CN103926286B - 一种高灵敏度的纳米氧化钴掺杂的酞氨西林分子印迹电化学传感器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高灵敏度的纳米氧化钴掺杂的酞氨西林分子印迹电化学传感器及其制备方法，以酞氨西林为模板分子、N-叔丁基-2α-羟基-5α-雄甾烯-3-酮-17β-甲酰胺为功能单体、偶氮二异丁腈为引发剂、纳米氧化钴为掺杂剂，以松香为原料合成的马来松香丙烯酸乙二醇酯作为交联剂，据此制备了一种高灵敏度的纳米氧化钴掺杂的酞氨西林分子印迹电化学传感器，该分析方法简单实用，克服了以往分析方法复杂、设备昂贵、灵敏度低的缺点。
Description
技术领域
本发明涉及分子印迹电化学传感器，尤其是一种高灵敏度的纳米氧化钴掺杂的酞氨西林分子印迹电化学传感器及其制备方法。
背景技术
酞氨西林，别名：氨苄青霉素酞酯、酞氨苄西林，酞氨西林适应症，主要治疗包括敏感菌所致呼吸系统、泌尿系统以及肠道感染等疾病。但由于长期使用或过量此类药物会导致眩晕、耳鸣及肾、肝功能不全。
测定酞氨西林的方法有高效液相色谱法、色质联用法等。而这些方法由于需要昂贵的仪器设备成本高、耗时长、灵敏不高等缺点；因此，研究一种灵度高、简便的酞氨西林检测方法具有重要意义。
分子印迹技术是以待测目标分子为模板分子，将具有结构上互补的功能性单体通过共价或非共价键与模板分子结合形成单体模板分子复合物，再加入交联剂使之与单体进行聚合反应形成模板分子聚合物，反应完成后通过物理或化学方法去除模板分子，得到分子印迹聚合物，在聚合物中形成与原印迹分子空间结构互补并且具有多重作用位点的空穴。目前的方法由于选择的功能单体与模板分子及交联剂匹配不恰当，并且交联的刚性也较差，因此灵敏度不高。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种设备简单、制作容易、一种高灵敏度的纳米氧化钴掺杂的酞氨西林分子印迹电化学传感器及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：以酞氨西林为模板分子、N-叔丁基-2α-羟基-5α-雄甾烯-3-酮-17β-甲酰胺为功能单体、偶氮二异丁腈为引发剂、纳米氧化钴为掺杂剂，以马来松香丙烯酸乙二醇酯为交联剂制备。
上述一种高灵敏度的纳米氧化钴掺杂的酞氨西林分子印迹电化学传感器的制备方法，以酞氨西林为模板分子、N-叔丁基-2α-羟基-5α-雄甾烯-3-酮-17β-甲酰胺为功能单体、偶氮二异丁腈为引发剂、以马来松香丙烯酸乙二醇酯为交联剂、偶氮二异丁腈为引发剂、纳米氧化钴为掺杂剂，在玻碳电极表面形成一种杂化纳米氧化钴酞氨西林分子印迹聚合物薄膜，将模板分子洗脱即得。
上述一种高灵敏度的纳米氧化钴掺杂的酞氨西林分子印迹电化学传感器的制备方法，包括以下步骤：
<1>向10.0mL溶剂乙醇中，依次加入0.20mmol～0.60mmol模板分子酞氨西林、2.0mmol～5.0mmol功能单体N-叔丁基-2α-羟基-5α-雄甾烯-3-酮-17β-甲酰胺、2.5mmol交联剂马来松香丙烯酸乙二醇酯、0.9mmol引发剂偶氮二异丁腈及10.0mg～60.0mg的纳米氧化钴，每加入一种化学试剂超声波溶解9分钟；
<2>取步骤<1>的混合物9μL涂于干净光滑的玻碳电极表面。放置12小时后，将修饰后的电极置于88℃的真空干燥箱内热聚合1.2小时，然后采用洗脱剂甲酸和异丙醇混合溶剂(摩尔比5∶2)将模板分子洗脱，即得；
实验发现，以酞氨西林为模板分子、N-叔丁基-2α-羟基-5α-雄甾烯-3-酮-17β-甲酰胺为功能单体、偶氮二异丁腈为引发剂、纳米氧化钴为掺杂剂，以马来松香丙烯酸乙二醇酯为交联剂制备的酞氨西林分子印迹电化学传感器，可很灵敏地用于测定酞氨西林的含量。应用本发明建立测定酞氨西林的电化学分析方法，具有特别优秀的灵敏度；酞氨西林的浓度在1.0×10-8～1.75×10-4mol/L范围内呈现良好的线性关系(线性相关系数为R＝0.9997)，检出限(S/N＝3)为1.2×10-9mol/L，因此，纳米氧化钴掺杂的酞氨西林分子印迹电化学传感器具有较高的灵敏度，超过目前的检测方法；并且设备简单、制作容易。
附图说明
图1是实施例1中一种高灵敏度的纳米氧化钴掺杂的酞氨西林分子印迹电化学传感器的工作曲线图。
具体实施方式
实施例1
一、玻碳电极的处理
将玻碳电极在抛光布上依次用1.0μm、0.3μm和0.05μm的氧化铝粉抛光，然后放入体积比为1∶1的硝酸中超声6min，再放入无水乙醇中超声6min，最后用纯水超声清洗干净。
二、扑热息痛分子印迹电化学传感器的制备
<1>向10.0mL溶剂乙醇中，依次加入0.20mmol～0.60mmol模板分子酞氨西林、2.0mmol～5.0mmol功能单体N-叔丁基-2α-羟基-5α-雄甾烯-3-酮-17β-甲酰胺、2.5mmol交联剂马来松香丙烯酸乙二醇酯、0.9mmol引发剂偶氮二异丁腈及10.0mg～60.0mg的纳米氧化钴，每加入一种化学试剂超声波溶解9分钟；
<2>取步骤<1>的混合物9μL涂于干净光滑的玻碳电极表面。放置12小时后，将修饰后的电极置于88℃的真空干燥箱内热聚合1.2小时，然后采用洗脱剂甲酸和异丙醇混合溶剂(摩尔比5∶2)将模板分子洗脱(通过磁力搅拌洗脱模板分子)，直至洗脱液中检测不出模板分子，再用超纯水洗去印迹电极表面的溶剂甲酸和异丙醇，然后将印迹电极保存于超纯水中待用。
三、工作曲线的绘制及检出限的测定
用差分脉冲伏安法进行纳米氧化钴掺杂的酞氨西林分子印迹电极响应特性的实验，测定线性范围及检出限。将纳米氧化钴掺杂的酞氨西林分子印迹电极分别在不同浓度的酞氨西林溶液中培育9分钟(底液为5.0mmol/LK3[Fe(CN)6]-0.5mol/LpH＝7.5的磷酸盐缓冲溶液溶液)，然后进行差分脉冲伏安法测量。酞氨西林溶液浓度在1.0×10-8～1.75×10-4mol/L范围内呈现良好的线性关系；线性方程为Ip(μA)＝-0.1085c(μmol/L)+23.54，线性相关系数为R＝0.9982，检出限(S/N＝3)为1.2×10-9mol/L。
因此，该纳米氧化钴掺杂的酞氨西林分子印迹电极具有较高的灵敏度。
Claims (1)
1.一种高灵敏度的纳米氧化钴掺杂的酞氨西林分子印迹电化学传感器，其特征在于该传感器是由如下方法所制备：浓度0.020mmol/mL～0.060mmol/ml的酞氨西林为模板分子、浓度0.20mmol/ml～0.50mmol/ml的N-叔丁基-2α-羟基-5α-雄甾烯-3-酮-17β-甲酰胺为功能单体、浓度0.09mmol/ml的偶氮二异丁腈为引发剂、浓度0.25mmol/ml的马来松香丙烯酸乙二醇酯为交联剂、浓度1.0mg/ml～6.0mg/ml的纳米氧化钴为掺杂剂，在玻碳电极表面形成一种杂化纳米氧化钴酞氨西林分子印迹聚合物薄膜，然后采用洗脱剂摩尔比5∶2的甲酸和异丙醇混合溶剂洗脱模板分子即得；
具体按以下操作进行：
<1>向10.0mL溶剂乙醇中，依次加入0.20mmol～0.60mmol模板分子酞氨西林、2.0mmol～5.0mmol功能单体N-叔丁基-2α-羟基-5α-雄甾烯-3-酮-17β-甲酰胺、2.5mmol交联剂马来松香丙烯酸乙二醇酯、0.9mmol引发剂偶氮二异丁腈及10.0mg～60.0mg的纳米氧化钴，每加入一种化学试剂超声波溶解9分钟；
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