CN103866570B - 一种复合材料用竹纤维表面处理剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

一种复合材料用竹纤维表面处理剂，表面处理剂分包括A和B两种组分，其中，A组分为合成三聚氰胺甲醛树脂表面处理剂，在合成三聚氰胺甲醛树脂组份中引入了带有乙烯基的聚乙烯醇，使得三聚氰胺甲醛树脂的分子链上嵌入了乙烯基；B组分为多聚磷酸铵，使用时按照A组分与B组分以10:1的份量进行混合，再喷施到竹纤维表面。本发明既具有跟竹纤维的良好结合性，又具有与聚乙烯和聚丙烯塑料良好的相容性，因此利用竹纤维增强聚乙烯和聚丙烯塑料制造复合材料时，能很好地提高复合界面的相容性，从而达到提高复合材料性能的目的。

Description

一种复合材料用竹纤维表面处理剂及其制备方法

技术领域

本发明属于一种材料的表面处理剂及制备方法，尤其是复合材料用竹纤维表面处理剂及其制备方法；主要适用于竹纤维复合材料的制造。

背景技术

植物纤维来源丰富、可再生、价格便宜、可循环利用和可生物降解。其良好的力学和物理性质及与环境协调的特性激发了大量工业部门的兴趣。值得一提的是汽车工业，为了替代金属材料和塑料在汽车内饰件中的应用，近年来，国内外开始研制和开发天然植物纤维复合材料，植物纤维作为增强材料与聚丙烯等热塑性塑料复合制备出植物纤维增强热塑性塑料毡复合材料用于汽车内饰件制造。国内一些汽车内饰件生产厂家也已经开始采用玻璃纤维、黄麻纤维和剑麻纤维等作为增强材料与热固性和热塑性聚合物制成天然植物纤维聚合物复合材料用于汽车内饰件生产。汽车用植物纤维主要是指植物纤维，如洋麻、大麻、亚麻、黄麻和剑麻等麻纤维。

竹纤维是一种新近开发出来的天然植物纤维，它的纤维素含量高，且呈多层壁结构，具有极佳的拉伸强度和弹性模量。竹纤维增强热塑性塑料复合材料可充分发挥竹纤维比强度大、比刚度大和热塑性塑料耐水、耐腐蚀、耐磨、可回收再利用等优点，同时该材料还具有隔热、吸音、密度低等特点。但由于竹材主要是由纤维素、木素和半纤维素三种天然有机高分子组成，其中含有大量极性基团，且亲水性极强的纤维素和半纤维素与分子链缺乏活性基团的聚乙烯、聚丙烯塑料的亲和性差，复合时难以形成有效的界面粘附。为了得到性能优异的复合材料，须对竹纤维材料的表面进行物理或化学方法的改性处理，改变其表面形态、晶态、表面能、极性、表面化学组成以及除去表面弱边界层，调整到与基体表面性能相适应和相匹配，以提高二者的相容性、浸润性、反应性以及粘接性能。同时竹纤维具有易燃烧的缺点，作为汽车内饰用材料就必须进行阻燃处理。

通过检索未发现直接与本发明技术相同的专利，只是有一些有关其它纤维表面处理方面的专利，与本发明有一定关联的专利主要有以下几个：

1、专利号为CN201010614782.X，名称为“一种碳纤维表面处理剂及其处理方法”，该专利公开了一种碳纤维表面处理剂及其处理方法。此处理剂由以下组分制备而成：溶剂0％-99％；聚丙烯腈1％-100％。本发明主要通过液态聚丙烯腈对碳纤维进行表面处理提高碳纤维与极性树脂基体的粘接性，提高碳纤维增强材料的力学性能。

2、专利号为CN201110118744.X，名称为“聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料及制备装置”，该专利公开了一种聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料，其重量百分比组成为：聚对苯二甲酸乙二醇酯69～97%；碳纤维2～30%；成核剂0.5～5%；偶联剂0.1～1%；抗氧剂0.01～0.1%；其余为碳纤维表面处理剂。

3、专利号为CN201310459635，名称为“聚合物纤维表面处理剂”，该专利公开了一种基于树脂制品的聚合物纤维的含水表面处理剂,其特征在于它含有:1—30%重量的可熔性酚醛树脂类型的极性酚醛塑料;2—40%重量的可用熔性酚醛树脂交联,可进行自由基聚合的芳族羟甲基和/或卤甲基化合物的共聚物及其余为水,构成100%重量,其中若需要的话,还可加入至多5%重量的其它粘合改进剂。本发明还包括上述表面处理剂对于有机或无机聚合物纤维,最好是聚酰胺或聚酰亚胺纤维,特别是芳族酰胺纤维改性中的应用以及聚合物纤维的改性方法。

上述这些专利虽然涉及到纤维的表面处理剂，但并没有提到竹纤维的表面处理剂，而且由于竹纤维复合材料的特性与这些纤维也完全不一样，因此这些表面处理剂也不能用于竹纤维复合材料中的竹纤维表面改性处理，因此仍有必要对竹纤维复合材料的表面处理剂加以研究。

发明内容

本发明的目的在于针对目前纤维表面处理剂不适用于竹纤维复合材料的表面改性处理，提供一种能对竹纤维表面进行物理或化学方法的改性处理，改变其表面形态、晶态、表面能、极性、表面化学组成以及除去表面弱边界层，调整到与基体表面性能相适应和相匹配，以提高二者的相容性、浸润性、反应性以及粘接性能，有效改变竹纤维表面的亲和性，提高与其它材料复合时形成有效的界面粘附力的表面处理剂及其制备方法。同时该表面处理剂可有效改变竹纤维阻燃性能。

为实现本发明的目的，所提出的技术实施方案是一种复合材料用竹纤维表面处理剂，表面处理剂分包括A和B两种组分，其中，A组分为合成三聚氰胺甲醛树脂表面处理剂，在合成三聚氰胺甲醛树脂组份中引入了带有乙烯基的聚乙烯醇，使得三聚氰胺甲醛树脂的分子链上嵌入了乙烯基；B组分为多聚磷酸铵，使用时按照A组分与B组分以10:1的份量进行混合，再喷施到竹纤维表面。

进一步地，所述合成三聚氰胺甲醛树脂包括以下组分，并按照重量配比如下：

甲醛水溶液180-190kg

三聚氰胺105-110kg

聚乙烯醇90-95kg

将上述材料置于反应釜中进行反应制成合成三聚氰胺甲醛树脂。

进一步地，在合成三聚氰胺甲醛树脂中加有调节反应釜内甲醛水溶液PH值的氢氧化钠水溶液，以保证反应釜内PH值为8.5-9.0。

进一步地，所述甲醛水溶液的质量百分含量为36.5-37.5%；所述三聚氰胺的质量百分含量为大于99%；所述聚乙烯醇的质量百分含量为98-99%，平均聚合度为1700-1800，醇介度在99.8%以上；所述氢氧化钠水溶液的质量百分含量为27-32%。

上述合成三聚氰胺甲醛树脂表面处理剂的制备方法包括以下步骤：

1、按照配比选取甲醛水溶液、三聚氰胺和聚乙烯醇；

2、将甲醛水溶液加入反应釜，开动搅拌器，用氢氧化钠水溶液调节反应釜内PH值8.5-9.0，打开反应釜的加热阀门，开始加热到45℃；

3、将三聚氰胺和聚乙烯醇分开或混合在一起分批次均匀加入反应釜，加料完毕后，在30分钟内使反应釜内温均匀升至88-92℃，在到达设定温度后保温10-45分钟，此阶段PH值调节保持在7.0-7.5之间；保温后自然降温；

4、开始降温起，连续从反应釜内取反应液样观测混浊温度，当混浊温度达到24-25℃时，立即将反应液冷却到75℃以下，并加入第一批酒精60-72kg；

5、加完第一批酒精后，再次取样，并继续观测混合液的混浊温度，当混浊温度继续下降到15℃时，用氢氧化钠调PH值在8.7-8.9，用20分钟将反应液继续升温至90±2℃，在到达设定温度后保温10-45分钟，此阶段PH值应保持在7.5-8.0，保温时间到后自然降温；

6、开始降温起，连续从反应釜内取反应液样观测混浊温度，并观测混合液的混浊温度，当混浊温度下降到23-24℃时，立即冷却加入第二批酒精40-48kg，并用氢氧化钠调PH值在7.0-7.2之间，继续冷却至40℃以下放料贮存备用，制成A组分；

7、选取B组分，B组分为直接选取多聚磷酸铵，多聚磷酸铵质量百分含量为大于98%，聚合度20左右。

8、喷施到竹纤维表面前，将上述A组分加入质量百分数为10%的B组分中，混合均匀后喷施于竹纤维的表面。

进一步地，在制备方法所加的乙醇水溶液的质量百分含量为95%以上；所述多聚磷酸铵的质量百分含量为大于98%，聚合度20左右。

本发明具有以下特点：本发明制备的树脂主体成分是一种对竹材具有良好结合性能的三聚氰胺甲醛树脂，同时在组份中引入了带有乙烯基的聚乙烯醇，使得三聚氰胺甲醛树脂的分子链上嵌入了乙烯基，而乙烯基跟聚乙烯和聚丙烯塑料均有非常好的相容性，因此本发明的树脂既具有跟竹纤维的良好结合性，又具有与聚乙烯和聚丙烯塑料良好的相容性，因此利用竹纤维增强聚乙烯和聚丙烯塑料制造复合材料时，能很好地提高复合界面的相容性，从而达到提高复合材料性能的目的。另外多聚磷酸铵是一种良好阻燃剂，本发明之所以选择多聚磷酸铵的处理剂调时加入，主要原因是树脂需要一定的贮存期，一般为20-30天，且树脂具有酸敏性，而多聚磷酸铵呈弱酸性，所以为了保证树脂的足够贮存期，所以在施加于竹纤维时才调配加入多聚磷酸铵，在调配时加入多聚磷酸铵会使处理剂的PH值下降，并能促进树脂主体成分的固化，本发明的表面处理剂一般喷施在湿的竹纤维表面，在竹纤维进行高温干燥或者制造竹纤维复合材料热压工序中，表面处理剂受热而固化包裹在竹纤维表面，而形成牢固的结合，同时能提高竹纤维与复合材料基体（聚乙烯和聚丙烯塑料）之间的界面结合力46%以上。

具体实施方式

下面将结合具体实施例对本发明做进一步的描述。

实施例一

一种竹纤维表面处理剂，其特征在于：它是由原料甲醛水溶液180-190kg，三聚氰胺105-110kg，聚乙烯醇90-95kg，氢氧化钠水溶液5-8kg，乙醇溶液100-120kg，多聚磷酸铵40-50kg制备而成。所述甲醛水溶液的质量百分含量为36.5-37.5%；所述三聚氰胺的质量百分含量为大于99%；所述聚乙烯醇的质量百分含量为98-99%，平均聚合度为1700-1800，醇介度在99.8%以上；所述氢氧化钠水溶液的质量百分含量为27-32%；所述乙醇水溶液的质量百分含量为95%以上；所述多聚磷酸铵的质量百分含量为大于98%，聚合度20左右。

该处理剂的制备方法为：

1、将甲醛水溶液180-190kg加入反应釜，开动搅拌器，用氢氧化钠水溶液调节反应釜内PH值8.5~9.0，打开反应釜的加热阀门，开始加热到45℃。

2将三聚氰胺105-110kg和聚乙烯醇90-95kg的混合料均匀加入反应釜，加料完毕后，在30分钟内使反应釜内温均匀升至92℃，在92±2℃下保温45分钟，此阶段PH值调节保持在7.0~7.5之间。

3、取10ml水加入到20ml量筒中，加入10滴反应液（约0.5ml）观测混浊温度，当混浊温度达到24~25℃时，立即将反应液冷却到75℃以下加入第一批酒精60-72kg。

4、加完第一批酒精后，取10ml水和5ml反应液，并依次加入20ml量筒中，观测混合液的混浊温度下降到15℃时，然后用氢氧化钠调PH值在8.7~8.9，用20分钟将反应液继续升温至90±2℃，此阶段PH值应保持在7.5~8.0。

5、取10ml水和5ml反应液，并依次加入20ml量筒中，观测混合液的混浊温度下降到23~24℃时，立即冷却加入第二批酒精40-48kg，并用氢氧化钠调PH值在7.0~7.2之间，继续冷却至40℃以下放料贮存备用。

6、质量指标

树脂含量：40~50%

粘度：15~25°E0.015~0.025（Pa）

外观：无色或者淡黄色透明液体

游离醛：小于0.05%

贮存期：30天（15~20℃）

混浊度：20~30℃（取一倍树脂加二倍水的混浊温度）

7、喷施到竹纤维表面前，将上述树脂加入质量百分数为10%的多聚磷酸铵，混合均匀后喷施于竹纤维的表面。

实施例二

一种竹纤维表面处理剂，其特征在于：它是由原料甲醛水溶液180-190kg，三聚氰胺105-110kg，聚乙烯醇90-95kg，氢氧化钠水溶液5-8kg，乙醇溶液100-120kg，多聚磷酸铵40-50kg制备而成。所述甲醛水溶液的质量百分含量为36.5-37.5%；所述三聚氰胺的质量百分含量为大于99%；所述聚乙烯醇的质量百分含量为98-99%，平均聚合度为1700-1800，醇介度在99.8%以上；所述氢氧化钠水溶液的质量百分含量为27-32%；所述乙醇水溶液的质量百分含量为95%以上；所述多聚磷酸铵的质量百分含量为大于98%，聚合度20左右。

该处理剂的制备方法为：

1、将甲醛水溶液180-190kg加入反应釜，开动搅拌器，用氢氧化钠水溶液调节反应釜内PH值8.5~9.0，打开反应釜的加热阀门，开始加热到45℃。

2、将第一批的三聚氰胺63-66kg和聚乙烯醇54-57kg的混合料均匀加入反应釜，加料完毕后，在30分钟内使反应釜内温均匀升至88℃，在88±2℃下保温25分钟，此阶段PH值调节保持在7.0~7.5之间。

3、将第二批的三聚氰胺42-44kg和聚乙烯醇36-38kg的混合料均匀加入反应釜，在88±2℃下保温20分钟，此阶段PH值调节保持在7.0~7.5之间。

4、取10ml水加入到20ml量筒中，加入10滴反应液（约0.5ml）观测混浊温度，当混浊温度达到24~25℃时，立即将反应液冷却到75℃以下加入第一批酒精60-72kg。

5、加完第一批酒精后，取10ml水和5ml反应液，并依次加入20ml量筒中，观测混合液的混浊温度下降到15℃时，然后用氢氧化钠调PH值在8.7~8.9，用20分钟将反应液继续升温至90±2℃，此阶段PH值应保持在7.5~8.0。

6、取10ml水和5ml反应液，并依次加入20ml量筒中，观测混合液的混浊温度下降到23~24℃时，立即冷却加入第二批酒精40-48kg，并用氢氧化钠调PH值在7.0~7.2之间，继续冷却至40℃以下放料贮存备用。

7、质量指标

树脂含量：40~50%

粘度：15~25°E0.015~0.025（Pa）

外观：无色或者淡黄色透明液体

游离醛：小于0.03%

贮存期：30天（15~20℃）

混浊度：20~30℃（取一倍树脂加二倍水的混浊温度）

8、喷施到竹纤维表面前，将上述树脂加入质量百分数为10%的多聚磷酸铵，混合均匀后喷施于竹纤维的表面。

实施例三

一种竹纤维表面处理剂，其特征在于：它是由原料甲醛水溶液180-190kg，三聚氰胺105-110kg，聚乙烯醇90-95kg，氢氧化钠水溶液5-8kg，乙醇溶液100-120kg，多聚磷酸铵40-50kg制备而成。所述甲醛水溶液的质量百分含量为36.5-37.5%；所述三聚氰胺的质量百分含量为大于99%；所述聚乙烯醇的质量百分含量为98-99%，平均聚合度为1700-1800，醇介度在99.8%以上；所述氢氧化钠水溶液的质量百分含量为27-32%；所述乙醇水溶液的质量百分含量为95%以上；所述多聚磷酸铵的质量百分含量为大于98%，聚合度20左右。

该处理剂的制备方法为：

1、将甲醛水溶液180-190kg加入反应釜，开动搅拌器，用氢氧化钠水溶液调节反应釜内PH值8.5~9.0，打开反应釜的加热阀门，开始加热到45℃。

2、将三聚氰胺105-110kg均匀加入反应釜，加料完毕后，在30分钟内使反应釜内温均匀升至88℃，在88±2℃下保温10分钟，此阶段PH值调节保持在7.0~7.5之间。

3、将聚乙烯醇90-95kg均匀加入反应釜，在88±2℃下保温40分钟，此阶段PH值调节保持在7.0~7.5之间。

4、取10ml水加入到20ml量筒中，加入10滴反应液（约0.5ml）观测混浊温度，当混浊温度达到24~25℃时，立即将反应液冷却到75℃以下加入第一批酒精60-72kg。

5、加完第一批酒精后，取10ml水和5ml反应液，并依次加入20ml量筒中，观测混合液的混浊温度下降到15℃时，然后用氢氧化钠调PH值在8.7~8.9，用20分钟将反应液继续升温至90±2℃，此阶段PH值应保持在7.5~8.0。

6、取10ml水和5ml反应液，并依次加入20ml量筒中，观测混合液的混浊温度下降到23~24℃时，立即冷却加入第二批酒精40-48kg，并用氢氧化钠调PH值在7.0~7.2之间，继续冷却至40℃以下放料贮存备用。

7、质量指标

树脂含量：40~50%

粘度：15~25°E0.015~0.025（Pa）

外观：无色或者淡黄色透明液体

游离醛：小于0.03%

贮存期：30天（15~20℃）

混浊度：20~30℃（取一倍树脂加二倍水的混浊温度）

8、喷施到竹纤维表面前，将上述树脂加入质量百分数为10%的多聚磷酸铵，混合均匀后喷施于竹纤维的表面。

通过上述实例可以看出，本发明涉及一种复合材料用竹纤维表面处理剂，表面处理剂分包括A和B两种组分，其中，A组分为合成三聚氰胺甲醛树脂表面处理剂，在合成三聚氰胺甲醛树脂组份中引入了带有乙烯基的聚乙烯醇，使得三聚氰胺甲醛树脂的分子链上嵌入了乙烯基；B组分为多聚磷酸铵，使用时按照A组分与B组分以10:1的份量进行混合，再喷施到竹纤维表面。

进一步地，所述合成三聚氰胺甲醛树脂包括以下组分，并按照重量配比如下：

甲醛水溶液180-190kg

三聚氰胺105-110kg

聚乙烯醇90-95kg

将上述材料置于反应釜中进行反应制成合成三聚氰胺甲醛树脂。

进一步地，在合成三聚氰胺甲醛树脂中加有调节反应釜内甲醛水溶液PH值的氢氧化钠水溶液，以保证反应釜内PH值为8.5-9.0。

进一步地，所述甲醛水溶液的质量百分含量为36.5-37.5%；所述三聚氰胺的质量百分含量为大于99%；所述聚乙烯醇的质量百分含量为98-99%，平均聚合度为1700-1800，醇介度在99.8%以上；所述氢氧化钠水溶液的质量百分含量为27-32%。

上述合成三聚氰胺甲醛树脂表面处理剂的制备方法是，

1、按照配比选取甲醛水溶液、三聚氰胺和聚乙烯醇；

2、将甲醛水溶液加入反应釜，开动搅拌器，用氢氧化钠水溶液调节反应釜内PH值8.5-9.0，打开反应釜的加热阀门，开始加热到45℃；

3、将三聚氰胺和聚乙烯醇分开或混合在一起分批次均匀加入反应釜，加料完毕后，在30分钟内使反应釜内温均匀升至88-92℃，在到达设定温度后保温10-45分钟，此阶段PH值调节保持在7.0-7.5之间；保温后自然降温；

4、开始降温起，连续从反应釜内取反应液样观测混浊温度，当混浊温度达到24-25℃时，立即将反应液冷却到75℃以下，并加入第一批酒精60-72kg；

5、加完第一批酒精后，再次取样，并继续观测混合液的混浊温度，当混浊温度继续下降到15℃时，用氢氧化钠调PH值在8.7-8.9，用20分钟将反应液继续升温至90±2℃，在到达设定温度后保温10-45分钟，此阶段PH值应保持在7.5-8.0，保温时间到后自然降温；

6、开始降温起，连续从反应釜内取反应液样观测混浊温度，并观测混合液的混浊温度，当混浊温度下降到23-24℃时，立即冷却加入第二批酒精40-48kg，并用氢氧化钠调PH值在7.0-7.2之间，继续冷却至40℃以下放料贮存备用，制成A组分；

7、选取B组分，B组分为直接选取多聚磷酸铵，多聚磷酸铵质量百分含量为大于98%，聚合度20左右。

8、喷施到竹纤维表面前，将上述A组分加入质量百分数为10%的B组分中，混合均匀后喷施于竹纤维的表面。

进一步地，在制备方法所加的乙醇水溶液的质量百分含量为95%以上；所述多聚磷酸铵的质量百分含量为大于98%，聚合度20左右。

本发明具有以下特点：本发明制备的树脂主体成分是一种对竹材具有良好结合性能的三聚氰胺甲醛树脂，同时在组份中引入了带有乙烯基的聚乙烯醇，使得三聚氰胺甲醛树脂的分子链上嵌入了乙烯基，而乙烯基跟聚乙烯和聚丙烯塑料均有非常好的相容性，因此本发明的树脂既具有跟竹纤维的良好结合性，又具有与聚乙烯和聚丙烯塑料良好的相容性，因此利用竹纤维增强聚乙烯和聚丙烯塑料制造复合材料时，能很好地提高复合界面的相容性，从而达到提高复合材料性能的目的。另外多聚磷酸铵是一种良好阻燃剂，本发明之所以选择多聚磷酸铵的处理剂调时加入，主要原因是树脂需要一定的贮存期，一般为20-30天，且树脂具有酸敏性，而多聚磷酸铵呈弱酸性，所以为了保证树脂的足够贮存期，所以在施加于竹纤维时才调配加入多聚磷酸铵，在调配时加入多聚磷酸铵会使处理剂的PH值下降，并能促进树脂主体成分的固化，本发明的表面处理剂一般喷施在湿的竹纤维表面，在竹纤维进行高温干燥或者制造竹纤维复合材料热压工序中，表面处理剂受热而固化包裹在竹纤维表面，而形成牢固的结合，同时能提高竹纤维与复合材料基体（聚乙烯和聚丙烯塑料）之间的界面结合力46%以上。

很显然，上述实施例只是本发明为了说明本发明所列举的几个实例，任何本领域内普通的技术人员的简单更改和替换都是本发明的保护之内。

Claims (4)

1.一种复合材料用竹纤维表面处理剂，表面处理剂包括A和B两种组分，其特征在于，A组分为合成三聚氰胺甲醛树脂表面处理剂，在合成三聚氰胺甲醛树脂组份中引入了带有乙烯基的聚乙烯醇，使得三聚氰胺甲醛树脂的分子链上嵌入了乙烯基；所述合成三聚氰胺甲醛树脂包括以下组分，并按照重量配比如下：

甲醛水溶液180-190kg

三聚氰胺105-110kg

聚乙烯醇90-95kg

将上述材料置于反应釜中进行反应制成合成三聚氰胺甲醛树脂；在合成三聚氰胺甲醛树脂中加有调节反应釜内甲醛水溶液pH值的氢氧化钠水溶液，以保证反应釜内pH值为8.5-9.0；

B组分为多聚磷酸铵，使用时按照A组分与B组分以10:1的份量进行混合，再喷施到竹纤维表面。

2.根据权利要求1所述的复合材料用竹纤维表面处理剂，其特征在于，所述甲醛水溶液的质量百分含量为36.5-37.5%；所述三聚氰胺的质量百分含量为大于99%；所述聚乙烯醇的质量百分含量为98-99%，平均聚合度为1700-1800，醇解度在99.8%以上；所述氢氧化钠水溶液的质量百分含量为27-32%。

3.一种权利要求1所述复合材料用竹纤维表面处理剂的制备方法，包括以下步骤：

1）按照配比选取甲醛水溶液、三聚氰胺和聚乙烯醇；

2）将甲醛水溶液加入反应釜，开动搅拌器，用氢氧化钠水溶液调节反应釜内pH值8.5-9.0，打开反应釜的加热阀门，开始加热到45℃；

3）将三聚氰胺和聚乙烯醇分开或混合在一起分批次均匀加入反应釜，加料完毕后，在30分钟内使反应釜内温均匀升至88-92℃，在到达设定温度后保温10-45分钟，此阶段pH值调节保持在7.0-7.5之间；保温后自然降温；

4）开始降温起，连续从反应釜内取反应液样观测混浊温度，当混浊温度达到24-25℃时，立即将反应液冷却到75℃以下，并加入第一批酒精60-72kg；

5）加完第一批酒精后，再次取样，并继续观测混合液的混浊温度，当混浊温度继续下降到15℃时，用氢氧化钠调pH值在8.7-8.9，用20分钟将反应液继续升温至90±2℃，在到达设定温度后保温10-45分钟，此阶段pH值应保持在7.5-8.0，保温时间到后自然降温；

6）开始降温起，连续从反应釜内取反应液样观测混浊温度，并观测混合液的混浊温度，当混浊温度下降到23-24℃时，立即冷却加入第二批酒精40-48kg，并用氢氧化钠调pH值在7.0-7.2之间，继续冷却至40℃以下放料贮存备用，制成A组分；

7）选取B组分，B组分为直接选取多聚磷酸铵，多聚磷酸铵质量百分含量为大于98%，聚合度20；

8）喷施到竹纤维表面前，将上述A组分加入质量百分数为10%的B组分中，混合均匀后喷施于竹纤维的表面。

4.根据权利要求3所述的复合材料用竹纤维表面处理剂的制备方法，其特征在于，在制备方法所加的酒精的质量百分含量为95%以上；所述多聚磷酸铵的质量百分含量为大于98%，聚合度20。