CN103897651B - 一种超低voc单组份聚氨酯密封胶及其制备方法 - Google Patents
一种超低voc单组份聚氨酯密封胶及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103897651B CN103897651B CN201410150744.1A CN201410150744A CN103897651B CN 103897651 B CN103897651 B CN 103897651B CN 201410150744 A CN201410150744 A CN 201410150744A CN 103897651 B CN103897651 B CN 103897651B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- agent
- softening agent
- polyurethane sealant
- catalyzer
- component polyurethane
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000004588 polyurethane sealant Substances 0.000 title claims abstract description 31
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims description 7
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 26
- 239000004902 Softening Agent Substances 0.000 claims abstract description 25
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 claims abstract description 25
- -1 catalyzer Substances 0.000 claims abstract description 23
- 229920000570 polyether Polymers 0.000 claims abstract description 16
- 239000004721 Polyphenylene oxide Substances 0.000 claims abstract description 15
- 229920001730 Moisture cure polyurethane Polymers 0.000 claims abstract description 14
- 239000012752 auxiliary agent Substances 0.000 claims abstract description 13
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 claims abstract description 13
- 239000007822 coupling agent Substances 0.000 claims abstract description 13
- WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N hydroxyacetaldehyde Natural products OCC=O WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- 239000000945 filler Substances 0.000 claims abstract description 8
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims abstract description 6
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 3
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- ZMANZCXQSJIPKH-UHFFFAOYSA-N Triethylamine Chemical compound CCN(CC)CC ZMANZCXQSJIPKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 claims description 10
- 229920001451 polypropylene glycol Polymers 0.000 claims description 10
- 239000006229 carbon black Substances 0.000 claims description 9
- 150000002009 diols Chemical class 0.000 claims description 9
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 claims description 9
- 238000005070 sampling Methods 0.000 claims description 8
- 238000012360 testing method Methods 0.000 claims description 8
- 238000010792 warming Methods 0.000 claims description 7
- HPFVPXZIJUQEHT-UHFFFAOYSA-M dibutyltin(1+);dodecane-1-thiolate Chemical compound CCCC[Sn+]CCCC.CCCCCCCCCCCC[S-] HPFVPXZIJUQEHT-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 6
- RJGHQTVXGKYATR-UHFFFAOYSA-L dibutyl(dichloro)stannane Chemical compound CCCC[Sn](Cl)(Cl)CCCC RJGHQTVXGKYATR-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 4
- 150000001408 amides Chemical class 0.000 claims description 3
- 238000013461 design Methods 0.000 claims description 3
- HBGGXOJOCNVPFY-UHFFFAOYSA-N diisononyl phthalate Chemical compound CC(C)CCCCCCOC(=O)C1=CC=CC=C1C(=O)OCCCCCCC(C)C HBGGXOJOCNVPFY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- FPAFDBFIGPHWGO-UHFFFAOYSA-N dioxosilane;oxomagnesium;hydrate Chemical compound O.[Mg]=O.[Mg]=O.[Mg]=O.O=[Si]=O.O=[Si]=O.O=[Si]=O.O=[Si]=O FPAFDBFIGPHWGO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 3
- RLPSARLYTKXVSE-UHFFFAOYSA-N 1-(1,3-thiazol-5-yl)ethanamine Chemical compound CC(N)C1=CN=CS1 RLPSARLYTKXVSE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000005995 Aluminium silicate Substances 0.000 claims description 2
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 235000012211 aluminium silicate Nutrition 0.000 claims description 2
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000011575 calcium Substances 0.000 claims description 2
- 239000012467 final product Substances 0.000 claims description 2
- NLYAJNPCOHFWQQ-UHFFFAOYSA-N kaolin Chemical compound O.O.O=[Al]O[Si](=O)O[Si](=O)O[Al]=O NLYAJNPCOHFWQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 2
- 229920005862 polyol Polymers 0.000 claims description 2
- 150000003077 polyols Chemical class 0.000 claims description 2
- 238000002791 soaking Methods 0.000 claims description 2
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 abstract description 5
- 238000012795 verification Methods 0.000 abstract description 4
- 125000004093 cyano group Chemical group *C#N 0.000 abstract description 3
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 abstract description 3
- 238000013441 quality evaluation Methods 0.000 abstract description 3
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 abstract description 2
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 abstract description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 abstract description 2
- 238000005034 decoration Methods 0.000 abstract description 2
- 239000012855 volatile organic compound Substances 0.000 description 32
- 239000004014 plasticizer Substances 0.000 description 9
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 8
- UKLDJPRMSDWDSL-UHFFFAOYSA-L [dibutyl(dodecanoyloxy)stannyl] dodecanoate Chemical compound CCCCCCCCCCCC(=O)O[Sn](CCCC)(CCCC)OC(=O)CCCCCCCCCCC UKLDJPRMSDWDSL-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 7
- 235000019241 carbon black Nutrition 0.000 description 7
- 239000000047 product Substances 0.000 description 6
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 5
- UPMLOUAZCHDJJD-UHFFFAOYSA-N 4,4'-Diphenylmethane Diisocyanate Chemical compound C1=CC(N=C=O)=CC=C1CC1=CC=C(N=C=O)C=C1 UPMLOUAZCHDJJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- IKHGUXGNUITLKF-UHFFFAOYSA-N Acetaldehyde Chemical compound CC=O IKHGUXGNUITLKF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000003973 paint Substances 0.000 description 4
- DVKJHBMWWAPEIU-UHFFFAOYSA-N toluene 2,4-diisocyanate Chemical compound CC1=CC=C(N=C=O)C=C1N=C=O DVKJHBMWWAPEIU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N O-Xylene Chemical compound CC1=CC=CC=C1C CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L Calcium carbonate Chemical class [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 238000007334 copolymerization reaction Methods 0.000 description 2
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 2
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 2
- XJRAOMZCVTUHFI-UHFFFAOYSA-N isocyanic acid;methane Chemical class C.N=C=O.N=C=O XJRAOMZCVTUHFI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WSFSSNUMVMOOMR-NJFSPNSNSA-N methanone Chemical compound O=[14CH2] WSFSSNUMVMOOMR-NJFSPNSNSA-N 0.000 description 2
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 2
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 description 2
- BKUSIKGSPSFQAC-RRKCRQDMSA-N 2'-deoxyinosine-5'-diphosphate Chemical compound O1[C@H](CO[P@@](O)(=O)OP(O)(O)=O)[C@@H](O)C[C@@H]1N1C(NC=NC2=O)=C2N=C1 BKUSIKGSPSFQAC-RRKCRQDMSA-N 0.000 description 1
- 102100035474 DNA polymerase kappa Human genes 0.000 description 1
- 101710108091 DNA polymerase kappa Proteins 0.000 description 1
- IAYPIBMASNFSPL-UHFFFAOYSA-N Ethylene oxide Chemical compound C1CO1 IAYPIBMASNFSPL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- IKHGUXGNUITLKF-XPULMUKRSA-N acetaldehyde Chemical compound [14CH]([14CH3])=O IKHGUXGNUITLKF-XPULMUKRSA-N 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 description 1
- 229940117927 ethylene oxide Drugs 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 150000002334 glycols Chemical class 0.000 description 1
- 230000008676 import Effects 0.000 description 1
- NIMLQBUJDJZYEJ-UHFFFAOYSA-N isophorone diisocyanate Chemical class CC1(C)CC(N=C=O)CC(C)(CN=C=O)C1 NIMLQBUJDJZYEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 238000000034 method Methods 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 239000002808 molecular sieve Substances 0.000 description 1
- 229920000515 polycarbonate Polymers 0.000 description 1
- 239000004417 polycarbonate Substances 0.000 description 1
- 229920000728 polyester Polymers 0.000 description 1
- 230000008569 process Effects 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 239000000565 sealant Substances 0.000 description 1
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 1
- URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N sodium aluminosilicate Chemical group [Na+].[Al+3].[O-][Si]([O-])=O.[O-][Si]([O-])=O URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 1
- 239000008096 xylene Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Sealing Material Composition (AREA)
Abstract
本发明涉及胶粘剂技术领域，特别涉及一种超低VOC单组份聚氨酯密封胶，由聚氨酯预聚物、增塑剂、除水剂、填料、偶联剂、催化剂、助剂组成。将聚醚多元醇、增塑剂、异氰酸酯和催化剂反应得聚氨酯预聚物；将聚氨酯预聚物、增塑剂、填料、偶联剂、催化剂和助剂，搅拌均匀。本发明的聚氨酯密封胶产品用于汽车和家装行业，能满足乘用车内空气质量评价标准，总有机挥发物（TVOC）含量达到1.5mg/l以下，单项VOC满足各项限值要求；经过试验验证，双金属氰络合物催化的聚醚多元醇，相比较与聚氨酯密封胶常用的强碱催化的聚醚多元醇，制备成密封胶后，具有更低的TVOC含量，并且密封胶的性能也更好。
Description
技术领域
本发明涉及胶粘剂技术领域，特别涉及一种超低VOC单组份聚氨酯密封胶，还涉及所述超低VOC单组份聚氨酯密封胶的制备方法。
背景技术
现今社会，人们的环保意识逐渐加强。VOC（VolatileOrganicCompounds的简称，中文挥发性有机化合物）含量是用来表征室内空气质量的重要指标。居室、办公室环境的VOC主要来源于乳胶漆、墙纸、地面、粘结剂等装修材料。我国《室内装饰装修材料有害物含量》规定的墙面漆中的VOC含量是≤200g／L；环境标志认证标准要求墙面漆除水后的VOC含量要≤80g／L；发达国家的标准则更严苛，如欧盟标准中墙面漆的VOC含量须≤75g／L。出行时乘用车内空间小，对VOC含量的要求更严格。2012年3月1日我国第一部有关空气质量的国家标准GB/T27630-2011《乘用车内空气质量评价指南》公布实施。按照此标准，乘用车内空气中TVOC（总VOC）含量要小于10000μg/m3，而当时市场应用的国内外的聚氨酯密封胶的TVOC含量在100000～1000000μg/m3之间。
但在严格控制VOC的过程中，又不希望对产品的性能产生任何负面的影响，所以，原料的研究及替换，就成为一个发展的方向。
发明内容
为了解决以上在VOC控制中出现的问题及考虑到对产品性能的影响，本发明公开了一种超低VOC、性能优异的单组份聚氨酯密封胶。
本发明还提供了所述超低VOC单组份聚氨酯密封胶的制备方法。
本发明是通过以下措施实现的：
一种超低VOC单组份聚氨酯密封胶，原料重量百分含量如下：
聚氨酯预聚物25～60%，
增塑剂a：15～35%，
除水剂：0.5～2%，
填料：10～45%，
偶联剂：0.5～2.0%，
催化剂a：0～1%，
其它助剂：1～5%；
所述聚氨酯预聚物是双金属氰化络合物催化的聚醚多元醇，与增塑剂、异氰酸酯和催化剂反应得到的。
双金属氰化络合物催化的聚醚多元醇是一种现有技术中有记载的物质，在此就不再对其制备方法进行进一步描述了。
所述的超低VOC单组份聚氨酯密封胶，优选生成聚氨酯预聚物的聚氧化丙烯多元醇与增塑剂b、异氰酸酯和催化剂b的质量比为260-360:35-40:37-58:0-0.06。
所述的超低VOC单组份聚氨酯密封胶，优选所述聚氧化丙烯三元醇是采用双金属氰化络合物催化制成，分子量4500～5000,羟值为（34～37.5）mgKOH/g。
所述的超低VOC单组份聚氨酯密封胶，优选所述聚氧化丙烯二元醇是采用双金属氰化络合物催化制成，分子量约4000,羟值为（26～30）mgKOH/g。
所述的超低VOC单组份聚氨酯密封胶，优选增塑剂在使用之前在120～130℃真空脱气2小时。
所述的超低VOC单组份聚氨酯密封胶，优选所述增塑剂为进口烷基磺酸酯、邻苯二甲酸二癸酯和邻苯二甲酸二异壬酯中的一种以上。
所述的超低VOC单组份聚氨酯密封胶，优选所述的除水剂为分子筛或烷基磺酸异氰酸酯。
所述的超低VOC单组份聚氨酯密封胶，优选所述填料为碳黑、白碳黑、有机膨润土、聚酰胺、活性钙、滑石粉和高岭土中的一种以上。
所述的超低VOC单组份聚氨酯密封胶，优选所述的催化剂为二氯化二丁基锡、二（十二烷基硫基）二丁基锡、DBU、A33、三乙胺中的一种以上。
所述的超低VOC单组份聚氨酯密封胶，优选聚醚多元醇为双金属氰化络合物催化的聚氧化丙烯三元醇或聚氧化丙烯二元醇。
所述的超低VOC单组份聚氨酯密封胶的制备方法，优选包括以下步骤：
（1）将聚醚多元醇、增塑剂加热到130℃脱气2小时，后降温至50℃加入异氰酸酯和催化剂，再升温至90～95℃，保温时间4～6小时，取样测NCO,测试结果达到设计指标后，降温至50℃以下，得聚氨酯预聚物；
（2）增塑剂使用之前在120～130℃真空脱气2小时。
（3）将聚氨酯预聚物、处理好的增塑剂、除水剂、填料在真空条件下混合均匀，真空度不低于980mbar，然后加入偶联剂、催化剂和其它助剂，搅拌均匀即得。
本发明的有益效果：
1.本发明的聚氨酯密封胶产品用于汽车和家装行业，能满足乘用车内空气质量评价标准，总有机挥发物（TVOC））含量达到1.5mg/l以下，单项VOC满足各项限值要求；
2、经过试验验证，双金属氰络合物催化的聚醚多元醇，相比较与聚氨酯密封胶常用的强碱催化的聚醚多元醇，制备成密封胶后，具有更低的TVOC含量，并且密封胶的性能也更好。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面结合具体实施例来进一步说明。
实施例1：首先制备一系列聚氨酯预聚物
1、预聚物Ⅰ
350份的强碱催化的分子量为4500～5000的氧化乙烯氧化丙烯共聚三元醇，羟值34～37mgKOH/g；40份烷基磺酸酯增塑剂；54份4，4-二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）。
将共聚三元醇，增塑剂加入反应釜中，加热到110℃脱气2小时，后降温至50℃加入MDI，再升温至80℃保温5小时，取样测NCO,测试结果达到2.1%时，降温至50℃以下，得预聚物Ⅰ。
2、预聚物Ⅱ
350份的双金属氰络合物催化的分子量为4500～5000的聚氧化丙烯三元醇，羟值34～37.5mgKOH/g；40份烷基磺酸酯增塑剂；54份4，4-二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）。
将聚氧化丙烯三元醇，增塑剂加入反应釜中，加热到120℃脱气2小时，后降温至50℃加入MDI，再升温至90℃保温6小时，取样测NCO,测试结果达到2.1%时，降温至50℃以下，得预聚物Ⅱ。
3、预聚物Ⅲ
260份的双金属氰化络合物催化的分子量为4500～5000的聚氧化丙烯三元醇，羟值34～37.5mgKOH/g；60PCL聚碳酸酯二醇，分子量1000；36份烷基磺酸酯增塑剂；48份甲烷二异氰酸酯（TDI-80），0.004份的二月桂酸二丁基锡。
将聚氧化丙烯三元醇，增塑剂加入反应釜中，加热到128℃脱气2小时，后降温至50℃加入TDI-80和二月桂酸二丁基锡，再升温至85℃保温4小时，取样测NCO,测试结果达到2.8%时，降温至50℃以下，得预聚物Ⅲ。
4、预聚物Ⅳ
300份的双金属氰化络合物催化的分子量约4000的聚氧化丙烯二元醇，羟值26～30mgKOH/g；30份聚酯二醇，分子量1000；35份烷基磺酸酯增塑剂；37份甲烷二异氰酸酯（TDI-80），0.006份的二月桂酸二丁基锡。
将聚氧化丙烯二元醇，增塑剂加入反应釜中，加热到130℃脱气2小时，后降温至50℃加入TDI-80和二月桂酸二丁基锡，再升温至85℃保温5小时，取样测NCO,测试结果达到2.2%时，降温至50℃以下，得预聚物Ⅳ。
5、预聚物Ⅴ
360份的双金属氰化络合物催化的分子量约4000的聚氧化丙烯二元醇，羟值26～30mgKOH/g；36份烷基磺酸酯增塑剂；38份异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI），0.06份的二月桂酸二丁基锡。
将聚氧化丙烯二元醇，增塑剂加入反应釜中，加热到130℃脱气2小时，后降温至50℃加入IPDI和二月桂酸二丁基锡，再升温至90℃保温5小时，取样测NCO,测试结果达到1.6%时，降温至50℃以下，得预聚物Ⅴ。
实施例2：制备聚氨酯密封胶
1、密封胶Ⅰ
将60份的预聚物Ⅰ、11份经过真空脱气的烷基磺酸酯增塑剂、4份二甲苯溶剂、20份的碳黑与0.5份的烷基磺酸异氰酸酯在真空条件下混合均匀，真空度不低于980mbar.然后加入1.0份的偶联剂、0.3份的二（十二烷基硫基）二丁基锡、0.2份的DBU和3.0份的其它助剂。
2、密封胶Ⅱ
将60份的预聚物Ⅰ、15份经过真空脱气的烷基磺酸酯增塑剂、20份的碳黑与0.5份的烷基磺酸异氰酸酯在真空条件下混合均匀，真空度不低于980mbar.然后加入1.0份的偶联剂、0.3份的二（十二烷基硫基）二丁基锡、0.2份的A33和3.0份的其它助剂。
3、密封胶Ⅲ
将60份的预聚物Ⅱ、15份未处理的烷基磺酸酯增塑剂、20份的碳黑、0.5份的烷基磺酸异氰酸酯在真空条件下混合均匀，真空度不低于980mbar.然后加入1.0份的偶联剂、0.3份的二（十二烷基硫基）二丁基锡、0.2份的DBU和3.0份的其它助剂。
4、密封胶Ⅳ
将60份的预聚物Ⅱ、15份经过真空脱气的DINP增塑剂、20份的碳黑、0.5份的烷基磺酸异氰酸酯在真空条件下混合均匀，真空度不低于980mbar.然后加入1.0份的偶联剂、0.3份的二（十二烷基硫基）二丁基锡、0.2份的A33和3.5份的其它助剂。
5、密封胶Ⅴ
将45份的预聚物Ⅲ、25份经过真空脱气的DIDP增塑剂、15份的碳黑、10份滑石粉与1.0份的烷基磺酸异氰酸酯在真空条件下混合均匀，真空度不低于(-980)mbar.然后加入1.0份的偶联剂、0.4份的二氯化二丁基锡、0.4份的三乙胺和2.2份的其它助剂。
6、密封胶Ⅵ
将25份的预聚物Ⅱ、20份的预聚物Ⅳ、15份经过真空脱气的烷基磺酸酯、23份的活性碳酸钙、5份二氧化钛、5份有机膨润土与1.5份的烷基磺酸异氰酸酯在真空条件下混合均匀，真空度不低于980mbar.然后加入1.5份的偶联剂、0.6份的二月桂酸二丁基锡、0.4份的A33催化剂和3.0份的其它助剂。
7、密封胶Ⅶ
将20份的预聚物Ⅱ、15份的预聚物Ⅴ、15份经过真空脱气的烷基磺酸酯、33份的活性碳酸钙、5份二氧化钛、5份聚酰胺与2.0份的烷基磺酸异氰酸酯在真空条件下混合均匀，真空度不低于980mbar.然后加入1.0份的偶联剂、0.5份的二氯化二丁基锡、0.5份的三乙胺和3.0份的其它助剂。
上述各密封胶性能检测见表1。
表1各密封胶性能检测表
实施例Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ是高强度的风挡玻璃密封胶，表1中的数据显示Ⅰ、Ⅱ的强度明显低于Ⅲ、Ⅳ的强度指标。后三种是密封类产品。产品的指标根据用途有所不同。
所有实施例密封胶VOC的检测结果如表2。
表2实施例密封胶VOC检测指标
由上述数据可看出，密封胶实施例Ⅰ，Ⅱ，Ⅵ都有部分项目检测数据不合格。其中实施例Ⅰ有甲醛、乙醛、二甲苯、TVOC四项超标，实施例Ⅱ甲醛、乙醛两项超标，实施例Ⅵ乙醛超标。这三个实施例都是采用预聚Ⅰ生产，预聚Ⅰ选用常规聚醚多元醇。所以超低VOC密封胶不可采用常规聚醚多元醇。除此外，其余实施例都达到了设计要求，且最后几批TVOC远低于指标值。
本产品在满足基本性能的前题下，TVOC含量小于6000μg/m3。按照试验袋法的取样标准，换算为与居室内空气质量标准相同的单位，TVOC含量小于1.5mg/l，VOC含量超低。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受实施例的限制，其它任何未背离本发明的精神实质与原理下所做的改变、修饰、组合、替代、简化均应为等效替换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种超低VOC单组份聚氨酯密封胶，其特征在于原料重量百分含量如下：
聚氨酯预聚物25～60%，
增塑剂a：15～35%，
除水剂：0.5～2%，
填料：10～45%，
偶联剂：0.5～2.0%，
催化剂a：0～1%，
其它助剂：1～5%；
所述聚氨酯预聚物是双金属氰化络合物催化的分子量为3500～5000的聚醚多元醇，与增塑剂b、异氰酸酯和催化剂b反应得到的；
聚醚多元醇为双金属氰化络合物催化的聚氧化丙烯三元醇或聚氧化丙烯二元醇；
生成聚氨酯预聚物的聚氧化丙烯多元醇与增塑剂b、异氰酸酯和催化剂b的质量比为260-360:35-40:37-58:0-0.06，
增塑剂在使用之前在120～130℃真空脱气2小时。
2.根据权利要求1所述的超低VOC单组份聚氨酯密封胶，其特征在于所述聚醚多元醇为分子量4500～5000,羟值为（34～37.5）mgKOH/g的聚氧化丙烯三元醇。
3.根据权利要求1所述的超低VOC单组份聚氨酯密封胶，其特征在于所述聚醚多元醇为分子量3500-4200,羟值为（26～30）mgKOH/g的聚氧化丙烯二元醇。
4.根据权利要求1所述的超低VOC单组份聚氨酯密封胶，其特征在于所述增塑剂a、b分别为烷基磺酸酯、邻苯二甲酸二癸酯和邻苯二甲酸二异壬酯中的一种以上。
5.根据权利要求1所述的超低VOC单组份聚氨酯密封胶，其特征在于所述填料为碳黑、白碳黑、有机膨润土、聚酰胺、活性钙、滑石粉和高岭土中的一种以上。
6.根据权利要求1所述的超低VOC单组份聚氨酯密封胶，其特征在于所述的催化剂a、b分别为二氯化二丁基锡、二（十二烷基硫基）二丁基锡、DBU、A33、三乙胺中的一种以上。
7.一种权利要求1-6中任一项所述的超低VOC单组份聚氨酯密封胶的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将聚醚多元醇、增塑剂b加热到130℃脱气2小时，后降温至50℃加入异氰酸酯和催化剂b，再升温至90～95℃，保温时间4～6小时，取样测NCO,测试结果达到设计指标后，降温至50℃以下，得聚氨酯预聚物；
（2）增塑剂a使用之前在120～130℃真空脱气2小时；
（3）将聚氨酯预聚物、增塑剂a、除水剂、填料在真空条件下混合均匀，真空度不低于980mbar，然后加入偶联剂、催化剂a和其它助剂，搅拌均匀即得。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410150744.1A CN103897651B (zh) | 2014-04-16 | 2014-04-16 | 一种超低voc单组份聚氨酯密封胶及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410150744.1A CN103897651B (zh) | 2014-04-16 | 2014-04-16 | 一种超低voc单组份聚氨酯密封胶及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103897651A CN103897651A (zh) | 2014-07-02 |
| CN103897651B true CN103897651B (zh) | 2016-03-09 |
Family
ID=50989235
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201410150744.1A Active CN103897651B (zh) | 2014-04-16 | 2014-04-16 | 一种超低voc单组份聚氨酯密封胶及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103897651B (zh) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104479612A (zh) * | 2014-10-17 | 2015-04-01 | 北京汽车股份有限公司 | 聚氨酯胶粘剂 |
| CN107573892A (zh) * | 2017-08-10 | 2018-01-12 | 濮阳市万泉化工有限公司 | 一种低voc聚氨酯粘结剂及其制作方法 |
| EP3564285A1 (en) * | 2018-05-02 | 2019-11-06 | Henkel AG & Co. KGaA | Structural two-component adhesive |
| CN116042163B (zh) * | 2023-02-07 | 2024-08-30 | 山东北方现代化学工业有限公司 | 一种耐候型单组分聚氨酯黑色密封胶及其制备方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1164280A (zh) * | 1994-11-23 | 1997-11-05 | 美国3M公司 | 含有聚醚聚氨酯粘合剂层的反光制品 |
| EP1882711A1 (en) * | 2005-05-16 | 2008-01-30 | Asahi Glass Company, Limited | Hardenable composition |
| CN102504750A (zh) * | 2011-11-22 | 2012-06-20 | 东莞市普赛达密封粘胶有限公司 | 一种具有良好初粘性的聚氨酯密封胶 |
| CN102766429A (zh) * | 2012-07-10 | 2012-11-07 | 启东市远中液压机械厂 | 一种聚氨酯密封胶 |
| CN102796484A (zh) * | 2012-09-04 | 2012-11-28 | 北京高盟新材料股份有限公司 | 白色的单组份聚氨酯组角胶的制备方法 |
-
2014
- 2014-04-16 CN CN201410150744.1A patent/CN103897651B/zh active Active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1164280A (zh) * | 1994-11-23 | 1997-11-05 | 美国3M公司 | 含有聚醚聚氨酯粘合剂层的反光制品 |
| EP1882711A1 (en) * | 2005-05-16 | 2008-01-30 | Asahi Glass Company, Limited | Hardenable composition |
| CN102504750A (zh) * | 2011-11-22 | 2012-06-20 | 东莞市普赛达密封粘胶有限公司 | 一种具有良好初粘性的聚氨酯密封胶 |
| CN102766429A (zh) * | 2012-07-10 | 2012-11-07 | 启东市远中液压机械厂 | 一种聚氨酯密封胶 |
| CN102796484A (zh) * | 2012-09-04 | 2012-11-28 | 北京高盟新材料股份有限公司 | 白色的单组份聚氨酯组角胶的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN103897651A (zh) | 2014-07-02 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| TWI392707B (zh) | 聚合物組合物及由其製得之黏著劑、塗料及密封劑 | |
| JP6144491B2 (ja) | ポリウレタンプレポリマー | |
| JP4328222B2 (ja) | この上に更に上塗り塗装を行うための一液型湿気硬化性組成物及びシーリング材組成物 | |
| CN103897651B (zh) | 一种超低voc单组份聚氨酯密封胶及其制备方法 | |
| WO2014136800A1 (ja) | 一液湿気硬化型組成物 | |
| TW202112890A (zh) | 聚醚聚碳酸酯二醇及其製造方法 | |
| CN109535362A (zh) | 一种氟硅改性聚醚聚合物及其制备方法 | |
| CN103694712B (zh) | 固化性组合物及其固化物 | |
| CN111117465B (zh) | 一种环保型单组份聚氨酯防水涂料 | |
| JP4225488B2 (ja) | 環境対応型硬化性組成物及びその製造方法 | |
| EP3421515A1 (en) | Urethane resin composition, and urethane resin-molded article using same | |
| CN109535366A (zh) | 一种仲氨基硅烷改性聚醚聚合物及其制备方法 | |
| JP2009073882A (ja) | 湿気硬化型組成物及び湿気硬化型シーリング材 | |
| CN101528801A (zh) | 聚硫化物系固化性组合物 | |
| CN107849422B (zh) | 粘接剂组合物及粘接剂组合物的制造方法 | |
| JP5439789B2 (ja) | 湿気硬化性組成物 | |
| CN110734733A (zh) | 一种适用于金属粘接的单组份聚氨酯密封胶及制备方法 | |
| JP5817868B2 (ja) | 湿気硬化型組成物 | |
| CN114836164B (zh) | 一种硅烷改性生物基聚氨酯防水密封胶及其制备方法 | |
| KR20180016516A (ko) | 접착제 조성물 및 그 제조 방법 | |
| CN112375530B (zh) | 减少起泡且具有哑光效果的聚氨酯组合物 | |
| CN111057461B (zh) | 一种单组分水固化聚氨酯防水涂料制备方法 | |
| KR101787964B1 (ko) | 저장 안정성이 향상된 수분산 우레탄 바인더를 함유하는 친환경 도막형 바닥재 | |
| KR20170093028A (ko) | 물 소거제를 포함하는 유연 폴리유산 수지 조성물 | |
| CN111909650A (zh) | 一种湿固化聚氨酯热熔胶及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |