CN103864980B - 一种三元共聚农用高吸水树脂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种三元共聚农用高吸水树脂的制备方法。该方法是在通氮气条件下，将重量份数为50～80份的甲基丙烯酸、重量份数为15～25份的丙烯酸、重量份数为5～25份的丙烯酰胺、重量份数为0.2～0.4份的引发剂、重量份数为0.15～0.4份的交联剂进行聚合反应，聚合温度为50～65℃，反应时间为3～4小时，得到三元共聚农用高吸水树脂。本发明的方法所制备的三元共聚农用高吸水树脂吸水倍率达300～710倍，吸0.9﹪食盐水的倍率达30～70倍，可做农用保水剂、土壤改良剂和增粘剂的制备。本发明采用一锅法制备，具有产物分子量比较均匀、工艺简单、安全和易于控制等优点、易于实现工业化。
Description
技术领域
本发明属于高吸水性树脂领域，具体涉及一种三元共聚农用高吸水树脂的制备方法。
背景技术
保水剂又称高吸水性树脂，它是利用强吸水性树脂或淀粉等材料制成的一种超高吸水保水能力的高分子聚合物。它能迅速吸收比自身重数百倍甚至上千倍的纯水，而且有反复吸水功能，吸水后的水凝胶可缓慢释放水分供作物利用。同时，保水剂能增强土壤保水性，改良土壤结构，减少土壤水分养分流失，提高水肥利用率。保水剂应用是一种通过改善植物根土界面环境、供给植物水分的化学节水技术，其研究与应用对社会经济发展至关重要。
保水剂能使树木在严酷的干旱条件下摆脱枯萎死亡的威胁，供水时间长达2-3个月，可广泛应用于荒山造林、沙漠绿化、城市花园以及经济林木等方面。目前将“保水剂”广泛应用于干旱、半干旱地区植树造林、葡萄园等各种果园、苗圃建设和公路行道树的种植以及矿区的绿地恢复等领域，取得了很好的经济效益、生态效益和社会效益。
保水剂的应用存在许多问题需要研究，如不同成分间的拮抗作用，不同用途的各功能成分合理配比比例、适宜混合方法等。因此在研制技术路线上，一是可以考虑功能性成分的合成复合，即单个功能成分通过化学或化工合成方法，增添到保水剂的分子结构中的复合保水剂；二是各类功能性成分的有效共聚复合，即不同单体功能成分采用共聚或混合方法研制新的复合产品。从而解决了功能单一，劳动力投入高，投产比低等问题。
本专利便是利用三种不同功能性的单体通过自由基共聚反应制备三元共聚农用高吸水树脂，通过共聚物中羧酸基团、酰胺基团等多种基团的相互协同作用，可以在一定程度上增加共聚物的吸水、释水性能。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种三元共聚农用高吸水树脂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明方法采用的技术方案如下：
在通氮气条件下，将重量份数为50～80份的甲基丙烯酸、重量份数为15～25份的丙烯酸、重量份数为5～25份的丙烯酰胺、重量份数为0.2～0.4份的引发剂、重量份数为0.15～0.4份的交联剂进行聚合反应，聚合温度为50～65℃，反应时间为3～4小时，得到三元共聚农用高吸水树脂；
所述的引发剂采用氧化还原引发体系，其中氧化剂为过硫酸钾、过氧化氢或亚硫酸氢钠，还原剂为硫代硫酸钠、抗坏血酸或过硫酸铵；
所述的交联剂为N，N’-亚甲基双丙烯酰胺、邻苯二甲酸二烯丙酯、三氧化二铝或丙三醇。
本发明方法进一步是：
将重量份数为15～25份的丙烯酸加入到重量份数为125～315份的去离子水中搅拌溶解，然后用KOH调节PH值至7.0，得到丙烯酸溶液；在丙烯酸溶液中加入重量份数为50～80份的甲基丙烯酸、重量份数为5～25份的丙烯酰胺，置于温度为25～30℃的去离子水中充氮排氧30min，然后依次加入重量份数为0.2～0.4份的引发剂、重量份数为0.15～0.4份的交联剂，充分搅拌均匀得到混合液；将混合液置于50～65℃恒温水浴中加热，让其充分反应3～4h，获得凝胶状聚合产物；将凝胶状聚合产物经切片、造粒、在鼓风干燥箱中烘干、粉碎、过筛步骤得到三元共聚农用高吸水树脂。
本发明的方法所制备的三元共聚农用高吸水树脂吸水倍率达300～710倍，吸0.9﹪食盐水的倍率达30～70倍，可做农用保水剂、土壤改良剂和增粘剂的制备。
本发明采用一锅法制备，具有产物分子量比较均匀、工艺简单、安全和易于控制等优点、易于实现工业化。
具体实施方式
将本发明的具体实施例说明如下，但并非限制本发明所表述的范围只为更具体说明本发明的特点。
实施例1
将15g丙烯酸加入到装有搅拌器的三口烧瓶中，加入236g去离子水搅拌溶解，并采用KOH将溶液PH值调至7.0左右；再向上述溶液加入80g甲基丙烯酸和5g丙烯酰胺，置于25℃去离子水中充氮排氧30min，之后依次分别加入0.1g氧化剂过硫酸钾、0.1g还原剂硫代硫酸钠和0.15g交联剂N，N’-亚甲基双丙烯酰胺，充分搅拌均匀。将最终形成的混合溶液置于65℃恒温水浴中加热，让其充分反应3h，获得凝胶状聚合产物。将反应产物经切片、造粒、在鼓风干燥箱中烘干、粉碎、过筛步骤得到三元共聚农用高吸水树脂。产品吸水倍率达710倍，吸生理盐水倍率达70倍。
实施例2
将20g丙烯酸加入到装有搅拌器的三口烧瓶中，加入177g去离子水搅拌溶解，并采用KOH将溶液PH值调至7.0左右。再向上述溶液加入60g甲基丙烯酸和20g丙烯酰胺，置于30℃去离子水中充氮排氧30min，之后依次分别加入0.25g的氧化剂亚硫酸氢钠、0.1g的还原剂过硫酸铵和0.15g交联剂邻苯二甲酸二烯丙酯，充分搅拌均匀。将最终形成的混合溶液置于60℃恒温水浴中加热，让其充分反应4h，获得凝胶状聚合产物。将反应产物经切片、造粒、在鼓风干燥箱中烘干、粉碎、过筛步骤得到三元共聚农用高吸水树脂。产品吸水倍率达450倍，吸生理盐水倍率达60倍。
实施例3
将25g丙烯酸加入到装有搅拌器的三口烧瓶中，加入182g去离子水搅拌溶解，并采用KOH将溶液PH值调至7.0左右。再向上述溶液加入50g甲基丙烯酸和25g丙烯酰胺，置于26℃去离子水中充氮排氧30min，之后依次分别加入0.1g氧化剂过硫酸钾、0.1g还原剂硫代硫酸钠和0.2g交联剂N，N’-亚甲基双丙烯酰胺，充分搅拌均匀。将最终形成的混合溶液置于65℃恒温水浴中加热，让其充分反应3.5h，获得凝胶状聚合产物。将反应产物经切片、造粒、在鼓风干燥箱中烘干、粉碎、过筛步骤得到三元共聚农用高吸水树脂。产品吸水倍率达350倍，吸生理盐水倍率达45倍。
实施例4
将20g丙烯酸加入到装有搅拌器的三口烧瓶中，加入203g去离子水搅拌溶解，并采用KOH将溶液PH值调至7.0左右。再向上述溶液加入70g甲基丙烯酸和10g丙烯酰胺，置于27℃去离子水中充氮排氧30min，之后依次分别加入0.175g氧化剂过硫酸钾、0.175g还原剂硫代硫酸钠和0.25g交联剂丙三醇，充分搅拌均匀。将最终形成的混合溶液置于50℃恒温水浴中加热，让其充分反应4h，获得凝胶状聚合产物。将反应产物经切片、造粒、在鼓风干燥箱中烘干、粉碎、过筛步骤得到三元共聚农用高吸水树脂。产品吸水倍率达300倍，吸生理盐水倍率达40倍。
实施例5
将15g丙烯酸加入到装有搅拌器的三口烧瓶中，加入125g去离子水搅拌溶解，并采用KOH将溶液PH值调至7.0左右。再向上述溶液加入80g甲基丙烯酸和5g丙烯酰胺，置于28℃去离子水中充氮排氧30min，之后依次分别加入0.2g氧化剂过硫酸钾、0.2g还原剂硫代硫酸钠和0.35g交联剂N，N’-亚甲基双丙烯酰胺，充分搅拌均匀。将最终形成的混合溶液置于50℃恒温水浴中加热，让其充分反应3h，获得凝胶状聚合产物。将反应产物经切片、造粒、在鼓风干燥箱中烘干、粉碎、过筛步骤得到三元共聚农用高吸水树脂。产品吸水倍率达320倍，吸生理盐水倍率达30倍。
实施例6
将25g丙烯酸加入到装有搅拌器的三口烧瓶中，加入315g去离子水搅拌溶解，并采用KOH将溶液PH值调至7.0左右。再向上述溶液加入60g甲基丙烯酸和15g丙烯酰胺，置于29℃去离子水中充氮排氧30min，之后依次分别加入0.2g的氧化剂过氧化氢、0.2g还原剂抗坏血酸和0.25g交联剂N，N’-亚甲基双丙烯酰胺，充分搅拌均匀。将最终形成的混合溶液置于55℃恒温水浴中加热，让其充分反应4h，获得凝胶状聚合产物。将反应产物经切片、造粒、在鼓风干燥箱中烘干、粉碎、过筛步骤得到三元共聚农用高吸水树脂。产品吸水倍率达380倍，吸生理盐水倍率达42倍。
实施例7
将25g丙烯酸加入到装有搅拌器的三口烧瓶中，加入315g去离子水搅拌溶解，并采用KOH将溶液PH值调至7.0左右。再向上述溶液加入60g甲基丙烯酸和15g丙烯酰胺，置于30℃去离子水中充氮排氧30min，之后依次分别加入0.2g的氧化剂过氧化氢、0.2g还原剂抗坏血酸和0.4g交联剂三氧化二铝，充分搅拌均匀。将最终形成的混合溶液置于55℃恒温水浴中加热，让其充分反应4h，获得凝胶状聚合产物。将反应产物经切片、造粒、在鼓风干燥箱中烘干、粉碎、过筛步骤得到三元共聚农用高吸水树脂。产品吸水倍率达500倍，吸生理盐水倍率达52倍。
上述实施例并非是对于本发明的限制，本发明并非仅限于上述实施例，只要符合本发明要求，均属于本发明的保护范围。
Claims (1)
1.一种三元共聚农用高吸水树脂的制备方法，该三元共聚农用高吸水树脂吸水倍率达300～710倍，吸0.9﹪食盐水的倍率达30～70倍，其特征在于将重量份数为15～25份的丙烯酸加入到重量份数为125～315份的去离子水中搅拌溶解，然后用KOH调节pH值至7.0，得到丙烯酸溶液；在丙烯酸溶液中加入重量份数为50～80份的甲基丙烯酸、重量份数为5～25份的丙烯酰胺，置于温度为25～30℃的去离子水中充氮排氧30min，然后依次加入重量份数为0.2～0.4份的引发剂、重量份数为0.15～0.4份的交联剂，充分搅拌均匀得到混合液；将混合液置于50～65℃恒温水浴中加热，让其充分反应3～4h，获得凝胶状聚合产物；将凝胶状聚合产物经切片、造粒、在鼓风干燥箱中烘干、粉碎、过筛步骤得到三元共聚农用高吸水树脂；
引发剂采用氧化还原引发体系，其中氧化剂为过硫酸钾，还原剂为硫代硫酸钠；交联剂为N，N’-亚甲基双丙烯酰胺。
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