CN103938184B - 一种制备管状零件内孔涂层的装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备管状零件内孔涂层的装置，包括夹持夹具、辅助电极及TiCl4储液罐，所述夹持夹具固定在真空室的中心位置，所述TiCl4储液罐通过连接管与真空室相连接，其中所述夹持夹具由三根支撑杆托起的管状支架构成，所述管状支架与直流脉冲偏压电源的阴极连接，所述辅助电极设置在所述夹持夹具的轴心线上并与直流脉冲偏压电源阳极连接。本发明通过将偏压电源的阳极接在管状中心辅助电极上且电位悬浮，从而将辉光放电约束到了管状零件内孔，解决空间有限导致鞘层重叠、离子能量低、涂层结合力不好的问题，解决外部扩散进入的等离子体快速耗尽，密度低，轴向不均匀的问题，提高管内等离子体的密度和均匀性，实现高效和轴向均匀沉积。
Description
技术领域
本发明涉及一种涂层制备装置，特别是一种制备管状零件内孔表面耐磨复合涂层的装置
背景技术
近年来各国重点研究的高温条件下使用的耐磨涂层材料及其涂层技术，包括Ta、Mo、W、Re、Nb、Hf等难熔金属及其合金和TiB2、ZrO2等陶瓷体涂层，涂层结构向多层多功能方向发展，其制备技术包括激光涂覆、等离子体火焰涂覆、高速氧气-燃料热喷涂、线爆喷涂以及等离子增强气相沉积等，其中气相沉积由于能实现难熔、阻燃、抗烧蚀材料的可靠沉积，而得到大量运用，气相沉积是一种通过化学反应或热蒸发等物理过程，产生沉积材料的气体原子、分子、离子或集合体在基体形成固体膜层的方法，分为物理气相沉积(PVD)和化学气相沉积(CVD)，CVD技术具有绕镀性好等诸多优点，但沉积温度较高，极大限制了其应用范围。
将等离子体引入CVD技术形成的等离子增强化学气相沉积技术（PECVD）极大地激活了反应体系，能使高温反应实现低温合成，达到了涂层低温制备的目的，这是因为等离子体温度和能量密度高，能够使反应气体分子发生离化或活化，可降低化合物分解或化合的势垒，反应温度降低的同时提高反应速率，另外等离子体对基体表面的活化作用可提高涂层与基体的结合强度。
但是，细长管状零件在PECVD制备TiB2/TiN涂层过程中，由于空间有限导致鞘层重叠，离子能量低，而且外部扩散进入的等离子体快速耗尽，能量密度低，且轴向不均匀，导致细长构件深内孔内等离子体应用困难。
TiB2/TiN复合涂层现有制备工艺如激光涂覆、等离子体火焰涂覆、高速氧气-燃料热喷涂、线爆喷涂等方法的制备温度较高，极易造成基体氧化，同时涂层制备过程中的高温也会影响薄壁管状零件等的力学性能。而等离子增强化学气相沉积技术能够使反应气体分子发生离化或活化，可降低化合物分解或化合的势垒，实现低温沉积，但是细长管状零件在PECVD制备TiB2/TiN涂层过程中，引弧困难，很难保证涂层制备的均匀性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种在管状零件内孔表面均匀制备高温条件下使用的耐磨涂层的装置。该装置解决了大长径比的细长管状零件PECVD过程中内壁引弧难题，实现了管状零件内壁高温条件下使用的耐磨复合涂层的均匀制备。
本发明的目的是通过这样的技术方案实现的，一种制备管状零件内孔涂层的装置，其特征在于：包括夹持夹具、辅助电极及TiCl4储液罐,所述夹持夹具固定在真空室的中心位置，所述TiCl4储液罐通过连接管与真空室相连接;
为了使管件零件可悬空放置，确保辉光放电的实现，且使管状零件既不与中心辅助电极接触，防止短路，也不与真空室壁接触，防止真空室带电伤人。其中所述夹持夹具由三根支撑杆托起的管状支架构成，所述管状支架管壁上端均布有两个以上的固定孔，所述支撑杆和所述管状支架之间通过陶瓷体绝缘连接，所述管状支架与直流脉冲偏压电源的阴极连接，所述辅助电极设置在所述夹持夹具的轴心线上并与直流脉冲偏压电源阳极固定连接。
为了将反应气体直接输送到管状零件内部，使其兼具输气功能，所述辅助电极为管状，包括端头为平锥口形的过渡管和与之固定连接的上送气管,所述上送气管的管壁端部布设两个以上的导气孔。
为了提供TiCl4气体，所述TiCl4储液罐包括罐体，在所述罐体的口部紧固有装有密封圈的上盖，在罐体周围和连通TiCl4储液罐与真空室之间的连接管外均匀缠绕有加热带，所述罐体与真空室通过连接管相连，在所述罐体与真空室之间的连接管上设置有两个截止阀，所述截止阀与上盖连接，其中所述连接管采用不锈钢管效果好。
为了实现TiCl4在指定温度下的气化，达到沉积所需的TiCl4流量，同时可观测到罐体内气体的压力及含量，所述截止阀输出端均设置有压力真空表，两个压力真空表另一端通过连接管分别接氮气N2输出端和真空室输入端；为了实时测量加热带对罐体的加热温度，在所述加热带与罐体之间设置有热电偶，且所述热电偶感温的端部置于加热带与罐体之间。
为了能随时观测到所述储液罐的温度，保证对TiCl4罐体进行恒温加热，所述压力真空表和热电偶均连接到恒温加热仪上。
为了保证TiCl4不会溢出，上盖与所述罐体用螺钉紧固。
为了能辅助TiCl4在安全可靠的工作环境下合成反应形成沉积层，所述TiCl4储液罐还连接有氢气H2储液罐、三氯化硼BCl3储液罐和氮气N2储液罐，所述TiCl4储液罐与氢气H2储液罐、氮气N2储液罐连接成气路通道，所述TiCl4储液罐与氢气H2储液罐还和三氯化硼BCl3储液罐连接成另一气路通道。
为确保TiCl4不阻塞输气管路，所述TiCl4储液罐上还并联有氩气Ar储液罐，所述氩气Ar储液罐一端连接在氢气H2储液罐和氮气N2储液罐输气管路之间，另一端连接在所述TiCl4储液罐与三氯化硼BCl3储液罐输气管路之间，以便在涂层沉积的初始阶段和结束阶段对输气管路进行冲洗，防止TiCl4在输气管路内残留。
由于采用了上述技术方案，本发明具有如下的优点：
1、本发明通过将偏压电源的阳极接在管状中心辅助电极上且电位悬浮，从而将辉光放电约束到了管状零件内孔，解决空间有限导致鞘层重叠、离子能量低、涂层结合力不好的问题，使管轴线与管壁的电势差钳位于管壁上所加的负偏压值，确保离子可以充分加速而到达表面，在实现沉积的同时提高结合力；通过在管状中心辅助电极上开孔，使其兼具输气功能，将反应气体直接输送到管状零件内部，解决外部扩散进入的等离子体快速耗尽，密度低，轴向不均匀的问题，提高管内等离子体的密度和均匀性，实现高效和轴向均匀沉积。
2、本发明通过加热带加热及温控系统控制实现TiCl4在指定温度下的气化，达到沉积所需的TiCl4流量，通过压力真空表来监测罐内的真空度，保证TiCl4不与大气接触，防止形成有毒的HCl和易堵塞输气管路的TiO2粉末；两个手动截止阀在气路抽真空或充Ar的情况下打开，分别控制载H2的输入和气态TiCl4的输出，防止TiCl4与气路中残留的空气接触。对储液罐至真空室的TiCl4输气管路，不仅全部采用加热带进行加热，且专门制造了Ar冲洗管路，在沉积的初始阶段和结束阶段对其进行冲洗，防止TiCl4在输气管路内残留，确保TiCl4不阻塞输气管路。实现了TiCl4的真空存储、可控气化和顺利输运。
3、本发明方法可以在内膛直径为35mm，长径比为4.4的衬管内部，采用等离子增强化学气相沉积技术实现均匀沉积，不均匀性控制在±5％以内，相对于未做涂层的裸管，在2000℃以上循环热冲击的使用寿命提高了2.3倍以上。
附图说明
图1为本发明实施例的连接示意图；
图2为本发明实施例辅助电极的结构示意图；
图3为本发明实施例的夹持管状零件连接示意图；
图4为图3的俯视图；
图5为本发明实施例TiCl4储液罐的连接示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明，但发明并不局限于本实施方式，任何在本实施例基本精神上的改进或替代，仍属于本发明权利要求所要求保护的范围。
实施例1，参见图1、3、4：一种制备管状零件内孔涂层的装置，包括夹持夹具1、辅助电极2及TiCl4储液罐3,所述夹持夹具1固定在真空室4的中心位置，所述TiCl4储液罐3通过不锈钢管与真空室4相连接；
其中所述夹持夹具1由三根支撑杆11托起的管状支架12构成，所述管状支架12管壁上端均布有四个固定孔13，用螺丝钉通过固定孔13将管状零件6固定在所述管状支架12上，所述支撑杆11和所述管状支架12之间通过陶瓷体14绝缘，所述管状支架12与直流脉冲偏压电源5的阴极连接，所述辅助电极2设置在所述夹持夹具1的轴心线上并与直流脉冲偏压电源5阳极连接。
所述支撑杆11装在设于所述真空室内的底座41上，所述底座41由脚垫42支撑，底座41中心开孔安装套件43，中心辅助电极2通过套件43与直流脉冲偏压电源5阳极固定连接。
进一步参见图2：所述辅助电极2包括端头为平锥口形的过渡管21和与之固定连接的上送气管22；所述上送气管22的管壁端部布设四个导气孔23。
进一步参见图1、5：所述TiCl4储液罐3包括不锈钢的罐体31，在所述不锈钢罐体31的口部紧固有上盖32，在不锈钢罐体31周围和连通不锈钢罐体31与真空室4之间的不锈钢管外均匀缠绕有玻璃纤维电加热带，所述不锈钢罐体31与真空室4之间不锈钢管上设置有两个手动截止阀33，所述手动截止阀33与上盖32连接。
所述手动截止阀33输出端均设置有压力真空表34，在所述加热带与不锈钢罐体31之间设置有热电偶。
所述压力真空表34和热电偶均连接到恒温加热仪上。
进一步参见图1：所述TiCl4储液罐3还连接有氢气H2储液罐、三氯化硼BCl3储液罐和氮气N2储液罐，所述TiCl4储液罐与氢气H2储液罐、氮气N2储液罐连接成气路通道，所述TiCl4储液罐与氢气H2储液罐还和三氯化硼BCl3储液罐连接成另一气路通道。
所述TiCl4储液罐上还并联有氩气Ar储液罐，所述氩气Ar储液罐一端连接在氢气H2储液罐和氮气N2储液罐输气管路之间，另一端连接在所述TiCl4储液罐与三氯化硼BCl3储液罐输气管路之间。
Claims (9)
1.一种制备管状零件内孔涂层的装置，其特征在于：包括夹持夹具（1）、辅助电极（2）及TiCl4储液罐（3）,所述夹持夹具（1）固定在真空室（4）的中心位置，所述TiCl4储液罐（3）通过连接管与真空室（4）相连接，其中所述夹持夹具（1）由三根支撑杆（11）托起的管状支架（12）构成，所述管状支架（12）管壁上端均布有两个以上的固定孔（13），所述支撑杆（11）和所述管状支架（12）之间通过陶瓷体（14）绝缘连接，所述管状支架（12）与直流脉冲偏压电源（5）的阴极连接，所述辅助电极（2）设置在所述夹持夹具（1）的轴心线上并与直流脉冲偏压电源（5）阳极连接。
2.如权利要求1所述的制备管状零件内孔涂层的装置，其特征在于：所述支撑杆（11）装在设于所述真空室内的底座（41）上，所述底座（41）由脚垫（42）支撑，底座（41）中心开孔安装套件（43），中心辅助电极（2）通过套件（43）与直流脉冲偏压电源（5）阳极固定连接。
3.如权利要求1或2所述的制备管状零件内孔涂层的装置，其特征在于：所述辅助电极（2）包括端头为平锥口形的过渡管（21）和与之固定连接的上送气管（22）。
4.如权利要求3所述的制备管状零件内孔涂层的装置，其特征在于：所述上送气管（22）的管壁端部布设两个以上的导气孔（23）。
5.如权利要求1所述的制备管状零件内孔涂层的装置，其特征在于：所述TiCl4储液罐（3）包括罐体（31），在所述罐体（31）的口部紧固有上盖（32），在罐体（31）周围和连通罐体（31）与真空室（4）之间的连接管外均匀缠绕有加热带，所述罐体（31）与真空室（4）之间的连接管上设置有两个截止阀（33），所述截止阀（33）与上盖（32）连接。
6.如权利要求5所述的制备管状零件内孔涂层的装置，其特征在于：所述截止阀（33）输出端均设置有压力真空表（34），在所述加热带与罐体（31）之间设置有热电偶。
7.如权利要求6所述的制备管状零件内孔涂层的装置，其特征在于：所述压力真空表（34）和所述热电偶均连接到恒温加热仪上。
8.如权利要求5或6或7所述的制备管状零件内孔涂层的装置，其特征在于：所述TiCl 4 储液罐（3）还连接有氢气H2储液罐、三氯化硼BCl3储液罐和氮气N2储液罐，所述TiCl4储液罐与氢气H2储液罐、氮气N2储液罐连接成气路通道，所述TiCl4储液罐与氢气H2储液罐还和三氯化硼BCl3储液罐连接成另一气路通道。
9.如权利要求8所述的制备管状零件内孔涂层的装置，其特征在于：所述TiCl4储液罐上还并联有氩气Ar储液罐，所述氩气Ar储液罐一端连接在氢气H2储液罐和氮气N2储液罐输气管路之间，另一端连接在所述TiCl4储液罐与三氯化硼BCl3储液罐输气管路之间。
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