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CN103880607B - 一种润湿剂的生产方法 - Google Patents

一种润湿剂的生产方法 Download PDF

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CN103880607B CN201310681830.0A CN201310681830A CN103880607B CN 103880607 B CN103880607 B CN 103880607B CN 201310681830 A CN201310681830 A CN 201310681830A CN 103880607 B CN103880607 B CN 103880607B
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Abstract

本发明属于润湿剂技术领域，尤其涉及一种润湿剂的生产方法，包括甲基异丁基甲酮经反应得到2，6，8-三甲基-6-羟基-4壬酮，2，6，8-三甲基-6-羟基-4壬酮经反应得到2，4，8-三甲基-4-壬醇，2，4，8-三甲基-4-壬醇经反应得到高支链壬醇衍生物。本发明的有益效果在于：本润湿剂具有极低的静态和动态表面张力，促进流动流平；产品低泡，可适用于水性体系的抑泡润湿剂；本润湿剂无硅、无油、无毒；本工艺转化率高。

Description

一种润湿剂的生产方法
技术领域
本发明属于润湿剂技术领域，尤其涉及一种润湿剂的生产方法。
背景技术
润湿剂是界面活性化合物，其能降低尤其含水涂料的表面张力，从而促进例如基材润湿和流动。基材润湿剂对于避免当基材具有低表面张力或被油性物质污染时在涂膜中的缺陷而言是尤其重要的。基材润湿剂可以以液体和固体形式使用， 并且通常是可商购的不同界面活性化合物的产品构成混合物。这些界面活性化合物具有两亲性特性，即它们一般由具有亲水性和疏水性结构部分的分子组成。目前市场上的润湿剂种类很多，如Surfynol®、Dynol®、EnviroGem®、Carbowet® 和 Dabco® 品牌的表面活性剂，如非离子表面活性剂 烷基糖苷（APG）表面张力低，但是泡沫问题严重，还有一些润湿剂泡沫，如OT-10润湿剂问题能够得到控制，但是表面张力很高。因此，研制用于水性涂料的极低表面张力且低泡的润湿剂，成为水性涂料行业中亟待解决的问题。
发明内容
为解决上述技术问题，本法明提供一种润湿剂的生产方法。
一种润湿剂的生产方法，其特征在于：甲基异丁基甲酮经反应得到 2，6，8-三甲基-6-羟基-4壬酮，2，6，8-三甲基-6-羟基-4壬酮经反应得到2，4，8-三甲基-4-壬醇，2，4，8-三甲基-4-壬醇经反应得到高支链壬醇衍生物。
一种润湿剂的生产方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一、在反应釜内加入有机溶剂A，碱性催化剂M，甲基异丁基甲酮，在温度为35-60℃条件下，反应0.5-2小时，得到反应液，所述反应液经高真空精馏工艺处理，得到2，6，8-三甲基-6-羟基-4壬酮；
步骤二、2，6，8-三甲基-6-羟基-4壬酮经过0.5-2小时脱水处理，然后加入催化剂N，进行催化加氢反应生成2,4,8-三甲基-4-壬醇，所述2，4，8-三甲基-4-壬醇经过滤处理；催化加氢的反应条件为：温度40-60℃，反应时间30-60min；
步骤三、将2，4，8-三甲基5羟基-4-壬醇预热至80-90℃，加入碱性催化剂P，向反应容器内通入环氧乙烷，2，4，8-三甲基5羟基-4-壬醇与环氧乙烷的摩尔质量比为的1:4-15，反应温度为100-120℃，老化2-4小时后，以20-30℃/h的降温速率降至60℃，用乙酸调节反应体系pH值至6.5-7.5之间，真空脱水1-4小时，过滤，得到高支链壬醇衍生物C12H25O(CH2CH2O)n。
其中，所述步骤一中，碱性催化剂M优选氢氧化钾，氢氧化钠，三乙胺，无水碳酸钾，乙醇钠，叔丁醇钾中的任意一种或几种，添加质量为甲基异丁基甲酮质量的0.15-0.3%。
其中，所述步骤一中，有机溶剂A优选：苯，二甲苯，1，2-二氯乙烷，异丙醇，丁醇中的任意一种或几种。
其中，所述步骤一中，所述高真空精馏工艺条件为，真空度为10-50Pa，温度为65-115℃。
其中，所述步骤二中，过滤条件是用0.1 -5μm的滤布或滤板，在常温条件下进行过滤。
其中，所述步骤二中，所述催化剂N优选Pt，Pd，Ni任意一种或几种，添加质量为2，6，8-三甲基-6-羟基-4壬酮质量的0.15-0.3%。
其中，所述步骤三中，所述碱性催化剂P优选氢氧化钾，三乙胺，乙二胺中的任意一种或几种，添加质量为2，4，8-三甲基5羟基-4-壬醇质量的0.15-0.3%。
其中，所述步骤三中，所述过滤条件是用0.1 -5μm的滤布或滤板，在常温条件下进行过滤。
其中，所述步骤三中，所述高支链壬醇衍生物的n值为4-15之间。
当n值在4-10之间，生成的物质消泡抑泡性能较好；当n值在10-15之间，生成物的润湿性能较好，生产时根据所需物性能的要求不同，调节通入的环氧乙烷的物质的量。
本发明的有益效果在于：1、本润湿剂具有极低的静态和动态表面张力，促进流动流，产品低泡。2、本润湿剂无硅、无油、无毒；3、本工艺转化率高达99%以上；4、本发明生产的润湿剂具有低动态表面张力和长效抑泡的双重功效，有效的解决了因为张力高的缺陷导致的缩孔、桔皮等表面弊病；5、通过改性使得炔醇类双子表面活性剂的水溶性得到改善，从而扩大了其使用范围，为更多领域的应用困难提供了理论和实践依据。
附图说明
图1为高支链壬醇衍生物的分子结构图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例1：
一种润湿剂的生产方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一、在反应釜内加入有机溶剂A，碱性催化剂M，甲基异丁基甲酮，在温度为35℃条件下，反应2小时，得到反应液，所述反应液经高真空精馏工艺处理，得到2，6，8-三甲基-6-羟基-4壬酮；碱性催化剂M优选氢氧化钾，添加质量为甲基异丁基甲酮质量的0.3%；有机溶剂A优选苯；高真空精馏工艺条件为，真空度为10Pa，温度为65℃。
步骤二、2，6，8-三甲基-6-羟基-4壬酮经过0.5小时脱水处理，然后加入催化剂N，进行催化加氢反应生成2，4，8-三甲基-4-壬醇，所述2，4，8-三甲基-4-壬醇经过滤处理；催化加氢的反应条件为：温度60℃，反应时间40min；所述碱性催化剂N催化剂优选Pt，添加质量为2，6，8-三甲基-6-羟基-4壬酮质量的0.3%；过滤条件是用0.1μm的滤布或滤板，在常温条件下进行过滤。
步骤三、将2，4，8-三甲基5羟基-4-壬醇预热至80℃，加入碱性催化剂P，反应容器内通入环氧乙烷，2，4，8-三甲基5羟基-4-壬醇与环氧乙烷的摩尔质量比为的1：4，反应温度为100℃，老化2小时后，以20℃/min的降温速率降至60℃，用乙酸调节反应体系pH值至6.5，真空脱水1小时，过滤，得到高支链壬醇衍生物C12H25O(CH2CH2O)4；所述碱性催化剂P优选氢氧化钾，添加质量为2，4，8-三甲基5羟基-4-壬醇质量的0.3%；过滤条件是用0.1的滤布，在常温条件下进行过滤；应用气相色谱法检测过滤后产品的纯度（即转化率），为99.17%。
实施例2：
一种润湿剂的生产方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一、在反应釜内加入有机溶剂A，碱性催化剂M，甲基异丁基甲酮，在温度为60℃条件下，反应0.5小时，得到反应液，所述反应液经高真空精馏工艺处理，得到2，6，8-三甲基-6-羟基-4壬酮；碱性催化剂M优选氢氧化钾和氢氧化钠混合物，添加质量为甲基异丁基甲酮质量的0.3%；有机溶剂A优选苯；高真空精馏工艺条件为，真空度为50Pa，温度为115℃。
步骤二、2，6，8-三甲基-6-羟基-4壬酮经过2小时脱水处理，然后加入催化剂N，进行催化加氢反应生成2，4，8-三甲基-4-壬醇，所述2，4，8-三甲基-4-壬醇经过滤处理；催化加氢的反应条件为：温度40℃，反应时间60min；所述催化剂N优选Pt与Pd的混合物，添加质量为2，6，8-三甲基-6-羟基-4壬酮质量的0.3%；过滤条件是用0.1μm的滤布或滤板，在常温条件下进行过滤。
步骤三、将2，4，8-三甲基5羟基-4-壬醇预热至90℃，加入碱性催化剂P，反应容器内通入环氧乙烷，2，4，8-三甲基5羟基-4-壬醇与环氧乙烷的摩尔质量比为的1：15，反应温度为120℃，老化4小时后，以20℃/min的降温速率降至60℃，用乙酸调节反应体系pH值至7.5，真空脱水4小时，过滤，得到高支链壬醇衍生物C12H25O(CH2CH2O)15；所述碱性催化剂P优选三乙胺与氢氧化钠的混合物，添加质量为2，4，8-三甲基5羟基-4-壬醇质量的0.3%；过滤条件是用5μm的滤板，在常温条件下进行过滤；应用气相色谱法检测过滤后产品的纯度（即转化率），为99.87%。
实施例3：
一种润湿剂的生产方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一、在反应釜内加入有机溶剂A，碱性催化剂M，甲基异丁基甲酮，在温度为53℃条件下，反应1小时，得到反应液，所述反应液经高真空精馏工艺处理，得到2，6，8-三甲基-6-羟基-4壬酮；碱性催化剂M优选三乙胺，添加质量为甲基异丁基甲酮质量的0.2%；有机溶剂A优选1，2-二氯乙烷；高真空精馏工艺条件为，真空度为45Pa，温度为91℃。
步骤二、2，6，8-三甲基-6-羟基-4壬酮经过1小时脱水处理，然后加入催化剂N，进行催化加氢反应生成2，4，8-三甲基-4-壬醇，所述2，4，8-三甲基-4-壬醇经过滤处理；催化加氢的反应条件为：温度45℃，反应时间33min；所述催化剂N优选Ni，添加质量为2，6，8-三甲基-6-羟基-4壬酮质量的0.25%；过滤条件是用1μm的滤布，在常温条件下进行过滤。
步骤三、将2，4，8-三甲基5羟基-4-壬醇预热至85℃，加入碱性催化剂P，反应容器内通入环氧乙烷，2，4，8-三甲基5羟基-4-壬醇与环氧乙烷的摩尔质量比为的1：10，反应温度为117℃，老化3.5小时后，以25℃/min的降温速率降至60℃，用乙酸调节反应体系pH值至7.0，真空脱水2小时，过滤，得到高支链壬醇衍生物C12H25O(CH2CH2O)10；所述碱性催化剂P优选乙二胺，添加质量为2，4，8-三甲基5羟基-4-壬醇质量的0.19%；过滤条件是用5μm的滤板，在常温条件下进行过滤；应用气相色谱法检测过滤后产品的纯度（即转化率），为99.64%。
实施例4：
一种润湿剂的生产方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一、在反应釜内加入有机溶剂A，碱性催化剂M，甲基异丁基甲酮，在温度为47℃条件下，反应1.5小时，得到反应液，所述反应液经高真空精馏工艺处理，得到2，6，8-三甲基-6-羟基-4壬酮；碱性催化剂M优选三乙胺与氢氧化钾的混合物，添加质量为甲基异丁基甲酮质量的0.25%；有机溶剂A优选异丙醇；高真空精馏工艺条件为，真空度为38Pa，温度为87℃。
步骤二、2，6，8-三甲基-6-羟基-4壬酮经过1.5小时脱水处理，然后加入催化剂N，进行催化加氢反应生成2，4，8-三甲基-4-壬醇，所述2，4，8-三甲基-4-壬醇经过滤处理；催化加氢的反应条件为：温度45℃，反应时间33min；所述催化剂N优选Pd，添加质量为2，6，8-三甲基-6-羟基-4壬酮质量的0.23%；过滤条件是用1μm的滤板，在常温条件下进行过滤。
步骤三、将2，4，8-三甲基5羟基-4-壬醇预热至87℃，加入碱性催化剂P，反应容器内通入环氧乙烷，2，4，8-三甲基5羟基-4-壬醇与环氧乙烷的摩尔质量比为的1：12，反应温度为108℃，老化2.8小时后，以22℃/min的降温速率降至60℃，用乙酸调节反应体系pH值至6.7，真空脱水2.5小时，过滤，得到高支链壬醇衍生物C12H25O(CH2CH2O)12；所述碱性催化剂P优选乙二胺与氢氧化钾的混合物，添加质量为2，4，8-三甲基5羟基-4-壬醇质量的0.18%；过滤条件是用5μm的滤板，在常温条件下进行过滤；应用气相色谱法检测过滤后产品的纯度（即转化率），为99.91%。
实施例5：
一种润湿剂的生产方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一、在反应釜内加入有机溶剂A，碱性催化剂M，甲基异丁基甲酮，在温度为55℃条件下，反应1.8小时，得到反应液，所述反应液经高真空精馏工艺处理，得到2，6，8-三甲基-6-羟基-4壬酮；碱性催化剂M优选三乙胺与氢氧化钾的混合物，添加质量为甲基异丁基甲酮质量的0.16%；有机溶剂A优选丁醇；高真空精馏工艺条件为，真空度为42Pa，温度为105℃。
步骤二、2，6，8-三甲基-6-羟基-4壬酮经过1小时脱水处理，然后加入催化剂N，进行催化加氢反应生成2，4，8-三甲基-4-壬醇，所述2，4，8-三甲基-4-壬醇经过滤处理；催化加氢的反应条件为：温度57℃，反应时间53min；所述催化剂N优选Pd与Ni的混合物，添加质量为2，6，8-三甲基-6-羟基-4壬酮质量的0.20%；过滤条件是用0.1μm的滤板，在常温条件下进行过滤。
步骤三、将2，4，8-三甲基5羟基-4-壬醇预热至88℃，加入碱性催化剂P，反应容器内通入环氧乙烷，2，4，8-三甲基5羟基-4-壬醇与环氧乙烷的摩尔质量比为的1：9，反应温度为103℃，老化2.5小时后，以26℃/min的降温速率降至60℃，用乙酸调节反应体系pH值至7.3，真空脱水2.0小时，过滤，得到高支链壬醇衍生物C12H25O(CH2CH2O)9；所述碱性催化剂P优选乙二胺，添加质量为2，4，8-三甲基5羟基-4-壬醇质量的0.20%；过滤条件是用0.45μm的滤板，在常温条件下进行过滤；应用气相色谱法检测过滤后产品的纯度（即转化率），为99.81%。
实施例6：
一种润湿剂的生产方法，与实施例4相同，区别在于所述步骤一中，碱性催化剂M优选无水碳酸钾。
应用气相色谱法检测过滤后产品的纯度（即转化率），为99.77%。
实施例7：
一种润湿剂的生产方法，与实施例5相同，区别在于所述步骤一中，碱性催化剂M优选乙醇钠。
应用气相色谱法检测过滤后产品的纯度（即转化率），为99.69%。
实施例8：
一种润湿剂的生产方法，与实施例6相同，区别在于所述步骤一中，碱性催化剂M优选叔丁醇钾。
应用气相色谱法检测过滤后产品的纯度（即转化率），为99.86%。

Claims (4)

1.一种润湿剂的生产方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一、在反应釜内加入有机溶剂A，碱性催化剂M，甲基异丁基甲酮，在温度为35-60℃条件下，反应0.5-2小时，得到反应液，所述反应液经高真空精馏工艺处理，得到2,6,8-三甲基-6-羟基-4壬酮；
步骤二、2,6,8-三甲基-6-羟基-4壬酮经过0.5-2小时脱水处理，然后加入催化剂N，进行催化加氢反应生成2,6,8-三甲基-4-壬醇，所述2,6,8-三甲基-4-壬醇经过滤处理；催化加氢的反应条件为：温度40-60℃，反应时间30-60min；
步骤三、将2,6,8-三甲基-4-壬醇预热至80-90℃，加入碱性催化剂P，向反应容器内通入环氧乙烷，2,6,8-三甲基-4-壬醇与环氧乙烷的摩尔比为的1:4-15，反应温度为100-120℃，老化2-4小时后，以20-30℃/h的降温速率降至60℃，用乙酸调节反应体系pH值至6.5-7.5之间，真空脱水1-4小时，过滤，得到高支链壬醇衍生物C12H25O(CH2CH2O)nH；
所述步骤一中，碱性催化剂M选自氢氧化钾，氢氧化钠，三乙胺，无水碳酸钾，乙醇钠，叔丁醇钾中的任意一种或几种，添加质量为甲基异丁基甲酮质量的0.15-0.3％；
有机溶剂A选自：苯，二甲苯，1，2-二氯乙烷，异丙醇，丁醇中的任意一种或几种；
所述步骤二中，所述催化剂N选自Pt，Pd，Ni任意一种或几种，添加质量为2，6，8-三甲基-6-羟基-4壬酮质量的0.15-0.3％；
所述步骤三中，所述碱性催化剂P选自氢氧化钾，三乙胺，乙二胺中的任意一种或几种，添加质量为2,6,8-三甲基-4-壬醇质量的0.15-0.3％；
所述步骤三中，所述高支链壬醇衍生物的n值为4-15。
2.如权利要求1所述的一种润湿剂的生产方法，其特征在于：所述步骤一中，所述高真空精馏工艺条件为，真空度为10-50Pa，温度为65-115℃。
3.如权利要求1所述的一种润湿剂的生产方法，其特征在于：所述步骤二中，过滤条件是用0.1-5μm的滤布或滤板，在常温条件下进行过滤。
4.如权利要求1所述的一种润湿剂的生产方法，其特征在于：所述步骤三中，所述过滤条件是用0.1-5μm的滤布或滤板，在常温条件下进行过滤。
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