CN103952554B - 沉淀优酸溶性含铈碳酸稀土的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于碳酸稀土的生产技术领域，具体是涉及一种沉淀优酸溶性含铈碳酸稀土的方法。采用超声脱气或真空脱气脱除含铈稀土料液、沉淀剂溶液及料液用稀释水中溶解的气体；在搅拌的条件下，使脱气后的沉淀剂溶液和含铈稀土料液反应，终点pH为6.5-7.5，使稀土完全沉淀；沉淀经过脱水，洗涤得到含铈碳酸稀土。经过本发明沉淀得到的含铈碳酸稀土的酸溶效果明显改善，溶液清澈透亮，其浊度都在5.0NTU以下，与采用传统碳酸氢铵沉淀所得的产品的酸溶效果相差无几。本发明达到了提高含铈碳酸稀土的酸溶性的效果，操作相对简单，有一定的工业推广意义。
Description
技术领域
本发明属于碳酸稀土的生产技术领域，具体是涉及一种沉淀优酸溶性含铈碳酸稀土的方法。
背景技术
含铈的碳酸稀土主要包括碳酸铈、碳酸镧铈、碳酸镧铈镨、少铈碳酸稀土，它们是制备硝酸铈、硝酸铈铵、硫酸铈、催化剂及抛光材料等系列产品的重要原料，通常将碳酸铈或碳酸镧铈经酸溶之后再进一步使用，因此它们的酸溶性至关重要。碳酸稀土制备中常用的沉淀剂为碳酸氢铵，沉淀出的碳酸铈或碳酸镧铈颗粒大，易于沉淀和洗涤，而且酸溶性非常好。而现在迫于环境压力，避免氨氮的污染，并综合考虑企业成本效益，在碳酸铈的生产过程中，开始采用碳酸钠作为沉淀剂。但碳酸钠的水溶液，pH较高，当其与含铈氯化稀土料液结合时，极易形成Ce(OH)3和Ce(OH)4，致使碳酸铈或碳酸镧铈的酸溶性不好，为使此类盐类彻底溶解往往需要加入过量的酸或加入双氧水等还原剂助溶，这就给此类产品的应用带来障碍，产品的市场竞争力不足。
专利《一种能显著降低碳酸稀土结晶过程氯根夹带量的方法》(申请号：201210532105.2)利用超声波的空化效应辅助沉淀碳酸稀土，只是涉及氯离子的夹带问题，未对含铈碳酸稀土的溶解性能进行研究。
目前，制备含铈碳酸稀土时，对于含铈碳酸稀土酸溶性不好的研究目前未见报道，对于采用超声脱气及真空脱气解决此问题可行的办法亦未见报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种沉淀优酸溶性含铈碳酸稀土的方法，提高了含铈碳酸稀土的酸溶性的效果，科学合理，操作简单。
本发明所述的沉淀优酸溶性含铈碳酸稀土的方法，步骤如下：
(1)采用超声脱气或真空脱气脱除含铈稀土料液、沉淀剂溶液及料液用稀释水中溶解的气体；
(2)在搅拌的条件下，使脱气后的沉淀剂溶液和含铈稀土料液反应，终点pH为6.5-7.5，使稀土完全沉淀；
(3)沉淀经过脱水，洗涤得到含铈碳酸稀土。
步骤(1)中所述的超声脱气的超声频率是25-130kHz，超声时间是1-60min。超声脱气是把超声头置入溶液中或各溶液的储罐壁上，超声1-60min。
步骤(1)中所述的真空脱气的真空度是-1KPa﹣-0.1MPa，脱气时间是1-60min。真空脱气是把真空泵与各溶液的储罐用管道连接，开启真空泵，控制真空度达到-1KPa﹣-0.1MPa，脱气1-60min。
步骤(1)中所述的含铈稀土料液是氯化铈料液、硝酸铈料液、氯化镧铈料液、硝酸镧铈料液、氯化镧铈镨料液、硝酸镧铈镨料液、含铈氯化稀土料液或含铈硝酸稀土料液中的一种。
步骤(1)中所述的沉淀剂溶液是碳酸钠溶液或碳酸氢钠溶液中的一种或两种。
步骤(2)中所述的沉淀剂溶液的质量百分浓度是1-20％。
步骤(2)中所述的含铈稀土料液的浓度是0.1-2.0mol/L。
步骤(2)中所述的反应温度是5-40℃。
步骤(3)中所述的洗涤时间是5-30min。
步骤(3)中所述的洗涤采用纯水洗涤，优选采用经过脱去溶解气体的纯水进行洗涤。
为了改善碳酸铈、碳酸镧铈等含铈碳酸稀土的酸溶性，提高酸溶后的收率，提高产品的市场竞争力，本发明通过在制备含铈碳酸稀土的过程中，采用超声脱气及真空脱气的方法去除制备含铈碳酸稀土中所使用的稀土料液、沉淀剂溶液、稀释水中的溶解气体，大大减少了沉淀过程中生成氢氧化铈的量，得到的产品用酸溶解后，非常清澈透明，性能得到较大改善。
本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：
经过本发明沉淀得到的含铈碳酸稀土的酸溶效果明显改善，溶液清澈透亮，其浊度都在5.0NTU以下，与采用传统碳酸氢铵沉淀所得的产品的酸溶效果相差无几。本发明达到了提高含铈碳酸稀土的酸溶性的效果，操作相对简单，有一定的工业推广意义。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1
取淄博包钢灵芝稀土萃取车间生产的氯化铈料液，依次按以下步骤沉淀：
(1)在1000ml的烧杯中加入浓度为1.35mol/L的氯化铈料液400mL，用纯水稀释到1000mL，在另一个烧杯中加入溶解好的浓度为12％的碳酸钠溶液。采用超声脱气的方法脱气，超声频率40kHz，脱气40min。
(2)在30℃、搅拌的条件下，把碳酸钠溶液缓慢加入到氯化铈料液中，至上清液pH为7。
(3)把沉淀离心分离，淋洗15min，得到碳酸铈产品。
将制备的碳酸铈溶于硝酸中，测得其浊度3.2NTU。
实施例2
取淄博包钢灵芝稀土后处理车间生产的硝酸铈料液，依次按以下步骤沉淀：
(1)在5000ml的抽滤瓶中加入1000mL浓度为0.45mol/L硝酸铈料液，在另一个抽滤瓶中加入溶解好的浓度为10％的碳酸钠溶液。采用抽真空脱气的方式进行脱气，控制真空度在-60KPa，脱气15min。
(2)在28℃、搅拌的条件下，控制碳酸钠与硝酸铈料料液并流沉淀，反应结束后的pH值为6.8。
(3)把沉淀离心分离，淋洗10min，得到碳酸铈产品。
将制备的碳酸铈溶于硝酸中，测得其浊度0.9NTU。
实施例3
取淄博包钢灵芝稀土研发中心制备的硝酸镧铈料液，依次按以下步骤沉淀：
(1)在5000ml的抽滤瓶中加入浓度为0.86mol/L的2000mL硝酸镧铈料液，在另一个抽滤瓶中加入溶解好的浓度为12.5％的碳酸钠和碳酸氢钠混合溶液，在第三个抽滤瓶中加入4000mL纯水。采用抽真空脱气的方式进行脱气，控制真空度在-1KPa，脱气20min。
(2)在5℃、搅拌的条件下，把碳酸钠和碳酸氢钠混合溶液缓慢加入到硝酸镧铈料液中，至上清液pH为7。
(3)把沉淀离心分离，用脱气后的纯水淋洗15min，得到碳酸镧铈产品。
将制备的碳酸镧铈溶于硝酸中，测得其浊度0.85NTU。
实施例4
取淄博包钢灵芝稀土萃取车间生产氯化镧铈料液，依次按以下步骤沉淀：
(1)在5000ml的抽滤瓶中加入浓度为0.37mol/L的1000mL氯化镧铈料液，在另一个抽滤瓶中加入溶解好的浓度为15.1％的碳酸氢钠溶液，在第三个抽滤瓶中加入3000mL纯水。采用抽真空脱气的方式进行脱气，控制真空度在-100KPa，脱气5min。
(2)在40℃、搅拌的条件下，把碳酸氢钠溶液缓慢加入到氯化镧铈料液中，至上清液pH为7.5。
(3)把沉淀离心分离，用脱气后的纯水淋洗10min，得到碳酸镧铈产品。
将制备的碳酸镧铈溶于硝酸中，测得其浊度1.5NTU。
实施例5
取淄博包钢灵芝稀土萃取车间生产氯化镧铈镨料液，依次按以下步骤沉淀：
(1)在1000ml的抽滤瓶中加入浓度为0.43mol/L的500mL氯化镧铈镨料液，在另一个抽滤瓶中加入溶解好的浓度为6.7％的碳酸钠溶液，在第三个抽滤瓶中加入1000mL纯水。采用抽真空脱气的方式进行脱气，控制真空度在-10KPa，脱气60min。
(2)在30℃、搅拌的条件下，把碳酸钠溶液缓慢加入到氯化镧铈镨料液中，至上清液pH为7.0。
(3)把沉淀离心分离，用脱气后的纯水淋洗11min，得到碳酸镧铈镨产品。
将制备的碳酸镧铈镨溶于硝酸中，测得其浊度1.7NTU。
实施例6
取淄博包钢灵芝稀土研发中心制备的硝酸镧铈镨料液，依次按以下步骤沉淀：
(1)在1000ml的烧杯中加入浓度为1.45mol/L的硝酸镧铈镨料液300mL，用纯水稀释到1000mL，在另一个烧杯中加入溶解好的浓度为12％的碳酸钠溶液。采用超声脱气的方法脱气，超声频率25kHz，脱气60min。
(2)在20℃、搅拌的条件下，把碳酸钠溶液缓慢加入到硝酸镧铈镨料液中，至上清液pH为6.5。
(3)把沉淀离心分离，淋洗5min，得到碳酸镧铈镨产品。
将制备的碳酸镧铈镨溶于硝酸中，测得其浊度2.2NTU。
实施例7
取淄博包钢灵芝稀土氯化稀土车间生产的含铈氯化稀土料液，依次按以下步骤沉淀：
(1)在1000ml的烧杯中加入浓度为1.85mol/L的含铈氯化稀土料液250mL，用纯水稀释到1000mL，在另一个烧杯中加入溶解好的浓度为12％的碳酸钠溶液。采用超声脱气的方法脱气，超声频率130kHz，脱气1min。
(2)在25℃、搅拌的条件下，把碳酸钠溶液缓慢加入到含铈氯化稀土料液中，至上清液pH为7.1。
(3)把沉淀离心分离，淋洗18min，得到含铈碳酸稀土产品。
将制备的含铈碳酸稀土溶于硝酸中，测得其浊度2.7NTU。
实施例8
取淄博包钢灵芝稀土研发中心制备的含铈硝酸稀土料液，依次按以下步骤沉淀：
(1)在1000ml的抽滤瓶中加入浓度为1.35mol/L的含铈硝酸稀土料液350mL，用纯水稀释到1000mL，在另一个抽滤瓶中加入溶解好的浓度为12％的碳酸钠溶液。采用抽真空脱气的方式进行脱气，控制真空度在-100KPa，脱气1min。
(2)在20℃、搅拌的条件下，把碳酸钠溶液缓慢加入到含铈硝酸稀土料液中，至上清液pH为7。
(3)把沉淀离心分离，淋洗30min，得到含铈碳酸稀土产品。
将制备的含铈碳酸稀土溶于硝酸中，测得其浊度2.7NTU。
Claims (8)
1.一种沉淀优酸溶性含铈碳酸稀土的方法，其特征在于步骤如下：
（1）采用超声脱气或真空脱气脱除含铈稀土料液、沉淀剂溶液及料液用稀释水中溶解的气体；
（2）在搅拌的条件下，使脱气后的沉淀剂溶液和含铈稀土料液反应，终点pH为6.5-7.5，使稀土完全沉淀；
（3）沉淀经过脱水，洗涤得到含铈碳酸稀土；
步骤（1）中所述的沉淀剂溶液是碳酸钠溶液或碳酸氢钠溶液中的一种或两种。
2.根据权利要求1所述的沉淀优酸溶性含铈碳酸稀土的方法，其特征在于步骤（1）中所述的超声脱气的超声频率是25-130kHz，超声时间是1-60min。
3.根据权利要求1所述的沉淀优酸溶性含铈碳酸稀土的方法，其特征在于步骤（1）中所述的真空脱气的真空度是-1kPa﹣-0.1MPa，脱气时间是1-60min。
4.根据权利要求1所述的沉淀优酸溶性含铈碳酸稀土的方法，其特征在于步骤（1）中所述的含铈稀土料液是含铈氯化稀土料液或含铈硝酸稀土料液。
5.根据权利要求1所述的沉淀优酸溶性含铈碳酸稀土的方法，其特征在于步骤（2）中所述的沉淀剂溶液的质量百分浓度是1-20%。
6.根据权利要求1所述的沉淀优酸溶性含铈碳酸稀土的方法，其特征在于步骤（2）中所述的含铈稀土料液的浓度是0.1-2.0mol/L。
7.根据权利要求1所述的沉淀优酸溶性含铈碳酸稀土的方法，其特征在于步骤（2）中所述的反应温度是5-40℃。
8.根据权利要求1所述的沉淀优酸溶性含铈碳酸稀土的方法，其特征在于步骤（3）中所述的洗涤时间是5-30min。
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Denomination of invention: Method for precipitating acid soluble rare earth carbonate containing cerium Effective date of registration: 20211122 Granted publication date: 20160622 Pledgee: Zibo Linzi sub branch of Bank of Qingdao Co.,Ltd. Pledgor: Zibo Baogang Lingzhi Rare Earth High-Tech Co.,Ltd. Registration number: Y2021980012895 |
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