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CN103872203A - 具有表面微结构的高亮度发光二极管及其制备和筛选方法 - Google Patents

具有表面微结构的高亮度发光二极管及其制备和筛选方法 Download PDF

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CN103872203A
CN103872203A CN201410138259.2A CN201410138259A CN103872203A CN 103872203 A CN103872203 A CN 103872203A CN 201410138259 A CN201410138259 A CN 201410138259A CN 103872203 A CN103872203 A CN 103872203A
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light
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emitting diode
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吴超瑜
蔡坤煌
卢怡安
吴俊毅
陶青山
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Original Assignee
Xiamen Sanan Optoelectronics Technology Co Ltd
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Abstract

本发明提供一种具有表面微结构的高亮度发光二极管及其制备和筛选方法，所述表面微结构的特征是发光二极管的出光表面的粗化总表面积与垂直投影面积的比值大于1.5，出光表面上的峰密度大于或等于0.3/μm2。本发明中外延片的粗化总表面积与垂直投影面积比值越高越有利于提高外延片的光取出效率，单位面积内高于临界高度的峰数越多越有利于提高外延片的光取出效率，即外延片光取出效率大大提高。

Description

具有表面微结构的高亮度发光二极管及其制备和筛选方法
技术领域
本发明属于半导体光电技术领域，尤其是涉及一种具有表面微结构的高亮度发光二极管及其制备和筛选方法。
背景技术
LED是一种半导体PN结二极管，当有一个正向电压施加于PN结两端是，载流子从低能态被激发到高能态并处于不稳定状态而返回到低能态复合时，根据能量守恒定理，多余能量以光子形式释放。LED的外量子效率是提高LED发光效率的关键，而LED的外量子效率取决于外延材料的内量子效率和外延片的光取出效率，目前人们在精确控制外延生长、掺杂浓度和减少位错等方面都取得了突破，LED的内量子效率已经非常高了，那么外延片的光取出效率将很大程度上决定LED的发光效率。
外延片通常通过表面粗化来增加光取出效率,表面粗化是通过散射光来减少反射，但同时不损伤材料的电学和光学特性。表面粗化主要的作用是增加透射率，将满足全反射定律的光改变方向，继而在另一个表面被放射回原表面时透过界面，起到防反射功能。光子的反射路径被封闭在表面微结构之中，使有源层发出的光子能够有效的被取出。常见的粗化类型有周期性粗化和随机粗化。其中随机粗化多是通过化学蚀刻的方法来控制发光面的粗糙度,以破坏发光面的全反射效应。
然而，目前普遍的化学粗化方法制备出来的产品的质量不高，而且没有直接判断外延片是否具有高发光强度的方法，通常只是以不同制程条件try&error实验，所获得的几组亮度数据来决定优化条件，无法从中判定出某一粗化面结构是否已达到一个最利于取光的表面形貌，因此能够对表面微结构进行定义将非常有利于提高LED产品的质量。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有表面微结构的高亮度发光二极管及其制备和筛选方法，用于提高制备高亮发光二极管的成品率，同时解决现有技术中存在的无法定义表面微结构优劣的问题。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种具有表面微结构的高亮度发光二极管，发光二极管的出光表面具有表面微结构，发光二极管的出光表面的粗化总表面积与垂直投影面积的比值大于或等于1.5。
进一步的，所述出光表面上的峰密度大于或等于0.3/um2。
进一步的，所述出光表面所在层为掺杂Al的GaInP层或者为掺杂Mg的GaP层，其中掺杂Al的GaInP层中，Al和GaInP摩尔比为0.67～1.5。
一种高亮度发光二级管的制备方法，所述发光二极管的表面微结构的制备过程包括如下步骤：
(1)将发光二极管的外延片上需做粗化处理的出光表面裸露出来，其不需做粗化处理的出光表面用光阻剂或金属进行保护；
(2)按照如下配比调制粗化化学溶液，以质量百分比计，由以下成分组成：
Figure BDA0000488162490000021
(3)将步骤（1）中处理的外延片浸泡在步骤（2）中调制完成的粗化化学溶液中1～8min，然后取出晾干即用于制备具有所述表面微结构的发光二极管。
进一步的，步骤（1）中的外延片中包括兼具电性接触及镜面系统的高反射金属面，所述镜面系统上方蒸镀有键合金属，通过施加高温高压以达到键合效果。
进一步的，所述高温为250-350℃，所述高压为60-200KPa。
一种筛选高亮度发光二极管的方法，包括如下步骤：
（1）选择经过表面粗化处理的外延片；
（2）测量步骤（1）中选择出的外延片上出光表面的粗化总表面积；
（3）计算粗化总表面积与垂直投影面积的比值；
（4）筛选出粗化总表面积与垂直投影面积的比值大于或等于1.5的外延片；
（5）使用步骤（4）中筛选出的外延片制备发光二极管。
进一步的，所述外延片的制备方法为：在一外延衬底上方依次沉积缓冲层、N型电性接触层、N型接触层、多层量子阱结构、P型接触层以及P型电性接触层，从而完成外延层结构的生长。
进一步的，使用上述方法生长出来的外延片制备成具有表面微结构的N型接触层在上的LED的制备方法包括：
（1）在所述外延片的P型电性接触层上制作兼具电性接触及镜面系统的高反射金属面，此处亦可加入介电层，备制全方位反射镜面系统以提高反射率；
（2）在镜面系统上方蒸镀键合金属，并与导电基板贴合，施加高温高压以达到键合效果；
（3）键合完成后，蚀刻移除所述外延衬底直至N型电性接触层裸露出来；
（4）再于裸露的外延层上制作N型电极，并且定义出主要发光区域。
（5）将N型电性接触层上需做粗化处理的表面裸露出来，不需做粗化处理的表面包括电极和主要发光区域的周围，则以光阻剂或金属进行保护，最终制成粗化预处理片；
（6）调制粗化化学溶液，该化学溶液包含CH3COOH，HF，H2SO4，HNO3，H3PO4等溶液材料不同配比之组合；
（7）将步骤（5）中制备成的粗化预处理片浸泡在步骤（6）中调制完成的化学溶液中，浸泡2-3min后取出，即可做成具有表面微结构的N型接触层在上的LED，也称作经过表面粗化处理的外延片。
本发明还提供了一种筛选如上所述高亮度发光二极管的方法，包括如下步骤：
（1）选择经过表面粗化处理的外延片；
（2）测量步骤（1）中选择出的外延片上出光表面的粗化总表面积；
（3）计算粗化总表面积与垂直投影面积的比值；
（4）筛选出粗化总表面积与垂直投影面积的比值大于或等于1.5的外延片；
（5）使用步骤（4）中筛选出的外延片制备发光二极管。
本发明中发光二极管的表面微结构通过化学溶液进行表面粗化得到，即在发光二极管的外延片上形成了粗化表面；表面粗化有利于提高外延片的光取出效率，表面微结构中面角度越陡峭，表面上的峰数越多，那么从下方射入的各种角度光线都很容易被导出表面微结构,提升光取出效率；粗化较差的表面，其面角度较平缓而稀疏,该表面微结构很容易将小角度光线或直角光线反弹回结构内部,相对减弱光取出效率。
本发明对发光二极管的外延片表面微结构进行了定义，找出了最佳发光强度与外延片的表面微结构之间的关系，具体内容包括以下三个方面：
(1)外延片上单位面积内高于临界高度的峰数越多越有利于提高外延片的光取出效率，特别是在外延片粗化表面上的峰密度大于或等于0.3/μm2以后，外延片的光取出效率大大的提升，从而使得发光二极管亮度增加；
(2)外延片的粗化总表面积与垂直投影面积比值越高越有利于提高外延片的光取出效率，特别是在粗化总表面积与垂直投影面积比值大于或等于1.5时，外延片光取出效率大大提高；
(3)外延片的n-cladding披覆层的为Al掺杂GaInP材料层，且该材料层中Al与GaInP之间的摩尔比在1.4～1.6之间时，使用化学粗化法能够获得非常好的外延片表面微结构，即大大提高了外延片的光取出效率；
本发明的筛选方法能够通过出光表面的粗糙度直接判断出其发光强度的好坏，且筛选的准确率高、效率高。
附图说明
图1是样本1-4的粗化比率随比表面积与垂直投影面积比值变化的数据点图；
图2是样本5-8的粗化后的亮度随比表面积与垂直投影面积比值变化的数据点图；
图3是样本9-12的粗化比率随Al掺杂量变化的数据点图；
图4是样本13-16的粗化后亮度随比表面积与垂直投影面积比值变化的数据点图；
具体实施方式
本发明中，对外延片进行粗化处理后的粗化表面即在先所述的具有表面微结构的表面，外延片的粗化总表面积也被称作比表面积。本实施方式中对样本进行发光强度测试采用的测试设备为BRUKER AFM，测试条件为：电流为20～350mA，使用单点探针测试；
本发明中的实施例的外延片粗化前的预处理方法均包括如下步骤：
（1）在所述外延片的P型电性接触层上制作兼具电性接触及镜面系统的高反射金属面，此处亦可加入介电层，备制全方位反射镜面系统以提高反射率；
（2）在镜面系统上方蒸镀键合金属，并与导电基板贴合，施加高温高压以达到键合效果；
（3）键合完成后，蚀刻移除所述外延衬底直至N型电性接触层裸露出来；
（4）再于裸露的外延层上制作N型电极，并且定义出主要发光区域，最后形成可以进行粗化处理的晶片。
实施例1
实施例1中具有四个样本，样本1-4均为具有表面微结构的N型接触层在上的LED，其结构基本相同，其外延片的生长方法均是在外延衬底上方沉积缓冲层（buffer layer）及N型电性接触层，再沉积N型接触层（n-cladding），在该n-cladding上方沉积多层量子阱（MQW）结构，MQW结构上再沉积P型接触层（p-cladding），最后则是电性接触层，从而完成外延层结构的生长；样本1-4的区别在于，每个相应功能层的材质不同，从而使样本1-4发出的光的波长不同，样品1-4的具体功能层成分详见下表1：
表1样本1-4各功能层的成分
Figure BDA0000488162490000041
样本1-4的外延片完成生长之后，再制备成可以进行粗化处理的晶片，然后对晶片进行表面粗化处理形成具有表面微结构的样本1-4。
样本1-4的表面粗化处理方法基本相同，均包括如下步骤：
(1)分别将样本1-4上需做粗化处理的出光表面裸露出来，其不需做粗化处理的出光表面用光阻剂或金属进行保护；
(2)调制第一粗化化学溶液，以质量百分比计，由以下成分组成：
Figure BDA0000488162490000051
调制第二粗化化学溶液，第二粗化化学溶液为浓度为40%的NaOH。
(3)将步骤（1）中处理的样本1-3分别浸泡在步骤（2）中调制完成的第一粗化化学溶液中粗化2min，将样本4浸泡在第二粗化化学溶液中2min，然后分别取出样本1-4晾干即用于制备具有所述表面微结构的发光二极管，对样本1-4进行发光强度的测试得出如表2中所述的数据：
表2样本1-4的表面微结构测量数据以及发光性能数据
Figure BDA0000488162490000052
不同波长光的亮度受到波长对人眼敏感度的影响，其亮度水准不尽相同，因此不同波长下光的亮度的绝对值之间不能直接做比较。本实施例1中应当从粗化前后的粗化比率来评判粗化表面性质的优劣，从上表2中的数据可以看出，粗化比率越高的样本其比表面积与垂直投影面积比值越大，
即粗化比率越大样本的粗化效果越好，反推过来就是，样本的比表面积与垂直投影面积比值越大样本的粗化前后的亮度比值越大，本发明认为当样本的比表面积与垂直投影面积比值大于等于1.5时，样本就具有较好的发光强度，从而使用该方法筛选出具有高亮度的发光二极管。
实施例2
实施例2中具有四个样本，样本5-8的制备方法相同，具体是在外延衬底上方沉积buffer layer（GaAs）及电性接触层，再沉积n-cladding(n-GaAs)，在该n-cladding上方沉积MQW（InGaP/AlGaInP）结构，MQW结构上再沉积p-cladding(p-GaP)，最后则是电性接触层，从而完成外延层结构的生长；样本5-8的外延片完成生长之后，再制备成可以进行粗化处理的晶片，然后对晶片进行表面粗化处理形成具有表面微结构的样本5-8。
样本5-8的表面粗化处理方法基本相同，均包括如下步骤：
(1)分别将样本5-8上需做粗化处理的出光表面裸露出来，其不需做粗化处理的出光表面用光阻剂或金属进行保护；
(2)按照如下配比调制粗化化学溶液，以质量百分比计，由以下成分组成：30%的CH3COOH、60%的HF、2%的H2SO4、5%的HNO3、3%H3PO4；
(3)将步骤（1）中处理的样本5-8分别浸泡在步骤（2）中调制完成的粗化化学溶液中，然后取出晾干即用于制备具有所述表面微结构的发光二极管。
样本5-8之间的区别在于，在上述步骤（3）中样本1-4的粗化时间逐渐缩短，样本51的粗化时间为3min，样本6的粗化时间为2.5min，样本7的粗化时间为2min，样本8的粗化时间为1.5min。
对样本5-8进行发光强度的测试取得的测量结果如下表3所示：
表3样本5-8的表面微结构测量数据
Figure BDA0000488162490000061
结合表2和表3的数据可得，外延片的发光强度与其本身的材质之间的关系不大，主要跟外延片出光表面的微观形貌有关，外延片的发光强度随着出光表面的比表面积与垂直投影面积比值增大而增大，特别是当出光表面的比表面积与垂直投影面积大于或等于1.5以后，其外延片具有较大的发光强度，同时当样本的峰密度大于或等于0.3/μm2时外延片也具有较大的发光强度。
实施例3
本实施例3中包括四个样本，样本9-12均为垂直结构的外延片，其制备方法也相同，具体制备方法是在外延衬底上方沉积buffer layer（GaAs）及电性接触层，再沉积n-cladding（AlX(GaInP)X），在该n-cladding上方沉积MQW（InGaP/AlGaInP）结构，MQW结构上再沉积p-cladding(p-GaP)，最后则是电性接触层，从而完成外延层结构的生长；样本9-12的外延片完成生长之后，再制备成可以进行粗化处理的晶片，然后对晶片进行表面粗化处理形成具有表面微结构的样本9-12。
样本9-12的粗化处理方法的步骤基本相同，均包括如下步骤：
(1)将样本9-12上需做粗化处理的出光表面分别裸露出来，其不需做粗化处理的出光表面用光阻剂或金属进行保护；
(2)按照如下配比调制粗化化学溶液，以质量百分比计，由以下成分组成：30%的CH3COOH、60%的HF、2%的H2SO4、5%的HNO3、3%H3PO4；
(3)将步骤（1）中处理的样本9-12分别浸泡在步骤（2）中调制完成的粗化化学溶液中，然后取出晾干即用于制备具有所述表面微结构的发光二极管。
样本9-12之间的区别在于其外延层结构中Al的组成比例不同，粗化层n-cladding材料为GaInP，Al掺杂的GaInP是一种结合了Ⅲ-Ⅴ族元素的材料，通过调整Ⅲ族的Al与Ⅴ族的GaInP在外延结构生长过程中的组成比例，从而获得样本9-12具体的Al含量详见下表4：
对样本9-12进行发光强度的测试取得的测量结果如下表4所示：
表4样本9-12的n-cladding材料成分以及性能测试结果
从上表4中可以的出，当Al与GaInP之间的摩尔比在0.67-1.5之间时，样本的发光强度较大。
表5样本9-12的粗化表面的表征数据
Figure BDA0000488162490000072
Figure BDA0000488162490000081
结合表4和表5中数据，可以得出样本9-11的发光强度都较高，特别是样本10的发光强度达到495mcd，,表4中的性能数据结果与表5中通过出光表面的比表面积与垂直投影面积大于或等于1.5的筛选方法选择出来的样本一致，说明本发明的筛选方法准确。
实施例4
本实施例4中具有四个样本，样本13-16的成分结构相同、制备方法相同，具体是在外延衬底上方沉积buffer layer（GaAs）及N型电性接触层，再沉积n-cladding(Al0.5(GaInP)0.5)，在该n-cladding上方沉积MQW（InGaP/AlGaInP）结构，MQW结构上再沉积p-cladding(p-GaP)，最后则是P型电性接触层，从而完成外延层结构的生长；样本13-16的外延片完成生长之后，再制备成可以进行粗化处理的晶片，然后对晶片进行表面粗化处理形成具有表面微结构的样本13-16。
样本13-16的粗化处理方法的步骤基本相同，均包括如下步骤：
(1)将样本13-16上需做粗化处理的出光表面分别裸露出来，其不需做粗化处理的出光表面用光阻剂或金属进行保护；
(2)按照如下配比调制粗化化学溶液，以质量百分比计，由以下成分组成：
Figure BDA0000488162490000082
(3)将步骤（1）中处理的样本13-16浸泡在步骤（2）中调制完成的粗化化学溶液中，然后取出晾干即用于制备具有所述表面微结构的发光二极管。
样本13-16之间的区别在于其表面微结构的制备方法中处理各个样本的粗化化学溶液的配比不同，具体配比详见下表6：
表6样本13-16的粗化化学溶液配比
Figure BDA0000488162490000091
对样本13-16进行发光强度的测试取得的测量结果如下表7所示：
表7样本13-16的测量数据
Figure BDA0000488162490000092
从上表7中可以得Al（GaInP）材质的n-cladding层配合多种化学粗化溶液均能得到良好的粗化效果，提高了外延片的质量。
一种筛选高亮度发光二极管的方法，包括如下步骤：
（1）选择经过表面粗化处理的外延片；
（2）测量步骤（1）中选择出的外延片上出光表面的粗化总表面积；
（3）计算粗化总表面积与垂直投影面积的比值；
（4）筛选出粗化总表面积与垂直投影面积的比值大于或等于1.5的外延片；
（5）使用步骤（4）中筛选出的外延片制备发光二极管。
对实施例1-4中的16个样本使用上述方法进行筛选得出的样本分别为：样本1、样本2、样本3、样本4、样本5、样本6、样本7、样本9、样本10、样本11、样本12、样本13、样本14、样本15这些筛选出的样本与其发光性能的测试结果一致，所有粗化总表面积与垂直投影面积的比值大于或等于1.5的外延片，其发光强度在同组实施例中均是较大的；同时也可以使用出光表面上的峰密度大于或等于0.3/um2的方法进行筛选，筛选出来的结果是：样本1、样本2、样本3、样本4、样本5、样本6、样本7、样本9、样本10、样本11、样本12、样本13、样本14、样本15，这与使用粗化总表面积与垂直投影面积的比值大于或等于1.5的筛选方法筛选出来的结果是一致的，也就是说这两种筛选方式都非常准确，都可以独立使用并对高强度发光二极管进行筛选。
以上对本发明的一个实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。

Claims (7)

1.一种具有表面微结构的高亮度发光二极管，其特征在于：发光二极管的出光表面具有表面微结构，发光二极管的出光表面的粗化总表面积与垂直投影面积的比值大于或等于1.5。
2.根据权利要求1所述的具有表面微结构的高亮度发光二极管，其特征在于：所述出光表面上的峰密度大于或等于0.3/um2。
3.根据权利要求1或2所述的具有表面微结构的高亮度发光二极管，其特征在于：所述出光表面所在层为掺杂Al的GaInP层或者为掺杂Mg的GaP层，其中掺杂Al的GaInP层中，Al和GaInP摩尔比为0.67～1.5。
4.一种如权利要求1～3中任一项所述的高亮度发光二级管的制备方法，其特征在于，所述发光二极管的表面微结构的制备过程包括如下步骤：
(1)将发光二极管的外延片上需做粗化处理的出光表面裸露出来，其不需做粗化处理的出光表面用光阻剂或金属进行保护；
(2)按照如下配比调制粗化化学溶液，以质量百分比计，由以下成分组成：
(3)将步骤（1）中处理的外延片浸泡在步骤（2）中调制完成的粗化化
学溶液中1-8min，然后取出晾干即用于制备具有所述表面微结构的
发光二极管。
5.根据权利要求4所述的高亮度发光二级管的制备方法，其特征在于：步骤（1）中的外延片中包括兼具电性接触及镜面系统的高反射金属面，所述镜面系统上方蒸镀有键合金属，通过施加高温高压以达到键合效果。
6.根据权利要求5所述的发光二级管的制备方法，其特征在于：所述高温为250-350℃，所述高压为60-200KPa。
7.一种筛选如权利要求1～3任一项权利要求所述的高亮度发光二极管的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）选择经过表面粗化处理的外延片；
（2）测量步骤（1）中选择出的外延片上出光表面的粗化总表面积；
（3）计算粗化总表面积与垂直投影面积的比值；
（4）筛选出粗化总表面积与垂直投影面积的比值大于或等于1.5的外延片；
（5）使用步骤（4）中筛选出的外延片制备发光二极管。
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