CN103949117A - 一种氮化铝多孔陶瓷过滤元件及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种氮化铝多孔陶瓷过滤元件,其特征在于，包括有气孔率沿厚度方向递增分布的10个层状过滤元件，单层过滤元件厚度为10-20mm,总厚度100-200mm,与过滤元件厚度方向垂直的横截面尺寸为500-1000mm×500-1000mm；单层过滤元件按重量份数比，由铝粉、氧化镥、氧化铝、碳黑组成；制备方法为：将不同层的原料粉末交替敷放模压成型制备坯件,然后在氮气气氛下热压烧结获得单层气孔率介于21%-87％，并且气孔率沿轴向递增分布的层状氮化铝陶瓷过滤元件；氮化铝陶瓷过滤材料具有气孔率高、高温力学性能好、耐高温烟气冲击性能强的优点，在工业生产中得到广泛应用，可满足整体煤气化联合循环领域的高温煤气净化过程需要，能避免和减小陶瓷过滤元件之间的粉尘架桥现象。
Description
技术领域
本发明属于净化高温煤气技术领域，具体涉及一种氮化铝多孔陶瓷过滤元件及其制备方法。
背景技术
高温煤气净化技术是整体煤气化联合循环(简称 IGCC)发电技术发展的两个重大课题之一，而高温除尘技术又是高温煤气净化的关键技术之一。高温陶瓷过滤材料以高的过滤效率和良好的运行稳定性,成为整体煤气化联合循环中重要除尘设备的核心材料。有研究表明，在陶瓷过滤元件的过滤流动中孔隙率均匀的情况下, 孔隙速度和压降沿过滤元件的轴向分布有较大的差异。这种压力和孔隙速度沿轴向分布的差异, 会对陶瓷过滤元件的过滤和脉冲反吹清洗带来不利影响，在脉冲反吹清洗过程中会导致清灰的不均匀，在过滤过程中, 会使粉尘沿过滤元件表面的不同部位以及不同过滤元件之间分布不均匀, 在长周期运行过程中会使过滤元件之间出现粉尘架桥现象, 以至损坏陶瓷过滤元件, 影响整个过滤器的运行。因此，为了避免或减小陶瓷过滤元件之间的粉尘架桥现象，陶瓷过滤元件其孔隙率沿轴向分布的函数表达式为幂指数形式,并且孔隙率沿轴向是不断增大的。当陶瓷过滤元件管内处于层流或紊流的不同流态时, 由于管道的摩擦系数不同, 孔隙率分布函数的表达式也不同。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的是提供一种氮化铝多孔陶瓷过滤元件及其制备方法，生产工艺简单，制备成本低，产品性能优异，具有气孔率高、高温力学性能好、耐高温烟气冲击性能强的优点。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种氮化铝多孔陶瓷过滤元件，包括有气孔率沿厚度方向递增分布的10个层状过滤元件，单层过滤元件厚度为10-20mm, 总厚度100-200mm, 与过滤元件厚度方向垂直的横截面尺寸为500-1000mm×500-1000mm。
一种氮化铝多孔陶瓷过滤元件，包括有气孔率沿厚度方向递增分布的10个层状过滤元件， 10个过滤元件通过模压和热压烧结成型，
其单层陶瓷元件的生坯原料按重量百分比，包括下述组分：
第1层：氧化铝67％、烧结助剂氧化镥5％、碳黑23％、铝粉5%，
第2层：氧化铝63％、烧结助剂氧化镥5％、碳黑22％、铝粉10%，
第3层：氧化铝59％、烧结助剂氧化镥5％、碳黑21％、铝粉15%，
第4层：氧化铝56％、烧结助剂氧化镥5％、碳黑19％、铝粉20%，
第5层：氧化铝52％、烧结助剂氧化镥5％、碳黑18％、铝粉25%，
第6层：氧化铝48％、烧结助剂氧化镥5％、碳黑17％、铝粉30%，
第7层：氧化铝45％、烧结助剂氧化镥5％、碳黑15％、铝粉35%，
第8层：氧化铝41％、烧结助剂氧化镥5％、碳黑14％、铝粉40%，
第9层：氧化铝37％、烧结助剂氧化镥5％、碳黑13％、铝粉45%，
第10层：氧化铝33％、烧结助剂氧化镥5％、碳黑12％、铝粉50%。
所述的氧化铝中Al2O3含量﹥93%重量，粒径d50﹤100μm；所述的铝粉中Al含量﹥98%重量，粒径d50﹤50μm；所述的碳黑中C含量﹥99%重量，粒径d50﹤0.1μm, 所述的烧结助剂氧化镥中Lu2O3含量﹥99%重量，粒径d50﹤5μm。
一种氮化铝多孔陶瓷过滤元件的制备方法，包括下述步骤：
1) 按单层生坯原料成分重量百分数分别进行称量，湿法球磨干燥后制备成混合粉末；
按重量百分比，包括下述组分：
第1层：氧化铝67％、烧结助剂氧化镥5％、碳黑23％、铝粉5%，
第2层：氧化铝63％、烧结助剂氧化镥5％、碳黑22％、铝粉10%，
第3层：氧化铝59％、烧结助剂氧化镥5％、碳黑21％、铝粉15%，
第4层：氧化铝56％、烧结助剂氧化镥5％、碳黑19％、铝粉20%，
第5层：氧化铝52％、烧结助剂氧化镥5％、碳黑18％、铝粉25%，
第6层：氧化铝48％、烧结助剂氧化镥5％、碳黑17％、铝粉30%，
第7层：氧化铝45％、烧结助剂氧化镥5％、碳黑15％、铝粉35%，
第8层：氧化铝41％、烧结助剂氧化镥5％、碳黑14％、铝粉40%，
第9层：氧化铝37％、烧结助剂氧化镥5％、碳黑13％、铝粉45%，
第10层：氧化铝33％、烧结助剂氧化镥5％、碳黑12％、铝粉50%。
2)将混合粉末过筛制成造粒料；
3)根据与过滤元件厚度方向垂直的横截面尺寸500-1000mm×500-1000mm，选择模具，按照顺序从第1层到第10层将每层的原料粉末交替敷放置模具中，每层的原料粉末敷放的厚度为25-30 mm，然后模压成型制备坯件, 当压力达到50-80千牛的时候，停止加压，并保持压力两分钟，卸压后取出生坯。
4) 将坯件在氮气气氛下以20℃/ min升温到1650℃下保温3～5小时，烧结过程中始终通入流动氮气，保温过程中通过压头对生坯施加压力，最后随炉冷却，即获得氮化铝多孔陶瓷过滤元件。
所述的氧化铝中Al2O3含量﹥93%重量，粒径d50﹤100μm；所述的铝粉中Al含量﹥98%重量，粒径d50﹤50μm；所述的碳黑中C含量﹥99%重量，粒径d50﹤0.1μm, 所述的烧结助剂氧化镥中Lu2O3含量﹥99%重量，粒径d50﹤5μm。
所述步骤4)中氮气气氛压力为>2个大气压；流动氮气的流量为5L/ min；保温过程中，压头压力为20-30千牛。
本发明的有益效果是：
按照本发明的方法，通过模压成型和热压烧结法制备的以氮化铝陶瓷过滤材料为基础制备的具有气孔率梯度的层状氮化铝陶瓷过滤元件可以满足整体煤气化联合循环领域的高温煤气净化过程需要，以及避免或减小陶瓷过滤元件之间的粉尘架桥现象的需要。
附图说明
图1为本发明实施例1的结构示意图。
图2为本发明实施例2的第2层微观组织扫描电镜照片图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对发明内容作进一步的详细说明：
实施例1
一种氮化铝多孔陶瓷过滤元件, 其特征在于，包括有气孔率沿厚度方向递增分布的10个层状过滤元件，单层过滤元件厚度为10mm, 总厚度100mm, 与过滤元件厚度方向垂直的横截面尺寸为500mm×500mm。
实施例2
一种氮化铝多孔陶瓷过滤元件, 其特征在于，包括有气孔率沿厚度方向递增分布的10个层状过滤元件， 10个过滤元件通过模压和热压烧结成型，
其单层陶瓷元件的生坯原料按重量百分比，包括下述组分：
第1层：氧化铝67％、烧结助剂氧化镥5％、碳黑23％、铝粉5%，
第2层：氧化铝63％、烧结助剂氧化镥5％、碳黑22％、铝粉10%，
第3层：氧化铝59％、烧结助剂氧化镥5％、碳黑21％、铝粉15%，
第4层：氧化铝56％、烧结助剂氧化镥5％、碳黑19％、铝粉20%，
第5层：氧化铝52％、烧结助剂氧化镥5％、碳黑18％、铝粉25%，
第6层：氧化铝48％、烧结助剂氧化镥5％、碳黑17％、铝粉30%，
第7层：氧化铝45％、烧结助剂氧化镥5％、碳黑15％、铝粉35%，
第8层：氧化铝41％、烧结助剂氧化镥5％、碳黑14％、铝粉40%，
第9层：氧化铝37％、烧结助剂氧化镥5％、碳黑13％、铝粉45%，
第10层：氧化铝33％、烧结助剂氧化镥5％、碳黑12％、铝粉50%。
所述的氧化铝中Al2O3含量﹥93%重量，粒径d50﹤100μm；所述的铝粉中Al含量﹥98%重量，粒径d50﹤50μm；所述的碳黑中C含量﹥99%重量，粒径d50﹤0.1μm, 所述的烧结助剂氧化镥中Lu2O3含量﹥99%重量，粒径d50﹤5μm。
实施例3
一种氮化铝多孔陶瓷过滤元件的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
1) 按单层生坯原料成分重量百分数分别进行称量，湿法球磨干燥后制备成混合粉末；
按重量百分比，包括下述组分：
第1层：氧化铝67％、烧结助剂氧化镥5％、碳黑23％、铝粉5%，
第2层：氧化铝63％、烧结助剂氧化镥5％、碳黑22％、铝粉10%，
第3层：氧化铝59％、烧结助剂氧化镥5％、碳黑21％、铝粉15%，
第4层：氧化铝56％、烧结助剂氧化镥5％、碳黑19％、铝粉20%，
第5层：氧化铝52％、烧结助剂氧化镥5％、碳黑18％、铝粉25%，
第6层：氧化铝48％、烧结助剂氧化镥5％、碳黑17％、铝粉30%，
第7层：氧化铝45％、烧结助剂氧化镥5％、碳黑15％、铝粉35%，
第8层：氧化铝41％、烧结助剂氧化镥5％、碳黑14％、铝粉40%，
第9层：氧化铝37％、烧结助剂氧化镥5％、碳黑13％、铝粉45%，
第10层：氧化铝33％、烧结助剂氧化镥5％、碳黑12％、铝粉50%。
2)将混合粉末过筛制成造粒料；
3)根据与过滤元件厚度方向垂直的横截面尺寸500mm×500mm，选择模具，按照顺序从第1层到第10层将每层的原料粉末交替敷放置模具中，每层的原料粉末敷放的厚度为25mm，然后模压成型制备坯件, 当压力达到50千牛的时候，停止加压，并保持压力两分钟，卸压后取出生坯；
4) 将坯件在氮气气氛下以20℃/ min升温到1650℃下保温3小时，烧结过程中始终通入流动氮气，保温过程中通过压头对生坯施加压力，最后随炉冷却，获得氮化铝多孔陶瓷过滤元件。
所述步骤4)中氮气气氛压力为3个大气压；流动氮气的流量为5L/ min；保温过程中，压头压力为20千牛。
表1说明了本发明的氮化铝多孔陶瓷过滤元件是由10个陶瓷单层通过模压成型和热压烧结连接而成，每层的气孔率从第1层至第10层沿厚度方向呈递减分布。
参见图2，陶瓷颗粒组织分布均匀，内部气孔互相连通，具有良好的高温烟气过滤性能。
Claims (6)
1.一种氮化铝多孔陶瓷过滤元件, 其特征在于，包括有气孔率沿厚度方向递增分布的10个层状过滤元件，单层过滤元件厚度为10-20mm, 总厚度100-200mm, 与过滤元件厚度方向垂直的横截面尺寸为500-1000mm×500-1000mm。
2.一种氮化铝多孔陶瓷过滤元件, 其特征在于，包括有气孔率沿厚度方向递增分布的10个层状过滤元件， 10个过滤元件通过模压和热压烧结成型，
其单层陶瓷元件的生坯原料按重量百分比，包括下述组分：
第1层：氧化铝67％、烧结助剂氧化镥5％、碳黑23％、铝粉5%，
第2层：氧化铝63％、烧结助剂氧化镥5％、碳黑22％、铝粉10%，
第3层：氧化铝59％、烧结助剂氧化镥5％、碳黑21％、铝粉15%，
第4层：氧化铝56％、烧结助剂氧化镥5％、碳黑19％、铝粉20%，
第5层：氧化铝52％、烧结助剂氧化镥5％、碳黑18％、铝粉25%，
第6层：氧化铝48％、烧结助剂氧化镥5％、碳黑17％、铝粉30%，
第7层：氧化铝45％、烧结助剂氧化镥5％、碳黑15％、铝粉35%，
第8层：氧化铝41％、烧结助剂氧化镥5％、碳黑14％、铝粉40%，
第9层：氧化铝37％、烧结助剂氧化镥5％、碳黑13％、铝粉45%，
第10层：氧化铝33％、烧结助剂氧化镥5％、碳黑12％、铝粉50%。
3.根据权利要求2所述的一种氮化铝多孔陶瓷过滤元件，其特征在于，所述的氧化铝中Al2O3含量﹥93%重量，粒径d50﹤100μm；所述的铝粉中Al含量﹥98%重量，粒径d50﹤50μm；所述的碳黑中C含量﹥99%重量，粒径d50﹤0.1μm, 所述的烧结助剂氧化镥中Lu2O3含量﹥99%重量，粒径d50﹤5μm。
4.一种氮化铝多孔陶瓷过滤元件的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
1) 按单层生坯原料成分重量百分数分别进行称量，湿法球磨干燥后制备成混合粉末；
按重量百分比，包括下述组分：
第1层：氧化铝67％、烧结助剂氧化镥5％、碳黑23％、铝粉5%，
第2层：氧化铝63％、烧结助剂氧化镥5％、碳黑22％、铝粉10%，
第3层：氧化铝59％、烧结助剂氧化镥5％、碳黑21％、铝粉15%，
第4层：氧化铝56％、烧结助剂氧化镥5％、碳黑19％、铝粉20%，
第5层：氧化铝52％、烧结助剂氧化镥5％、碳黑18％、铝粉25%，
第6层：氧化铝48％、烧结助剂氧化镥5％、碳黑17％、铝粉30%，
第7层：氧化铝45％、烧结助剂氧化镥5％、碳黑15％、铝粉35%，
第8层：氧化铝41％、烧结助剂氧化镥5％、碳黑14％、铝粉40%，
第9层：氧化铝37％、烧结助剂氧化镥5％、碳黑13％、铝粉45%，
第10层：氧化铝33％、烧结助剂氧化镥5％、碳黑12％、铝粉50%；
2)将混合粉末过筛制成造粒料；
3)根据与过滤元件厚度方向垂直的横截面尺寸500-1000mm×500-1000mm，选择模具，按照顺序从第1层到第10层将每层的原料粉末交替敷放置模具中，每层的原料粉末敷放的厚度为25-30 mm，然后模压成型制备坯件, 当压力达到50-80千牛的时候，停止加压，并保持压力两分钟，卸压后取出生坯；
4) 将坯件在氮气气氛下以20℃/ min升温到1650℃下保温3～5小时，烧结过程中始终通入流动氮气，保温过程中通过压头对生坯施加压力，最后随炉冷却，即获得氮化铝多孔陶瓷过滤元件。
5.根据权利要求4所述的一种氮化铝多孔陶瓷过滤元件的制备方法，其特征在于，所述的氧化铝中Al2O3含量﹥93%重量，粒径d50﹤100μm；所述的铝粉中Al含量﹥98%重量，粒径d50﹤50μm；所述的碳黑中C含量﹥99%重量，粒径d50﹤0.1μm, 所述的烧结助剂氧化镥中Lu2O3含量﹥99%重量，粒径d50﹤5μm。
6.根据权利要求4所述氮化铝多孔陶瓷过滤元件的制备方法，其特征在于，所述步骤4)中氮气气氛压力为>2个大气压；流动氮气的流量为5L/ min；保温过程中，压头压力为20-30千牛。
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
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| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20140730 |