CN103937237A - 一种对位芳纶纳米纤维溶液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种对位芳纶纳米纤维溶液的制备新方法，属于高分子领域,也属于纳米材料领域。本发明所提供溶液中对位芳纶纳米纤维直径为20～50nm，长度约为10μm。制备步骤为：在氮气保护下，将干燥的三口瓶用氮气吹扫10分钟，并在氮气保护下加入脱质子化试剂（氢化钠或氢化钾或氢化锂）和无水二甲基亚砜，机械搅拌，并于20分钟内升温至70℃，持续反应40分钟，然后降温至30℃。再缓慢加入聚对苯二甲酰对苯二胺短纤维，30℃下反应6～72小时。得到橙红色含有对位芳纶纳米纤维的溶液，重量百分含量为0.05%～3.6%。本发明方法简单，可操作性强，为低成本、规模化制备对位芳纶纳米纤维材料提供了可行的方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种对位芳纶纳米纤维溶液的制备新方法，属于高分子领域,也属于纳米材料领域。
背景技术
聚合物纳米纤维由于具有比表面积大、孔径小、孔隙率高、纤维连续性好等特点，在时装、防护服、高性能过滤器、航空航天用聚合物复合材料等方面具广阔的应用前景。近年来，聚合物纳米纤维制备技术也取得了巨大进步。目前制备纳米纤维的方法有模板合成法、拉伸法、相分离法、自组装法、电纺丝法等。Hills公司新型熔喷设备制得的纤维单丝直径可做到250nm；瑞士立达公司MB设备制得的纤维单丝直径也低于500nm；德国Nanoval公司开发的裂离纺丝技术制得的纤维单丝也达到纳米级。日本帝人公司与Shnsyu大学联合开发的熔融法双组份纺丝工艺、海岛型纺丝组件成功制备了直径为300-800nm的纳米长丝。因此，加大聚合物纳米纤维研究，将有利于我国化学纤维工业的持续发展。
芳纶纳米纤维由于特殊的分子结构、具有很强的隔热和抗氧化效果，在防护服、耐高温过滤材料、电绝缘材料、超级电容器、分离器和结构材料等应用领域受到研究者的广泛关注。目前制备芳纶纳米纤维的主要方法是静电纺丝法，而且采用静电纺丝技术得到的多是间位芳纶纳米纤维，直径都在几百个纳米左右，不能完全发挥材料的纳米效应。截止到目前，对超细直径对位芳纶纳米纤维的制备研究较少。Yang Ming等[ACS Nano,2011,5,6945-6954]通过氢氧化钾精确控制kevlar纤维脱质子化过程，在室温下得到直径为3-30nm，长约10μm的芳纶纳米纤维。但此方法需要一周时间，耗时较长。因此，如何开发生产周期短、成本低、规模化生产超细直径的对位芳纶纳米纤维技术具有实际意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种直接以聚对苯二甲酰对苯二胺短纤维为前驱体，无需纺丝，工艺简单，产率高，适合实验室研究制备和规模化工业生产的制备超细直径对位芳纶纳米纤维溶液的新方法。
本发明提供了一种对位芳纶纳米纤维溶液，其组成及各个组份的重量百分含量为：聚对苯二甲酰对苯二胺纳米纤维0.05wt%～3.60wt%，二甲基亚砜96.40wt%～99.95wt%，其中，所述聚对苯二甲酰对苯二胺纳米纤维的直径为20～50nm，长度为2～10μm。所述聚对苯二甲酰对苯二胺纳米纤维在所述二甲基亚砜中分散均匀。
本发明还提供了一种所述的对位芳纶纳米纤维溶液的制备方法，包括以下步骤：
1）依次用丙酮、甲苯、去离子水对聚对苯二甲酰对苯二胺短纤维分别进行清洗3～6小时，随后60℃真空干燥；
2）在氮气保护下，将干燥的三口瓶用氮气吹扫10分钟，并在氮气保护下加入氢化钠、氢化钾或氢化锂和无水二甲基亚砜，机械搅拌，待温度升至70℃，持续反应40～60分钟，然后降温至30℃；
3）向经过步骤2）反应所得到的溶液中分多次缓慢加入聚对苯二甲酰对苯二胺短纤维，30℃下反应6～72小时，得到橙红色含有对位芳纶纳米纤维的溶液。
其中，所述步骤2）中每加入100ml无水二甲基亚砜，与其混合的脱质子化试剂的物质的量为0.42mmol～33.5mmol，步骤3）中加入0.05～4.00g的聚对苯二甲酰对苯二胺短纤维。装瓶密封，可用于做涂覆材料或增强材料。
优选的，所述聚对苯二甲酰对苯二胺短纤维中聚对苯二甲酰对苯二胺的聚合度n为13～168，特性粘数IV为3.0dl/g～8.0dl/g，数均分子量为3000～40000。
优选的，所述脱质子化试剂选自氢化钠、氢化钾或氢化锂中的任意一种。
本发明的有益效果是：
提供了一种超细对位芳纶纳米纤维溶液，以期成为制备高性能复合材料的新型纳米添加材料。本发明工艺简单、成本低，处理效率高，适合大规模工艺生产。
附图说明
图1为本发明所制备芳纶纳米纤维溶液透射电镜图。
图2为本发明所制备芳纶纳米纤维溶液透射电镜放大图。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
用丙酮、甲苯、去离子水对聚对苯二甲酰对苯二胺短纤维分别进行清洗3小时，随后60℃真空干燥。
将干燥的150ml三口烧瓶氮气吹扫10分钟后，在30℃条件下，加入0.01克氢化钠和100毫升无水二甲基亚砜，20分钟内升温至70℃，保温40分钟，然后降温至30℃。缓慢加入0.05克预处理过的芳纶短纤维，30℃下机械搅拌36小时，得到橙红色含有芳纶纳米纤维溶液。装瓶密封，可用于做涂覆材料或增强材料。(质量分数约0.05%)
实施例2
用丙酮、甲苯、去离子水对聚对苯二甲酰对苯二胺短纤维分别进行清洗3小时，随后60℃真空干燥。
将干燥的150ml三口烧瓶氮气吹扫10分钟后，在30℃条件下，加入0.0204克氢化钠和100毫升无水二甲基亚砜，20分钟内升温至70℃，保温40分钟，然后降温至30℃。缓慢加入0.1克预处理过的芳纶短纤维，30℃下机械搅拌36小时，得到橙红色含有芳纶纳米纤维溶液。装瓶密封，可用于做涂覆材料或增强材料。(质量分数约0.1%)
实施例3
用丙酮、甲苯、去离子水对聚对苯二甲酰对苯二胺短纤维分别进行清洗3小时，随后60℃真空干燥。
将干燥的150ml三口烧瓶氮气吹扫10分钟后，在30℃条件下，加入0.1克氢化钠和100毫升无水二甲基亚砜，20分钟内升温至70℃，保温40分钟，然后降温至30℃。缓慢加入0.5克预处理过的芳纶短纤维，30℃下机械搅拌36小时，得到橙红色含有芳纶纳米纤维溶液。装瓶密封，可用于做涂覆材料或增强材料。(质量分数约0.5%)
实施例4
用丙酮、甲苯、去离子水对聚对苯二甲酰对苯二胺短纤维分别进行清洗3小时，随后60℃真空干燥。
将干燥的500ml三口烧瓶氮气吹扫10分钟后，在30℃条件下，加入1.0085克氢化钠和375毫升无水二甲基亚砜，20分钟内升温至70℃，保温40分钟，然后降温至30℃。分次、缓慢加入5克预处理过的芳纶短纤维，30℃下机械搅拌48小时。得到橙红色含有芳纶纳米纤维溶液。装瓶密封，可用于做涂覆材料或增强材料。(质量分数约1.2%)
实施例5
用丙酮、甲苯、去离子水对聚对苯二甲酰对苯二胺短纤维分别进行清洗3小时，随后60℃真空干燥。
将干燥的500ml三口烧瓶氮气吹扫10分钟后，在30℃条件下，加入3.0214克氢化钠和375毫升无水二甲基亚砜，20分钟内升温至70℃，保温40分钟，然后降温至30℃。分多次、缓慢加入15克预处理过的芳纶短纤维，30℃下机械搅拌72小时。得到橙红色含有芳纶纳米纤维溶液。装瓶密封，可用于做涂覆材料或增强材料。(质量分数约3.6%)。
如图1所示，为本发明所制备芳纶纳米纤维溶液透射电镜图。
如图2所示，为本发明所制备芳纶纳米纤维溶液透射电镜放大图。
以上所述仅为本发明的较佳实施方式，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种对位芳纶纳米纤维溶液，其特征在于，其组成及各个组份的重量百分含量为：聚对苯二甲酰对苯二胺纳米纤维0.05wt%～3.60wt%，二甲基亚砜96.40wt%～99.95wt%，其中，所述聚对苯二甲酰对苯二胺纳米纤维的直径为20～50nm，长度为2～10μm。
2.一种对位芳纶纳米纤维溶液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）依次用丙酮、甲苯、去离子水对聚对苯二甲酰对苯二胺短纤维分别进行清洗3～6小时，随后60℃真空干燥；
2）在氮气保护下混合脱质子化试剂和无水二甲基亚砜，机械搅拌，待温度升至70℃，持续反应40～60分钟，然后降温至30℃；
3）向经过步骤2）反应所得到的溶液中分多次缓慢加入聚对苯二甲酰对苯二胺短纤维，25～40℃下反应6～72小时，得到橙红色含有对位芳纶纳米纤维的溶液；
其中，所述步骤2）中每加入100ml无水二甲基亚砜，与其混合的脱质子化试剂的物质的量为0.42mmol～33.5mmol，步骤3）中加入0.05～4.00g的聚对苯二甲酰对苯二胺短纤维。
3.根据权利要求2所述的制备方法，所述聚对苯二甲酰对苯二胺短纤维中聚对苯二甲酰对苯二胺的聚合度为13～168，特性粘数IV为3.0dl/g～8.0dl/g，数均分子量为3000～40000。
4.根据权利要求2或3所述的制备方法，所述脱质子化试剂选自氢化钠、氢化钾或氢化锂中的任意一种。
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