CN103966540A - 一种真空快速多相沉积系统制备ysz涂层的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种真空快速多相沉积系统制备YSZ涂层的方法，涉及一种新型结构热障涂层及其制备技术领域。所述制备方法中真空室压力低于1mbar，选择Ar35splm，He60slpm作为工作气体，通过调整电功率、电流、喷涂距离和送粉率等工艺参数，可以根据需要将YSZ颗粒加热到固液气三相或其任意组合相，即可以沉积出多种形貌的YSZ涂层，如柱状晶结构，纳米多层结构，纳米多层加柱状晶结构，纳米加微米多层结构等等。采用本发明提供制备方法得到的涂层组织致密，无液滴、颗粒以及针孔等缺陷，涂层与粘结层的结合力高；焰流能够在复杂的几何形状表面的流动，因此可以实现几何形状复杂的工件表面均匀涂层的制备。
Description
技术领域
本发明涉及一种新型结构热障涂层及其制备技术领域，更具体的说，是指一种超低压等离子喷涂物理气相沉积方法制备结合力强的YSZ陶瓷层的方法。
背景技术
热障涂层（TBCs）是目前最先进的高温防护涂层之一，主要用于高温发动机热端部件，用以提升发动机的入口温度，从而提高燃油的使用效率；更能保护基体抵御高温环境的腐蚀，延长热端部件的使用寿命。
目前应用最广泛、综合性能最优异的热障涂层陶瓷材料是氧化钇掺杂的氧化锆（YSZ，ZrO2-8%w Y2O3），这是由于它具有低的热导率，与金属基体热膨胀系数匹配，与金属基体的结合力好，化学稳定，耐腐蚀等等一系列优点，其熔点达到2700℃，块体导热系数为2.17W/（m.k），线膨胀系数是11～13×10-6K-1。
现有的真空快速多相沉积系统（PED,Plasma Evaporated Deposition system）的主要工作原理是超低压等离子喷涂物理气相沉积，采用大流量真空泵，并配置100kw以上大功率等离子喷枪，使从喷枪喷出的高温粉体在加热过程中达到一定比率的气化。气体进入电极枪内，被电弧加热离解成电子和离子的平衡混合物，形成等离子体，且处于高度压缩状态，具有极大的能量。等离子体通过喷嘴时急剧膨胀形成超音速等离子流。标准的真空系统工作气压一般为50-200mbar，可以沉积50μm-2mm厚度的涂层，等离子焰流长50-500mm，直径10-40mm。
发明内容
本发明提供一种真空快速多相沉积系统制备YSZ涂层的方法，所述制备方法包括如下步骤：
第一步，准备高温基体。优选的，在高温基体合金表面制备一层粘结层，然后进行真空热处理。所述粘结层为NiCoCrAlY粘结层。所述真空热处理条件为温度1000-1100℃，时间为2-6h。
第二步，在高温基体上制备YSZ陶瓷层，具体步骤如下：
（1）调整保护气体流量，选择Ar35splm，He60slpm。
（2）将基体放入真空室内工件运动台上，抽真空室压力低于1mbar。
（3）设定电功率75kw～100kw，设定电流为2000～2500A，引电弧，待电弧稳定后，调整工件距离为1400mm，将工件移入等离子焰流中，加热基体，用红外探头探测基体温度，直至基体温度达到1000℃；
(4)打开送粉器，调整送粉率5～30g/min；
(5)调整工件转速0-30rpm，调整工件距离800～1400mm，工件在等离子焰流中加热并计时，加热时间为5-10min，加热时间越长沉积厚度越厚。
（6）制备结束，停止送粉，灭电弧，待真空室冷却，泄真空，取出样品，得到YSZ涂层。
本发明还提供一种用于实现上述制备方法的真空快速多相沉积系统，所述系统包括真空室、真空除尘塔、大气除尘塔、三级真空泵组、送粉器和等离子喷枪，此外还包括其他辅助设备，所述真空室采用三级真空泵组抽真空，实现压力低于1mbar的真空度；并且在真空泵组与真空室之间设置了真空除尘塔，真空室上连接大气除尘塔；所述等离子喷枪上配有四个送粉口，分别连接四个送粉器。
本发明的优点在于：
1.采用本发明提供制备方法得到的涂层组织致密，无液滴、颗粒以及针孔等缺陷，涂层与粘结层的结合力高。
2.有效的控制了氧的污染，减少了喷涂粒子和基体的氧化。
3.焰流能够在复杂的几何形状表面的流动，因此可以实现几何形状复杂的工件表面均匀涂层的制备。
4.沉积速率高，通过真空快速多相沉积系统制备YSZ涂层制备100微米的柱状晶YSZ涂层，只需要不到10分钟时间；
5.涂层微观结构和厚度可控制，既可以制备柱状晶结构，纳米多层结构，也可以制备纳米多层加柱状晶结构和纳米加微米多层结构等等。
附图说明
图1为本发明中采用的真空快速多相沉积系统组成结构示意图；
图2为本发明中采用的真空快速多相沉积系统真空室原理图；
图3为真空快速多相沉积系统多相沉积形貌形成原理图；
图4为本发明制备得到的柱状晶YSZ涂层的表面SEM照片；
图5为本发明制备得到的层状晶YSZ涂层的表面SEM照片。
具体实施方式
下面结合附图和实施案例对发明进行详细说明。
本发明提供一种真空快速多相沉积系统制备YSZ涂层的方法，所述真空快速多相沉积系统，主要由真空室、真空除尘塔、大气除尘塔、三级真空泵组、送粉器和等离子喷枪构成，此外还包括其他辅助设备，如电源控制柜、中央控制单元（计算机控制和操作系统）、气体控制系统和循环水冷装置等，图1是所述真空快速多相沉积系统的设备示意图。
（1）真空室密闭性非常好，可以抽至真空度为1mbar以下，同时连接多个水电电缆接头、充气接头以及送粉接头，内部设置等离子喷枪、聚焦透镜和基体。如图2所示，真空室外壁上设有观察窗，可以清楚得看到试样在等离子焰流中的加热情况和涂层沉积情况。同时真空室外有两个红外探头，可以探测等离子焰流和基体的温度，聚焦透镜可以探测粉末颗粒的粒径大小，基体固定在工件自动运动台中，可以通过调整控制程序自由选择转速以及工件距离。
（2）真空除尘塔和大气除尘塔可以冷却从真空室中抽出的热气流和过滤此气流中夹带的粉末，避免粉末直接进入真空泵造成泵油污染和泵腔磨损。所述真空除尘塔连接在真空泵组和真空室之间，所述大气除尘塔连接在真空室和大气之间。喷涂产生粉末严重影响人体健康，并且金属粉末有爆炸的风险，真空除尘塔和大气除尘塔均采用防爆除尘设施，保障人身安全。
（3）真空泵组分为三级，工作的先后顺序为机械泵（抽气能力630m3/h）、一级罗茨泵、二级罗茨泵（抽气能力2000m3/h、4500m3/h），三级泵的协同工作，可以将真空室的气压抽至1Pa以下。
（4）等离子喷枪配有四个送粉口，分别连接四台送粉器，送粉器可以预热粉末，同时可以通过调整其转盘的速度精确控制送粉量的大小。多台送粉器同时工作，便可以喷涂多种复合成分的涂层。
（5）等离子喷枪的功率可达到150kw，弧柱能量集中、温度高，能熔化几乎任何高熔点和高硬度材料，中心温度可达到15000-34000K，其横截面的能量密度可到105-106W/cm2。粒子在等离子弧中能够被加速到超音速，这使得涂层的致密度非常好，结合方式为显微冶金结合，结合强度非常高。
真空快速多相沉积系统的主要工艺参数包括：电功率、基体温度、主气种类及流量、送粉率、工件距离、样品转速和枪体运动等。
（1）电功率。（电功率）由等离子喷枪的弧电压与电流决定，输入电功率越大，越有利形成高温、高速等离子射流，也更加容易气化各种粉末粒子，因此对于要形成柱状晶的涂层，可以通过加大电功率来完全气化送粉颗粒的目的。同样对于要形成纳米多层结构或者纳米微米多层结构，可以适当减少电功率，使得粒子只能液化或者仍处于固态阶段。
（2）基体温度。基体状态(包括温度、粗糙度和润湿能力等)影响了熔化的粉末颗粒对基体的撞击情况以及随后进行的扁平化、铺展和凝固状态，最终决定了涂层的组织形态，基体温度较高的时候，容易形成规则的柱状晶组织，而基体温度较低时，则更容易形成纳米层状组织。
（3）主气的种类和流量。典型的工作气体有氩气(Ar)、氢气(H2)、氮气(N2)、氦气(He)以及它们的混合气体。工作气体的种类及流量主要影响等离子射流的特性，其选择要根据气体的热力学参数(如解离能与电离能、比焓值、热导率等)与运输特性(如粘度)来确定。本发明采用的是氩气和氦气混合气体，气流量分别为Ar35splm，He60slpm。这样选择是由于它们的惰性可以保护电极和减少了熔滴在飞行过程中的氧化和氮化现象，Ar具有较低的电离能，可以起到稳定等离子弧的作用，同时He虽然价格昂贵，但是它具有较高的粘度和热导率，可以形成窄的等离子射流来提高能量密度，增强了对粉末颗粒的动量传输与热交换效果。
（4）送粉率。送粉率是和电功率配合的一个参数，送粉率需和电功率匹配，送粉率过大，而电功率过低会导致有些粉末加热不充分，有些却又气化，使得形成的涂层结构杂乱无章，而送粉率过低，而电功率过大则会导致无谓的能量消耗，因此需要根据想要得到的涂层组织，妥善调整二者的大小。
（5）工件距离。工件距离即喷涂距离是指等离子喷枪喷嘴出口处与基体喷涂表面的距离。喷涂距离影响着颗粒在撞击基体表面之前的熔化状态和飞行速度。合理设置喷涂距离，对粉末颗粒撞击基体之前的状态起到重要的作用。而较短的喷涂距离，使得颗粒未充分加热和加速。
（6）工件转速和枪体运动。工件和枪体之间的相对运动可以分散集中的热量，可以防止基体材料过热，对于需要多面沉积的工件可以通过旋转工件使得涂层得到均匀沉积。
本发明的目的是提供一种真空快速多相沉积系统制备YSZ涂层的方法。由于超低压等离子弧焰流聚集，温度高，因此必须选用耐高温的高温合金或陶瓷作为沉积涂层的基体，即选定耐高温的基体后，通过真空快速多相沉积系统在基体表面做上YSZ涂层。通过调整真空快速多相沉积系统的各项工艺参数（电功率，基体温度，主气种类及流量，送粉率，工件距离，样品转速，枪体运动等）可以将YSZ颗粒加热到固液气三相，不同相在基体上沉积会得到不同的微观结构组织，如图3所示，气相沉积会得到树枝晶的柱状晶结构，液相在基体上沉积会得到纳米多层结构，气相和液相协同沉积会得到纳米多层加柱状晶结构，固液气三相共同沉积会得到纳米加微米多层结构等等。
真空快速多相沉积系统的核心在于多相沉积，即可以沉积出多种形貌的YSZ涂层，如柱状晶结构，纳米多层结构，纳米多层加柱状晶结构，纳米加微米多层结构等等。
本发明提供的YSZ涂层制备方法，通过以下步骤实现：
(1)准备基体：基体材料可以是高温合金、陶瓷、钨和石墨等所有耐高温材料，并在耐高温材料表面制备粘结层；
(2)将基体装入夹具中，然后固定到真空快速多相沉积系统的自动工件运动台上；
(3)打开工作气体阀门，调整气体流量（本发明选定Ar35splm，He60slpm）；
(4)启动真空快速多相沉积系统设备，确保工作气体气路、送粉装置、冷却循环水等工作正常。
(5)关闭真空室，进行抽真空，使得真空室的压力＜1mbar；
(6)设定电功率75kw-100kw，设定电流为2000-2500A,引电弧，待电弧稳定后，调整工件距离（试样与喷枪喷嘴之间的距离）为1400mm，将工件移入等离子焰流中，加热基体，用红外探头探测基体温度，直至基体温度达到800-1000℃；
(7)打开送粉器，调整送粉率5-30g/min；
(8)调整工件转速(0-30rpm)，以及适当的工件距离800-1400mm，调整枪体运动形式（枪体运动形式包括固定不动，上下扫动），让工件在等离子焰流中加热并计时，加热时间为5-10min，加热时间越长沉积厚度越厚；
(9)停止送粉，灭电弧；
(10)待真空室冷却，泄真空；
(11)取样品，得到本发明需要的YSZ涂层。
通过上述方法，制备得到的YSZ涂层可以具有多种形貌，如柱状晶结构，纳米多层结构，纳米多层加柱状晶结构，纳米加微米多层结构等等。上述形貌变化通过调整电功率、工件距离和送粉率等参数实现。
实施例1:在高温合金基体表面沉积柱状晶形貌YSZ涂层
（1）准备高温合金圆片，尺寸为Φ34×4mm，分别过300#、600#、800#砂纸磨光圆片表面，放入丙酮中进行超声波清洗10min，经行喷砂预处理，Ra<2，备用；
（2）将基体高温合金圆片装入电子束物理气相沉积（EB-PVD）的支架上沉积NiCoCrAlY粘结层，调整参数为真空度为5×10-3Pa，转速为10r/min，电子束电流为1.25A，电子束电压为17kv，沉积时间为30min，沉积厚度40μm。
（3）粘结层制备完毕后取出试样，对沉积有粘结层的基体进行真空热处理：温度1000-1100℃，时间为2-6h。
（4）将热处理后的基体高温合金装入夹具中，然后固定到真空快速多相沉积系统的自动工件运动台上；
（5）打开工作气体阀门，调整气体流量（Ar35splm，He60slpm）；
（6）启动真空快速多相沉积系统设备，确保工作气体气路，送粉装置，冷却循环水等工作正常。
（7）关闭真空室，进行抽真空，使得真空室的压力低于1mbar；
（8）调整电流为2500A，电功率为100kw，引电弧，待电弧稳定后，调整工件距离为1400mm，将工件移入等离子焰流中，加热基体直至红外探头测得基体温度达到1000℃；
（9）打开送粉器，调整送粉率5g/min；
（10）固定工件和喷枪，调整工件距离为1400mm，让工件在焰流中加热并计时，加热时间为10min；
（11）停止送粉，灭电弧；
（12）待真空室冷却，泄真空；
（13）取样品，得到本发明需要的YSZ涂层。
对制备好的样品的涂层厚度、膜基结合强度、涂层显微硬度、抗热冲击性能、抗高温氧化性能等进行测试。测试结果显示，YSZ涂层厚度约为100μm；膜基结合强度为69MPa；YSZ涂层显微硬度为988±100HV；抗热冲击测试的实验条件为试样被高温火焰加热到1200℃，并在该温度下保温300s，熄灭高温高速火焰，在空气中冷却90s，如此进行循环往复实验，当循环次数为3150次时，试样表面的YSZ陶瓷层剥落面积占陶瓷层总面积的5％，即试样初步失效；高温氧化条件为将试样放在高温炉中，升炉温为1200℃，在该温度下恒温氧化100h，取出试样，冷却称重，试样氧化增重0.73mg/cm2。附图4为制得柱状晶YSZ涂层的表面SEM照片，可以看出柱状晶生长得非常规则，形态良好。柱状晶沿气流方向生长，没有出现上粗下细的“锥形”柱状晶结构，柱状晶的膜基结合力高，热冲击循环次数达到3150次充分说明了柱状晶性能优异。
实施例2：在高温合金基体表面沉积纳米多层结构YSZ涂层
（1）准备高温合金圆片，尺寸为Φ34×4mm，分别过300#、600#、800#砂纸磨光圆片表面，放入丙酮中进行超声波清洗10min，经行喷砂预处理，Ra<2，备用；
（2）将基体高温合金片装入电子束物理气相沉积（EB-PVD）的支架上沉积NiCoCrAlY粘结层，调整参数为真空度为5×10-3Pa，转速为10r/min，电子束电流为1.25A，电子束电压为17kv，沉积时间为30min，沉积厚度40μm。
（3）粘结层制备完毕后取出试样，对沉积有粘结层的基体进行真空热处理：温度1000-1100℃，时间为2-6h。
（4）将热处理后的基体高温合金片装入夹具中，然后固定到真空快速多相沉积系统的自动工件运动台上；
（5）打开工作气体阀门，调整气体流量（Ar35splm，He60slpm）；
（6）启动真空快速多相沉积系统设备，确保工作气体气路，送粉装置，冷却循环水等工作正常。
（7）关闭真空室，进行抽真空，使得真空室的压力低于1mbar；
（8）调整电流为2000A，功率为75kw，引电弧，待电弧稳定后，调整工件距离为1400mm，将工件移入等离子焰流中，加热基体直至红外探头测得基体温度达到1000℃；
（9）打开送粉器，调整送粉率30g/min；
（10）调整工件距离为800mm，调整喷枪运动形式为上下扫动，调整工件转速为15rpm，让工件在焰流中加热并计时，加热时间为5min；
（11）停止送粉，灭电弧；
（12）待真空室冷却，泄真空；
（13）取样品，得到本发明需要的YSZ涂层。
对制备好的样品的涂层厚度、膜基结合强度、涂层显微硬度、抗热冲击性能、抗高温氧化性能等进行测量。YSZ涂层厚度约为1mm；膜基结合强度为60MPa；涂层显微硬度为784±100HV；抗热冲击测试的实验条件为试样被高温火焰加热到1200℃，并在该温度下保温300s，熄灭高温高速火焰，在空气中冷却90s，如此进行循环往复实验，当循环次数为2320次时，试样表面的YSZ陶瓷层剥落面积占陶瓷层总面积的5％，即试样初步失效；高温氧化条件为将试样放在高温炉中，升炉温为1200℃，在该温度下恒温氧化100h，取出试样，冷却称重，试样氧化增重0.61mg/cm2。图5为生长的层状晶结构的YSZ涂层的表面SEM照片，可以看出样品表面规整，层状纳米结构晶生长紧凑，孔隙率低，结合强度良好，层状结构的阻挡提高了涂层的抗氧化性能，恒温氧化100小时后，氧化增重少，说明了抗氧化性能的优异。
实施例3：在高温合金基体表面沉积纳米多层加柱状晶结构YSZ涂层
（1）准备高温合金圆片，尺寸为Φ34×4mm，分别过300#、600#、800#砂纸磨光圆片表面，放入丙酮中进行超声波清洗10min，经行喷砂预处理，备用；
（2）将基体高温合金片装入电子束物理气相沉积（EB-PVD）的支架上沉积NiCoCrAlY粘结层，调整参数为真空度为5×10-3Pa，转速为10r/min，电子束电流为1.25A，电子束电压为17kv，沉积时间为30min，沉积厚度40μm。
（3）粘结层制备完毕后取出试样，对粘结层进行真空热处理：温度1000-1100℃，时间为2-6h。
（4）将热处理后的基体高温合金片装入夹具中，然后固定到真空快速多相沉积系统的自动工件运动台上；
（5）打开工作气体阀门，调整气体流量（Ar35splm，He60slpm）；
（6）启动真空快速多相沉积系统设备，确保工作气体气路，送粉装置，冷却循环水等工作正常。
（7）关闭真空室，进行抽真空，使得真空室的压力低于1mbar；
（8）调整电流为2200A，功率为80kw，引电弧，待电弧稳定后，调整工件距离为1400mm，将工件移入等离子焰流中，加热基体直至红外探头测得基体温度达到1000℃；
（9）打开送粉器，调整送粉率20g/min；
（10）调整工件距离为1000mm，固定喷枪，调整工件转速为30rpm，让工件在焰流中加热并计时，加热时间为10min；
（11）停止送粉，灭电弧；
（12）待真空室冷却，泄真空；
（13）取样品，得到本发明需要的YSZ涂层。
对制备好的样品的涂层厚度、膜基结合强度、涂层显微硬度、抗热冲击性能、抗高温氧化性能等进行测量。YSZ涂层厚度约为540μm；膜基结合强度为67MPa；涂层显微硬度为792±100HV；抗热冲击测试的实验条件为试样被高温火焰加热到1200℃，并在该温度下保温300s，熄灭高温高速火焰，在空气中冷却90s，如此进行循环往复实验，当循环次数为2770次时，试样表面的YSZ陶瓷层剥落面积占陶瓷层总面积的5％，即试样初步失效；高温氧化条件为将试样放在高温炉中，升炉温为1200℃，在该温度下恒温氧化100h，取出试样，冷却称重，试样氧化增重0.68mg/cm2。扫描电镜下观察到柱状晶与层状纳米晶交替生长，膜基结合强度，抗氧化性能良好。
采用与实施例1～3同样的方法步骤，改变其中的YSZ喷涂电功率和电流，分别设置为80kw和2200A，同时设置喷涂其他工艺参数：喷涂距离1000mm，送粉率30g/min，基体预热温度800℃，喷涂时间为5min，可以得到纳米加微米多层结构。根据本发明提供的制备方法，也可以根据对陶瓷层材料的性能要求，通过改变喷枪的电功率、送粉率以及喷涂距离得到其他相应的微观结构的涂层，例如柱状晶加微米多层结构等。这主要是因为通过改变电功率、送粉率，可以使进入等离子焰流的原始喷涂粉末或被气化，或被熔化成纳米或者微米液滴，或者两者兼有，同时不同喷涂距离下，原始粉末在等离子焰流中的状态也会不同，因此可以沉积得到不同微观结构YSZ涂层。
Claims (7)
1.一种真空快速多相沉积系统制备YSZ涂层的方法，其特征在于：
第一步，准备高温基体；
第二步，在高温基体上制备YSZ陶瓷层，具体步骤如下：
（1）调整保护气体流量，选择Ar35splm，He60slpm；
（2）将基体放入真空室内工件运动台上，抽真空室压力低于1mbar；
（3）设定电功率75kw～100kw，设定电流为2000～2500A，引电弧，待电弧稳定后，调整工件距离为1400mm，将工件移入等离子焰流中，加热基体，用红外探头探测基体温度，直至基体温度达到1000℃；
(4)打开送粉器，调整送粉率5～30g/min；
(5)调整工件转速0～30rpm，调整工件距离800～1400mm；
（6）制备结束，停止送粉，灭电弧，待真空室冷却，泄真空，取出样品，得到YSZ涂层。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：第一步中在高温基体合金表面制备一层粘结层，然后进行真空热处理；所述粘结层为NiCoCrAlY粘结层；所述真空热处理条件为温度1000-1100℃，时间为2-6h。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：调整气体流量，Ar35splm，He60slpm；真空室的压力低于1mbar；电流为2500A，电功率为100kw，加热基体直至基体温度达到1000℃；调整送粉率5g/min，工件距离为1400mm，得到YSZ涂层为柱状晶结构，柱状晶沿气流方向生长。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：调整气体流量Ar35splm，He60slpm；真空室的压力低于1mbar；调整电流为2000A，功率为75kw，加热基体直至基体温度达到1000℃；调整送粉率30g/min；工件距离为800mm，调整喷枪运动形式为上下扫动，调整工件转速为15rpm，让工件在焰流中加热并计时，得到YSZ涂层为层状纳米结构。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：调整气体流量Ar35splm，He60slpm；真空室的压力低于1mbar；调整电流为2200A，功率为80kw，加热基体直至基体温度达到1000℃；调整送粉率20g/min；调整工件距离为1000mm，固定喷枪，调整工件转速为30rpm，让工件在焰流中加热并计时，得到YSZ涂层为柱状晶与层状纳米晶交替生长结构。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：设置为功率80kw和电流2200A，同时设置喷涂其他工艺参数：喷涂距离1000mm，送粉率30g/min，基体预热温度800℃，喷涂时间为5min，得到纳米加微米多层结构YSZ涂层。
7.一种真空快速多相沉积系统，其特征在于：所述系统包括真空室、真空除尘塔、大气除尘塔、三级真空泵组、送粉器和等离子喷枪，此外还包括其他辅助设备，所述真空室采用三级真空泵组抽真空，实现压力低于1mbar的真空度；并且在真空泵组与真空室之间设置了真空除尘塔，真空室上连接大气除尘塔；所述等离子喷枪上配有四个送粉口，分别连接四个送粉器。
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