CN103923629B - 一种堵水剂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种堵水剂，按重量百分比由下述原料组成：丙烯酰胺单体6‑15％，丙烯酸0‑10％，N，N′‑亚甲基双丙烯酰胺0.005‑0.03％，偶氮类引发剂0‑0.01％，过硫酸铵0‑0.1％，氢氧化钠0‑2％，其余为盐水；在室温下将上述原料搅拌充分溶解于盐水中，缓慢升温至80℃，保持80℃恒温4‑6个小时后发生反应并生成凝胶体；本发明可应用于油田化学品技术领域，应用本发明能够实现在地层延时反应，聚合并交联成一定强度的凝胶，能够有效封堵水层。
Description
技术领域
本发明涉及油田化学品技术领域，尤其是一种堵水剂。
背景技术
目前，我国油田已全面进入注水驱油开发的阶段，在长期的注水开发过程中高渗透吸水层和高吸水方向由于受注入水长期冲刷，地层胶结不同程度被破坏，地层渗透率进一步增大，注入水沿高渗透层水窜，造成水驱体积及油井产量下降。大部分井含水上升快，产量递减幅度大，有些油井甚至造成水淹报废的地步；因此油水井的调剖、堵水技术越来越受到人们的重视。就堵水技术而言，目前已开发出水泥堵水、颗粒堵水及聚合物交联凝胶堵水技术等。其中，
水泥具有优良的机械强度、热稳定性、堵水强度高，但是其缺点是不能进入渗透率低的区域、选择性差、风险性大，因此其应用受到一定限制。
颗粒类堵剂适于封堵高渗透层的大孔道，但是其缺点是颗粒的强度一般比较低，有效期短，堵水效果不完全。
聚合物凝胶是研究和应用最多的一种堵水剂，堵剂优点是线性大分子链上都有极性基团，能与某些多价金属离子或有机基团(交联剂)反应，生成体型的交联产物冻胶，粘度大幅度增加，从而失去流动性及水溶性，显示较好的粘弹性；溶于水，优先进入高含水层；来源广，成本低；工艺简单、易于控制。但是其缺点是有效期较短；不耐温，不耐盐，不能满足高温高盐油藏使用；制备聚丙烯酰胺冻胶使用的多价金属离子做交联剂时，冻胶强度低，不能满足调剖堵水的要求。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供一种堵水剂，能够在地层延时反应，聚合并交联成一定强度的凝胶，能够有效封堵水层。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种堵水剂，其特征在于，按重量百分比由下述原料组成：
丙烯酰胺单体6-15％，
丙烯酸0-10％，
N，N′-亚甲基双丙烯酰胺0.005-0.03％，
偶氮类引发剂0-0.01％，
过硫酸铵0-0.1％，
氢氧化钠0-2％，
其余为盐水；
在室温下将上述原料搅拌充分溶解于盐水中，缓慢升温至80℃，保持80℃恒温4-6个小时后发生反应并生成凝胶体。
优选地，上述堵水剂还可具有如下特点，
所述偶氮类引发剂为指偶氮二异丁腈。
优选地，上述堵水剂还可具有如下特点，
所述偶氮类引发剂为偶氮二异庚腈。
优选地，上述堵水剂还可具有如下特点，
所述偶氮类引发剂为偶氮二异丁脒盐酸盐。
优选地，上述堵水剂还可具有如下特点，
所述偶氮类引发剂为偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐。
优选地，上述堵水剂还可具有如下特点，
所述盐水为矿化度在23万ppm以内的盐水。
优选地，上述堵水剂还可具有如下特点，
所述盐水为钙镁离子含量2万ppm以内的盐水。
本发明上述技术方案具有如下有益效果：
本发明包括丙烯酰胺单体6-15％，丙烯酸0-10％，N，N′-亚甲基双丙烯酰胺0.005-0.03％，偶氮类引发剂0-0.01％，过硫酸铵0-0.1％，氢氧化钠0-2％，其余为盐水；在室温下将上述原料搅拌充分溶解于盐水中，缓慢升温至80℃，保持80℃恒温4-6个小时后发生反应并生成凝胶体；通过本发明制得的有机堵水凝胶体具有很高的凝胶强度，相比现有注入聚丙烯酰胺和交联剂在地层进行交联形成凝胶堵水技术而言，其凝胶强度高，抗温抗盐性强，适用范围更广。此外，通过本发明制得的凝胶体还具有吸水膨胀特性，其堵水效果更好。
本发明的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过在说明书以及权利要求书中所特别指出的结构来实现和获得。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下文中将对本发明的实施例进行详细说明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互任意组合。
本发明提供了一种堵水剂，按重量百分比由下述原料组成：
丙烯酰胺单体6-15％，丙烯酸0-10％，N，N′-亚甲基双丙烯酰胺0.005-0.03％，偶氮类引发剂0-0.01％，过硫酸铵0-0.1％，氢氧化钠0-2％，其余为盐水；
在室温下将上述原料搅拌充分溶解于盐水中，缓慢升温至80℃，保持80℃恒温4-6个小时后发生反应并生成凝胶体。
优选地，本发明具体操作中，偶氮类引发剂可以为偶氮二异丁腈(AIBN)，或者为偶氮二异庚腈(ABVN)，或者为偶氮二异丁脒盐酸盐(AIBA)，或者为偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐(AIBI)。
优选地，本发明具体操作中，盐水为矿化度在23万ppm以内的盐水，钙镁离子含量2万ppm以内的盐水；上述浓度的盐水高于国内大部分油田的地层水的矿化度。
优选地，本发明提供的上述堵水剂可以通过如下反应方程式实现：
反应方程式为：
式中丙烯酰胺单体可以由部分丙烯酸盐单体代替。
本发明提供的堵水剂包含聚合物单体、聚合物交联剂单体及引发剂，在80℃条件下，其发生聚合交联延时反应的时间是4-6个小时，能有效满足油田现场施工延时反应的技术要求，反应生成具有网状结构的大分子凝胶体。
其中，室内聚合反应工艺是：按照重量比例在室温下将各种原料经搅拌使其溶解于盐水中，然后将此堵水体系缓慢升温至80℃，并在此温度下恒温。4-6个小时后发生反应，生成具有高强度的凝胶体。
在现场堵水施工中，可用油田净化后的采出水或清水直接按配方设计在罐车中配好液体，直接用泵车将设计量的堵水体系泵入出水层位，然后再泵入一定量的清水顶替液以确保堵水液全部进入地层，井筒内充满清水，能够有效防止在井筒内发生聚合反应。然后关井8-12小时等待聚合反应完成，开井，测试堵水效果。其中，堵水工艺相对传统注入具有一定粘度的聚合物溶液进行堵水的工艺施工更加简单、快速和安全。
为了能够进一步的详细说明本发明提供的堵水剂相对于现有技术具有突出的实质性特点和显著的进步，本发明优选地提出了如下几个实施例：
实施例1
将丙烯酰胺7g，丙烯酸4g，N，N’-亚甲基双丙烯酰胺0.005g，氢氧化钠1.3g，过硫酸铵0.008g搅拌均匀溶解在60g含23％氯化钠的盐水中，缓慢升温至80℃，并在此温度下保温。4.5小时后反应生成高强凝胶堵水剂；此堵水剂吸水率为85g/g。
测试条件：
在测试温度27℃，恒定频率f＝1Hz，恒定应力τ＝100Pa，时间t＝3～5min条件下，选取样品原始厚度6mm，测试间隙为3mm。
测试结果：
随着剪切时间的增加，储能模量G′基本不变，G′在4580Pa左右浮动，耗散模量G"稳定在350～360Pa范围内。此条件下，凝胶的粘弹性不发生变化，凝胶结构没有被破坏。
其中，表征聚合物凝胶强度的储能模量G′数值用HAAKE MARSIII流变仪(美国Thermo Fisher公司)进行测试。
实施例2
将丙烯酰胺10g，N，N’-亚甲基双丙烯酰胺0.01g，偶氮二异丁腈0.008g溶解在74g含21％氯化钠及2％氯化钙的盐水中，缓慢升温至80℃，并在此温度下保温。4.5小时后反应生成高强凝胶堵水剂；此堵水剂吸水率为87g/g。
测试条件：
在测试温度27℃，恒定应力τ＝100Pa，扫描时间t＝3～5min，恒定频率f＝1Hz的条件下，选用样品厚度为5mm，间隙为3mm。
测试结果：
随着剪切时间t的增加，储能模量G′不发生变化，G′＝12220Pa。耗散模量G"稳定在336-337Pa。说明此条件下，凝胶的粘弹性不发生变化，凝胶结构没有被破坏。
实施例3
将丙烯酰胺10g，N，N’-亚甲基双丙烯酰胺0.01g，偶氮二异丁腈0.008g溶解在130g含21％氯化钠及2％氯化钙的盐水中，缓慢升温至80℃，并在此温度下保温。5小时后反应生成高强凝胶堵水剂；此堵水剂吸水率为80g/g。
测试条件：
在测试温度27℃，恒定频率f＝1Hz，恒定应力τ＝100Pa，时间t＝3～5min条件下，选取样品原始厚度6mm，测试间隙为4mm。
测试结果：
随着剪切时间的增加，储能模量G′基本不变，G′在7080Pa左右浮动，耗散模量G"稳定在410～420Pa范围内。说明此条件下，凝胶的粘弹性不发生变化，凝胶结构没有被破坏。
实施例4
将丙烯酰胺6.5g，N，N’-亚甲基双丙烯酰胺0.01g，偶氮二异丁腈0.008g溶解在100g含21％氯化钠及2％氯化钙的盐水中，缓慢升温至80℃，并在此温度下保温。5.5小时后反应生成高强凝胶堵水剂；此堵水剂吸水率为83g/g。
测试条件：
在测试温度27℃，恒定频率f＝1Hz，恒定应力τ＝100Pa，时间t＝3～5m i n条件下，选取样品原始厚度6mm，测试间隙为4mm。
测试结果：
随着剪切时间的增加，储能模量G′基本不变，G′在8030Pa左右浮动，耗散模量G"稳定在340～350Pa范围内。说明此条件下，凝胶的粘弹性不发生变化，凝胶结构没有被破坏。
实施例5
将丙烯酰胺15g，N，N’-亚甲基双丙烯酰胺0.03g，偶氮二异丁腈0.008g溶解在100g含21％氯化钠及2％氯化钙的盐水中，缓慢升温至80℃，并在此温度下保温。6小时后反应生成高强凝胶堵水剂；此堵水剂吸水率为84g/g。
测试条件：
在测试温度27℃，恒定频率f＝1Hz，恒定应力τ＝100Pa，时间t＝3～5min条件下，选取样品原始厚度6mm，测试间隙为4mm。
测试结果：
随着剪切时间的增加，储能模量G′基本不变，G′在9480Pa左右浮动，耗散模量G"稳定在440～450Pa范围内。说明此条件下，凝胶的粘弹性不发生变化，凝胶结构没有被破坏。
实施例6
将丙烯酰胺10g，丙烯酸10g，N，N’-亚甲基双丙烯酰胺0.01g，偶氮二异丁腈0.008g，氢氧化钠2g，过硫酸铵0.1g溶解在100g含21％氯化钠及2％氯化钙的盐水中，缓慢升温至80℃，并在此温度下保温。5.5小时后反应生成高强凝胶堵水剂；此堵水剂吸水率为89g/g。
测试条件：
在测试温度27℃，恒定频率f＝1Hz，恒定应力τ＝100Pa，时间t＝3～5min条件下，选取样品原始厚度6mm，测试间隙为4mm。
测试结果：
随着剪切时间的增加，储能模量G′基本不变，G′在10080Pa左右浮动，耗散模量G"稳定在370～380Pa范围内。说明此条件下，凝胶的粘弹性不发生变化，凝胶结构没有被破坏。
从上述实例数据可以看出，按本发明所述配方所得的堵水体系在井温80℃条件下可以在4-6个小时聚合并交联反应得到高强度的凝胶，此凝胶可以抗23万ppm的盐水，且可以在地层吸水膨胀，提高堵水效果，具有广阔的应用前景，易于推广和实施。
本领域的技术人员应该明白，虽然本发明所揭露的实施方式如上，但所述的内容仅为便于理解本发明而采用的实施方式，并非用以限定本发明。任何本发明所属领域内的技术人员，在不脱离本发明所揭露的精神和范围的前提下，可以在实施的形式及细节上进行任何的修改与变化，但本发明的专利保护范围，仍须以所附的权利要求书所界定的范围为准。
Claims (1)
1.一种堵水剂，其特征在于，所述堵水剂通过以下步骤制得：将丙烯酰胺10g，N,N’-亚甲基双丙烯酰胺0.01g，偶氮二异丁腈0.008g，溶解在74g含21％氯化钠及2％氯化钙的盐水中，缓慢升温至80℃，并在此温度下保温，4.5小时后反应生成高强凝胶堵水剂；
或者，所述堵水剂通过以下步骤制得：将丙烯酰胺10g，N,N’-亚甲基双丙烯酰胺0.01g，偶氮二异丁腈0.008g，溶解在130g含21％氯化钠及2％氯化钙的盐水中，缓慢升温至80℃，并在此温度下保温，5小时后反应生成高强凝胶堵水剂；
或者，所述堵水剂通过以下步骤制得：将丙烯酰胺6.5g，N,N’-亚甲基双丙烯酰胺0.01g，偶氮二异丁腈0.008g，溶解在100g含21％氯化钠及2％氯化钙的盐水中，缓慢升温至80℃，并在此温度下保温，5.5小时后反应生成高强凝胶堵水剂；
或者，所述堵水剂通过以下步骤制得：将丙烯酰胺15g，N,N’-亚甲基双丙烯酰胺0.03g，偶氮二异丁腈0.008g，溶解在100g含21％氯化钠及2％氯化钙的盐水中，缓慢升温至80℃，并在此温度下保温，6小时后反应生成高强凝胶堵水剂。
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