CN103884800A - 一种当归益血口服液的质量检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种当归益血口服液的质量检测方法，包括如下步骤：色谱条件与系统适应性试验：色谱柱为C18；异丙醇-水-冰醋酸为流动相；检测波长为230nm。理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于2000；流速：1.5ml/min；对照品溶液的制备：取芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得；供试品溶液的制备：精密量取本品10ml，置25ml容量瓶中，加入甲醇定容，密塞，摇匀，称定重量，超声30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，低速离心10min，取上清液以0.45μm微孔滤膜滤过，取续滤液，即得；分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定。本发明简便、准确、重现性好、专属性强。
Description
技术领域
本发明属于中药技术领域，特别涉及当归益血口服液的质量检测方法。
背景技术
当归益血口服液是在当归益血膏的基础上进行的改变剂型产品，是一种中药纯制剂。将其制成的口服液，既保留了原剂型吸收快，奏效迅速的特点；同时具有口感好，易为患者接受；成品中加适宜的防腐剂，并经灭菌处理，密封包装，质量稳定；制成单剂量的口服液，服用方便，剂量准确，同时便于携带等诸多优点。当归益血口服液由当归、白芍（酒制）、川芎（酒制）、党参、黄芪（蜜炙）、阿胶、茯苓、甘草经水提取浓缩后，加入蔗糖、苯甲酸钠配制，灌装而成。具有滋补气血的功效，用于贫血，头晕，心悸健忘，月经不调，产后血虚、体弱。本品原质量标准中含量测定，是检测处方中当归、川芎药材所含的阿魏酸，但在实际生产、储存中发现，以阿魏酸作为含测指标，对产品质量控制有以下几点不足之处：1、阿魏酸在本产品中极不稳定，易分解。该产品长期留样观察发现，产品含量下降快，同时对比芍药苷加速试验及长期稳定性试验，阿魏酸每月平均降解率达10%，而芍药苷较稳定，降解率小于5%。同时，近期大量的文献资料也报道，用水或甲醇（乙醇）配制的阿魏酸溶液不稳定，受光、热、pH、金属离子等的影响，极易分解，从而降低检验准确性；2、以阿魏酸作为含测指标，成品中阿魏酸的转移率很低，成品含量标准仅为0.3mg/支。由于含量很低，因而不利于控制当归益血口服液质量。
发明内容
本发明的目的在于克服上述缺点而提供的一种简便、准确、重现性好、专属性强当归益血口服液的质量检测方法。
本发明的一种当归益血口服液的质量检测方法，包括如下步骤：
（1）色谱条件与系统适应性试验：色谱柱为C18（250 mm×4.6 mm，5 μm）；异丙醇-水-冰醋酸（4.8：95：0.2）为流动相；检测波长为230nm。理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于2000；流速：1.5ml/min；
（2）对照品溶液的制备：取芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得；
（3）供试品溶液的制备：精密量取本品10ml，置25ml容量瓶中，加入甲醇定容，密塞，摇匀，称定重量，超声30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，低速离心10min，取上清液以0.45μm微孔滤膜滤过，取续滤液，即得；
（4）测定法：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定。
上述的一种当归益血口服液的质量检测方法，其中：本品每支以芍药苷计，不得少于0.9mg。
本发明与现有技术相比，具有明显的有益效果，由以上技术方案可知：本发明以芍药苷作为含量测定指标，其成品中芍药苷转移率较高，达到56%左右，选择含量标准不得少于0.9mg/支，高于阿魏酸含量限度标准；且芍药苷具有较强的药理活性和良好的理化稳定性，能有效地控制产品质量。为了保证检测方法真实性，反映产品质量，有效控制产品质量。
具体实施方式
以下通过具体实验例来进一步说明本发明方法的有益效果。
实验例：
1 仪器与试药
高效液相色谱仪（泵：LC-20AD，检测器：SPD-M20A）；工作站：LC Solution。当归益血口服液（贵阳新天药业股份有限公司），芍药苷对照品（供含量测定用，中国药品生物制品检定所，批号：110736-200934，含量以95.7%计）；水为重蒸水，冰醋酸、磷酸为分析纯，甲醇、乙腈、异丙醇为色谱纯。
2 方法与结果
2.1 色谱条件 色谱柱为C18（250 mm×4.6 mm，5 μm）, 以异丙醇-水-冰醋酸（4.8：95：0.2）为流动相；检测波长为230nm。理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于2000。流速：1.5ml/min。
2.2 对照品溶液的制备 取芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 ml含40μg的溶液。
2.3 供试品溶液的制备 精密量取本品10ml，置25ml容量瓶中，加入甲醇定容，密塞，摇匀，称定重量，超声30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，低速离心10min，取上清液以0.45μm微孔滤膜滤过，取续滤液，即得。
2.4 阴性对照溶液的制备 取除去白芍药材的其他药材按处方比例照生产工艺制备方法制备空白样品，按“2.3”项下方法制成阴性对照品溶液。
2.5 系统适用性试验 精密吸取供试品溶液、对照品溶液、阴性对照溶液，按2.1项下色谱条件进样10 μl，记录色谱图，结果供试品与芍药苷对照品在对应的位置出现色谱峰，且分离度良好；阴性对照在该位置无色谱峰出现。
2.6 线性关系考察 精密称取芍药苷对照品16.56mg（批号110736-200934,含量以95.7%计），置于100ml容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，即得每1ml含158.48μg的母液。精密量取该母液5ml，置20ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得每1ml含39.62μg的对照品溶液。照上述色谱条件以对照品溶液3μl、5μl、10μl、15μl、20μl、25μl进样，测定峰面积，以峰面积为纵坐标，芍药苷进样量为横坐标绘制标准曲线，拟合直线方程为：Y=9114.47X-976.8 ；拟合过原点的直线方程为y = 9100.6x R2=0.9995295 响应值相对标准偏差（RFRSD）=1.62459 ，由此确定11.886μg ～99.049μg范围内芍药苷对照品的进样量与峰面积值呈良好的线性关系。
2.7 精密度试验 精密吸取芍药苷对照品溶液，按上述色谱条件重复进样6次，记录色谱，结果芍药苷对照品峰面积RSD=1.08%。
2.8 重现性试验 取同一批样品，按“2.3”项下的制备方法制得6份供试品溶液，分别进样，记录色谱，计算，结果RSD=1.28%。
2.9 稳定性度试验 将供试品溶液放置0、2、4、6、8、12小时后，分别精密吸取放置不同时间点的供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，结果供试品溶液中芍药苷在12 h内峰面积无明显变化，结果RSD=1.72%。
2.10 加样回收率试验 精密吸取已测定含量的样品（111001）9份，每份5ml（含量：1.2mg/支），其中1、2、3号三份各加对照品495.89μg，4、5、6号三份各加对照品644.20μg，7、8、9号三份各加对照品726.98μg，，按“2.3”项下的制备方法制备溶液，分别进样，记录色谱，计算回收率。结果见表1。
2.11 样品含量测定 取当归益血口服液，按“2.3”项下的制备方法制得供试品溶液，按本文色谱条件测定，记录色谱，计算含量。结果见表2。
2.12 含量限度的确定 统计样品及所使用的药材含量，计算平均转移率为55.58%
根据《中国药典》2010版一部中白芍药材芍药苷的含量限度，结合本品中白芍药材处方量及上表中芍药苷转移率，按下式计算得出本品的含量限度：
根据上述计算公式计算结果为0.91mg/支，因此规定本品每支含白芍以芍药苷（C23H28O11）计，不得少于0.9mg/支。
3 讨论
本方中当归为主药，阿魏酸为当归中主要有效成分，但阿魏酸不稳定，易分解，故选择白芍中芍药苷作为本法控制的成分。
参照《中国药典》2010年版一部白芍药材中芍药苷含量测定，波长为230nm；芍药苷对照品紫外扫描最大吸收波长为231.40nm。故拟定检测波长为230nm。
在供试品溶液制备中，对回流提取和超声进行了比较，结果回流提取和超声提取没有显著差异，在此选用超声提取。对超声提取时间10～40 min进行了比较，结果表明提取30 min后，样品中芍药苷基本提取完全，故在此超声提取30 min。
由于本品未经醇沉，经超声处理的样品以0.45μm微孔滤膜滤过时发现较难过滤，故超声处理后低速离心10min，去除沉淀，便于用微孔滤膜滤过。
实施例：
一种当归益血口服液的质量检测方法，包括如下步骤：
（1）色谱条件与系统适应性试验：色谱柱为C18（250 mm×4.6 mm，5 μm）；异丙醇-水-冰醋酸（4.8：95：0.2）为流动相；检测波长为230nm。理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于2000；流速：1.5ml/min；
（2）对照品溶液的制备：取芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得；
（3）供试品溶液的制备：精密量取本品10ml，置25ml容量瓶中，加入甲醇定容，密塞，摇匀，称定重量，超声30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，低速离心10min，取上清液以0.45μm微孔滤膜滤过，取续滤液，即得；
（4）测定法：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，本品每支含白芍以芍药苷计，不得少于0.9mg。
Claims (2)
1.一种当归益血口服液的质量检测方法，包括如下步骤：
（1）色谱条件与系统适应性试验：色谱柱为C18；异丙醇-水-冰醋酸的体积比=4.8：95：0.2为流动相；检测波长为230nm；理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于2000；流速：1.5ml/min；
（2）对照品溶液的制备：取芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得；
（3）供试品溶液的制备：精密量取本品10ml，置25ml容量瓶中，加入甲醇定容，密塞，摇匀，称定重量，超声30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，低速离心10min，取上清液以0.45μm微孔滤膜滤过，取续滤液，即得；
（4）测定法：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定。
2.如权利要求1所述的一种当归益血口服液的质量检测方法，其中：本品每支以芍药苷计，不得少于0.9mg。
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