CN103981385B - 一种钼-铬-硼化锆复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种钼-铬-硼化锆复合材料的制备方法，包括以下步骤：一、将钼粉、铬粉和硼化锆粉的混合粉末与无水乙醇按比例加入球磨机中球磨，得到浆料；二、将浆料在真空条件下烘干，然后将烘干后的浆料研碎，得到坯料；三、将坯料进行热压烧结，得到钼-铬-硼化锆复合材料。本发明通过将铬引入到钼与硼化锆的复合体系中，能够提高复合材料的室温断裂韧性，降低烧结温度，并且机械合金化能够进一步降低复合材料的烧结温度，避免陶瓷相与金属之间的分离。采用本发明制备的钼-铬-硼化锆复合材料的室温断裂韧性和高温抗拉强度具有良好的匹配性。
Description
技术领域
本发明属于金属陶瓷复合材料技术领域，具体涉及一种钼-铬-硼化锆复合材料的制备方法。
背景技术
随着航空航天技术的不断发展，以高超声速、高机动和远距离精确打击为主要技术特征的高超声速武器已成为世界军事热点，将对未来战争概念和模式带来一场革命，高超声速、长时间的服役特征对武器装备的防热材料提出了严峻的挑战，尤其是对抗氧化材料的耐温极限和耐久性、高温氧化和复杂载荷条件下的轻质强韧化性能提出了苛刻的要求。因此必须探讨具有更高强韧性的新型材料。
硼化锆及其复合材料属于一种过渡金属硼化物，具有优异的物理性能，包括罕见的高熔点、高的热导率、高的弹性模量，并能在高温下保持很高的强度，同时还具有良好的抗热震性和适中的热膨胀系数，成为飞行器鼻锥、翼前缘、发动机热端等各种关键部位或部件最有前途的候选材料。但是，单一的硼化物陶瓷无法同时满足在超高温下所要求的全部物理、化学和力学性能要求。所以，从材料设计角度选择不同的材料进行合理组合，是解决这一问题的有效途径。目前，其中过渡金属硼化物与难熔金属的复合是近年来研究的主要热点。
由于硼化锆陶瓷材料的内部晶粒为六方晶系，晶粒间以强的共价键结合，使其烧结十分困难，也很难致密化。同时，硼化锆粉末表面覆盖的氧化物进一步降低了材料的可烧结性。为克服上述缺陷，传统的做法是在高温、高压下进行烧结，其大多在2000℃以上进行烧结，烧结压力约100MPa。该工艺的缺点是会导致陶瓷材料内部晶粒异常长大，引起内应力及微裂纹，严重影响了过渡金属硼化物陶瓷材料的力学性能。另一方面，单一的硼化锆陶瓷材料，其室温断裂韧性低，无法满足使用要求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种钼-铬-硼化锆复合材料的制备方法。该方法通过将铬引入到钼与硼化锆的复合体系中，能够提高复合材料的室温断裂韧性，降低烧结温度，机械合金化能够进一步降低复合材料的烧结温度，避免陶瓷相与金属之间的分离。利用该方法制备的钼-铬-硼化锆复合材料的室温断裂韧性和高温抗拉强度具有良好的匹配性。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种钼-铬-硼化锆复合材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将钼粉、铬粉和硼化锆粉的混合粉末与无水乙醇按体积比1∶(1～2)加入球磨机中球磨，得到浆料；所述混合粉末中钼粉、铬粉和硼化锆粉的质量百分比分别为：钼粉52％～90％，铬粉1％～9％，硼化锆粉6％～47％；
步骤二、将步骤一中所述浆料在真空条件下烘干，然后将烘干后的浆料研碎，得到坯料；
步骤三、将步骤二中所述坯料置于热压烧结炉中，在真空度不大于1×10-2Pa，温度为1800℃～1850℃，压力为30MPa～60MPa的条件下烧结1h～3h，自然冷却后得到钼-铬-硼化锆复合材料。
上述的一种钼-铬-硼化锆复合材料的制备方法，其特征在于，步骤一中所述混合粉末中钼粉、铬粉和硼化锆粉的质量百分比分别为：钼粉55％～79％，铬粉3％～6％，硼化锆粉17％～42％。
上述的一种钼-铬-硼化锆复合材料的制备方法，其特征在于，步骤一中所述混合粉末中钼粉、铬粉和硼化锆粉的质量百分比分别为：钼粉58％，铬粉4％，硼化锆粉38％。
上述的一种钼-铬-硼化锆复合材料的制备方法，其特征在于，步骤一中所述钼粉和铬粉的质量纯度均不小于99％，所述硼化锆粉的质量纯度不小于98％。
上述的一种钼-铬-硼化锆复合材料的制备方法，其特征在于，步骤一中所述钼粉的粒径不大于3μm，所述铬粉和硼化锆粉的粒径均不大于5μm。
上述的一种钼-铬-硼化锆复合材料的制备方法，其特征在于，步骤一中所述球磨机为行星式球磨机，球磨过程中控制球磨速率为220rpm～400rpm，球料比为(5～8)∶1，球磨时间为20h～24h。
上述的一种钼-铬-硼化锆复合材料的制备方法，其特征在于，步骤二中所述烘干的温度为80℃～90℃。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明通过将铬引入到钼与硼化锆的复合体系中，能够提高材料的室温断裂韧性，降低烧结温度，并且利用机械合金化(球磨)进一步降低了复合材料的烧结温度，在较低温度下能达到钼与硼化锆键合的目的，可避免陶瓷相与基体之间的分离，从而制备出性能优良的耐高温钼-铬-硼化锆复合材料。
2、本发明制备的钼-铬-硼化锆复合材料，其20℃室温断裂韧性为8MPa·m1/2～16MPa·m1/2，1600℃高温抗拉强度为180MPa～260MPa，实现了室温断裂韧性和高温抗拉强度的良好匹配。
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
具体实施方式
实施例1
本实施例钼-铬-硼化锆复合材料的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将钼粉、铬粉和硼化锆粉的混合粉末与无水乙醇按体积比1∶1置于行星式球磨机中，在球磨机的转速为400rpm，球料比为5∶1的条件下球磨混合20h，得到浆料；所述混合粉末中钼粉、铬粉和硼化锆粉的质量百分比分别为：钼粉58％，铬粉4％，硼化锆粉38％；所述硼化锆粉的粒径不大于5μm，质量纯度不小于98％，所述铬粉的粒径不大于5μm，质量纯度不小于99％，所述钼粉的粒径不大于3μm，质量纯度不小于99％；
步骤二、将步骤一中所述浆料在温度为80℃的真空条件下烘干，然后置于玛瑙研钵中研碎，得到坯料；
步骤三、将步骤二中所述坯料置于热压烧结炉中，在真空度不大于1×10-2Pa，温度为1800℃，压力为30MPa的条件下保温烧结3h，自然冷却后得到钼-铬-硼化锆复合材料。
本实施例钼-铬-硼化锆复合材料的性能检测结果见表1。
实施例2
本实施例钼-铬-硼化锆复合材料的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将钼粉、铬粉和硼化锆粉的混合粉末与无水乙醇按体积比1∶1置于行星式球磨机中，在球磨机的转速为400rpm，球料比为5∶1的条件下球磨混合20h，得到浆料；所述混合粉末中钼粉、铬粉和硼化锆粉的质量百分比分别为：钼粉86％，铬粉8％，硼化锆粉6％；所述硼化锆粉的粒径不大于5μm，质量纯度不小于98％，所述铬粉的粒径不大于5μm，质量纯度不小于99％，所述钼粉的粒径不大于3μm，质量纯度不小于99％；
步骤二、将步骤一中所述浆料在温度为80℃的真空条件下烘干，然后置于玛瑙研钵中研碎，得到坯料；
步骤三、将步骤二中所述坯料置于热压烧结炉中，在真空度不大于1×10-2Pa，温度为1800℃，压力为30MPa的条件下保温烧结3h，自然冷却后得到钼-铬-硼化锆复合材料。
本实施例钼-铬-硼化锆复合材料的性能检测结果见表1。
实施例3
本实施例钼-铬-硼化锆复合材料的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将钼粉、铬粉和硼化锆粉的混合粉末与无水乙醇按体积比1∶1置于行星式球磨机中，在球磨机的转速为400rpm，球料比为5∶1的条件下球磨混合20h，得到浆料；所述混合粉末中钼粉、铬粉和硼化锆粉的质量百分比分别为：钼粉52％，铬粉1％，硼化锆粉47％；所述硼化锆粉的粒径不大于5μm，质量纯度不小于98％，所述铬粉的粒径不大于5μm，质量纯度不小于99％，所述钼粉的粒径不大于3μm，质量纯度不小于99％；
步骤二、将步骤一中所述浆料在温度为80℃的真空条件下烘干，然后置于玛瑙研钵中研碎，得到坯料；
步骤三、将步骤二中所述坯料置于热压烧结炉中，在真空度不大于1×10-2Pa，温度为1800℃，压力为30MPa的条件下保温烧结3h，自然冷却后得到钼-铬-硼化锆复合材料。
本实施例钼-铬-硼化锆复合材料的性能检测结果见表1。
实施例4
本实施例钼-铬-硼化锆复合材料的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将钼粉、铬粉和硼化锆粉的混合粉末与无水乙醇按体积比1∶2置于行星式球磨机中，在球磨机的转速为220rpm，球料比为8∶1的条件下球磨混合24h，得到浆料；所述混合粉末中钼粉、铬粉和硼化锆粉的质量百分比分别为：钼粉90％，铬粉4％，硼化锆粉6％；所述硼化锆粉的粒径不大于5μm，质量纯度不小于98％，所述铬粉的粒径不大于5μm，质量纯度不小于99％，所述钼粉的粒径不大于3μm，质量纯度不小于99％；
步骤二、将步骤一中所述浆料在温度为90℃的真空条件下烘干，然后置于玛瑙研钵中研碎，得到坯料；
步骤三、将步骤二中所述坯料置于热压烧结炉中，在真空度不大于1×10-2Pa，温度为1850℃，压力为60MPa的条件下保温烧结1h，自然冷却后得到钼-铬-硼化锆复合材料。
本实施例钼-铬-硼化锆复合材料的性能检测结果见表1。
实施例5
本实施例钼-铬-硼化锆复合材料的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将钼粉、铬粉和硼化锆粉的混合粉末与无水乙醇按体积比1∶2置于行星式球磨机中，在球磨机的转速为220rpm，球料比为8∶1的条件下球磨混合24h，得到浆料；所述混合粉末中钼粉、铬粉和硼化锆粉的质量百分比分别为：钼粉52％，铬粉9％，硼化锆粉39％；所述硼化锆粉的粒径不大于5μm，质量纯度不小于98％，所述铬粉的粒径不大于5μm，质量纯度不小于99％，所述钼粉的粒径不大于3μm，质量纯度不小于99％；
步骤二、将步骤一中所述浆料在温度为90℃的真空条件下烘干，然后置于玛瑙研钵中研碎，得到坯料；
步骤三、将步骤二中所述坯料置于热压烧结炉中，在真空度不大于1×10-2Pa，温度为1850℃，压力为60MPa的条件下保温烧结1h，自然冷却后得到钼-铬-硼化锆复合材料。
本实施例钼-铬-硼化锆复合材料的性能检测结果见表1。
实施例6
本实施例钼-铬-硼化锆复合材料的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将钼粉、铬粉和硼化锆粉的混合粉末与无水乙醇按体积比1∶2置于行星式球磨机中，在球磨机的转速为220rpm，球料比为8∶1的条件下球磨混合24h，得到浆料；所述混合粉末中钼粉、铬粉和硼化锆粉的质量百分比分别为：钼粉79％，铬粉4％，硼化锆粉17％；所述硼化锆粉的粒径不大于5μm，质量纯度不小于98％，所述铬粉的粒径不大于5μm，质量纯度不小于99％，所述钼粉的粒径不大于3μm，质量纯度不小于99％；
步骤二、将步骤一中所述浆料在温度为90℃的真空条件下烘干，然后置于玛瑙研钵中研碎，得到坯料；
步骤三、将步骤二中所述坯料置于热压烧结炉中，在真空度不大于1×10-2Pa，温度为1850℃，压力为60MPa的条件下保温烧结1h，自然冷却后得到钼-铬-硼化锆复合材料。
本实施例钼-铬-硼化锆复合材料的性能检测结果见表1。
实施例7
本实施例钼-铬-硼化锆复合材料的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将钼粉、铬粉和硼化锆粉的混合粉末与无水乙醇按体积比1∶1.5置于行星式球磨机中，在球磨机的转速为300rpm，球料比为7∶1的条件下球磨混合22h，得到浆料；所述混合粉末中钼粉、铬粉和硼化锆粉的质量百分比分别为：钼粉55％，铬粉3％，硼化锆粉42％；所述硼化锆粉的粒径不大于5μm，质量纯度不小于98％，所述铬粉的粒径不大于5μm，质量纯度不小于99％，所述钼粉的粒径不大于3μm，质量纯度不小于99％；
步骤二、将步骤一中所述浆料在温度为85℃的真空条件下烘干，然后置于玛瑙研钵中研碎，得到坯料；
步骤三、将步骤二中所述坯料置于热压烧结炉中，在真空度不大于1×10-2Pa，温度为1820℃，压力为50MPa的条件下保温烧结2h，自然冷却后得到钼-铬-硼化锆复合材料。
本实施例钼-铬-硼化锆复合材料的性能检测结果见表1。
实施例8
本实施例钼-铬-硼化锆复合材料的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将钼粉、铬粉和硼化锆粉的混合粉末与无水乙醇按体积比1∶1.5置于行星式球磨机中，在球磨机的转速为300rpm，球料比为7∶1的条件下球磨混合22h，得到浆料；所述混合粉末中钼粉、铬粉和硼化锆粉的质量百分比分别为：钼粉57％，铬粉6％，硼化锆粉37％；所述硼化锆粉的粒径不大于5μm，质量纯度不小于98％，所述铬粉的粒径不大于5μm，质量纯度不小于99％，所述钼粉的粒径不大于3μm，质量纯度不小于99％；
步骤二、将步骤一中所述浆料在温度为85℃的真空条件下烘干，然后置于玛瑙研钵中研碎，得到坯料；
步骤三、将步骤二中所述坯料置于热压烧结炉中，在真空度不大于1×10-2Pa，温度为1820℃，压力为50MPa的条件下保温烧结2h，自然冷却后得到钼-铬-硼化锆复合材料。
本实施例钼-铬-硼化锆复合材料的性能检测结果见表1。
实施例9
本实施例钼-铬-硼化锆复合材料的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将钼粉、铬粉和硼化锆粉的混合粉末与无水乙醇按体积比1∶1.5置于行星式球磨机中，在球磨机的转速为300rpm，球料比为7∶1的条件下球磨混合22h，得到浆料；所述混合粉末中钼粉、铬粉和硼化锆粉的质量百分比分别为：钼粉70％，铬粉5％，硼化锆粉25％；所述硼化锆粉的粒径不大于5μm，质量纯度不小于98％，所述铬粉的粒径不大于5μm，质量纯度不小于99％，所述钼粉的粒径不大于3μm，质量纯度不小于99％；
步骤二、将步骤一中所述浆料在温度为85℃的真空条件下烘干，然后置于玛瑙研钵中研碎，得到坯料；
步骤三、将步骤二中所述坯料置于热压烧结炉中，在真空度不大于1×10-2Pa，温度为1820℃，压力为50MPa的条件下保温烧结2h，自然冷却后得到钼-铬-硼化锆复合材料。
本实施例钼-铬-硼化锆复合材料的性能检测结果见表1。
对比例1
本对比例复合材料的制备方法与实施例1的不同之处仅在于：步骤一中所述混合粉末中钼粉、铬粉和硼化锆粉的质量百分比分别为：钼粉62％，铬粉0％，硼化锆粉38％。
本对比例复合材料的性能检测结果见表1。
对比例2
本对比例复合材料的制备方法与实施例1的不同之处仅在于：步骤一中所述混合粉末中钼粉、铬粉和硼化锆粉的质量百分比分别为：钼粉32％，铬粉30％，硼化锆粉38％。
本对比例复合材料的性能检测结果见表1。
将实施例1-9以及对比例1-2制备的复合材料均切割成标距为40mm的拉伸试样和尺寸为2mm×4mm×20mm的断裂韧性试样，并对试样表面进行相同抛光处理，然后对抛光后的试样进行1600℃高温抗拉性能和20℃室温断裂韧性测试，其测试结果见表1。
表1钼-铬-硼化锆复合材料性能检测结果
由表1可知，本发明制备的钼-铬-硼化锆复合材料在20℃室温条件下的断裂韧性为8MPa·m1/2～16MPa·m1/2，在1600℃高温条件下的抗拉强度为180MPa～260MPa，由此说明本发明通过将铬引入到钼与硼化锆的复合体系中，能够在较低的温度下烧结制备复合材料，并且显著提高复合材料的室温断裂韧性，从而实现室温断裂韧性和高温抗拉强度的良好匹配。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (6)
1.一种钼-铬-硼化锆复合材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将钼粉、铬粉和硼化锆粉的混合粉末与无水乙醇按体积比1∶(1～2)加入球磨机中球磨，得到浆料；所述混合粉末中钼粉、铬粉和硼化锆粉的质量百分比分别为：钼粉52％～90％，铬粉1％～9％，硼化锆粉6％～47％；
步骤二、将步骤一中所述浆料在真空条件下烘干，然后将烘干后的浆料研碎，得到坯料；
步骤三、将步骤二中所述坯料置于热压烧结炉中，在真空度不大于1×10-2Pa，温度为1800℃～1850℃，压力为30MPa～60MPa的条件下烧结1h～3h，自然冷却后得到钼-铬-硼化锆复合材料；
步骤一中所述球磨机为行星式球磨机，球磨过程中控制球磨速率为220rpm～400rpm，球料比为(5～8)∶1，球磨时间为20h～24h。
2.根据权利要求1所述的一种钼-铬-硼化锆复合材料的制备方法，其特征在于，步骤一中所述混合粉末中钼粉、铬粉和硼化锆粉的质量百分比分别为：钼粉55％～79％，铬粉3％～6％，硼化锆粉17％～42％。
3.根据权利要求2所述的一种钼-铬-硼化锆复合材料的制备方法，其特征在于，步骤一中所述混合粉末中钼粉、铬粉和硼化锆粉的质量百分比分别为：钼粉58％，铬粉4％，硼化锆粉38％。
4.根据权利要求1、2或3所述的一种钼-铬-硼化锆复合材料的制备方法，其特征在于，步骤一中所述钼粉和铬粉的质量纯度均不小于99％，所述硼化锆粉的质量纯度不小于98％。
5.根据权利要求1、2或3所述的一种钼-铬-硼化锆复合材料的制备方法，其特征在于，步骤一中所述钼粉的粒径不大于3μm，所述铬粉和硼化锆粉的粒径均不大于5μm。
6.根据权利要求1、2或3所述的一种钼-铬-硼化锆复合材料的制备方法，其特征在于，步骤二中所述烘干的温度为80℃～90℃。
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