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CN103865065B - 一种mt树脂的制备方法 - Google Patents

一种mt树脂的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种MT树脂的制备方法，包括下列步骤：第一步：向反应容器中加入无水甲苯、无水乙醇和烷氧基硅烷，然后在50～70℃条件下，且在氮气保护下，以含氟甲磺酸或含氟甲磺酸盐为催化剂，向反应容器中滴加醋酸使烷氧基硅烷与所述醋酸进行反应；其中，烷氧基硅烷与醋酸两者之间的摩尔比为1︰0.95～1.2；第二步：脱除反应容器中的溶剂；第三步：在80～100℃条件下，向反应容器中加入四甲基二氢基二硅氧烷，然后再向反应容器中滴加醋酸，充分反应后即得MT树脂；其中，四甲基二氢基二硅氧烷与烷氧基硅烷两者之间的摩尔比为1︰0.45～0.55；醋酸与烷氧基硅烷两者之间的摩尔比为1︰0.9～1.2。本发明制备MT树脂的方法简单，制得的MT树脂结构稳定。

Description

一种MT树脂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种MT树脂的制备方法，属于胶粘剂制备技术领域。
背景技术
在工业界中，可适用于透明光学元件上的粘接剂有环氧树脂粘结剂、橡胶型粘结剂、改性丙烯酸树脂粘结剂、聚氨酯粘结剂等材料。
环氧树脂的缺点在于耐黄变性能比较差，同时，其抗开裂和冲击的性能也有欠缺。橡胶型粘结剂的缺点是储存稳定性差。聚氨酯粘结剂缺点是耐温性比较差，高温下易水解。目前被广泛使用的触摸屏用OCA水胶由于成本和售价太高，而且工艺繁琐，有比较大的局限性。硅凝胶虽然具有较好的透明度，但是因其粘性低而无法直接用作透明光学元件的粘结剂，需要添加助剂以促进硅凝胶的交联密度。
发明内容
本发明目的是提供一种MT树脂的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种MT树脂的制备方法，包括下列步骤：
第一步：向反应容器中加入无水甲苯、无水乙醇和烷氧基硅烷，然后在50～70℃条件下，且在氮气保护下，以含氟甲磺酸或含氟甲磺酸盐为催化剂，向所述反应容器中滴加醋酸使所述烷氧基硅烷与所述醋酸进行反应；其中，所述烷氧基硅烷与醋酸两者之间的摩尔比为1︰0.95～1.2；
第二步：脱除所述反应容器中的溶剂；
第三步：在80～100℃条件下，向所述反应容器中加入四甲基二氢基二硅氧烷，然后再向所述反应容器中滴加醋酸，充分反应后即得MT树脂；其中，所述四甲基二氢基二硅氧烷与烷氧基硅烷两者之间的摩尔比为1︰0.45～0.55；所述醋酸与烷氧基硅烷两者之间的摩尔比为1︰0.9～1.2。
优选的技术方案为：所述烷氧基硅烷选自甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基三丙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷，正丙基三甲氧基硅烷、异丁基三甲氧基硅烷、异丁基三乙氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅烷、正辛基三甲氧基硅烷、三甲基甲氧基硅烷、三甲基乙氧基硅烷、三甲基甲氧基硅烷。
优选的技术方案为：所述含氟甲磺酸为三氟甲磺酸。
优选的技术方案为：所述含氟甲磺酸盐选自三氟甲磺酸铜、三氟甲磺酸银、三氟甲磺酸镁、三氟甲磺酸锌、三氟甲磺酸亚铜、三氟甲磺酸铈、三氟甲磺酸钐、三氟甲磺酸铕、三氟甲磺酸镱、三氟甲磺酸镨、三氟甲磺酸镧、三氟甲磺酸钕、三氟甲磺酸铒、三氟甲磺酸镝。
优选的技术方案为：在第三步结束后，向所述反应容器中加入与四甲基二氢基二硅氧烷等物质量的乙酸酐以吸收第三步中生成的水。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点和效果：
1、本发明制备MT树脂的方法简单，制得的MT树脂结构稳定。
2、本发明用于全贴合硅凝胶粘接剂体系中，可提高硅凝胶体系的拉伸强度。
附图说明
附图1为MT硅树脂的红外谱图。
附图2为MT硅树脂的核磁氢谱。
附图3为MT硅树脂的核磁硅谱。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步描述：
实施例一：一种MT树脂的制备方法
一种MT树脂的制备方法，包括下列步骤：
第一步：向反应容器中加入无水甲苯、无水乙醇和甲基三甲氧基硅烷，然后在50～70℃条件下，且在氮气保护下，具体是指反应容器置于氮气气氛下，温度条件和氮气保护条件缺一不可，然后向反应容器中先加入三氟甲磺酸作为催化剂，接着向所述反应容器中滴加醋酸使所述甲基三甲氧基硅烷与所述醋酸进行反应制得中间产物；其中，所述甲基三甲氧基硅烷与醋酸两者之间的摩尔比为1︰1。
第二步：脱除所述反应容器中的溶剂；脱除溶剂的方法具体是加热蒸发。
第三步：在80～100℃条件下，向所述反应容器中加入四甲基二氢基二硅氧烷，然后再向所述反应容器中滴加醋酸，醋酸和第一步制得的中间产物反应生成硅羟基，硅羟基被四甲基二氢基二硅氧烷封端制得MT树脂；再经冷却、水洗、蒸馏后即得纯的MT有机硅树脂。其中，所述四甲基二氢基二硅氧烷与甲基三甲氧基硅烷两者之间的摩尔比为1︰0.5；所述醋酸与甲基三甲氧基硅烷两者之间的摩尔比为1︰1。
制得的MT树脂的简化平面结构式如下，未画出部分为重复硅氧结构单元。
制得的MT树脂的简化立体式如下：
。
制得的MT树脂谱图如附图1～3所示。
图1中，2965cm-1是C-H的吸收峰，1268 cm-1是Si-CH3的吸收峰，1018 cm-1是Si-O-Si的吸收峰。
实施例二：一种MT树脂的制备方法
一种MT树脂的制备方法，包括下列步骤：
第一步：向反应容器中加入无水甲苯、无水乙醇和二甲基二乙氧基硅烷，然后在50～70℃条件下，且在氮气保护下，具体是指反应容器置于氮气气氛下，温度条件和氮气保护条件缺一不可，然后向反应容器中先加入三氟甲磺酸锌作为催化剂，接着向所述反应容器中滴加醋酸使所述二甲基二乙氧基硅烷与所述醋酸进行反应制得中间产物；其中，所述二甲基二乙氧基硅烷与醋酸两者之间的摩尔比为1︰1.1。
第二步：脱除所述反应容器中的溶剂；脱除溶剂的方法具体是加热蒸发。
第三步：在80～100℃条件下，向所述反应容器中加入四甲基二氢基二硅氧烷，然后再向所述反应容器中滴加醋酸，醋酸和第一步制得的中间产物反应生成硅羟基，硅羟基被四甲基二氢基二硅氧烷封端制得MT树脂。向所述反应容器中加入与四甲基二氢基二硅氧烷等物质量的乙酸酐以吸收第三步中生成的水。再经冷却、水洗、蒸馏后即得纯的MT有机硅树脂。其中，所述四甲基二氢基二硅氧烷与二甲基二乙氧基硅烷两者之间的摩尔比为1︰0.52；所述醋酸与二甲基二乙氧基硅烷两者之间的摩尔比为1︰1.05。
实施例三：一种MT树脂的制备方法
一种MT树脂的制备方法，包括下列步骤：
第一步：向反应容器中加入无水甲苯、无水乙醇、正丙基三甲氧基硅烷和甲基三丙氧基硅烷的混合物，正丙基三甲氧基硅烷和甲基三丙氧基硅烷两者之间的质量比为1︰1。然后在50～70℃条件下，且在氮气保护下，具体是指反应容器置于氮气气氛下，温度条件和氮气保护条件缺一不可，然后向反应容器中先加入三氟甲磺酸镨作为催化剂，接着向所述反应容器中滴加醋酸使所述正丙基三甲氧基硅烷和甲基三丙氧基硅烷的混合物与所述醋酸进行反应制得中间产物；其中，所述正丙基三甲氧基硅烷和甲基三丙氧基硅烷的混合物与醋酸两者之间的摩尔比为1︰1.1。
第二步：脱除所述反应容器中的溶剂；脱除溶剂的方法具体是加热蒸发。
第三步：在80～100℃条件下，向所述反应容器中加入四甲基二氢基二硅氧烷，然后再向所述反应容器中滴加醋酸，醋酸和第一步制得的中间产物反应生成硅羟基，硅羟基被四甲基二氢基二硅氧烷封端制得MT树脂。向所述反应容器中加入与四甲基二氢基二硅氧烷等物质量的乙酸酐以吸收第三步中生成的水。再经冷却、水洗、蒸馏后即得纯的MT有机硅树脂。其中，所述四甲基二氢基二硅氧烷与正丙基三甲氧基硅烷和甲基三丙氧基硅烷的混合物两者之间的摩尔比为1︰0.5；所述醋酸与正丙基三甲氧基硅烷和甲基三丙氧基硅烷的混合物两者之间的摩尔比为1︰1。
实施例四：一种MT树脂的制备方法
一种MT树脂的制备方法，包括下列步骤：
第一步：向反应容器中加入无水甲苯、无水乙醇和三甲基乙氧基硅烷，然后在50～70℃条件下，且在氮气保护下，具体是指反应容器置于氮气气氛下，温度条件和氮气保护条件缺一不可，然后向反应容器中先加入三氟甲磺酸镱和三氟甲磺酸铜作为催化剂（三氟甲磺酸镱和三氟甲磺酸铜两者之间的质量比例为1︰1），接着向所述反应容器中滴加醋酸使所述三甲基乙氧基硅烷与所述醋酸进行反应制得中间产物；其中，所述三甲基乙氧基硅烷与醋酸两者之间的摩尔比为1︰1.1。
第二步：脱除所述反应容器中的溶剂；脱除溶剂的方法具体是加热蒸发。
第三步：在80～100℃条件下，向所述反应容器中加入四甲基二氢基二硅氧烷，然后再向所述反应容器中滴加醋酸，醋酸和第一步制得的中间产物反应生成硅羟基，硅羟基被四甲基二氢基二硅氧烷封端制得MT树脂。向所述反应容器中加入与四甲基二氢基二硅氧烷等物质量的乙酸酐以吸收第三步中生成的水。再经冷却、水洗、蒸馏后即得纯的MT有机硅树脂。其中，所述四甲基二氢基二硅氧烷与三甲基乙氧基硅烷两者之间的摩尔比为1︰0.55；所述醋酸与三甲基乙氧基硅烷两者之间的摩尔比为1︰1。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种MT树脂的制备方法，其特征在于：包括下列步骤：
第一步：向反应容器中加入无水甲苯、无水乙醇和烷氧基硅烷，然后在50～70℃条件下，且在氮气保护下，以含氟甲磺酸或含氟甲磺酸盐为催化剂，向所述反应容器中滴加醋酸使所述烷氧基硅烷与所述醋酸进行反应；其中，所述烷氧基硅烷与醋酸两者之间的摩尔比为1:0.95～1.2；
第二步：脱除所述反应容器中的溶剂；
第三步：在80～100℃条件下，向所述反应容器中加入四甲基二氢基二硅氧烷，然后再向所述反应容器中滴加醋酸，充分反应后即得MT树脂；其中，所述四甲基二氢基二硅氧烷与烷氧基硅烷两者之间的摩尔比为1:0.45～0.55；所述醋酸与烷氧基硅烷两者之间的摩尔比为1:0.9～1.2。
2.根据权利要求1所述的MT树脂的制备方法，其特征在于：所述烷氧基硅烷选自甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基三丙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷，正丙基三甲氧基硅烷、异丁基三甲氧基硅烷、异丁基三乙氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅烷、正辛基三甲氧基硅烷、三甲基甲氧基硅烷、三甲基乙氧基硅烷、三甲基甲氧基硅烷。
3.根据权利要求1所述的MT树脂的制备方法，其特征在于：所述含氟甲磺酸为三氟甲磺酸。
4.根据权利要求1所述的MT树脂的制备方法，其特征在于：所述含氟甲磺酸盐选自三氟甲磺酸铜、三氟甲磺酸银、三氟甲磺酸镁、三氟甲磺酸锌、三氟甲磺酸亚铜、三氟甲磺酸铈、三氟甲磺酸钐、三氟甲磺酸铕、三氟甲磺酸镱、三氟甲磺酸镨、三氟甲磺酸镧、三氟甲磺酸钕、三氟甲磺酸铒、三氟甲磺酸镝。
5.根据权利要求1所述的MT树脂的制备方法，其特征在于：在第三步结束后，向所述反应容器中加入与四甲基二氢基二硅氧烷等物质量的乙酸酐以吸收第三步中生成的水。
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