒剂、散剂、丸剂、缓释剂或口服液体制剂。
6.根据权利要求5所述的质量检测方法，其特征在于，所述藏药组合物由如下方法制备得到：
上述十七味药材，其中，藏木香、丁香、豆蔻、肉豆蔻、草果、沉香、安息香、红花和石灰华粉碎至0.01-200微米的粉末，过筛；诃子、毛诃子、余甘子、莪达夏加水煎煮两次，合并煎液，滤过，滤液浓缩成清膏，备用；翼首草、石榴子、印度樟芽菜和木瓜，加乙醇回流提取二次，合并滤液，滤液回收乙醇至适量，加入上述清膏，浓缩成浸膏，干燥，加入药材细粉，混匀，按药剂学常规方法，加入常规辅料制成临床上接受的片剂、胶囊剂、颗粒剂、散剂、丸剂、缓释剂或口服液体制剂。
7.根据权利要求1、2、4、5或6所述的质量检测方法，其特征在于，所述藏药组合物由如下方法制备得到：
按照选定的重量份取藏木香、石灰华、红花、丁香、豆蔻、肉豆蔻、草果、沉香、安息香粉碎至0.01-200微米的粉末；另取选定重量份的诃子、毛诃子、余甘子和莪达夏加入占药物重量5-20重量倍的水，提取1-5次，得水提液；取剩余原料翼首草、石榴子、印度獐牙菜和木瓜加入占药物重量5-20重量倍的浓度大于20％的乙醇，提取1-5次，得醇提液；分别将所述水提液、醇提液浓缩至相对密度为0.5-1.35的浸膏，干燥后与前述粉碎的粉末混合，加入常规辅料按照常规工艺制成临床可接受的片剂、胶囊剂、颗粒剂、散剂、丸剂、缓释剂或口服液体制剂。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310630096.5A CN103983702B (zh) | 2013-11-29 | 2013-11-29 | 一种用于治疗胃病的藏药组合物的质量检测方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310630096.5A CN103983702B (zh) | 2013-11-29 | 2013-11-29 | 一种用于治疗胃病的藏药组合物的质量检测方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103983702A CN103983702A (zh) | 2014-08-13 |
| CN103983702B true CN103983702B (zh) | 2016-01-13 |
Family
ID=51275755
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201310630096.5A Active CN103983702B (zh) | 2013-11-29 | 2013-11-29 | 一种用于治疗胃病的藏药组合物的质量检测方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103983702B (zh) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111272904B (zh) * | 2020-03-23 | 2022-04-05 | 广东一方制药有限公司 | 诃子和绒毛诃子药材特征图谱的构建方法和应用 |
| CN114646721B (zh) * | 2022-04-01 | 2022-09-09 | 黑龙江中医药大学 | 一种益脑通络中药组合物的质量检测方法 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1712051A (zh) * | 2005-06-08 | 2005-12-28 | 叶耀良 | 一种宫炎平制剂的质量控制方法 |
| CN1814236A (zh) * | 2005-11-29 | 2006-08-09 | 久美彭措 | 七十味松石丸 |
| CN101647993A (zh) * | 2009-07-20 | 2010-02-17 | 甘肃奇正藏药有限公司 | 一种用于治疗流行性感冒的药物及其制备和检测方法 |
| CN101653580A (zh) * | 2009-08-05 | 2010-02-24 | 甘肃奇正藏药有限公司 | 一种治疗胃病的药物及其制备方法 |
| CN102269752A (zh) * | 2011-04-25 | 2011-12-07 | 甘肃奇正藏药有限公司 | 一种药物组合物制剂的检测方法 |
| CN102778529A (zh) * | 2012-08-08 | 2012-11-14 | 山东阿如拉药物研究开发有限公司 | 一种藏药组合物六味大托叶云实制剂的质量检测方法 |
-
2013
- 2013-11-29 CN CN201310630096.5A patent/CN103983702B/zh active Active
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1712051A (zh) * | 2005-06-08 | 2005-12-28 | 叶耀良 | 一种宫炎平制剂的质量控制方法 |
| CN1814236A (zh) * | 2005-11-29 | 2006-08-09 | 久美彭措 | 七十味松石丸 |
| CN101647993A (zh) * | 2009-07-20 | 2010-02-17 | 甘肃奇正藏药有限公司 | 一种用于治疗流行性感冒的药物及其制备和检测方法 |
| CN101653580A (zh) * | 2009-08-05 | 2010-02-24 | 甘肃奇正藏药有限公司 | 一种治疗胃病的药物及其制备方法 |
| CN102269752A (zh) * | 2011-04-25 | 2011-12-07 | 甘肃奇正藏药有限公司 | 一种药物组合物制剂的检测方法 |
| CN102778529A (zh) * | 2012-08-08 | 2012-11-14 | 山东阿如拉药物研究开发有限公司 | 一种藏药组合物六味大托叶云实制剂的质量检测方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| HPLC测定五味渣驯丸中羟基红花黄色素A、没食子酸和马兜铃酸A的含量;倪琳 等;《中国实验方剂学杂志》;20120930;第18卷(第18期);第109-112页 * |
| 周氏回生丸的质量标准研究;田成旺 等;《时珍国医国药》;20080920;第19卷(第9期);第2085-2087页 * |
| 藏药十味诃子片的质量标准研究;赵明存 等;《青海医药杂志》;20100820;第40卷(第8期);第6-8页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN103983702A (zh) | 2014-08-13 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN100536870C (zh) | 一种新复方大青叶制剂的检测方法 | |
| CN1925864B (zh) | 治疗丙型肝炎的基于植物的药物 | |
| CN101513519B (zh) | 一种补气养血的中药组合物及其制备方法和质量控制方法 | |
| CN104730171B (zh) | 一种中药复方制剂中赤芍、金银花多指标成分含量测定方法 | |
| CN102688431A (zh) | 一种补肾口服液及其制备方法 | |
| CN102749401B (zh) | 一种中药组合物二十五味肺病制剂的检测方法 | |
| Mustarichie et al. | Analysis of forbidden pharmaceutical compounds in antirheumatic jamu | |
| CN102218122B (zh) | 一种海龙蛤蚧口服液的检测方法 | |
| CN102091168A (zh) | 一种中药制剂血府逐瘀胶囊的质量控制方法 | |
| CN104840866A (zh) | 一种健脾产品及其检测方法 | |
| CN103983702B (zh) | 一种用于治疗胃病的藏药组合物的质量检测方法 | |
| CN102068509B (zh) | 白头翁活性组分的含量测定方法及其制备方法 | |
| CN101310761A (zh) | 具有温中和胃作用的组合物及其制备方法和质量控制方法 | |
| CN102759598B (zh) | 一种藏药组合物二十九味能消制剂的检测方法 | |
| CN114577574A (zh) | 一种三化汤基准样品冻干粉及其制备方法和质量检测方法 | |
| CN102008704B (zh) | 一种具有温中和胃作用的组合物的检测方法 | |
| CN102861255A (zh) | 一种治疗流感的药物及其制剂的制备方法及质量控制方法 | |
| CN101716270B (zh) | 一种调经活血中药复方制剂的检测方法 | |
| CN101879271B (zh) | 橘红胶囊的质量检测方法 | |
| CN102908519A (zh) | 一种治疗流感的药物及其制剂的制备方法及质量检测方法 | |
| CN101816749A (zh) | 治疗癃闭的药物及其制法和质量控制方法 | |
| Gong et al. | Effects of food and gender on the pharmacokinetics of rhein and emodin in rats after oral dosing with Da‐Cheng‐Qi decoction | |
| CN100467015C (zh) | 一种治疗肾气虚证的药物组合物及其制备方法 | |
| CN102357231A (zh) | 一种复方藤果痔疮栓及其制剂的质量控制方法 | |
| CN110464825A (zh) | 一种地黄饮子药物组合物、制备方法、检测方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |